CN106544693A - 一种多级结构ZnO@CoS薄膜电极的制备及其在光电分解水中的应用 - Google Patents

一种多级结构ZnO@CoS薄膜电极的制备及其在光电分解水中的应用 Download PDF

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Abstract

一种多级结构ZnO@CoS薄膜电极的制备及其在光电分解水中的应用，属于能源转换的技术领域。第一步通过简单的晶种涂敷和水热反应在导电玻璃(FTO)基底上均匀生长ZnO纳米棒阵列，第二步在ZnO纳米棒表面原位生长金属有机骨架材料(Co‑MOF)，最终制得ZnO@Co‑MOF复合材料。第三步将ZnO@Co‑MOF硫化处理得到多级结构的复合材料。ZnO@CoS作为光电极具有较宽的光响应信号、光电催化活性和化学稳定性，可应用在光电分解水等新能源存储与转换装置。

Description

一种多级结构ZnO@CoS薄膜电极的制备及其在光电分解水中 的应用
技术领域
本发明属于储能电极材料的技术领域，技术涉及金属氧化物、金属有机骨架材料(MOFs)构筑的多级结构材料，特别是基于ZnO纳米棒阵列，进一步原位生长Co-MOF并进行硫化处理得到的ZnO@CoS衍生复合电极。
背景技术
21世纪，传统不可再生能源(煤、石油、天然气)消耗日益加剧，人们对于新型环保可持续能源的开发愈加关注。其中，太阳能作为一种重要清洁能源引起了人们越来越多的研究，目前以半导体金属氧化物(TiO2、ZnO等)以及硫化物(ZnS、CdS)作为光电极材料用于光电催化体系，进而有效的实现太阳能到电能或化学能的转化。这主要是由于它们具有价格优廉，合成方法简易和环保无毒等优点。但是该类材料其较宽的能带结构仅仅对紫外光具有响应(紫外光仅占太阳光的5％)，对可见光几乎没有吸收，进而极大限制了其光电催化活性和转化效率。因此，如何探索和开发可见光吸收高、催化活性高以及稳定性良好的新型光电催化剂成为人们研究的热点。
金属有机骨架材料(MOFs)是由金属离子或离子簇和有机配体通过配位作用构筑的网状多孔结构。MOFs其自身的高比表面积和孔隙率、可调的孔径及孔表面功能，其在吸附分离、催化、能源存储等领域都具有潜在的应用价值。近年来，MOFs材料逐渐被应用到电化学能源存储储与转换领域，例如锂离子电池、燃料电池及超级电容器等。同时前人报道的部分MOFs作为光电极材料可有效用于光电催化分解水体系，但是由于MOFs自身导电性较差以及水稳定性较差，导致活性位点流失和催化活性下降。因此构筑MOFs衍生物改善其导电性和稳定性的问题可以有效提高光电流密度和光电转化效率。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种在导电玻璃(FTO)基底上生长具有多级结构的ZnO@CoS光电极制备方法。
一种多级结构ZnO@Co-MOF复合材料，其特征在于，多级结构ZnO@Co-MOF复合材料为核壳结构，其中，中心核层为多边形纳米柱ZnO，最外壳层负为Co-MOF骨架；核壳结构的外表面为轴向层叠的花状结构；多级结构ZnO@Co-MOF复合材料为高度有序的阵列结构。
ZnO@CoS复合材料，其特征在于，多级结构ZnO@Co-MOF复合材料通过硫化处理得到多级结构ZnO@CoS复合材料，多级结构ZnO@CoS的表面为均匀的蜂窝花状结构，即外层为空心多面体结构的CoS，多级结构ZnO@CoS复合材料为高度有序的阵列结构。
本发明ZnO@CoS复合材料的合成方法，主要分为三步：第一步是在FTO基底上通过水热反应生长均匀的ZnO纳米棒；第二步是通过原位生长法在ZnO纳米棒表面生长Co-MOF制备ZnO@Co-MOF；第三步是将上一步合成的ZnO@Co-MOF硫化处理构筑了多级结构的ZnO@CoS光电极。
本发明上述ZnO@CoS复合材料的合成方法，包括以下步骤：
第一步依次用丙酮、乙醇和水分别对FTO超声预处理，通过水热法在FTO基底上生长ZnO纳米棒；
优选具体方法：其将醋酸锌溶于无水乙醇制备5-10mM的醋酸锌乙醇溶液；将醋酸锌乙醇溶液旋涂到预处理的FTO上得到一层晶种薄膜，然后在300-400℃下退火30分钟得到生长ZnO晶种的FTO；将生长ZnO晶种的FTO斜搭在装有溶液A的聚四氟乙稀反应釜中反应，其中溶液A是相同摩尔浓度的硝酸锌和环六亚甲基四胺的水溶液，其中硝酸锌浓度30-60mM，反应温度80-95℃，反应时间5-24小时，然后冷却至室温，制得的ZnO纳米棒用去离子水冲洗后在空气中干燥；
第二步将ZnO纳米棒浸入母液B进行水热反应，母液B是2-甲基咪唑和六水合硝酸钴溶于水与N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂中所得，其中水与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:1-1:5，优选1:5，并移入反应釜中水热反应温度保持60-80℃，优选70℃，时间0.5-3小时，优选2小时。反应过后乙醇洗涤得到多级结构ZnO@Co-MOF；母液B中每0.2-0.5g 2-甲基咪唑对应0.02-0.05g六水合硝酸钴对应20ml水；
第三步将硫代乙酰胺溶于乙醇得到溶液C，将上一步合成好的ZnO@Co-MOF浸入溶液C中，反应温度为50-80℃，优选70℃，时间为0.5-2小时，优选1小时，反应过后用乙醇和去离子水洗涤最终得到ZnO@CoS光电极。
溶液C中优选每0.1-0.3g硫代乙酰胺对应20ml乙醇。
多级结构ZnO@CoS的复合材料可作为光电极的应用，进一步用于高效光电催化分解水。
本发明制备了有规则形貌和有序的阵列的ZnO@CoS多级结构复合材料。该光电极具有较宽的光响应信号、光电催化活性和较高的电子传输性能，具有优异的光电催化分解水性能；本发明制备方法工艺简单、易于实施、产率高，利于批量制备高性能的电极材料。
附图说明
图1为该ZnO的扫描电镜示意图。
图2为该ZnO@Co-MOF复合材料的扫描电子显微镜示意图。
图3为该ZnO@CoS复合材料的扫描电子显微镜示意图。
图4为实施例1中ZnO@CoS复合材料光电催化分解水的性能示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
第一步分别用丙酮、乙醇和水超声10分钟对FTO玻璃预处理，通过简单水热法制备ZnO电极。具体方法：其将醋酸锌溶于无水乙醇制备5mM的醋酸锌乙醇溶液。将上述溶液旋涂到预处理的FTO上得到一层晶种薄膜，然后在350℃下退火30分钟。将生长ZnO晶种的FTO斜搭在装有溶液A的聚四氟乙稀反应釜中，液A是相同摩尔浓度的硝酸锌和环六亚甲基四胺的水溶液，其中硝酸锌浓度30mM，反应温度80℃，反应时间5小时。冷却至室温，制得的ZnO电极用去离子水冲洗后在空气中干燥。
第二步将ZnO纳米棒浸入母液B进行水热反应，母液B是0.2g的2-甲基咪唑和0.02g的六水合硝酸钴溶于20ml水与N,N-二甲基甲酰胺混合溶液，其中水与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:5，并移入30ml的反应釜中水热反应温度保持70℃，时间2小时。反应过后乙醇洗涤得到多级结构ZnO@Co-MOF。
第三步将0.3g硫代乙酰胺溶于20ml乙醇得到溶液C，将上一步合成好的ZnO@Co-MOF浸入溶液C中，反应温度为70℃，时间为1小时，反应过后用乙醇和去离子水洗涤最终得到ZnO@CoS光电极。
实施例2
第一步分别用丙酮、乙醇和水超声10分钟对FTO预处理，通过简单水热法得到ZnO电极。具体方法：其将醋酸锌溶于无水乙醇制备10mM的醋酸锌乙醇溶液。将上述溶液旋涂到预处理的FTO上得到一层晶种薄膜，然后在350℃下退火30分钟。将生长ZnO晶种的FTO斜搭在装有溶液A的聚四氟乙稀反应釜中，液A是相同摩尔浓度的硝酸锌和环六亚甲基四胺的水溶液，其中硝酸锌浓度50mM，反应温度95℃，反应时间12小时。冷却至室温，制得的ZnO电极用去离子水冲洗后在空气中干燥。
第二步将ZnO纳米棒浸入母液B进行水热反应，母液B是0.5g 2-甲基咪唑和0.05g六水合硝酸钴溶于20ml水与N,N-二甲基甲酰胺混合溶液，其中水与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:1，并移入30ml的反应釜中水热反应温度保持80℃，1小时。反应过后乙醇洗涤得到多级结构ZnO@Co-MOF。
第三步将0.1g硫代乙酰胺溶于20ml乙醇得到溶液C，将上一步合成好的ZnO@Co-MOF浸入溶液C中，反应温度为80℃，时间为2小时，反应过后用乙醇和去离子水洗涤最终得到ZnO@CoS光电极。
上述实施例1所得的材料的测试结果相同，具体见下述：
(1)材料形貌表征：
分别取该ZnO电极、ZnO@Co-MOF以及ZnO@CoS复合电极材料的一小块，选用蔡司SIGMA 500/VP型号场发射扫描电子显微镜对其进行表征。结构形貌图见图1、图2、图3。
(2)材料充放电性能表征：
本文所用的光源型号是北京泊菲莱有限公司PLS-SXE300，电化学测试仪器是德国ZAHNER电化学工作站。图4为ZnO@CoS复合电极在0.5M硫酸钠溶液中黑暗和光照条件(光照辐射强度为150mW cm-2)的伏安线性极化曲线。

Claims (8)

1.一种多级结构ZnO@Co-MOF复合材料，其特征在于，多级结构ZnO@Co-MOF复合材料为核壳结构，其中，中心核层为多边形纳米柱ZnO，最外壳层负为Co-MOF骨架；核壳结构的外表面为轴向层叠的花状结构；多级结构ZnO@Co-MOF复合材料为高度有序的阵列结构。
2.ZnO@CoS复合材料，其特征在于，多级结构ZnO@Co-MOF复合材料通过硫化处理得到多级结构ZnO@CoS复合材料，多级结构ZnO@CoS的表面为均匀的蜂窝花状结构，即外层为空心多面体结构的CoS，多级结构ZnO@CoS复合材料为高度有序的阵列结构。
3.权利要求2所述的ZnO@CoS复合材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步依次用丙酮、乙醇和水分别对FTO超声预处理，通过水热法在FTO基底上生长ZnO纳米棒；
第二步将ZnO纳米棒浸入母液B进行水热反应，母液B是2-甲基咪唑和六水合硝酸钴溶于水与N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂中所得，其中水与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:1-1:5，并移入反应釜中水热反应温度保持60-80℃，时间0.5-3小时；反应过后乙醇洗涤得到多级结构ZnO@Co-MOF；母液B中每0.2-0.5g 2-甲基咪唑对应0.02-0.05g六水合硝酸钴对应20ml水；
第三步将硫代乙酰胺溶于乙醇得到溶液C，将上一步合成好的ZnO@Co-MOF浸入溶液C中，反应温度为50-80℃，时间为0.5-2小时，反应过后用乙醇和去离子水洗涤最终得到ZnO@CoS光电极；
溶液C中每0.1-0.3g硫代乙酰胺对应20ml乙醇。
4.按照权利要求3的方法，其特征在于，第一步在FTO基底上生长ZnO纳米棒的方法：其将醋酸锌溶于无水乙醇制备5-10mM的醋酸锌乙醇溶液；将醋酸锌乙醇溶液旋涂到预处理的FTO上得到一层晶种薄膜，然后在300-400℃下退火30分钟得到生长ZnO晶种的FTO；将生长ZnO晶种的FTO斜搭在装有溶液A的聚四氟乙稀反应釜中反应，其中溶液A是相同摩尔浓度的硝酸锌和环六亚甲基四胺的水溶液，其中硝酸锌浓度30-60mM，反应温度80-95℃，反应时间5-24小时，然后冷却至室温，制得的ZnO纳米棒用去离子水冲洗后在空气中干燥。
5.按照权利要求3的方法，其特征在于，第二步水与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:5；水热反应温度70℃，时间2小时。
6.按照权利要求3的方法，其特征在于，第三步反应温度70℃，时间2小时。
7.按照权利要求2所述的ZnO@CoS复合材料的应用，作为光电极的应用。
8.按照权利要求2所述的ZnO@CoS复合材料的应用，用于高效光电催化分解水。
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