CN106543942A - 一种白光led配粉胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种白光LED配粉胶，其由以下重量份的组分制成：10~20份预处理的YAG黄色荧光粉，1~3份萜烯树脂，0.3~0.5份改性云母粉，80~100份双组分A/B环氧树脂，其中A组分环氧树脂为WL‑700A‑2T，B组分环氧树脂为WL‑700B‑2T，A组分环氧树脂与B组分环氧树脂的质量比为1：1。本发明的白光LED配粉胶配伍合理科学，成本低，荧光粉分散性与温度稳定性好，在胶水中的分布差异性小，有利于提高中小功率色区集中度和LED使用寿命。本发明还公开了一种白光LED配粉胶制备方法，工艺步骤简单，对设备要求低，可操作性强。

Description

一种白光LED配粉胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及白光LED封装技术领域，尤其是涉及一种白光LED配粉胶及其制备方法。
背景技术
目前商用白光LED 主要是通过结合InGaN 基蓝光LED 芯片和铈掺杂的钇铝石榴石YAG荧光粉来实现的。具体方法为：首先将荧光粉均匀混合在透明的环氧树脂（作为载体）中制成配粉胶，然后将配粉胶涂覆在LED 芯片上，LED 芯片发射的蓝光部分被荧光粉吸收并转换为黄光，其余的蓝光则进入环氧树脂与黄光复合从而得到白光。
但是，目前的环氧树脂的散热及耐热性能较差，极易变色失效，减少LED的出光量，从而导致光通量的降低和色温的漂移，另外，荧光粉YAG不易在树脂胶水中分散，极易发生团聚，而且在胶水固化过程中易发生沉降，因沉降造成的荧光粉分布不均对白光LED色区集中度有很大影响，同时目前的荧光粉受温度影响比较严重，当散热条件不好时，荧光粉更容易光衰老化。因此，如何提高荧光粉的分散性及温度稳定性成为很多封装企业亟待解决的问题，成为了提高白光LED寿命的关键技术之一。
发明内容
本发明是为了解决现有技术的LED配粉胶散热及耐热性能较差，以及荧光粉的分散性及温度稳定性差的问题，提供了一种配伍合理科学，成本低，荧光粉分散性与温度稳定性好，在胶水中的分布差异性小，有利于提高中小功率色区集中度和LED使用寿命的白光LED配粉胶。
本发明还提供了一种白光LED配粉胶制备方法，工艺步骤简单，对设备要求低，可操作性强。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的一种白光LED配粉胶，其由以下重量份的组分制成：10~20份预处理的YAG黄色荧光粉，1~3份萜烯树脂，0.3~0.5份改性云母粉，80~100份双组分A/B环氧树脂，其中A组分环氧树脂为WL-700A-2T，B组分环氧树脂为WL-700B-2T，A组分环氧树脂与B组分环氧树脂的质量比为1：1。本发明对配粉胶的配方进行了优化改进，采用双组分A/B环氧树脂作为载体，其在透光性和成本上具有毋庸质疑的巨大优势，但其在抗UV、耐热等方面略显不足，为解决该问题，本发明中加入了萜烯树脂，萜烯树脂与双组分A/B环氧树脂可完美兼容，不仅能改善A/B环氧树脂固化后的透光性、抗氧化性和热稳定性，而且还能提高本发明整个体系的粘度及稳定性，有效抑制YAG黄色荧光粉在胶水固化过程中发生沉降，降低荧光粉在胶水中的分布差异性，从而有利于提高中小功率色区集中度，同时萜烯树脂可抑制气泡的产生；本发明采用预处理的YAG黄色荧光粉，预处理后的YAG黄色荧光粉具有优异的热稳定性，不易团聚，在胶水中的分散性好；改性云母粉绝缘性与分散性能好，且具有优异的散热性能，能大大改善胶水的散热及耐热性能，可改善因A/B环氧树脂变色失效而引起光通量降低和色温漂移的问题。
作为优选，所述预处理的YAG黄色荧光粉通过以下方法制得：
（1）将YAG黄色荧光粉均匀的分散在碱液中，浸泡12~18h后离心分离，再将其水洗至上清液呈中性，抽滤，烘干，待用。YAG黄色荧光粉采用碱液浸泡，除去其表面可能残留的杂质，增加其表面活性，使其更加容易吸附包覆层，浸泡时间越长，对荧光粉表面活化的越充分，杂质去除效果越好，但是，浸泡至18h后，荧光粉发光强度下降，可能是由于浸泡时间过长，碱液对荧光粉表面造成破坏，使其表面产生缺陷，影响荧光粉发光效果，因此本发明中控制浸泡时间为12~18h。
（2）按氧化镁与YAG黄色荧光粉质量比（5~10）：100的配比，计量所需量的硝酸镁，将硝酸镁溶于水配制成浓度为0.5~0.6mol/L的硝酸镁溶液。本发明通过限定硝酸镁的加入量及浓度以控制包覆膜层厚度及效果，一方面，荧光粉颗粒表面氧化镁包覆层为不透明膜层，如果膜层过厚，会使荧光粉的发光强度明显下降；另一方面，如果膜层过薄，会使荧光粉的抗光衰能力下降，而硝酸镁溶液浓度过高，不易将氧化镁铝水合物均匀的沉淀在荧光粉表面，硝酸镁溶液浓度过低，又很难在荧光粉表面形成氧化镁水合物，因此，本发明需根据YAG黄色荧光粉质量严格控制硝酸镁加入量及硝酸镁溶液浓度。
（3）将YAG黄色荧光粉加入至pH值为4~6、浓度为0.5~0.6mol/L的双乙酸钠溶液中，超声分散，得悬浊液。只有控制悬浊液体系pH在4~6，才能保证体系中的镁离子能够沉积在荧光粉颗粒表面形成氧化镁水合物，双乙酸钠溶液由于体系中存在同离子效应，具有一定的抗酸、抗碱和抗稀释作用，能维持整个体系pH的稳定，不会发生明显改变。
（4）将硝酸镁溶液逐渐滴加至悬浊液液中，搅拌1~2h后，经沉化、离心分离、水洗、脱水、干燥后，于300~400℃条件下煅烧2~4h，冷却后粉碎，即得预处理的YAG黄色荧光粉。
作为优选，步骤（1）中，所述碱液为质量百分浓度5~6%的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
作为优选，步骤（4）中，所述预处理的YAG黄色荧光粉粒径为5~10μm。
作为优选，所述改性云母粉通过以下方法制得：将钛酸酯偶联剂NDZ-01用乙醇配制成质量百分比浓度为40~50%的表面处理剂，将云母粉加热至80~90℃预热20~30min，在搅拌状态下，按钛酸酯偶联剂NDZ-01加入量为云母粉质量0.5~0.8%的基准，将表面处理剂以雾状施加至云母粉表面，不断搅拌30~60min后，冷却，即得改性云母粉。通过钛酸酯偶联剂对云母粉进行改性，在保持云母粉原有性能基础上，改善其与树脂的兼容性能和分散性能。
作为优选，所述改性云母粉粒径为5~10μm。
一种白光LED配粉胶制备方法，具体步骤为：按配比计量各组分后，先将预处理的YAG黄色荧光粉、萜烯树脂、改性云母粉混合后加入A组分环氧树脂中搅拌均匀后，再加入B组分环氧树脂搅拌均匀，即得白光LED配粉胶。通过简单混配即可得到，工艺步骤简单，对设备要求低，可操作性强。
因此，本发明具有如下有益效果：
（1）对配粉胶的配方进行了优化改进，采用双组分A/B环氧树脂作为载体，添加了萜烯树脂及改性云母粉，通过各组分相互协同，胶体中荧光粉分散性与温度稳定性好，分布差异性小，且胶水的散热及耐热性能得到极大改善，解决了因A/B环氧树脂变色失效而引起光通量降低和色温漂移以及因荧光粉在胶水固化过程中发生沉降而造成的荧光粉分布不均影响白光LED色区集中度的问题；
（2）公开了预处理的YAG黄色荧光粉制备工艺，使荧光粉颗粒表面形成一层不溶于水的无机膜层和外界环境隔离，有效地减少外界环境对荧光粉的影响，提高黄色荧光粉的温度稳定性，减缓荧光粉的光衰老化，延长使用寿命；
（3）选择了氧化镁作为包膜物质，能改善荧光粉颗粒易团聚的现象，提高其分散性，且具有良好的化学稳定性以及优异的热稳定性，以保证对在荧光粉波长范围内的激发光及发射光的辐射具有良好的透过性；
（4）制备方法，工艺步骤简单，对设备要求低，可操作性强。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例1
（一）制备预处理的YAG黄色荧光粉
（1）将YAG黄色荧光粉均匀的分散在碱液（质量百分浓度5%的氢氧化钠溶液）中，浸泡12h后离心分离，再将其水洗至上清液呈中性，抽滤，烘干，待用；
（2）按氧化镁与YAG黄色荧光粉质量比5：100的配比，计量所需量的硝酸镁，将硝酸镁溶于水配制成浓度为0.5mol/L的硝酸镁溶液；
（3）将YAG黄色荧光粉加入至pH值为4、浓度为0.5mol/L的双乙酸钠溶液中，超声分散，得悬浊液；
（4）将硝酸镁溶液逐渐滴加至悬浊液液中，搅拌1h后，经沉化、离心分离、水洗、脱水、干燥后，于300℃条件下煅烧2h，冷却后粉碎，即得粒径为5μm的预处理的YAG黄色荧光粉，待用；
（二）制备改性云母粉
将钛酸酯偶联剂NDZ-01用乙醇配制成质量百分比浓度为40%的表面处理剂，将云母粉加热至80℃预热20min，在搅拌状态下，按钛酸酯偶联剂NDZ-01加入量为云母粉质量0.5%的基准，将表面处理剂以雾状施加至云母粉表面，不断搅拌30min后，冷却，即得粒径为5μm的改性云母粉，待用；
（三）配胶
按10Kg预处理的YAG黄色荧光粉，1Kg萜烯树脂，0.3Kg改性云母粉，80Kg双组分A/B环氧树脂（购自朋诺惠利电子材料（厦门）有限公司，A组分环氧树脂为WL-700A-2T，B组分环氧树脂为WL-700B-2T，A组分环氧树脂与B组分环氧树脂的质量比为1：1）的重量配比计量各组分后，先将预处理的YAG黄色荧光粉、萜烯树脂、改性云母粉混合后加入A组分环氧树脂中搅拌均匀后，再加入B组分环氧树脂搅拌均匀，即得白光LED配粉胶。
实施例2
（一）制备预处理的YAG黄色荧光粉
（1）将YAG黄色荧光粉均匀的分散在碱液（质量百分浓度~%的氢氧化钠溶液）中，浸泡18h后离心分离，再将其水洗至上清液呈中性，抽滤，烘干，待用；
（2）按氧化镁与YAG黄色荧光粉质量比10：100的配比，计量所需量的硝酸镁，将硝酸镁溶于水配制成浓度为0.6mol/L的硝酸镁溶液；
（3）将YAG黄色荧光粉加入至pH值为6、浓度为0.6mol/L的双乙酸钠溶液中，超声分散，得悬浊液；
（4）将硝酸镁溶液逐渐滴加至悬浊液液中，搅拌2h后，经沉化、离心分离、水洗、脱水、干燥后，于400℃条件下煅烧4h，冷却后粉碎，即得粒径为10μm的预处理的YAG黄色荧光粉，待用；
（二）制备改性云母粉
将钛酸酯偶联剂NDZ-01用乙醇配制成质量百分比浓度为40~50%的表面处理剂，将云母粉加热至90℃预热30min，在搅拌状态下，按钛酸酯偶联剂NDZ-01加入量为云母粉质量0.8%的基准，将表面处理剂以雾状施加至云母粉表面，不断搅拌60min后，冷却，即得粒径为10μm的改性云母粉，待用；
（三）配胶
按20Kg预处理的YAG黄色荧光粉，3Kg萜烯树脂，0.5Kg改性云母粉，100Kg双组分A/B环氧树脂（购自朋诺惠利电子材料（厦门）有限公司，A组分环氧树脂为WL-700A-2T，B组分环氧树脂为WL-700B-2T，A组分环氧树脂与B组分环氧树脂的质量比为1：1）的重量配比计量各组分后，先将预处理的YAG黄色荧光粉、萜烯树脂、改性云母粉混合后加入A组分环氧树脂中搅拌均匀后，再加入B组分环氧树脂搅拌均匀，即得白光LED配粉胶。
实施例3
（一）制备预处理的YAG黄色荧光粉
（1）将YAG黄色荧光粉均匀的分散在碱液（质量百分浓度5.5%的氢氧化钾溶液）中，浸泡15h后离心分离，再将其水洗至上清液呈中性，抽滤，烘干，待用；
（2）按氧化镁与YAG黄色荧光粉质量比8：100的配比，计量所需量的硝酸镁，将硝酸镁溶于水配制成浓度为0.55mol/L的硝酸镁溶液；
（3）将YAG黄色荧光粉加入至pH值为5、浓度为0.55mol/L的双乙酸钠溶液中，超声分散，得悬浊液；
（4）将硝酸镁溶液逐渐滴加至悬浊液液中，搅拌1.2h后，经沉化、离心分离、水洗、脱水、干燥后，于350℃条件下煅烧3h，冷却后粉碎，即得粒径为8μm的预处理的YAG黄色荧光粉，待用；
（二）制备改性云母粉
将钛酸酯偶联剂NDZ-01用乙醇配制成质量百分比浓度为45%的表面处理剂，将云母粉加热至85℃预热25min，在搅拌状态下，按钛酸酯偶联剂NDZ-01加入量为云母粉质量0.7%的基准，将表面处理剂以雾状施加至云母粉表面，不断搅拌40h后，冷却，即得粒径为8μm的改性云母粉，待用；
（三）配胶
按15Kg预处理的YAG黄色荧光粉，2Kg萜烯树脂，0.4Kg改性云母粉，90Kg双组分A/B环氧树脂（购自朋诺惠利电子材料（厦门）有限公司，A组分环氧树脂为WL-700A-2T，B组分环氧树脂为WL-700B-2T，A组分环氧树脂与B组分环氧树脂的质量比为1：1）的重量配比计量各组分后，先将预处理的YAG黄色荧光粉、萜烯树脂、改性云母粉混合后加入A组分环氧树脂中搅拌均匀后，再加入B组分环氧树脂搅拌均匀，即得白光LED配粉胶。
通过本发明制得白光LED配粉胶在室温下粘度为3350cp左右，密度为1.2g/cm3左右，预处理的YAG黄色荧光粉在高温下（65℃，30mA）抗光衰能力相比未处理的YAG黄色荧光粉能提高20%左右，与蓝光LED芯片封装形成白光LED，其色温Tc为6700K，光效率为35.57m/w，能完全满足白光LED产品的使用要求。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (7)

1.一种白光LED配粉胶，其特征在于，其由以下重量份的组分制成：10~20份预处理的YAG黄色荧光粉，1~3份萜烯树脂，0.3~0.5份改性云母粉，80~100份双组分A/B环氧树脂，其中A组分环氧树脂为WL-700A-2T，B组分环氧树脂为WL-700B-2T，A组分环氧树脂与B组分环氧树脂的质量比为1：1。
2.根据权利要求1所述的一种白光LED配粉胶，其特征在于，所述预处理的YAG黄色荧光粉通过以下方法制得：
（1）将YAG黄色荧光粉均匀的分散在碱液中，浸泡12~18h后离心分离，再将其水洗至上清液呈中性，抽滤，烘干，待用；
（2）按氧化镁与YAG黄色荧光粉质量比（5~10）：100的配比，计量所需量的硝酸镁，将硝酸镁溶于水配制成浓度为0.5~0.6mol/L的硝酸镁溶液；
（3）将YAG黄色荧光粉加入至pH值为4~6、浓度为0.5~0.6mol/L的双乙酸钠溶液中，超声分散，得悬浊液；
（4）将硝酸镁溶液逐渐滴加至悬浊液液中，搅拌1~2h后，经沉化、离心分离、水洗、脱水、干燥后，于300~400℃条件下煅烧2~4h，冷却后粉碎，即得预处理的YAG黄色荧光粉。
3.根据权利要求1所述的一种白光LED配粉胶，其特征在于，步骤（1）中，所述碱液为质量百分浓度5~6%的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
4.根据权利要求1所述的一种白光LED配粉胶，其特征在于，步骤（4）中，所述预处理的YAG黄色荧光粉粒径为5~10μm。
5.根据权利要求1所述的一种白光LED配粉胶，其特征在于，所述改性云母粉通过以下方法制得：将钛酸酯偶联剂NDZ-01用乙醇配制成质量百分比浓度为40~50%的表面处理剂，将云母粉加热至80~90℃预热20~30min，在搅拌状态下，按钛酸酯偶联剂NDZ-01加入量为云母粉质量0.5~0.8%的基准，将表面处理剂以雾状施加至云母粉表面，不断搅拌30~60min后，冷却，即得改性云母粉。
6.根据权利要求5所述的一种白光LED配粉胶，其特征在于，所述改性云母粉粒径为5~10μm。
7.一种如权利要求1所述的白光LED配粉胶制备方法，其特征在于，具体步骤为：按配比计量各组分后，先将预处理的YAG黄色荧光粉、萜烯树脂、改性云母粉混合后加入A组分环氧树脂中搅拌均匀后，再加入B组分环氧树脂搅拌均匀，即得白光LED配粉胶。
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