CN106520018A - 一种气凝胶环氧金属粘结剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种气凝胶环氧金属粘结剂，它是由下述重量份的原料组成的：乙烯‑丙烯酸乙酯共聚物73‑80、环氧树脂E4110‑17、三乙胺2.1‑3、微细二氧化硅气凝胶4‑6、1，2‑二甲基咪唑0.3‑1、n‑水杨酰苯胺0.1‑0.2、二烷基对二苯酚0.4‑1、磷酸二氢铝1‑2、甲基硫醇锡0.1‑0.2、松香醇3‑4、硅烷偶联剂kh5600.5‑1、氯化石蜡1.6‑2、sp800.1‑0.3、二硫化二苯并噻唑0.8‑1、四氧化三铁4‑6、柠檬酸2‑3、苯乙烯7‑9、过氧化二异丙苯0.04‑0.1。本发明还加入了微细二氧化硅气凝胶，不仅有效的提高了粘结剂的强度和稳定性，还提高了成品的粘结强度。

Description

一种气凝胶环氧金属粘结剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及粘结剂技术领域，尤其涉及一种气凝胶环氧金属粘结剂及其制备方法。
背景技术
环氧树脂是一种热固性树脂，它的两端含有环氧基团，可用含活波氢化合物使其开环固化交联成网状结构，环氧树脂胶粘剂是一类重要的工程胶粘剂，但通用型环氧树脂固化后，质地硬脆，耐开裂性能、抗冲击性能较低，而且耐热性较差。随着科学技术的进步，特别是尖端科技发展，对粘结剂提出的特性要求也越来越高，如要求环氧树脂的高纯度化、高耐热性、高耐水性、高强度、高韧性、低应力、高电气特性、快速固化、低粘度、高阻燃性等。而且，要环氧胶粘剂也向着高性能和功能性，工艺简便及低公害方向发展，从环氧树脂土体和固化剂等各个方面配合，不断推出各种性能的商品群，以适应环氧树脂胶粘剂在电子电气、航空航天、机器制造、土木建筑等领域的广泛需要；
粘结剂的粘结强度反应了该粘结剂性能的好坏，对于一些特殊的金属与各种基材的粘结，需要粘结剂具有较高的粘结性能以及耐受性，而目前常用的粘结剂功能性较为单一，且有的粘结强度低、耐候性差，因此本发明制备一种多功能性的粘结剂，在用于金属的粘结的同时，还使其具有一定的防腐蚀性能。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种气凝胶环氧金属粘结剂及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种气凝胶环氧金属粘结剂，它是由下述重量份的原料组成的：
乙烯-丙烯酸乙酯共聚物73-80、环氧树脂E4110-17、三乙胺2.1-3、微细二氧化硅气凝胶4-6、1，2-二甲基咪唑0.3-1、n-水杨酰苯胺0.1-0.2、二烷基对二苯酚0.4-1、磷酸二氢铝1-2、甲基硫醇锡0.1-0.2、松香醇3-4、硅烷偶联剂kh5600.5-1、氯化石蜡1.6-2、sp800.1-0.3、二硫化二苯并噻唑0.8-1、四氧化三铁4-6、柠檬酸2-3、苯乙烯7-9、过氧化二异丙苯0.04-0.1。
一种所述的气凝胶环氧金属粘结剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将上述磷酸二氢铝加入到其重量17-20倍的去离子水中，在60-67℃下保温搅拌10-15分钟；
（2）将上述柠檬酸、四氧化三铁混合，加入到混合料重量80-90倍的去离子水中，超声30-45分钟，加入上述磷酸二氢铝水溶液，搅拌均匀，抽滤，将滤饼在60-70℃下真空干燥1-2小时，得酸修饰四氧化三铁；
（3）将上述二硫化二苯并噻唑加入到其重量75-87倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入上述甲基硫醇锡，在70-80℃下保温搅拌10-13分钟，加入上述苯乙烯，超声3-5分钟，得单体醇液；
（4）将上述二烷基对二苯酚加入到单体醇液中，搅拌均匀，通入氮气，加入上述酸修饰四氧化三铁，升高温度为70-76℃，加入上述过氧化二异丙苯，保温搅拌30-40分钟，加入上述氯化石蜡，搅拌至常温，得改性聚合物醇液；
（5）将上述松香醇送入到70-75℃的水浴中，保温4-6分钟，加入上述硅烷偶联剂kh560，继续保温10-20分钟，出料，与上述改性聚合物醇液、微细二氧化硅气凝胶混合，超声3-4分钟，得凝胶硅烷醇分散液；
（6）将上述凝胶硅烷醇分散液与剩余各原料混合，搅拌均匀，蒸馏除去乙醇，加入剩余各原料，继续搅拌10-20分钟，经水槽冷却，切断成型，脱水，真空干燥，即得。
本发明的优点是：本发明首先采用柠檬酸修饰磁性Fe304纳米粒子，可以使其作为亲水相参与苯乙烯单体的聚合反应，从而提高成品粘结剂的防腐性和疏水性，本发明还加入了微细二氧化硅气凝胶，不仅有效的提高了粘结剂的强度和稳定性，还提高了成品的粘结强度。
具体实施方式
一种气凝胶环氧金属粘结剂，它是由下述重量份的原料组成的：
乙烯丙烯酸乙酯共聚物73、环氧树脂E4110、三乙胺2.1、微细二氧化硅气凝胶4、1，2二甲基咪唑0.3、n水杨酰苯胺0.1、二烷基对二苯酚0.4、磷酸二氢铝1、甲基硫醇锡0.1、松香醇3、硅烷偶联剂kh5600.5、氯化石蜡1.6、sp800.1、二硫化二苯并噻唑0.8、四氧化三铁4、柠檬酸2、苯乙烯7、过氧化二异丙苯0.04。
一种所述的气凝胶环氧金属粘结剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将上述磷酸二氢铝加入到其重量17倍的去离子水中，在60℃下保温搅拌10分钟；
（2）将上述柠檬酸、四氧化三铁混合，加入到混合料重量80倍的去离子水中，超声30分钟，加入上述磷酸二氢铝水溶液，搅拌均匀，抽滤，将滤饼在60℃下真空干燥1小时，得酸修饰四氧化三铁；
（3）将上述二硫化二苯并噻唑加入到其重量75倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入上述甲基硫醇锡，在70℃下保温搅拌10分钟，加入上述苯乙烯，超声3分钟，得单体醇液；
（4）将上述二烷基对二苯酚加入到单体醇液中，搅拌均匀，通入氮气，加入上述酸修饰四氧化三铁，升高温度为70℃，加入上述过氧化二异丙苯，保温搅拌30分钟，加入上述氯化石蜡，搅拌至常温，得改性聚合物醇液；
（5）将上述松香醇送入到70℃的水浴中，保温4分钟，加入上述硅烷偶联剂kh560，继续保温10分钟，出料，与上述改性聚合物醇液、微细二氧化硅气凝胶混合，超声3分钟，得凝胶硅烷醇分散液；
（6）将上述凝胶硅烷醇分散液与剩余各原料混合，搅拌均匀，蒸馏除去乙醇，加入剩余各原料，继续搅拌10分钟，经水槽冷却，切断成型，脱水，真空干燥，即得。
耐介质性能：（在90℃溶液中浸3天后的剪切强度保持率%）：0#柴油99.1、蒸馏水99.8；
耐低温性：-30℃下7天不冻结；
耐久性：室内使用10-20年，室外3-5年
粘结强度：3.6MPa；
粘度：3700mPa.s。

Claims (2)

1.一种气凝胶环氧金属粘结剂，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
乙烯-丙烯酸乙酯共聚物73-80、环氧树脂E4110-17、三乙胺2.1-3、微细二氧化硅气凝胶4-6、1，2-二甲基咪唑0.3-1、n-水杨酰苯胺0.1-0.2、二烷基对二苯酚0.4-1、磷酸二氢铝1-2、甲基硫醇锡0.1-0.2、松香醇3-4、硅烷偶联剂kh5600.5-1、氯化石蜡1.6-2、sp800.1-0.3、二硫化二苯并噻唑0.8-1、四氧化三铁4-6、柠檬酸2-3、苯乙烯7-9、过氧化二异丙苯0.04-0.1。
2.一种如权利要求1所述的气凝胶环氧金属粘结剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将上述磷酸二氢铝加入到其重量17-20倍的去离子水中，在60-67℃下保温搅拌10-15分钟；
（2）将上述柠檬酸、四氧化三铁混合，加入到混合料重量80-90倍的去离子水中，超声30-45分钟，加入上述磷酸二氢铝水溶液，搅拌均匀，抽滤，将滤饼在60-70℃下真空干燥1-2小时，得酸修饰四氧化三铁；
（3）将上述二硫化二苯并噻唑加入到其重量75-87倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入上述甲基硫醇锡，在70-80℃下保温搅拌10-13分钟，加入上述苯乙烯，超声3-5分钟，得单体醇液；
（4）将上述二烷基对二苯酚加入到单体醇液中，搅拌均匀，通入氮气，加入上述酸修饰四氧化三铁，升高温度为70-76℃，加入上述过氧化二异丙苯，保温搅拌30-40分钟，加入上述氯化石蜡，搅拌至常温，得改性聚合物醇液；
（5）将上述松香醇送入到70-75℃的水浴中，保温4-6分钟，加入上述硅烷偶联剂kh560，继续保温10-20分钟，出料，与上述改性聚合物醇液、微细二氧化硅气凝胶混合，超声3-4分钟，得凝胶硅烷醇分散液；
（6）将上述凝胶硅烷醇分散液与剩余各原料混合，搅拌均匀，蒸馏除去乙醇，加入剩余各原料，继续搅拌10-20分钟，经水槽冷却，切断成型，脱水，真空干燥，即得。
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