CN111621252A - 一种混凝土及钢结构基材防腐用环氧胶泥及其制备方法 - Google Patents

一种混凝土及钢结构基材防腐用环氧胶泥及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111621252A
CN111621252A CN202010507855.9A CN202010507855A CN111621252A CN 111621252 A CN111621252 A CN 111621252A CN 202010507855 A CN202010507855 A CN 202010507855A CN 111621252 A CN111621252 A CN 111621252A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
mass
component
epoxy
stirring
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010507855.9A
Other languages
English (en)
Inventor
张莉莉
雷成云
孙滨
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing Hitech Composites Co ltd
Original Assignee
Nanjing Hitech Composites Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing Hitech Composites Co ltd filed Critical Nanjing Hitech Composites Co ltd
Priority to CN202010507855.9A priority Critical patent/CN111621252A/zh
Publication of CN111621252A publication Critical patent/CN111621252A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J163/00Adhesives based on epoxy resins; Adhesives based on derivatives of epoxy resins
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/02Non-macromolecular additives
    • C09J11/04Non-macromolecular additives inorganic
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/02Non-macromolecular additives
    • C09J11/06Non-macromolecular additives organic
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/08Macromolecular additives
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2227Oxides; Hydroxides of metals of aluminium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00Properties
    • C08L2201/02Flame or fire retardant/resistant
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/03Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend
    • C08L2205/035Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend containing four or more polymers in a blend

Abstract

本发明公开了一种混凝土及钢结构基材防腐用环氧胶泥,由A组份、B组份和C组份组成,A组份、B组份和C组份以14:3:1的质量比混合固化后得出环氧胶泥;A组份包括双酚A环氧树脂58‑70质量份;氢氧化铝15‑23质量份;20μm球形硅微粉15‑25质量份;环氧稀释剂6‑9质量份;端羧酸饱和聚酯树脂10‑13质量份;消泡剂0.25‑1.15质量份;阻燃剂20‑30质量份;偶联剂5‑12质量份;B组份包括甲基四岸苯酐15‑30质量份;聚酯型聚氨酯4‑8组份;端胺基液态丁腈橡胶20‑30质量份;20μm球形硅微粉15‑25质量份;C组份包括石墨粉0.6‑1.2质量份;硝酸钠0.8‑2质量比;高锰酸钾2.5‑15质量比;质量分数为98%浓硫酸:和石墨烯按1:(20‑25)体积比;含有石墨烯的环氧胶泥具有更强的粘黏性,适合混凝土及钢结构基材使用。

Description

一种混凝土及钢结构基材防腐用环氧胶泥及其制备方法
技术领域
本发明属于环氧胶泥材料领域,具体涉及一种混凝土及钢结构基材防腐用环氧胶泥及其制备方法。
背景技术
环氧胶又称为环氧树脂、环氧树脂胶,因价格相对于其它同类产品低廉所以应用形式多种多样,环氧胶形态为透明液体,需以AB混合调配的方式才可使其固化,固化后的产物具有耐水、耐化学腐蚀、晶莹剔透等特点。
申请号为CN201510607615.5的专利,其内容为:一种石墨烯增强的环氧树脂胶粘剂的制备方法,本发明涉及一种环氧树脂胶粘剂的制备方法。本发明的目的是为了解决现有的环氧树脂胶粘剂剪切强度小、拉伸强度低、弹性弱和硬度低的问题。本发明的石墨烯增强的环氧树脂胶粘剂的制备方法,是利用真空干燥和超声分散的方法把墨烯均匀的分散在环氧树脂基体中,然后制备得到石墨烯增强的环氧树脂胶粘剂。具体按以下步骤进行:一、化学氧化还原法制备石墨烯;二、石墨烯在环氧树脂基体中的分散;三、石墨烯增强的环氧树脂胶粘接头的制备。本发明制备的环氧树脂胶粘剂较纯环氧树脂相比更加优异,操作简单、成本低、环保并且粘接强度大,更利于应用在粘接技术要求高的领域。
上述专利在现有环氧树脂的基础上添加石墨烯的混合溶液来获取新的环氧胶,粘性强,但这种环氧胶的防火和其他性能不如配比出来的环氧胶,针对混凝土和钢结构基材用的环氧胶,需要较强的粘性外,还要防腐、防火等性能,故需要一种混凝土和钢结构基材仿佛用的环氧胶泥。
发明内容
为了解决上述背景技术中提出的问题,克服现有环氧胶泥粘性强但不够防腐、防火,导致现有混凝土和钢结构基材易燃烧、防火性差,容易腐蚀和霉变的问题,本发明提供了一种混凝土及钢结构基材防腐用环氧胶泥,该材料由A组份、B组份和C组份组成,A组份、B组份和C组份以14:3:1的质量比混合固化后得出所述的环氧胶泥;
其中,单组A组份包括:双酚A环氧树脂58-70质量份;氢氧化铝15-23质量份;20μm球形硅微粉15-25质量份;环氧稀释剂6-9质量份;端羧酸饱和聚酯树脂10-13质量份;消泡剂0.25-1.15质量份;阻燃剂20-30质量份;偶联剂5-12质量份。
单组B组份包括:甲基四岸苯酐15-30质量份;聚酯型聚氨酯4-8组份;端胺基液态丁腈橡胶20-30质量份;20μm球形硅微粉15-25质量份。
单组C组份包括:石墨粉0.6-1.2质量份;硝酸钠0.8-2质量比;高锰酸钾2.5-15质量比;质量分数为98%浓硫酸:和石墨烯按1:(20-25)体积比。
较佳的,所述氢氧化钠为800目氢氧化钠。
较佳的,所述的环氧稀释剂为邻甲酚缩水甘油醚。
较佳的,所述的消泡剂为有机硅消泡剂。
较佳的,所述的阻燃剂为有机氮磷高效阻燃剂。
较佳的,所述的偶联剂为硅烷偶联剂。
一种混凝土及钢结构基材防腐用环氧胶泥的制备方法,所述方法包括以下步骤:
(1)A组份的制备:
(a)将端羧酸饱和聚酯树脂用粉碎机粉碎研磨后,与双酚A环氧树脂和氢氧化钠按照对应的质量份置入反应釜中搅拌反应混合,同时升温到120℃,持续保温50min后降温;
(b)反应釜内温度降至55℃时,按照对应质量份置入环氧稀释剂并混合搅拌,保温在50℃以上持续搅拌20min;
(c)向反应釜内加入对应质量份的20μm球形硅微粉,搅拌1h后升温至100℃,真空脱泡30min;
(d)脱泡完后降温并且保温至50℃,向反应釜内依次加入对应质量份的消泡剂、阻燃剂和偶联剂,持续搅拌30min;
(e)冷却至40-45℃,过滤,得到半透明状粘稠液体A组份;
(2)B组份的制备:
(a)将对应质量份的甲基四岸苯酐、聚酯型聚氨酯和端胺基液态丁腈橡胶依次置入反应釜中,升温至40℃,搅拌20min;
(b)向反应釜中加入对应质量份的20μm球形硅微粉,保温并持续搅拌1h后升温至60℃,真空脱泡20min;
(c)冷却至40-45℃,过滤,得到本色粘稠液B组份;
(3)C组份的制备:
(a)将石墨粉倒入容器内,加入对应体积比的质量分数为98%浓硫酸,将容器放在2-5℃冷水中水浴搅拌得到混合物;
(b)将对应质量份的高锰酸钾和硝酸钠加入混合物中,先冷水水浴搅拌反应,再取出容器进行常温搅拌反应,再将容器放置在35℃的水浴中搅拌反应;
(c)在最后的混合物中加入双氧水直至颜色变成金黄色且没有黑色物质存在,得到粘稠溶液;
(d)将粘稠溶液通过离心分离的方法分离出沉淀物,将沉淀物溶于质量分数大于99.7%的乙醇溶液中,形成胶状物,并采用无水乙醇洗涤3-5次,将洗涤后的胶状物超声剥离4h-6h得到C组份;
单组A组份、单组B组份和单组C组份按照质量比70:15:5混合,固化后得到所述环氧胶泥。
较佳的,所述固化条件为25-30℃固化20-24h。
较佳的,所述(3)C组份的制备中,将容器置于冷水水浴反应时间为0.5-2.5h,常温反应时间为1-3h,再放置在35℃水浴中反应时间为15-25h。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1、本发明通过双酚A环氧树脂中混合氢氧化铝、段羧酸饱和聚酯树脂、环氧稀释剂等制成的A组份和包含甲基四岸苯酐、聚酯型聚氨酯、端氨基液态丁腈橡胶制成的B组份混合,环氧树脂本身具有良好的粘黏性和防腐性能,与脂类粘剂混合后提高粘黏性,也能符合环保要求,同时增加了由石墨粉化合形成的C组份,石墨烯通过石墨粉制得,成本低,方法简单,混合后的环氧胶泥具有高强的粘性,适用于混凝土和钢结构基材等建筑领域;
2、本发明还在A组份中混合阻燃剂,使混合固化后的环氧胶泥在使用后具备较高的燃点,保证了建筑材料的防火性能。
附图说明
图1为本发明较佳实施例与对比例的性能参数对照表。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
见表1,一种混凝土及钢结构基材防腐用环氧胶泥,该材料由A组份、B组份和C组份组成,A组份、B组份和C组份以14:3:1的质量比混合固化后得出所述的环氧胶泥;
其中,单组A组份包括:双酚A环氧树脂64.5质量份,优选双酚A环氧树脂YD127A;氢氧化铝19质量份;20μm球形硅微粉20质量份;环氧稀释剂7.5质量份;端羧酸饱和聚酯树脂11.5质量份,优选端羧酸饱和聚酯树脂为TL-3A;消泡剂0.7质量份;阻燃剂25质量份;偶联剂8.5质量份。
单组B组份包括:甲基四岸苯酐22.5质量份;聚酯型聚氨酯6组份;端胺基液态丁腈橡胶25质量份;20μm球形硅微粉20质量份。
单组C组份包括:石墨粉0.9质量份;硝酸钠1.4质量比;高锰酸钾9质量比;质量分数为98%浓硫酸:和石墨烯按1:22.5体积比。
按照上述称取的各组份,通过如下方法制备环氧胶泥;
(1)A组份的制备:
(a)将端羧酸饱和聚酯树脂(TL-3A)用粉碎机粉碎研磨后,与双酚A环氧树脂(YD127A)和氢氧化钠按照对应的质量份置入反应釜中搅拌反应混合,同时升温到120℃,持续保温50min后降温;
(b)反应釜内温度降至55℃时,按照对应质量份置入环氧稀释剂并混合搅拌,保温在50℃以上持续搅拌20min;
(c)向反应釜内加入对应质量份的20μm球形硅微粉,搅拌1h后升温至100℃,真空脱泡30min;
(d)脱泡完后降温并且保温至50℃,向反应釜内依次加入对应质量份的消泡剂、阻燃剂和偶联剂,持续搅拌30min;
(e)冷却至40-45℃,过滤,得到半透明状粘稠液体A组份;
(2)B组份的制备:
(a)将对应质量份的甲基四岸苯酐、聚酯型聚氨酯和端胺基液态丁腈橡胶依次置入反应釜中,升温至40℃,搅拌20min;
(b)向反应釜中加入对应质量份的20μm球形硅微粉,保温并持续搅拌1h后升温至60℃,真空脱泡20min;
(c)冷却至40-45℃,过滤,得到本色粘稠液B组份;
(3)C组份的制备:
(a)将石墨粉倒入容器内,加入对应体积比的质量分数为98%浓硫酸,将容器放在2-5℃冷水中水浴搅拌得到混合物;
(b)将对应质量份的高锰酸钾和硝酸钠加入混合物中,先冷水水浴搅拌反应1.5h,再取出容器进行常温搅拌反应2h,再将容器放置在35℃的水浴中搅拌反应20h;
(c)在最后的混合物中加入双氧水直至颜色变成金黄色且没有黑色物质存在,得到粘稠溶液;
(d)将粘稠溶液通过离心分离的方法分离出沉淀物,将沉淀物溶于质量分数大于99.7%的乙醇溶液中,形成胶状物,并采用无水乙醇洗涤3-5次,将洗涤后的胶状物超声剥离4h-6h得到C组份;
单组A组份、单组B组份和单组C组份按照质量比70:15:5混合,常温固化22h后得到所述环氧胶泥。
实施例2
见表1,一种混凝土及钢结构基材防腐用环氧胶泥,该材料由A组份、B组份和C组份组成,A组份、B组份和C组份以14:3:1的质量比混合固化后得出所述的环氧胶泥;
其中,单组A组份包括:双酚A环氧树脂58质量份,优选双酚A环氧树脂YD127A;氢氧化铝15质量份;20μm球形硅微粉15质量份;环氧稀释剂6质量份;端羧酸饱和聚酯树脂10质量份,优选端羧酸饱和聚酯树脂为TL-3A;消泡剂0.25质量份;阻燃剂20质量份;偶联剂5质量份。
单组B组份包括:甲基四岸苯酐15质量份;聚酯型聚氨酯4组份;端胺基液态丁腈橡胶20质量份;20μm球形硅微粉15质量份。
单组C组份包括:石墨粉0.6质量份;硝酸钠0.8质量比;高锰酸钾2.5质量比;质量分数为98%浓硫酸:和石墨烯按1:25体积比。
按照上述称取的各组份,通过如下方法制备环氧胶泥;
(1)A组份的制备:
(a)将端羧酸饱和聚酯树脂(TL-3A)用粉碎机粉碎研磨后,与双酚A环氧树脂(YD127A)和氢氧化钠按照对应的质量份置入反应釜中搅拌反应混合,同时升温到120℃,持续保温50min后降温;
(b)反应釜内温度降至55℃时,按照对应质量份置入环氧稀释剂并混合搅拌,保温在50℃以上持续搅拌20min;
(c)向反应釜内加入对应质量份的20μm球形硅微粉,搅拌1h后升温至100℃,真空脱泡30min;
(d)脱泡完后降温并且保温至50℃,向反应釜内依次加入对应质量份的消泡剂、阻燃剂和偶联剂,持续搅拌30min;
(e)冷却至40-45℃,过滤,得到半透明状粘稠液体A组份;
(2)B组份的制备:
(a)将对应质量份的甲基四岸苯酐、聚酯型聚氨酯和端胺基液态丁腈橡胶依次置入反应釜中,升温至40℃,搅拌20min;
(b)向反应釜中加入对应质量份的20μm球形硅微粉,保温并持续搅拌1h后升温至60℃,真空脱泡20min;
(c)冷却至40-45℃,过滤,得到本色粘稠液B组份;
(3)C组份的制备:
(a)将石墨粉倒入容器内,加入对应体积比的质量分数为98%浓硫酸,将容器放在2-5℃冷水中水浴搅拌得到混合物;
(b)将对应质量份的高锰酸钾和硝酸钠加入混合物中,先冷水水浴搅拌反应1.5h,再取出容器进行常温搅拌反应2h,再将容器放置在35℃的水浴中搅拌反应20h;
(c)在最后的混合物中加入双氧水直至颜色变成金黄色且没有黑色物质存在,得到粘稠溶液;
(d)将粘稠溶液通过离心分离的方法分离出沉淀物,将沉淀物溶于质量分数大于99.7%的乙醇溶液中,形成胶状物,并采用无水乙醇洗涤3-5次,将洗涤后的胶状物超声剥离4h-6h得到C组份;
单组A组份、单组B组份和单组C组份按照质量比70:15:5混合,常温固化22h后得到所述环氧胶泥。
实施例3
见表1,一种混凝土及钢结构基材防腐用环氧胶泥,该材料由A组份、B组份和C组份组成,A组份、B组份和C组份以14:3:1的质量比混合固化后得出所述的环氧胶泥;
其中,单组A组份包括:双酚A环氧树脂70质量份,优选双酚A环氧树脂YD127A;氢氧化铝23质量份;20μm球形硅微粉25质量份;环氧稀释剂9质量份;端羧酸饱和聚酯树脂13质量份,优选端羧酸饱和聚酯树脂为TL-3A;消泡剂1.15质量份;阻燃剂30质量份;偶联剂12质量份。
单组B组份包括:甲基四岸苯酐30质量份;聚酯型聚氨酯8组份;端胺基液态丁腈橡胶30质量份;20μm球形硅微粉25质量份。
单组C组份包括:石墨粉1.2质量份;硝酸钠2质量比;高锰酸钾15质量比;质量分数为98%浓硫酸:和石墨烯按1:20体积比。
按照上述称取的各组份,通过如下方法制备环氧胶泥;
(1)A组份的制备:
(a)将端羧酸饱和聚酯树脂(TL-3A)用粉碎机粉碎研磨后,与双酚A环氧树脂(YD127A)和氢氧化钠按照对应的质量份置入反应釜中搅拌反应混合,同时升温到120℃,持续保温50min后降温;
(b)反应釜内温度降至55℃时,按照对应质量份置入环氧稀释剂并混合搅拌,保温在50℃以上持续搅拌20min;
(c)向反应釜内加入对应质量份的20μm球形硅微粉,搅拌1h后升温至100℃,真空脱泡30min;
(d)脱泡完后降温并且保温至50℃,向反应釜内依次加入对应质量份的消泡剂、阻燃剂和偶联剂,持续搅拌30min;
(e)冷却至40-45℃,过滤,得到半透明状粘稠液体A组份;
(2)B组份的制备:
(a)将对应质量份的甲基四岸苯酐、聚酯型聚氨酯和端胺基液态丁腈橡胶依次置入反应釜中,升温至40℃,搅拌20min;
(b)向反应釜中加入对应质量份的20μm球形硅微粉,保温并持续搅拌1h后升温至60℃,真空脱泡20min;
(c)冷却至40-45℃,过滤,得到本色粘稠液B组份;
(3)C组份的制备:
(a)将石墨粉倒入容器内,加入对应体积比的质量分数为98%浓硫酸,将容器放在2-5℃冷水中水浴搅拌得到混合物;
(b)将对应质量份的高锰酸钾和硝酸钠加入混合物中,先冷水水浴搅拌反应1.5h,再取出容器进行常温搅拌反应2h,再将容器放置在35℃的水浴中搅拌反应20h;
(c)在最后的混合物中加入双氧水直至颜色变成金黄色且没有黑色物质存在,得到粘稠溶液;
(d)将粘稠溶液通过离心分离的方法分离出沉淀物,将沉淀物溶于质量分数大于99.7%的乙醇溶液中,形成胶状物,并采用无水乙醇洗涤3-5次,将洗涤后的胶状物超声剥离4h-6h得到C组份;
单组A组份、单组B组份和单组C组份按照质量比70:15:5混合,常温固化22h后得到所述环氧胶泥。
对比例1
见表1,一种混凝土及钢结构基材防腐用环氧胶泥,该材料由A组份、B组份和C组份组成,A组份、B组份和C组份以14:3:1的质量比混合固化后得出所述的环氧胶泥;
其中,单组A组份包括:双酚A环氧树脂55质量份,优选双酚A环氧树脂YD127A;氢氧化铝10质量份;20μm球形硅微粉12质量份;环氧稀释剂5质量份;端羧酸饱和聚酯树脂8质量份,优选端羧酸饱和聚酯树脂为TL-3A;消泡剂0.1质量份;阻燃剂15质量份;偶联剂2质量份。
单组B组份包括:甲基四岸苯酐12质量份;聚酯型聚氨酯2组份;端胺基液态丁腈橡胶15质量份;20μm球形硅微粉12质量份。
单组C组份包括:石墨粉0.3质量份;硝酸钠0.5质量比;高锰酸钾2质量比;质量分数为98%浓硫酸:和石墨烯按1:30体积比。
按照上述称取的各组份,通过如下方法制备环氧胶泥;
(1)A组份的制备:
(a)将端羧酸饱和聚酯树脂(TL-3A)用粉碎机粉碎研磨后,与双酚A环氧树脂(YD127A)和氢氧化钠按照对应的质量份置入反应釜中搅拌反应混合,同时升温到120℃,持续保温50min后降温;
(b)反应釜内温度降至55℃时,按照对应质量份置入环氧稀释剂并混合搅拌,保温在50℃以上持续搅拌20min;
(c)向反应釜内加入对应质量份的20μm球形硅微粉,搅拌1h后升温至100℃,真空脱泡30min;
(d)脱泡完后降温并且保温至50℃,向反应釜内依次加入对应质量份的消泡剂、阻燃剂和偶联剂,持续搅拌30min;
(e)冷却至40-45℃,过滤,得到半透明状粘稠液体A组份;
(2)B组份的制备:
(a)将对应质量份的甲基四岸苯酐、聚酯型聚氨酯和端胺基液态丁腈橡胶依次置入反应釜中,升温至40℃,搅拌20min;
(b)向反应釜中加入对应质量份的20μm球形硅微粉,保温并持续搅拌1h后升温至60℃,真空脱泡20min;
(c)冷却至40-45℃,过滤,得到本色粘稠液B组份;
(3)C组份的制备:
(a)将石墨粉倒入容器内,加入对应体积比的质量分数为98%浓硫酸,将容器放在2-5℃冷水中水浴搅拌得到混合物;
(b)将对应质量份的高锰酸钾和硝酸钠加入混合物中,先冷水水浴搅拌反应1.5h,再取出容器进行常温搅拌反应2h,再将容器放置在35℃的水浴中搅拌反应20h;
(c)在最后的混合物中加入双氧水直至颜色变成金黄色且没有黑色物质存在,得到粘稠溶液;
(d)将粘稠溶液通过离心分离的方法分离出沉淀物,将沉淀物溶于质量分数大于99.7%的乙醇溶液中,形成胶状物,并采用无水乙醇洗涤3-5次,将洗涤后的胶状物超声剥离4h-6h得到C组份;
单组A组份、单组B组份和单组C组份按照质量比70:15:5混合,常温固化22h后得到所述环氧胶泥。
对比例2
见表1,一种混凝土及钢结构基材防腐用环氧胶泥,该材料由A组份、B组份和C组份组成,A组份、B组份和C组份以14:3:1的质量比混合固化后得出所述的环氧胶泥;
其中,单组A组份包括:双酚A环氧树脂75质量份,优选双酚A环氧树脂YD127A;氢氧化铝25质量份;20μm球形硅微粉30质量份;环氧稀释剂12质量份;端羧酸饱和聚酯树脂15质量份,优选端羧酸饱和聚酯树脂为TL-3A;消泡剂1.5质量份;阻燃剂35质量份;偶联剂15质量份。
单组B组份包括:甲基四岸苯酐35质量份;聚酯型聚氨酯10组份;端胺基液态丁腈橡胶35质量份;20μm球形硅微粉30质量份。
单组C组份包括:石墨粉1.5质量份;硝酸钠5质量比;高锰酸钾20质量比;质量分数为98%浓硫酸:和石墨烯按1:15体积比。
按照上述称取的各组份,通过如下方法制备环氧胶泥;
(1)A组份的制备:
(a)将端羧酸饱和聚酯树脂(TL-3A)用粉碎机粉碎研磨后,与双酚A环氧树脂(YD127A)和氢氧化钠按照对应的质量份置入反应釜中搅拌反应混合,同时升温到120℃,持续保温50min后降温;
(b)反应釜内温度降至55℃时,按照对应质量份置入环氧稀释剂并混合搅拌,保温在50℃以上持续搅拌20min;
(c)向反应釜内加入对应质量份的20μm球形硅微粉,搅拌1h后升温至100℃,真空脱泡30min;
(d)脱泡完后降温并且保温至50℃,向反应釜内依次加入对应质量份的消泡剂、阻燃剂和偶联剂,持续搅拌30min;
(e)冷却至40-45℃,过滤,得到半透明状粘稠液体A组份;
(2)B组份的制备:
(a)将对应质量份的甲基四岸苯酐、聚酯型聚氨酯和端胺基液态丁腈橡胶依次置入反应釜中,升温至40℃,搅拌20min;
(b)向反应釜中加入对应质量份的20μm球形硅微粉,保温并持续搅拌1h后升温至60℃,真空脱泡20min;
(c)冷却至40-45℃,过滤,得到本色粘稠液B组份;
(3)C组份的制备:
(a)将石墨粉倒入容器内,加入对应体积比的质量分数为98%浓硫酸,将容器放在2-5℃冷水中水浴搅拌得到混合物;
(b)将对应质量份的高锰酸钾和硝酸钠加入混合物中,先冷水水浴搅拌反应1.5h,再取出容器进行常温搅拌反应2h,再将容器放置在35℃的水浴中搅拌反应20h;
(c)在最后的混合物中加入双氧水直至颜色变成金黄色且没有黑色物质存在,得到粘稠溶液;
(d)将粘稠溶液通过离心分离的方法分离出沉淀物,将沉淀物溶于质量分数大于99.7%的乙醇溶液中,形成胶状物,并采用无水乙醇洗涤3-5次,将洗涤后的胶状物超声剥离4h-6h得到C组份;
单组A组份、单组B组份和单组C组份按照质量比70:15:5混合,常温固化22h后得到所述环氧胶泥。
Figure BDA0002527191070000091
表1为实施例与对比例性能参数对照表
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种混凝土及钢结构基材防腐用环氧胶泥,其特征在于:该材料由A组份、B组份和C组份组成,A组份、B组份和C组份以14:3:1的质量比混合固化后得出所述的环氧胶泥;
其中,单组A组份包括:双酚A环氧树脂58-70质量份;氢氧化铝15-23质量份;20μm球形硅微粉15-25质量份;环氧稀释剂6-9质量份;端羧酸饱和聚酯树脂10-13质量份;消泡剂0.25-1.15质量份;阻燃剂20-30质量份;偶联剂5-12质量份;
单组B组份包括:甲基四岸苯酐15-30质量份;聚酯型聚氨酯4-8组份;端胺基液态丁腈橡胶20-30质量份;20μm球形硅微粉15-25质量份;
单组C组份包括:石墨粉0.6-1.2质量份;硝酸钠0.8-2质量比;高锰酸钾2.5-15质量比;质量分数为98%浓硫酸:和石墨烯按1:(20-25)体积比。
2.根据权利要求1所述的环氧胶泥,其特征在于:所述氢氧化钠为800目氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述的环氧胶泥,其特征在于:所述的环氧稀释剂为邻甲酚缩水甘油醚。
4.根据权利要求1所述的环氧胶泥,其特征在于:所述的消泡剂为有机硅消泡剂。
5.根据权利要求1所述的环氧胶泥,其特征在于:所述的阻燃剂为有机氮磷高效阻燃剂。
6.根据权利要求1所述的环氧胶泥,其特征在于:所述的偶联剂为硅烷偶联剂。
7.一种混凝土及钢结构基材防腐用环氧胶泥的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)A组份的制备:
(a)将端羧酸饱和聚酯树脂用粉碎机粉碎研磨后,与双酚A环氧树脂和氢氧化钠按照对应的质量份置入反应釜中搅拌反应混合,同时升温到120℃,持续保温50min后降温;
(b)反应釜内温度降至55℃时,按照对应质量份置入环氧稀释剂并混合搅拌,保温在50℃以上持续搅拌20min;
(c)向反应釜内加入对应质量份的20μm球形硅微粉,搅拌1h后升温至100℃,真空脱泡30min;
(d)脱泡完后降温并且保温至50℃,向反应釜内依次加入对应质量份的消泡剂、阻燃剂和偶联剂,持续搅拌30min;
(e)冷却至40-45℃,过滤,得到半透明状粘稠液体A组份;
(2)B组份的制备:
(a)将对应质量份的甲基四岸苯酐、聚酯型聚氨酯和端胺基液态丁腈橡胶依次置入反应釜中,升温至40℃,搅拌20min;
(b)向反应釜中加入对应质量份的20μm球形硅微粉,保温并持续搅拌1h后升温至60℃,真空脱泡20min;
(c)冷却至40-45℃,过滤,得到本色粘稠液B组份;
(3)C组份的制备:
(a)将石墨粉倒入容器内,加入对应体积比的质量分数为98%浓硫酸,将容器放在2-5℃冷水中水浴搅拌得到混合物;
(b)将对应质量份的高锰酸钾和硝酸钠加入混合物中,先冷水水浴搅拌反应,再取出容器进行常温搅拌反应,再将容器放置在35℃的水浴中搅拌反应;
(c)在最后的混合物中加入双氧水直至颜色变成金黄色且没有黑色物质存在,得到粘稠溶液;
(d)将粘稠溶液通过离心分离的方法分离出沉淀物,将沉淀物溶于质量分数大于99.7%的乙醇溶液中,形成胶状物,并采用无水乙醇洗涤3-5次,将洗涤后的胶状物超声剥离4h-6h得到C组份;
单组A组份、单组B组份和单组C组份按照质量比70:15:5混合,固化后得到所述环氧胶泥。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述固化条件为25-30℃固化20-24h。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述(3)C组份的制备中,将容器置于冷水水浴反应时间为0.5-2.5h,常温反应时间为1-3h,再放置在35℃水浴中反应时间为15-25h。
CN202010507855.9A 2020-06-05 2020-06-05 一种混凝土及钢结构基材防腐用环氧胶泥及其制备方法 Pending CN111621252A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010507855.9A CN111621252A (zh) 2020-06-05 2020-06-05 一种混凝土及钢结构基材防腐用环氧胶泥及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010507855.9A CN111621252A (zh) 2020-06-05 2020-06-05 一种混凝土及钢结构基材防腐用环氧胶泥及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111621252A true CN111621252A (zh) 2020-09-04

Family

ID=72257450

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010507855.9A Pending CN111621252A (zh) 2020-06-05 2020-06-05 一种混凝土及钢结构基材防腐用环氧胶泥及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111621252A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112194412A (zh) * 2020-10-10 2021-01-08 江苏中路交通科学技术有限公司 一种石墨烯掺杂树脂混凝土及其制备方法和脉冲电磁波快速养护方法
CN112877016A (zh) * 2021-02-03 2021-06-01 辽宁省交通规划设计院有限责任公司 一种柔性环氧树脂胶粘剂及其应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102838959A (zh) * 2011-06-22 2012-12-26 费金华 改性阻燃环氧树脂胶粘剂
CN105086905A (zh) * 2015-09-22 2015-11-25 黑龙江大学 一种石墨烯增强的环氧树脂胶粘剂的制备方法
CN105255420A (zh) * 2015-11-12 2016-01-20 三友(天津)高分子技术有限公司 一种用于填缝堵漏的阻燃环氧胶泥
CN107057621A (zh) * 2017-03-09 2017-08-18 宜兴市普利泰电子材料有限公司 一种出口毛刷用环氧胶黏剂及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102838959A (zh) * 2011-06-22 2012-12-26 费金华 改性阻燃环氧树脂胶粘剂
CN105086905A (zh) * 2015-09-22 2015-11-25 黑龙江大学 一种石墨烯增强的环氧树脂胶粘剂的制备方法
CN105255420A (zh) * 2015-11-12 2016-01-20 三友(天津)高分子技术有限公司 一种用于填缝堵漏的阻燃环氧胶泥
CN107057621A (zh) * 2017-03-09 2017-08-18 宜兴市普利泰电子材料有限公司 一种出口毛刷用环氧胶黏剂及其制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112194412A (zh) * 2020-10-10 2021-01-08 江苏中路交通科学技术有限公司 一种石墨烯掺杂树脂混凝土及其制备方法和脉冲电磁波快速养护方法
CN112877016A (zh) * 2021-02-03 2021-06-01 辽宁省交通规划设计院有限责任公司 一种柔性环氧树脂胶粘剂及其应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102382552B (zh) 一种低温固化无溶剂环氧防腐涂料及其制备方法
CN111621252A (zh) 一种混凝土及钢结构基材防腐用环氧胶泥及其制备方法
CN106366776B (zh) 一种非沥青基喷涂速凝液体橡胶防水涂料及其制备方法
CN110016289A (zh) 一种高性能聚合物改性沥青防水涂料及其制备方法
CN106009991A (zh) 一种高附着力抗冲击保温涂料
CN109628038A (zh) 一种建筑用新型改性环氧树脂胶粘剂及其制备方法
CN107099219A (zh) 一种聚苯胺‑改性环氧‑锌粉复合涂料及制备方法
CN102627752A (zh) 一种水性环氧树脂乳液的制备方法
CN108997886A (zh) 一种水性环氧涂料与氧化石墨烯复合涂层界面超支化聚酰胺偶接方法
CN103980669B (zh) 环氧树脂板的制备方法
CN111961191A (zh) 一种接缝王用环氧固化剂及其制备方法
CN107057621A (zh) 一种出口毛刷用环氧胶黏剂及其制备方法
CN102382555A (zh) 一种无溶剂低温固化酚醛环氧防腐涂料及其制备方法
CN101792293B (zh) 一种彩钢防水保温涂料及其制作方法
CN106939138B (zh) 一种抗剥离低聚物水性环氧涂料的制备方法
CN107629630A (zh) 一种喷涂速凝型彩色环氧沥青防水涂料的生产方法
CN107640923A (zh) 一种提高混凝土强度的外加剂及其制备方法
CN101914205B (zh) 一种低表面能树脂及其制备方法
CN106634418B (zh) 一种新能源汽车环氧接枝石墨烯面漆及其制备方法
CN105062390A (zh) 一种金属材质包装用胶黏剂的制备方法
CN104356858A (zh) 一种环氧树脂类涂料及其制备方法
CN106244097A (zh) 一种添加有机改性蒙脱土的耐高温电子线路垫板专用胶黏剂
CN104673088A (zh) 一种建筑屋面用防水涂料及其制备方法
CN104119717B (zh) 一种纳米基防水涂料
CN106753103A (zh) 一种环保型高强度水溶性酚醛树脂胶粘剂

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200904