CN106501448A - 一种对二氧化碳敏感的碳酸氧镧纳米颗粒膜 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种可用于检测CO2的碳酸氧镧(La2O2CO3)传感器膜的制备方法，属于气敏传感器技术领域。我们将七水氯化镧溶解于去离子水里，并加入聚乙二醇、柠檬酸和氢氧化钠搅拌至澄清透明溶液后，通过利用水热合成的方法制备了碳酸氧镧材料，再通过丝网印刷法制备成膜，该样品可检测一定范围浓度的CO2，在空气气氛下对2500ppm CO2的灵敏值高达56％。此制备方法简单，原材料成本低廉，可重复性好，材料膜性能优异，具有很好的应用价值和前景。
Description
技术领域
本发明属于气敏传感器技术领域，具体涉及一种碳酸氧镧(La2O2CO3)纳米颗粒膜的制备及其对二氧化碳的气敏性能研究。
背景技术
随着人类社会的不断发展，二氧化碳(CO2)大量的排放所导致的温室效应已经成为全球气候变暖的主要原因，而这种异常的气候变化所引发的自然灾害和疾病等已引起人们的高度关注。因此，设计、利用新型的传感材料对环境中CO2浓度进行快速准确的探测以提高对环境的安全控制变得尤为重要。并且，CO2浓度在生物医学、化学化工、农业生产、能源技术、等领域也具有重要的影响，因此，设计和制备新型的CO2气体传感器已经引起国内外学者们的广泛关注。
目前，检测CO2气体浓度的手段主要包括光学型、固态电解质电化学型、聚合物型和金属氧化物等方法。其中，光学型主要以红外吸收型为主，具有优异的选择性，但其成本高、体积大，不利于实现大规模的市场化应用。电化学型检测主要依靠气体分子与电极之间的电化学反应而实现，但其使用寿命一般较短且需经常标定，因而难以满足实际应用的需求。而金属氧化物传感器主要依靠气体分子与氧化物之间的电子转移来实现对气体的探测，并且其具有体积小、成本低廉、灵敏度高、响应回复较快等优点，其产品的制备工艺简单、操作方便，已经成为目前世界上应用较为广泛的传感器之一。
众所周知，CO2是一种化学性质非常稳定的非极性气体，使用传统的金属氧化物半导体材料检测CO2灵敏度非常低。而近年来研究人员发现单相的稀土金属氧化物对二氧化碳有着良好的敏感性能，并且成本低廉、制备工艺简单。例如，Igor Djerdj等人以有机溶剂并且不添加表面活性剂的简单地溶胶凝胶方法制备了氢氧化钕纳米颗粒，以及热处理的方法得到了了碳酸氧钕纳米颗粒，并研究了CO2气敏性能。实验结果证明：碳酸氧钕纳米颗粒膜对CO2具有良好的敏感性能(Chem.Mater.2009,21,5375)。
迄今为止，金属氧化物型的CO2气体传感器主要以传统的金属氧化物半导体以及对其掺杂改性为主，以单相的碳酸氧镧纳米颗粒作为敏感材料还没有人报道过。例如，Andrea Haeusler等人制备了钛酸钡和多种金属半导体复合的薄膜用于CO2气体探测，实验结果显示不同的半导体氧化物掺杂得到了不同灵敏度的效果，其中掺杂3wt％氧化镧时灵敏度最高，对7.5vol％的灵敏度为30％(空气中阻值与二氧化碳中的阻值之差比上空气中的阻值)(Sens.Actuators B:1996，34，388)。Chen等人利用水热合成方法制备了碳酸氧钕纳米棒，并研究了其在干燥空气和一定湿度下的CO2敏感性能。实验结果表明：在325℃下，50％湿度的空气中，对500-3000ppm的CO2具有良好的敏感性能，其中对1000ppmCO2的灵敏度达到约2.3(空气中的阻值比上二氧化碳中的阻值)，但是其对1000ppmCO2响应时间和回复时间较长，分别为15和30分钟。显然，上述传感器的性能并不理想，实际应用价值较低。
此外，目前的CO2测试氛围多为氮气或者空气中，很少有人研究过不同氧气含量下的背景气体氛围对灵敏度的影响。Zhou等人以还原氧化石墨烯做敏感材料，研究了氮气和空气氛围中CO2灵敏度的变化，实验结果表明：5000ppm CO2空气下灵敏度约为1.1，在氮气下的灵敏度约为1.01(Sens.Actuators B,2014,203,135)。由此可见，背景气体中氧气的含量对CO2敏感性能有着重要的影响。
为解决CO2灵敏度和响应恢复时间问题以及***研究背景气氛中氧气含量对气敏性能的影响，我们以镧的无机盐为原料，采用简单地水热合成方法制备了碳酸氧镧纳米颗粒，通过丝网印刷法制备成膜，然后进行性能测试。该方法制备简单，成本低廉，可重复性好，对CO2灵敏度高，具有很好的应用价值和前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种在氧气含量不同的背景气体氛围下检测CO2的传感器膜的制备方法。采用简单地水热合成方法制备了碳酸氧镧纳米颗粒，通过丝网印刷法制备成膜。该制备方法具有成本低廉、操作方便、简单快捷等特点。
下面以七水氯化镧(LaCl3.7H2O)为例简要说明本发明的实现过程。首先采用水热合成方法制备碳酸氧镧纳米颗粒，将适量的纳米颗粒和有机浆料混合均匀后涂覆在叉指电极上，之后干燥若干分钟得到一层均匀的膜。将上述样品置于管式炉中，在400℃下处理2小时后取出，得到测试基片，将测试基片放入洁净环境中保存，等待后续电学性质测试。该碳酸氧镧纳米颗粒膜可通过以下具体步骤实现：
(1)将一定量的七水氯化镧白色粉末加入到一定量的去离子水中，在不停的磁力搅拌下，使其完全溶解；再加入一定量的柠檬酸做成核剂，然后加入一定量的聚乙二醇(PEG)做分散剂，持续搅拌0.5小时；
(2)在上述的均匀分散液中加入一定量的氢氧化钠，持续搅拌10分钟使其成为均匀透明的前驱体混合溶液；
(3)将上述前驱体溶液转移至体积为100毫升不锈钢的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，并将其密封；之后将内衬装入不锈钢外壳中密封；
(4)将密封好的高压反应釜放进鼓风干燥箱中，设置合适的的反应时间和反应温度，当反应结束后，让其自然冷却至室温；
(5)离心收集反应产物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤若干次，将离心后的产物于干燥箱中60℃干燥24小时；
(6)将上述干燥产物置于管式炉中，在空气氛围中400℃处理2小时，得到最终产物；
(7)取适量热处理所得样品和有机浆料研磨均匀后丝网印刷在叉指电极上，并将电极放置于管式炉中于空气背景下，400℃下煅烧2小时，得到最终待测样品，将测试基片放入洁净环境中保存，等待后续电学性质测试。
由上述过程可获得碳酸氧镧纳米颗粒膜。分别在空气和氮气为背景气体中测试300-400℃下2500ppm CO2的灵敏度，测试结果表明，320℃下具有最高的灵敏度及稳定的响应恢复曲线。以氮气为背景气体，调节不同的氧气含量，随着背景气体中氧气含量的不断增加，材料的灵敏度增加。在320℃下，对300-10000ppm的CO2表现出良好的稳定响应特性。
本发明所提供的制备碳酸氧镧纳米颗粒膜的方法，可实现在空气和氮气背景下、低浓度到高浓度的CO2检测。该制备方法简单，原料成本低廉，可重复性好，实用性高，具有很好的应用价值和前景。
附图说明
图1为测试样品制备示意图。
图2为空气和氮气为背景气体下不同温度下对2500ppm CO2的灵敏度随温度变化曲线图。
图3为空气和氮气为背景气体下不同温度下对2500ppm CO2的灵敏度响应回复曲线图。
图4为不同氧气浓度背景气氛，320℃下，对2500ppm CO2灵敏度变化曲线图以及不同氧气含量下的响应回复曲线图。
图5为空气气氛320℃下，对300-10000ppmCO2灵敏度变化曲线以及响应回复曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例来详细描述本发明。
实施例1，将1.11克的七水氯化镧白色粉末加入到60毫升的去离子水中，在不停的磁力搅拌下，使其完全溶解。再加入1.26克的柠檬酸做成核剂，然后加入0.75克的聚乙二醇(PEG)做分散剂，持续搅拌0.5小时至溶液澄清透明。再加入2.16克的氢氧化钠，持续搅拌10分钟使其成为均匀透明的前驱体混合溶液；将上述前驱体溶液转移至体积为100毫升不锈钢的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，并将其密封，之后将内衬装入不锈钢外壳中密封。将密封好的高压反应釜放进鼓风干燥箱中，180℃下反应24小时，当反应结束后，让其自然冷却至室温。离心收集反应产物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤若干次，将离心后的产物于干燥箱中60℃干燥24小时。将上述干燥产物置于管式炉中，在空气氛围中400℃处理2小时，管式炉的升温速率为2℃/分钟，得到最终产物。取70毫克上述样品和30毫克有机浆料混合均匀后丝网印刷到印有铂电极的基片上，得到一层均匀的膜，并将电极放置于管式炉中于空气背景下，400℃下处理2小时，得到最终待测样品，其过程如图1所示。
图2给出了空气和氮气为背景气体、不同温度下对2500ppm CO2的灵敏度随温度变化曲线图。从图中可知，在所测温度范围内，320℃下材料膜对1000CO2的灵敏度最高。
图3给出了空气和氮气为背景气体、不同温度下对2500ppm CO2的灵敏度响应回复曲线图。从图中可知，空气和氮气为背景气体、不同温度下对2500ppm CO2均具有良好、稳定的响应回复循环曲线，即通入CO2后材料电阻下降，停止通入CO2后材料能很快恢复到初始电阻。
图4给出了不同氧气浓度背景气氛、320℃下，对2500ppm CO2灵敏度变化曲线图以及不同氧气含量下的响应回复曲线图。从图中可知，随着氧气含量的不断增加，灵敏度逐渐增大，当氧气的含量达到80％及以上时，材料的电阻过大，接近于绝缘状态，所以灵敏度又会下降。并且从不同氧气含量下的响应回复曲线图中可以看出，不同的氧含量下对2500ppmCO2都具有良好稳定的循环曲线。
图5给出了空气气氛320℃下，对300-10000ppmCO2灵敏度变化曲线以及响应回复曲线图。从图中可知，当320℃下背景气氛为空气时，材料对不同浓度的CO2具有良好稳定的循环，随着CO2浓度的增加，灵敏度增加。即通入低浓度的CO2后材料电阻下降，停止通入CO2后材料能很快恢复到初始电阻；再通入高浓度的CO2后材料的电阻下降幅度高于低浓度时材料电阻的下降幅度，停止通入CO2后，材料电阻最终都能回到初始阻值。
Claims (1)
1.一种对二氧化碳敏感的碳酸氧镧纳米颗粒膜及其制备方法，其制备步骤包括：
(1)将一定量的七水氯化镧白色粉末加入到一定量的去离子水中，在不停的磁力搅拌下，使其完全溶解；再加入一定量的柠檬酸做成核剂，然后加入一定量的聚乙二醇(PEG)做分散剂，持续搅拌0.5小时；
(2)在上述的均匀分散液中加入一定量的氢氧化钠，持续搅拌10分钟使其成为均匀透明的前驱体混合溶液；
(3)将上述前驱体溶液转移至体积为100毫升不锈钢的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，并将其密封；之后将内衬装入不锈钢外壳中密封；
(4)将密封好的高压反应釜放进鼓风干燥箱中，设置合适的的反应时间和反应温度，当反应结束后，让其自然冷却至室温；
(5)离心收集反应产物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤若干次，将离心后的产物于干燥箱中60℃干燥24小时；
(6)将上述干燥产物置于管式炉中，在空气氛围中400℃处理2小时，得到最终产物；
(7)取适量热处理所得样品和有机浆料研磨均匀后丝网印刷在叉指电极上，并将电极放置于管式炉中于空气背景下，400℃下煅烧2小时，得到最终测试基片，将测试基片放入洁净环境中保存，等待后续电学性质测试。
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