CN106492849B - 一种BiOCl超薄纳米片光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于催化剂领域，具体涉及一种BiOCl超薄纳米片的制备方法。本催化剂用水热法合成，以氯化1‑十六烷基‑3‑甲基咪唑为氯源，制备的光催化剂BiOCl纳米片的厚度为2~3 nm；相比以三氯化铋为氯源制备的约50 nm厚的光催化剂BiOCl纳米片和以氯化钠为氯源制备的约450 nm厚的光催化剂BiOCl纳米片，2~3nm厚的BiOCl超薄纳米片，光催化降解有机染料罗丹明B的催化效率高。本发明的光催化剂采用水热合成法，制备简单、绿色、环保，可以通过选择不同的氯源来调节纳米片的厚度。
Description
技术领域
本发明属于催化剂领域，具体涉及一种BiOCl超薄纳米片光催化剂的制备方法。
背景技术
能源危机和环境污染是人类正在面临的亟需解决的重大问题，这两个问题相互纠结。能源在生产和使用过程中污染了环境，而环境的修复又必须消耗能源，因此似乎构成了无法摆脱的恶性循环。化解这个魔环的方法是使用可再生的、没有污染的清洁能源。最佳途径是利用太阳光能，但这条途径不是坦途，需要克服人类至今为止光能利用率低的障碍。这依赖于光能转换材料的研究进展，即依赖于材料对太阳光吸收和转化效率的提高。由于太阳光主要为可见光，因此，任何能提高可见光响应性能和转化效率的材料制备和研究都具有重要的科学意义。
近年来，具有特定结构和形貌的半导体纳米光催化材料的可控合成越来越受到清洁氢能源生产和环境净化领域的关注，并进行了广泛研究。BiOCl光催化材料是一种重要的V-VI-VII三元化合物，为四方结构晶型材料，其晶体结构是由[Bi2O2]层和交叉在其中的双层卤素原子层状结构构成。近年来，BiOCl材料因其独特的电、磁、光学性能而引起人们的关注，特别是BiOCl由于具有良好的可见光响应催化性能，而被用于光催化降解环境污染物领域。
发明内容
本发明的目的旨在提供不同厚度的光催化剂BiOCl纳米片及其制备方法。该光催化剂BiOCl纳米片通过不同的氯源来调节纳米片的厚度，从而改善可见光催化催化降解水体有机污染物的效率。该催化剂通过水热法合成，反应条件温和，且操作简单。
本发明的技术方案：
一种BiOCl超薄纳米片光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）取五水硝酸铋，然后加入冰醋酸和去离子水配成溶液A；
（2）取氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑加到无水乙醇中，配成溶液B；
（3）将步骤（2）得到的溶液B滴加到步骤（1）的溶液A中，并快速搅拌，滴加完继续搅拌15-45分钟后，将以上溶液倒入配有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在140-160℃下反应12-24小时，得到的产物离心，再用去离子水和无水乙醇分别洗三次，烘干，得到BiOCl超薄纳米片光催化剂。
所述步骤（1）中，混合溶液A中的五水硝酸铋：冰醋酸：去离子水的用量比为：1mmol：1mL：9mL。
所述步骤（2）中，氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑与无水乙醇的用量比为1mmol：10mL。
步骤（2）中的氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑与步骤（1）中的五水硝酸铋物质的量之比为1:1。
所述步骤（3）中，烘干温度为50-60℃。
本发明所述BiOCl超薄纳米片光催化剂厚度2~3nm。
将本发明制备的BiOCl超薄纳米片光催化剂用于光催化降解有机染料罗丹明B。
附图说明：
图1为不同氯源所制备的光催化剂BiOCl纳米片的XRD图；
图2是以氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑为氯源制备的光催化剂BiOCl纳米片的SEM图；
图3是以三氯化铋为氯源制备的光催化剂BiOCl纳米片的SEM图；
图4是以氯化钠源制备的光催化剂BiOCl纳米片的SEM图；
图5为可见光照射下BiOCl对罗丹明B的降解曲线。
具体实施方式：
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
以氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑为氯源制备光催化剂BiOCl纳米片的步骤：
取1mmol五水硝酸铋再加入1mL冰醋酸和9mL去离子水配成溶液A，取1mmol氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑再加入10mL无水乙醇配成溶液B。将溶液B滴加到溶液A中，并快速搅拌，滴加完继续搅拌15-45分钟后，将以上溶液倒入配有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在140-160℃下反应12-24小时。得到的产物离心，再用去离子水和无水乙醇分别洗三次，最后在30-60℃下烘干。
实施例2
以氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑为氯源制备光催化剂BiOCl纳米片的步骤：
取1mmol五水硝酸铋再加入1mL冰醋酸和9mL去离子水配成溶液A，取1mmol氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑再加入10mL无水乙醇配成溶液B。将溶液B滴加到溶液A中，并快速搅拌，滴加完继续搅拌15分钟后，将以上溶液倒入配有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在140℃下反应12小时。得到的产物离心，再用去离子水和无水乙醇分别洗三次，最后在50℃下烘干。
实施例3
以氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑为氯源制备光催化剂BiOCl纳米片的步骤：
取1mmol五水硝酸铋再加入1mL冰醋酸和9mL去离子水配成溶液A，取1mmol氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑再加入10mL无水乙醇配成溶液B。将溶液B滴加到溶液A中，并快速搅拌，滴加完继续搅拌30分钟后，将以上溶液倒入配有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在140℃下反应18小时。得到的产物离心，再用去离子水和无水乙醇分别洗三次，最后在50℃下烘干。
实施例4
以氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑为氯源制备光催化剂BiOCl纳米片的步骤：
取1mmol五水硝酸铋再加入1mL冰醋酸和9mL去离子水配成溶液A，取1mmol氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑再加入10mL无水乙醇配成溶液B。将溶液B滴加到溶液A中，并快速搅拌，滴加完继续搅拌45分钟后，将以上溶液倒入配有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在160℃下反应24小时。得到的产物离心，再用去离子水和无水乙醇分别洗三次，最后在60℃下烘干。
对比例2
以三氯化铋为氯源制备光催化剂BiOCl纳米片的步骤：
取1mmol三氯化铋再加入20mL去离子水配成溶液，并快速搅拌30分钟后，将以上溶液倒入配有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在140℃下反应24小时。得到的产物离心，再用去离子水和无水乙醇分别洗三次，最后在60℃下烘干。
对比例3
以氯化钠为氯源制备光催化剂BiOCl纳米片的步骤：
取1mmol五水硝酸铋加入20mL去离子水，并快速搅拌，再倒入1mmol氯化钠，加完继续搅拌30分钟后，将以上溶液倒入配有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在140℃下反应24小时。得到的产物离心，再用去离子水和无水乙醇分别洗三次，最后在60℃下烘干。
图1为不同氯源所制备的光催化剂BiOCl纳米片的XRD图，其中BiOCl-1以氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑为氯源，BiOCl-2以三氯化铋为氯源，BiOCl-3以氯化钠为氯源，图1中谱图对应于BiOCl符合标准卡片JCPDS NO.73-2060
图2是以氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑为氯源制备的光催化剂BiOCl纳米片的SEM图，从图2中可以看出该BiOCl是由厚度约为2纳米的纳米片组成的。
图3是以三氯化铋为氯源制备的光催化剂BiOCl纳米片的SEM图，从图3中可以看出该BiOCl是由厚度约为50纳米的纳米片组成的。
图4是以氯化钠源制备的光催化剂BiOCl纳米片的SEM图，从图4中可以看出该BiOCl是由厚度约为450纳米的纳米片组成的。
图5为可见光照射下BiOCl对罗丹明B的降解曲线，从图5可以看出，本发明所制备的BiOCl随着纳米片的厚度减小相应的光催化效率提升，其中以氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑为氯源制备的BiOCl，在可见光照射下，50分钟内可实现对污染物接近100%降解。
Claims (4)
1.一种BiOCl超薄纳米片光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取五水硝酸铋，然后加入冰醋酸和去离子水配成溶液A；五水硝酸铋：冰醋酸：去离子水的用量比为：1mmol：1mL：9mL；
(2)取氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑加到无水乙醇中，配成溶液B；氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑与无水乙醇的用量比为1mmol：10mL；
步骤(2)中的氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑与步骤(1)中的五水硝酸铋物质的量之比为1:1；
(3)将步骤(2)得到的溶液B滴加到步骤(1)的溶液A中，并快速搅拌，滴加完继续搅拌15-45分钟后，将以上溶液倒入配有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在140-160℃下反应12-24小时，得到的产物离心，再用去离子水和无水乙醇分别洗三次，烘干，得到BiOCl超薄纳米片光催化剂。
2.据权利要求1所述的一种BiOCl超薄纳米片光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，烘干温度为50-60℃。
3.一种BiOCl超薄纳米片光催化剂，其特征在于，是通过权利要求1～2中任一项所述的制备方法制得的，所述BiOCl超薄纳米片光催化剂厚度2～3nm。
4.根据权利要求3所述一种BiOCl超薄纳米片光催化剂的用途，其特征在于，将其用于光催化降解有机染料罗丹明B。
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