CN106479172A - 无卤阻燃长玻纤增强耐高温pa6t复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种无卤阻燃长玻纤增强耐高温PA6T复合材料,其特征在于,由以下重量份数的组分制成:尼龙6T 30‑60、长玻纤20‑40、DOPO 13‑18、抗氧剂0.5‑1、相容剂5‑10、三嗪成炭剂3‑5、协效剂1‑5、聚丙烯短纤维3‑5、碳酸钾晶须0.5‑1、滑石粉2‑4、碳化硅1‑3、成核剂0.5‑1、增粘剂1‑4、微晶蜡0.5‑1、邻苯二甲酸二辛酯1‑3。本发明组分较为简单,配比合理,通过加入成核剂、增粘剂,可使聚合物异相成核,改进材料的耐高温性能、耐磨性和加工性能,从而改变聚酯的特性粘度、熔点及其分子链结构,提高PA6T熔体的品质,增强PA6T材料的整体强度。
Description
技术领域
本发明涉及无卤阻燃高分子复合材料技术领域,具体涉及一种无卤阻燃长玻纤增强耐高温PA6T复合材料及其制备方法。
背景技术
尼龙(聚酰胺)是当前国内外应用最广泛的一种热塑性工程塑料,它具有强韧耐磨、耐冲击、耐疲劳、耐腐蚀、耐油等优异特性,被广泛应用于汽车零配件、电子电器、机械等行业,六十年来,在工程塑料的激烈竞争中稳步增长,其需求量迄今一直位居五大工程塑料的首位。
目前,市场上玻纤增强PA6T的阻燃剂主要有溴锑类阻燃剂、红磷阻燃剂、磷氮系阻燃剂等。溴锑类阻燃剂虽然具有较好的阻燃性能及力学性能,但其环保问题是无法克服的技术难题;红磷类阻燃剂储存困难,且只能做深色制件;磷氮系阻燃剂作为目前阻燃剂发展的方向,受到了较多的关注。然而,市场上的磷氮系阻燃剂存在分解温度低,生产成本高等问题,在市场应用上受到极大的限制。现有技术中,有采用MPP(三聚氰胺膦酸盐)阻燃玻纤增强PA6T的相关文献,然而其存在分解温度低、塑料加工性能差、力学性能下降严重等诸多技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种力学性能好,强度高的无卤阻燃长玻纤增强耐高温PA6T复合材料。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现:
一种无卤阻燃长玻纤增强耐高温PA6T复合材料,由以下重量份数的组分制成:尼龙6T 30-60、长玻纤20-40、DOPO(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)13-18、抗氧剂0.5-1、相容剂5-10、三嗪成炭剂3-5、协效剂1-5、聚丙烯短纤维3-5、碳酸钾晶须0.5-1、滑石粉2-4、碳化硅1-3、成核剂0.5-1、增粘剂1-4、微晶蜡0.5-1、邻苯二甲酸二辛酯1-3。
所述的协效剂选用季磷盐插层改性蒙脱土。
所述的抗氧剂选用抗氧剂168/1098。
所述的三嗪成炭剂选用CFA三嗪成炭剂。
所述的成核剂选用聚3-甲基丁烯-1、聚乙烯基环硅烷、聚乙烯基环烷、聚丙烷中的一种或几种的混合物。
上述增粘剂是由以下重量的组分制成:乙二醇80g、铂化合物2g、硅烷偶联剂2g、苯甲酸钠盐2g、沥青5g、丙烯酸正丁酯3g、十二烷基硫醇3g、虫胶树脂4g、微晶蜡2g、纳米级电气石粉体3g、纯丙乳液5g;该增粘剂专门针对再生PA6T熔体进行配置,增粘速度快,效果好。
上述增粘剂的制备方法如下:
(1)按上述配方量称取各组分,首先将乙二醇、丙烯酸正丁酯及十二烷基硫醇投入反应釜中,加热至50-60℃,于转速120-135转/分钟,连续搅拌5-10分钟,制得溶液a待用;
(2)将苯甲酸钠盐、沥青、虫胶树脂、微晶蜡及纳米级电气石粉体加入到溶液a中,边搅拌边加热,至温度达到80-90℃保温2小时,制得溶液b待用;
上述搅拌速度控制在90-110转/分钟。
(3)将纯丙乳液投入溶液b中,搅拌均匀,搅拌速度保持在1200转/分钟左右,搅拌30分钟,制得溶液c待用;
(4)将溶液c的温度控制在40-45℃,然后加入铂化合物和硅烷偶联剂,搅拌均匀,冷却至室温,出釜得到增粘剂。
一种无卤阻燃长玻纤增强耐高温PA6T复合材料一步法制备方法,步骤如下:
(1)将聚丙烯短纤维、碳酸钾晶须、滑石粉、碳化硅和协效剂送入转鼓中进行混合搅拌,同时将转鼓加温至80-120℃,时间在40分钟,压力在150-200Mpa,取出得到混合料;
(2)将尼龙6T和邻苯二甲酸二辛酯混合,通过单螺杆挤出机塑化后通过口模输送到高温熔体反应釜,加入混合料、DOPO、抗氧剂、相容剂、三嗪成炭剂、成核剂、增粘剂和微晶蜡,保持釜温在235~240℃、压力2.0~2.5MPa条件下,得到混合熔体;
(3)将混合熔体送入到浸渍机头,浸渍机头的温度设定为280-360℃,将长玻纤通过浸渍机头模孔,浸渍后,将其牵引出浸渍机头,冷却、切粒,得到8-15mm长的增强耐高温PA6T复合材料。
本发明的有益效果是:本发明组分较为简单,配比合理,通过加入成核剂、增粘剂,可使聚合物异相成核,改进材料的耐高温性能、耐磨性和加工性能,从而改变聚酯的特性粘度、熔点及其分子链结构,提高PA6T熔体的品质,增强PA6T材料的整体强度。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。
实施例1
一种无卤阻燃长玻纤增强耐高温PA6T复合材料,由以下重量的组分制成:尼龙6T45kg、长玻纤30kg、DOPO 15kg、抗氧剂0.8kg、相容剂7.5kg、三嗪成炭剂4kg、协效剂3.5kg、聚丙烯短纤维4kg、碳酸钾晶须0.75kg、滑石粉3kg、碳化硅2kg、成核剂0.75kg、增粘剂2.5kg、微晶蜡0.75kg、邻苯二甲酸二辛酯2kg。
所述的协效剂选用季磷盐插层改性蒙脱土。
所述的抗氧剂选用抗氧剂168。
所述的三嗪成炭剂选用CFA三嗪成炭剂。
所述的成核剂选用聚3-甲基丁烯-1。
上述增粘剂是由以下重量的组分制成:乙二醇80g、铂化合物2g、硅烷偶联剂2g、苯甲酸钠盐2g、沥青5g、丙烯酸正丁酯3g、十二烷基硫醇3g、虫胶树脂4g、微晶蜡2g、纳米级电气石粉体3g、纯丙乳液5g;该增粘剂专门针对再生PA6T熔体进行配置,增粘速度快,效果好。
上述增粘剂的制备方法如下:
(1)按上述配方量称取各组分,首先将乙二醇、丙烯酸正丁酯及十二烷基硫醇投入反应釜中,加热至50-60℃,于转速120-135转/分钟,连续搅拌5-10分钟,制得溶液a待用;
(2)将苯甲酸钠盐、沥青、虫胶树脂、微晶蜡及纳米级电气石粉体加入到溶液a中,边搅拌边加热,至温度达到80-90℃保温2小时,制得溶液b待用;
上述搅拌速度控制在90-110转/分钟。
(3)将纯丙乳液投入溶液b中,搅拌均匀,搅拌速度保持在1200转/分钟左右,搅拌30分钟,制得溶液c待用;
(4)将溶液c的温度控制在40-45℃,然后加入铂化合物和硅烷偶联剂,搅拌均匀,冷却至室温,出釜得到增粘剂。
一种无卤阻燃长玻纤增强耐高温PA6T复合材料一步法制备方法,步骤如下:
(1)将聚丙烯短纤维、碳酸钾晶须、滑石粉、碳化硅和协效剂送入转鼓中进行混合搅拌,同时将转鼓加温至80-120℃,时间在40分钟,压力在150-200Mpa,取出得到混合料;
(2)将尼龙6T和邻苯二甲酸二辛酯混合,通过单螺杆挤出机塑化后通过口模输送到高温熔体反应釜,加入混合料、DOPO、抗氧剂、相容剂、三嗪成炭剂、成核剂、增粘剂和微晶蜡,保持釜温在235~240℃、压力2.0~2.5MPa条件下,得到混合熔体;
(3)将混合熔体送入到浸渍机头,浸渍机头的温度设定为280-360℃,将长玻纤通过浸渍机头模孔,浸渍后,将其牵引出浸渍机头,冷却、切粒,得到8-15mm长的增强耐高温PA6T复合材料。
实施例2
一种无卤阻燃长玻纤增强耐高温PA6T复合材料,由以下重量的组分制成:尼龙6T60kg、长玻纤20kg、DOPO 18kg、抗氧剂0.5kg、相容剂10kg、三嗪成炭剂3kg、协效剂5kg、聚丙烯短纤维3kg、碳酸钾晶须1kg、滑石粉2kg、碳化硅3kg、成核剂0.5kg、增粘剂4kg、微晶蜡0.5kg、邻苯二甲酸二辛酯3kg。
所述的协效剂选用季磷盐插层改性蒙脱土。
所述的抗氧剂选用抗氧剂1098。
所述的三嗪成炭剂选用CFA三嗪成炭剂。
所述的成核剂选用聚乙烯基环硅烷。
上述增粘剂是由以下重量的组分制成:乙二醇80g、铂化合物2g、硅烷偶联剂2g、苯甲酸钠盐2g、沥青5g、丙烯酸正丁酯3g、十二烷基硫醇3g、虫胶树脂4g、微晶蜡2g、纳米级电气石粉体3g、纯丙乳液5g;该增粘剂专门针对再生PA6熔体进行配置,增粘速度快,效果好。
上述增粘剂的制备方法如下:
(1)按上述配方量称取各组分,首先将乙二醇、丙烯酸正丁酯及十二烷基硫醇投入反应釜中,加热至50-60℃,于转速120-135转/分钟,连续搅拌5-10分钟,制得溶液a待用;
(2)将苯甲酸钠盐、沥青、虫胶树脂、微晶蜡及纳米级电气石粉体加入到溶液a中,边搅拌边加热,至温度达到80-90℃保温2小时,制得溶液b待用;
上述搅拌速度控制在90-110转/分钟。
(3)将纯丙乳液投入溶液b中,搅拌均匀,搅拌速度保持在1200转/分钟左右,搅拌30分钟,制得溶液c待用;
(4)将溶液c的温度控制在40-45℃,然后加入铂化合物和硅烷偶联剂,搅拌均匀,冷却至室温,出釜得到增粘剂。
一种无卤阻燃长玻纤增强耐高温PA6T复合材料一步法制备方法,步骤如下:
(1)将聚丙烯短纤维、碳酸钾晶须、滑石粉、碳化硅和协效剂送入转鼓中进行混合搅拌,同时将转鼓加温至80-120℃,时间在40分钟,压力在150-200Mpa,取出得到混合料;
(2)将尼龙6T和邻苯二甲酸二辛酯混合,通过单螺杆挤出机塑化后通过口模输送到高温熔体反应釜,加入混合料、DOPO、抗氧剂、相容剂、三嗪成炭剂、成核剂、增粘剂和微晶蜡,保持釜温在235~240℃、压力2.0~2.5MPa条件下,得到混合熔体;
(3)将混合熔体送入到浸渍机头,浸渍机头的温度设定为280-360℃,将长玻纤通过浸渍机头模孔,浸渍后,将其牵引出浸渍机头,冷却、切粒,得到8-15mm长的增强耐高温PA6T复合材料。
实施例3
一种无卤阻燃长玻纤增强耐高温PA6T复合材料,由以下重量的组分制成:尼龙6T30kg、长玻纤40kg、DOPO 13kg、抗氧剂1kg、相容剂5kg、三嗪成炭剂5kg、协效剂1kg、聚丙烯短纤维5kg、碳酸钾晶须0.5kg、滑石粉4kg、碳化硅1kg、成核剂1kg、增粘剂1kg、微晶蜡1kg、邻苯二甲酸二辛酯1kg。
所述的协效剂选用季磷盐插层改性蒙脱土。
所述的抗氧剂选用抗氧剂168。
所述的三嗪成炭剂选用CFA三嗪成炭剂。
所述的成核剂选用聚丙烷。
上述增粘剂是由以下重量的组分制成:乙二醇80g、铂化合物2g、硅烷偶联剂2g、苯甲酸钠盐2g、沥青5g、丙烯酸正丁酯3g、十二烷基硫醇3g、虫胶树脂4g、微晶蜡2g、纳米级电气石粉体3g、纯丙乳液5g;该增粘剂专门针对再生PA6熔体进行配置,增粘速度快,效果好。
上述增粘剂的制备方法如下:
(1)按上述配方量称取各组分,首先将乙二醇、丙烯酸正丁酯及十二烷基硫醇投入反应釜中,加热至50-60℃,于转速120-135转/分钟,连续搅拌5-10分钟,制得溶液a待用;
(2)将苯甲酸钠盐、沥青、虫胶树脂、微晶蜡及纳米级电气石粉体加入到溶液a中,边搅拌边加热,至温度达到80-90℃保温2小时,制得溶液b待用;
上述搅拌速度控制在90-110转/分钟。
(3)将纯丙乳液投入溶液b中,搅拌均匀,搅拌速度保持在1200转/分钟左右,搅拌30分钟,制得溶液c待用;
(4)将溶液c的温度控制在40-45℃,然后加入铂化合物和硅烷偶联剂,搅拌均匀,冷却至室温,出釜得到增粘剂。
一种无卤阻燃长玻纤增强耐高温PA6T复合材料一步法制备方法,步骤如下:
(1)将聚丙烯短纤维、碳酸钾晶须、滑石粉、碳化硅和协效剂送入转鼓中进行混合搅拌,同时将转鼓加温至80-120℃,时间在40分钟,压力在150-200Mpa,取出得到混合料;
(2)将尼龙6T和邻苯二甲酸二辛酯混合,通过单螺杆挤出机塑化后通过口模输送到高温熔体反应釜,加入混合料、DOPO、抗氧剂、相容剂、三嗪成炭剂、成核剂、增粘剂和微晶蜡,保持釜温在235~240℃、压力2.0~2.5MPa条件下,得到混合熔体;
(3)将混合熔体送入到浸渍机头,浸渍机头的温度设定为280-360℃,将长玻纤通过浸渍机头模孔,浸渍后,将其牵引出浸渍机头,冷却、切粒,得到8-15mm长的增强耐高温PA6T复合材料。
对实施例1-实施例3所得产品,采用ASTM标准对其综合力学性能和阻燃性能进行检测,包括拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量、Izod缺口冲击强度和热变形温度。测试结果见下表1。
表1
测试项目 | 测试方法 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
阻燃性能(UL-94-1.6mm) | UL-94 | V-0 | V-0 | V-0 |
拉伸强度(MPa) | ASTMD638 | 187 | 190 | 185 |
弯曲强度(MPa) | ASTMD790 | 210 | 190 | 195 |
弯曲模量(MPa) | ASTMD790 | 2510 | 3400 | 3150 |
Izod缺口冲击强度(J/m) | ASTMD256 | 370 | 350 | 290 |
热变形温度(℃) | ASTMD648 | 270 | 266 | 280 |
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种无卤阻燃长玻纤增强耐高温PA6T复合材料,其特征在于,由以下重量份数的组分制成:尼龙6T 30-60、长玻纤20-40、DOPO 13-18、抗氧剂0.5-1、相容剂5-10、三嗪成炭剂3-5、协效剂1-5、聚丙烯短纤维3-5、碳酸钾晶须0.5-1、滑石粉2-4、碳化硅1-3、成核剂0.5-1、增粘剂1-4、微晶蜡0.5-1、邻苯二甲酸二辛酯1-3。
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃长玻纤增强耐高温PA6T复合材料,其特征在于,所述的协效剂选用季磷盐插层改性蒙脱土。
3.根据权利要求1所述的无卤阻燃长玻纤增强耐高温PA6T复合材料,其特征在于,所述的抗氧剂选用抗氧剂168/1098。
4.根据权利要求1所述的无卤阻燃长玻纤增强耐高温PA6T复合材料,其特征在于,所述的三嗪成炭剂选用CFA三嗪成炭剂。
5.根据权利要求1所述的无卤阻燃长玻纤增强耐高温PA6T复合材料,其特征在于,所述的成核剂选用聚3-甲基丁烯-1、聚乙烯基环硅烷、聚乙烯基环烷、聚丙烷中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的无卤阻燃长玻纤增强耐高温PA6T复合材料,其特征在于,上述增粘剂是由以下重量的组分制成:乙二醇80g、铂化合物2g、硅烷偶联剂2g、苯甲酸钠盐2g、沥青5g、丙烯酸正丁酯3g、十二烷基硫醇3g、虫胶树脂4g、微晶蜡2g、纳米级电气石粉体3g、纯丙乳液5g;
上述增粘剂的制备方法如下:
(1)按上述配方量称取各组分,首先将乙二醇、丙烯酸正丁酯及十二烷基硫醇投入反应釜中,加热至50-60℃,于转速120-135转/分钟,连续搅拌5-10分钟,制得溶液a待用;
(2)将苯甲酸钠盐、沥青、虫胶树脂、微晶蜡及纳米级电气石粉体加入到溶液a中,边搅拌边加热,至温度达到80-90℃保温2小时,制得溶液b待用;
上述搅拌速度控制在90-110转/分钟。
(3)将纯丙乳液投入溶液b中,搅拌均匀,搅拌速度保持在1200转/分钟左右,搅拌30分钟,制得溶液c待用;
(4)将溶液c的温度控制在40-45℃,然后加入铂化合物和硅烷偶联剂,搅拌均匀,冷却至室温,出釜得到增粘剂。
7.一种权利要求1-6任一项所述无卤阻燃长玻纤增强耐高温PA6T复合材料一步法制备方法,其特征在于步骤如下:
(1)将聚丙烯短纤维、碳酸钾晶须、滑石粉、碳化硅和协效剂送入转鼓中进行混合搅拌,同时将转鼓加温至80-120℃,时间在40分钟,压力在150-200Mpa,取出得到混合料;
(2)将尼龙6T和邻苯二甲酸二辛酯混合,通过单螺杆挤出机塑化后通过口模输送到高温熔体反应釜,加入混合料、DOPO、抗氧剂、相容剂、三嗪成炭剂、成核剂、增粘剂和微晶蜡,保持釜温在235~240℃、压力2.0~2.5MPa条件下,得到混合熔体;
(3)将混合熔体送入到浸渍机头,浸渍机头的温度设定为280-360℃,将长玻纤通过浸渍机头模孔,浸渍后,将其牵引出浸渍机头,冷却、切粒,得到8-15mm长的增强耐高温PA6T复合材料。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN112375297A (zh) * | 2020-11-27 | 2021-02-19 | 江苏金发科技新材料有限公司 | 一种用于新能源汽车水室的玻纤增强pp/pa66复合材料及制备方法 |
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