CN104629355A - 一种阻燃增强半芳香族尼龙/液晶聚合物复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种阻燃增强半芳香族尼龙/液晶聚合物复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高分子材料技术领域，涉及一种阻燃增强半芳香族尼龙/液晶聚合物复合材料及其制备方法。该阻燃增强半芳香族尼龙/液晶聚合物复合材料，由包括下述重量份数的原料制成：半芳香族尼龙50～70份、液晶聚合物10～20份、玻璃纤维20～45份、阻燃剂15～20份、相容剂5～10份、抗氧剂0.5～1份、润滑剂0.5～1份。本发明将液晶聚合物引入到玻璃纤维增强的阻燃半芳香族尼龙体系中，可以降低共混物熔体粘度，改进复合材料的流动性，提高了阻燃体系的稳定性、材料的综合性能以及成型加工性能，在电子电气、机械工程等领域有广泛的应用前景。

Description

一种阻燃增强半芳香族尼龙/液晶聚合物复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，涉及一种阻燃增强半芳香族尼龙/液晶聚合物复合材料及其制备方法。
背景技术
半芳香族尼龙是有脂肪族二胺或二酸与带芳香环的二酸或二胺，经缩聚制得，是芳香族尼龙的一种。由于尼龙分子的主链中引入了芳香环结构，因而尼龙产品的耐热性能和力学性能得到了很大的提高，同时吸水率也有不同程度的降低，并且有较高的性价比，主要用于汽车和电气电子工业。玻璃纤维增强的半芳香族尼龙复合材料具有优异的综合物理性能，优秀的耐高温性能，高刚性、高强度、较好的尺寸稳定性和低翘曲性、良好的耐化学性。通过阻燃改性的玻璃纤维增强半芳香族尼龙复合材料可具有优良的阻燃性能，这使得玻璃纤维增强的阻燃半芳香族尼龙复合材料在电子电气、机械工程等领域都拥有广泛的应用前景。然而玻璃纤维增强阻燃半芳香族尼龙复合材料加工流动性差，对加工工艺要求高，常需要采用较高的加工温度、高剪切的加工工艺，容易导致阻燃体系分解、材料性能下降、浅色制品变色灯不良的情况，此外，对加工设备磨损较大，这限制了玻璃纤维增强阻燃半芳香族尼龙复合材料的应用。
发明内容
本发明的目的在于为克服现有技术的缺陷而提供一种流动性好，易于加工的阻燃增强半芳香族尼龙复合材料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种阻燃增强半芳香族尼龙/液晶聚合物复合材料，由包括以下重量份数的原料制成：
所述的半芳香族尼龙选自PA6T、PA7T、PA8T、PA9T、PA10T或PA12T中的一种或一种以上，优选为PA9T、PA10T或PA12T中的一种或一种以上。
所述的液晶聚合物包括全芳香族热致液晶聚合物或半芳香族热致液晶聚合物。
热致性液晶聚合物主要是由对羟基苯甲酸（HBA）、对苯二酚（HQ）、混合芳香二酸（MA）、间苯二甲酸（IA）、对苯二甲酸(TA)、4.4’-二羧基-N-苯基苯甲酰胺（NA）、4.4’-二苯醚二甲酸、联苯、含萘环聚合物等引出的重复单元组成的聚合物，优选杜邦5130L或日本宝理E130i。
所述的玻璃纤维为无碱玻璃纤维，直径为7～15微米。
所述的阻燃剂为溴化苯乙烯及锑系协效阻燃剂复配，所述的锑系协效阻燃剂为三氧化二锑，复配的比例为4:1～2.5:1。
所述的相容剂为马来酸酐、马来酸酐接枝SEBS、马来酸酐接枝苯乙烯或马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物的一种或一种以上。
所述的抗氧剂为酚类高温抗氧剂有选自四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯或1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮中的一种或一种以上。
所述的润滑剂为脂肪酸酰胺类润滑剂中的N，N’-双乙撑硬脂肪酸酰胺、硬脂酸酰胺、油酸酰胺、硬脂酸锌或硬脂酸钙。
一种上述阻燃增强半芳香族尼龙/液晶聚合物复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）先将半芳香族尼龙树脂、液晶聚合物分别干燥；
（2）将步骤（1）中干燥的50～70份半芳香族尼龙、10～20份液晶聚合物与15～20份阻燃剂、5～10份相容剂、0.5～1份抗氧剂和0.5～1份润滑剂均匀混合；
（3）将步骤（2）中混合好的原料投入到双螺杆挤出机的加料斗中，20～45份玻璃纤维采取侧喂料方式加入，经熔融挤出，造粒。
所述的步骤（1）中，半芳香族尼龙树脂、液晶聚合物分别于120～130℃、140～150℃鼓风干燥8～10小时。
所述的步骤（2）中，混合时高速混合机的转速为650～850r/min，混合时间为5～10min。
所述的步骤（3）中，双螺杆挤出机的各段温度设定为：一区温度275±10℃，二区温度275±10℃，三区温度280±10℃，四区温度285±10℃，五区温度295±10℃，六区温度295±10℃，七区温度295±10℃，八区温度290±10℃，九区温度285±10℃，十区温度285±10℃，机头温度为285±10℃，螺杆转速250～350转/分钟。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
（1）在本发明中将热致性液晶聚合物引入到玻璃纤维增强的阻燃半芳香族尼龙体系中，由于热致性液晶聚合物具有强的剪切变稀的流变特性，其在与半芳香族熔融挤出过程中，能够有效降低了复合材料加工时的熔体粘度，提高熔体流动速率，降低加工温度和剪切强度，进而改善材料加工性能，并且可有效地避免材料在加工过程中发生氧化、降解。
（2）热致性液晶聚合物在降低了复合材料体系熔体粘度的同时降低了玻璃纤维的折断率，提高玻璃纤维在复合材料中的长径比，从而提高复合材料的力学性能及热力学性能。
（3）热致性液晶聚合物在半芳香族尼龙基体中能够形成微纤结构，能够提高复合材料的强度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
一种阻燃增强半芳香族尼龙/液晶聚合物复合材料，由以下重量份数的原料制成：半芳香族尼龙PA10T50份、液晶聚合物5130L10份、无碱玻璃纤维20份、溴化苯乙烯11份、三氧化二锑4份、马来酸酐5份、硬脂酸钙润滑剂1份、抗氧剂0.5份，其中抗氧剂为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯；其制备方法为：
（1）先将半芳香族尼龙树脂、液晶聚合物分别于120℃、140℃鼓风干燥10小时；
（2）将步骤（1）处理好的原料和阻燃剂、相容剂、抗氧剂和润滑剂投入到高速混合机中，高速混合机转速为700r/min，均匀混合5min；
（3）将步骤（2）中混合好的原料投入到双螺杆挤出机的加料斗中，玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，经熔融挤出，造粒；双螺杆挤出机的各段温度设定为：一区温度275℃，二区温度275℃，三区温度280℃，四区温度285℃，五区温度295℃，六区温度295℃，七区温度295℃，八区温度290℃，九区温度285℃，十区温度285℃，机头温度为285℃，螺杆转速250转/分钟。
实施例2
一种阻燃增强半芳香族尼龙/液晶聚合物复合材料，由以下重量份数的原料制成：半芳香族尼龙PA10T60份、液晶聚合物5130L15份、无碱玻璃纤维30份、溴化苯乙烯13份、三氧化二锑4份、马来酸酐8份、硬脂酸钙润滑剂0.7份、抗氧剂0.7份，其中抗氧剂为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯；
制备方法同实施例1。
实施例3
一种阻燃增强半芳香族尼龙/液晶聚合物复合材料，由以下重量份数的原料制成：半芳香族尼龙PA10T70份、液晶聚合物5130L20份、无碱玻璃纤维40份、溴化苯乙烯15份、三氧化二锑5份、马来酸酐10份、硬脂酸钙润滑剂1.0份、抗氧剂1.0份，其中抗氧剂为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯；
制备方法同实施例1。
实施例4
一种阻燃增强半芳香族尼龙/液晶聚合物复合材料，由以下重量份数的原料制成：半芳香族尼龙PA9T50份、液晶聚合物5130L10份、无碱玻璃纤维20份、溴化苯乙烯11份、三氧化二锑4份、马来酸酐5份、硬脂酸钙润滑剂1份、抗氧剂0.5份，其中抗氧剂为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯；
制备方法同实施例1。
实施例5
一种阻燃增强半芳香族尼龙/液晶聚合物复合材料，由以下重量份数的原料制成：半芳香族尼龙PA9T60份、液晶聚合物5130L15份、无碱玻璃纤维30份、溴化苯乙烯13份、三氧化二锑4份、马来酸酐8份、硬脂酸钙润滑剂0.7份、抗氧剂0.7份，其中抗氧剂为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯；
制备方法同实施例1。
实施例6
一种阻燃增强半芳香族尼龙/液晶聚合物复合材料，由以下重量份数的原料制成：半芳香族尼龙PA9T70份、液晶聚合物5130L20份、无碱玻璃纤维40份、溴化苯乙烯15份、三氧化二锑5份、马来酸酐10份、硬脂酸钙润滑剂1.0份、抗氧剂1.0份，其中抗氧剂为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯；
制备方法同实施例1。
实施例7
一种阻燃增强半芳香族尼龙/液晶聚合物复合材料，由以下重量份数的原料制成：半芳香族尼龙PA10T50份、液晶聚合物5130L10份、无碱玻璃纤维20份、溴化苯乙烯11份、三氧化二锑4份、马来酸酐接枝SEBS5份、硬脂酸锌润滑剂1份、抗氧剂0.5份，其中抗氧剂为β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯；
制备方法同实施例1。
实施例8
一种阻燃增强半芳香族尼龙/液晶聚合物复合材料，由以下重量份数的原料制成：半芳香族尼龙PA9T60份、液晶聚合物5130L15份、无碱玻璃纤维30份、溴化苯乙烯13份、三氧化二锑4份、马来酸酐接枝SEBS8份、硬脂酸锌润滑剂0.7份、抗氧剂0.7份，其中抗氧剂为β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯；
制备方法同实施例1。
实施例9
一种阻燃增强半芳香族尼龙/液晶聚合物复合材料，由以下重量份数的原料制成：半芳香族尼龙PA12T70份、液晶聚合物5130L20份、无碱玻璃纤维40份、溴化苯乙烯15份、三氧化二锑5份、马来酸酐接枝SEBS10份、硬脂酸锌润滑剂1.0份、抗氧剂1.0份，其中抗氧剂为β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯；
制备方法同实施例1。
实施例10
一种阻燃增强半芳香族尼龙/液晶聚合物复合材料，由以下重量份数的原料制成：半芳香族尼龙PA10T50份、液晶聚合物E130i10份、无碱玻璃纤维20份、溴化苯乙烯11份、三氧化二锑4份、马来酸酐5份、硬脂酸钙润滑剂0.5份、抗氧剂0.5份，其中抗氧剂为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯；
制备方法同实施例1。
实施例11
一种阻燃增强半芳香族尼龙/液晶聚合物复合材料，由以下重量份数的原料制成：半芳香族尼龙PA10T70份、液晶聚合物E130i10份、无碱玻璃纤维45份、溴化苯乙烯15份、三氧化二锑5份、马来酸酐10份、硬脂酸钙润滑剂1.0份、抗氧剂1.0份，其中抗氧剂为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯；
制备方法同实施例1。
性能评价方式及试验标准：
将上述实施例中完成造粒的粒子在110～130℃的鼓风烘箱中干燥5～8小时，再将干燥好的粒子在注塑机上注塑制样。
拉伸强度测试按照ASTM D638标准进行检测；弯曲强度和弯曲模量按照ASTM D790标准进行检测；Izod缺口冲击强度按照ASTM D256标准进行检测；热变形温度按照ISO75-2标准进行检测；阻燃性能按照UL94标准进行检测。
表一为实施例1-6所得复合材料的性能表,从下表中数据可以看出，本发明制备的一种阻燃增强半芳香族尼龙/液晶聚合物复合材料具有优异的力学性能、热性能和阻燃性能，其中阻燃性能都达到V-0级别，可以广泛应用于电子电器、汽车工业和机械工程中。
表1
性能 单位 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
拉伸强度 MPa 152 168 179 149 161 171
弯曲强度 Mpa 228 255 268 225 248 260
弯曲模量 Mpa 8410 9153 10321 8105 8968 9857
热变形温度 ℃ 265 274 282 260 271 279
阻燃性能 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种阻燃增强半芳香族尼龙/液晶聚合物复合材料，其特征在于：由包括以下重量份数的原料制成：
2.根据权利要求1所述的阻燃增强半芳香族尼龙/液晶聚合物复合材料，其特征在于：所述的半芳香族尼龙选自PA6T、PA7T、PA8T、PA9T、PA10T或PA12T中的一种或一种以上。
3.根据权利要求1所述的阻燃增强半芳香族尼龙/液晶聚合物复合材料，其特征在于：所述的液晶聚合物包括全芳香族热致液晶聚合物或半芳香族热致液晶聚合物。
4.根据权利要求1所述的阻燃增强半芳香族尼龙/液晶聚合物复合材料，其特征在于：热致性液晶聚合物由对羟基苯甲酸、对苯二酚、混合芳香二酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、4.4’-二羧基-N-苯基苯甲酰胺、4.4’-二苯醚二甲酸、联苯或含萘环聚合物引出的重复单元组成的聚合物，优选杜邦5130L或日本宝理E130i。
5.根据权利要求1所述的阻燃增强半芳香族尼龙/液晶聚合物复合材料，其特征在于：所述的玻璃纤维为无碱玻璃纤维，直径为7～15微米。
6.根据权利要求1所述的阻燃增强半芳香族尼龙/液晶聚合物复合材料，其特征在于：所述的阻燃剂为溴化苯乙烯及锑系协效阻燃剂复配，所述的锑系协效阻燃剂为三氧化二锑，复配的比例为4:1～2.5:1。
7.根据权利要求1所述的阻燃增强半芳香族尼龙/液晶聚合物复合材料，其特征在于：所述的相容剂为马来酸酐、马来酸酐接枝SEBS、马来酸酐接枝苯乙烯或马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物的一种或一种以上。
8.根据权利要求1所述的阻燃增强半芳香族尼龙/液晶聚合物复合材料，其特征在于：所述的抗氧剂为酚类高温抗氧剂有选自四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯或1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮中的一种或一种以上；
或所述的润滑剂为脂肪酸酰胺类润滑剂中的N，N’-双乙撑硬脂肪酸酰胺、硬脂酸酰胺、油酸酰胺、硬脂酸锌或硬脂酸钙。
9.一种权利要求1-8中任一所述的阻燃增强半芳香族尼龙/液晶聚合物复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）先将半芳香族尼龙树脂、液晶聚合物分别干燥；
（2）将步骤（1）中干燥的50～70份半芳香族尼龙、10～20份液晶聚合物与15～20份阻燃剂、5～10份相容剂、0.5～1份抗氧剂和0.5～1份润滑剂均匀混合；
（3）将步骤（2）中混合好的原料投入到双螺杆挤出机的加料斗中，20～45份玻璃纤维采取侧喂料方式加入，经熔融挤出，造粒。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中，半芳香族尼龙树脂、液晶聚合物分别于120～130℃、140～150℃鼓风干燥8～10小时；
或所述的步骤（2）中，混合时高速混合机的转速为650～850r/min，混合时间为5～10min；
或所述的步骤（3）中，双螺杆挤出机的各段温度设定为：一区温度275±10℃，二区温度275±10℃，三区温度280±10℃，四区温度285±10℃，五区温度295±10℃，六区温度295±10℃，七区温度295±10℃，八区温度290±10℃，九区温度285±10℃，十区温度285±10℃，机头温度为285±10℃，螺杆转速250～350转/分钟。
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