CN106457067B - 用于色谱柱的流体分配单元 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于包括含有颗粒床(3)的至少一个单体(2)的柱(1)的流体分配器(9、10)，所述流体分配器(9、10)包括：—底板(11、21)，其包括在其任一侧上提供流体连接的至少一个注射点(15、25)；—阻力介质层(12、22)，其固定在所述底板(11、21)的一个面上，阻力介质对于流体是可渗透的；—间隔装置(13、23)，其***在所述底板(11、21)和所述阻力介质层(12、22)之间并且维持用于在所述底板(11、21)和所述阻力介质层(12、22)之间的流体循环的间隔。本发明还涉及一种设置有这种流体分配器的柱，尤其是色谱柱。

Description

用于色谱柱的流体分配单元
技术领域
本发明涉及一种用于为包括颗粒的固定床的管柱，诸如色谱柱，分配流体的单元。
背景技术
色谱法是一种基于固定相上的混合物的化合物的不同保留的分离方法。化合物通过在填充有固定相的设备(通常为圆柱或具有另一几何形状的管柱)中渗滤液体、气体或超临界洗脱液来分离。根据化合物的置换动力学和它们与色谱法载体的亲和力，化合物在管柱中或多或少地快速前进。因此，化合物被或多或少地分离。
这种方法被广泛地用作一种分析技术，以便识别并量化混合物中的成分。它也被广泛地用作一种工业纯化技术。
当色谱柱填充有固定相时，这是发生不同化合物的分离的地方。当进行这种分离时，化合物和洗脱液由此应该被引入到柱中，然后从中提取。为此，使用放置在柱的输入端和输出端处的供给和收集***，流体在分离期间行进经过该供给和收集***。
工业色谱柱通常由在每侧由底板封闭的圆柱形桶组成。可选地，在某些应用中，特别是在药物应用中，活塞可以替代一个底板。
该柱填充有化合物待通过其分离且洗脱液渗滤通过的固定相(通常为根据应用而具有几微米至几毫米的平均尺寸的珠)。一个或几个分离单体可以存在于同一柱中。供给和收集网络位于柱的底板上，并支撑每个分离单体的固定相。这些网络还用于在任何时间尽可能均匀地在固定相的整个表面上分配和收集流体。分离效率由此受到这些网络的设计的影响，因为需要从柱底板的整个表面上从管道注入洗脱液，或者将该洗脱液从底面抽出到管道。供给和收集网络被指定作为分配器或分配网络，没有任何区分。
文献US 5,354,460、WO 99/48599、US 2007/0246428和US 2006/124550公开了这样的设计，其中，注入到网络中的流体经由与一个或几个子分配器大致相等的长度的分配通道定向，以便确保对固定相上所有当前线路而言大致相同的注入时间。因此，确保了对于给定的化合物而言在其进入柱的入口点和其严格意义上讲注入固定相上的注射之间的行进距离的准一致性。然而，当柱因为子分配器的倍增而具有大直径时，这些***需要与这些网络的制造相关的可观的成本。
文献WO 02/92188公开了具有多个级的分配***，其中输入或输出流体在每个级处于两个同心凹槽(圆柱形柱的情况)或周边凹槽(具有方形截面的柱的情况)中分开，上述输入或输出流体可以可选地在下一级被细分，以便允许流体在到达固定相的床之前行进相对均匀的距离。这种类型的***也可能由于具有几个级的分配器的复杂性而需要可观的成本，并且在某些情况下导致效率损失。
文献WO 2006/055222公开了位于柱的单体之间的分配器，其由承载颗粒床的一个或几个上格栅(或多孔板)、一个或几个偏转板、和一个或几个下格栅(或多孔板)组成，如此可以确保流体在渗滤之前在下部单体中的分配。在这些分配器中，空间将(一块或多块)偏转板与(一个或多个)下格栅分隔开。
文献FR 2 933 000公开了相同类型的***，其中，挡板可以***在分配器中，以便使每个分离单体中的流动线路的长度均匀并减少分散。
这些分配器由于间隙空间而具有大量的液体，这增加了流体的分散并降低了分离效率。
文献WO 00/50144和WO 2011/159232公开了大致圆锥形的分配器。在一些情况下，分布锥体内的容积可以填充有多孔材料。这些分配器也具有大的容积，并且用于制造底板(通过锻造和/或机加工)和可选的间隙多孔材料的成本通常较高。
在所谓的“高性能”的工业色谱柱的情况下，即配备有至少一个可移动活塞并且使用小尺寸(通常从5μm至50μm)的颗粒并且具有减小的整体尺寸(通常为最大直径为1米的量级)，流体邻近底板或机加工活塞、通过中心管道(或分布在直径上的多个注射点)注入到小厚度(通常几毫米)的压缩室中。流体经受由阻力分配器(通常是低孔隙度格栅的叠加)产生的压力。
这种小体积的阻力***迫使流体在非常短的时间内分配在压缩室中，这在固定相上提供准一致性的注入。为了确保压缩室的恒定厚度，柱的端部(底板或活塞)由不被焊接在一起的精确加工的部件的组件组成。
然而，该装置不能预期用于大直径的柱，该大直径的柱的底板通过在柱的筒部处焊接来维持。事实上，柱的筒部由轧制和焊接的金属板制成，然后底板(在两个单体的端部或两个单体之间处)也被焊接至该筒部。通过设计，底板的水平性和高度不受控制，并且底板具有几毫米的表面起伏。因此，这种分布方法似乎与大直径的柱不相容。
需要色谱柱类型的柱(特别是大直径)，其配备有允许在柱的整个表面上的有效流体分配的流体分配器，并且为比现有技术状态下的柱更简单的设计(并因此需要更少的成本)。还期望便于组装和维修操作。
发明内容
本发明首先涉及一种用于包括含有颗粒床的至少一个单体的柱的流体分配器，所述流体分配器包括：
—底板，其包括确保在其任一侧上的流体连接的至少一个注射点；
—阻力介质层，其附接至所述底板并且在所述底板的面上形成有多个并置的阻力介质部件，阻力介质对于流体是可渗透的；
—间隔装置，其***在所述底板和所述阻力介质层之间并且维持用于在所述底板和所述阻力介质层之间流体循环的间隔。
根据实施例：
—所述底板未经机加工；和/或
—所述底板具有大于1m的直径，底板的直径优选大于2m，更优选大于3m，最优选大于4m。
根据实施例，所述阻力介质层包括两个至二百个、并且优选五个至五十个阻力介质部件。
根据实施例，流体分配器包括维持由所述阻力介质层和所述间隔装置形成的组件抵着所述底板的附接元件；所述附接元件优选地包括覆盖相邻的阻力介质部件的接合元件，所述接合元件更优选地包括至少一个支撑板和一个接头。
根据实施例，所述底板与所述阻力介质层之间的间隔在所述底板的整个表面上是大致恒定的。
根据实施例，所述底板是大致平面的，并且优选地所述底板相对于平面几何结构具有0.5mm至5mm、优选1mm至4mm的偏差。
根据实施例，在20℃下以1m/h流过所述分配器的水引起小于或等于1bar、优选小于或等于200mbar、更优选地小于或等于50mbar且理想地小于或等于20mbar的压降。
根据实施例，所述间隔装置沿着所述底板与所述阻力介质层之间的当前线路产生第一压降，第二压降在所述阻力介质层中产生，并且所述第一压降小于所述第二压降，优选至少小2倍，更优选至少小10倍并且理想地至少小100倍。
根据实施例，流体分配器包括放置在至少一个注射点中的偏转器。
根据实施例，所述间隔装置由一组支撑件构成、由格栅构成、或由泡沫构成，并且优选地由格栅或并置的格栅部件组成。
根据实施例，所述阻力介质部件由一个或几个网状物、多孔板、粉末和其组合构成。
根据实施例，所述底板包括多个注射点，优选至少三个，更优选至少五个。
本发明还涉及一种包括至少一个单体、优选多个单体的柱，每个单体包括任一侧上设有流体供给装置和流体收集装置的颗粒床，这些装置中的至少一个为如上所述的流体分配器。
根据实施例，在每个单体中，所述流体供给装置和所述流体收集装置都是如上所述的流体分配器。
根据实施例，柱包括流体管道，所述流体管道连接至流体分配器的注射点并且允许将流体带入单体或从单体收集流体。
根据实施例，流体分配器的底板附接并优选焊接至支撑梁。
根据实施例，柱为色谱柱、优选为液相色谱柱。
根据实施例，柱为化学反应器。
本发明还涉及上面的柱在层析工艺、离子吸附或交换工艺中，优选在诸如模拟移动床工艺或连续离子交换工艺的多柱色谱工艺中；或在固定床上的化学合成工艺中，优选在催化工艺中的使用。
根据实施例，所述使用是以分批次地、顺序地、并流或逆流的模式。
本发明还涉及一种用于在包括旨在含有颗粒床的至少一个单体的柱中安装流体分配器的方法，包括：
—将间隔装置抵着所述单体的底板的内表面设定就位，所述底板包括确保在其任一侧上流体连接的至少一个注射点；
—通过并置阻力介质部件来使阻力介质层在所述间隔装置上方设定就位，阻力介质对于水是可渗透的；
—将所述阻力介质层附接在所述底板上以便确保将所述间隔装置紧固于所述阻力介质层和所述底板之间，所述间隔装置维持用于在所述阻力介质层和所述底板之间流体循环的空间。
根据实施例，所述流体分配器是如上所述的和/或所述柱是如上所述的。
根据实施例，将所述阻力介质层设定就位包括将所述阻力介质部件穿过入孔(manhole)引入到所述单体中；所述阻力介质部件优选被折叠以便被引入穿过所述入孔。
根据实施例，所述间隔装置的设定就位和所述阻力介质层的设定就位被如下实施：
—顺序地，间隔装置的一个或几个部件首先被抵着所述底板的内表面定位然后所述阻力介质部件被附接在所述间隔装置上方；
—或者同时地，在连同所述阻力介质层抵着所述底板的内表面定位并附接所述间隔装置之前，间隔装置的一个或几个部件与所述阻力介质部件预先组装。
本发明使得可以克服现有技术的缺点。更具体地，其提供用于色谱柱类型的(特别是大直径)柱的流体分配器，其提供流体在柱的整个表面上的有效分布，并且其为比现有技术的柱更简单的设计和更低的成本。有利于在这些流体分配器上的组装和维护操作。
由于阻力介质层附接在底板的面向柱的颗粒床的表面上使得可能的是，间隔装置***在阻力介质层与底板之间，以便维持用于流体循环的间隔。阻力介质层形成有多个并置的部件，这使得其组装更容易。
这些分配器具有小体积和低成本，并且它们使得可以制造具有改进性能的大直径柱。
附图说明
图1示意性地示出了设置有根据本发明的流体分配装置的柱。
图2示意性地示出了包括根据本发明的两个流体分配装置的柱单体。
图3和图4示意性地示出了在本发明中使用的阻力介质层的实施例。
图5示意性地示出了在本发明的范围内可能的注射点的布置的实例。
图6、图7a和图7b示意性地示出了包括偏转器的实施例。
图8a至图8j示意性地示出了根据本发明的阻力介质部件彼此间以及与底板的可能的附接模式。
具体实施方式
在下面的说明中将更为详细地且以非限制性的方式描述本发明。
参照图1，本发明涉及柱1，其在所示出的实施例中为多级柱。可替代地，该柱可以是单级的。柱1包括主轴线，其大致为竖直轴线。其优选为色谱柱或者化学反应器柱。
柱1包括沿着柱1的主轴线间隔开的多个单体2a、2b(在图中为两个)。在单级柱的情况下，将会仅有一个单体。各单体2a、2b包括各自的颗粒床3a、3b。颗粒床3a、3b形成发生化学反应和/或色谱分离的固定相。
颗粒床的颗粒优选具有大于或等于30μm、或者是大于或等于50μm、或者是大于或等于100μm、或者是大于或等于200μm、或者是大于或等于300μm的平均体积直径Dv50。
根据未示出的备选方案，柱1包括两个以上的单体，例如三个单体或三个以上的单体。
根据本发明的柱1优选为沿着主轴线是圆柱形的。根据实施例，柱1的截面是圆形的。根据其他实施例，柱1(或其单体2a、2b中的至少一个)可具有正方形、矩形、椭圆形截面或者甚至可具有例如圆锥形形状。
柱的直径可优选大于或等于1m；或者是大于或等于2m；或者是大于或等于3m；或者是大于或等于4m；或者是大于或等于4m。“柱的直径”在这里是指柱的外径。在并非具有圆形截面的圆柱形的柱的情况下，直径是指柱中垂直于其主轴线的截面中的最大尺寸。例如，对于矩形或正方形截面，直径是指对角线。
单体间空间4a、4b、4c位于相邻的单体2a、2b之间，并且任选地位于柱1的上端和下端。
各单体2a、2b在上下以两个相应的流体分配装置9a、10a、9b、10b来界定，即一个流体供给装置9a、9b和一个流体收集装置10a、10b。术语“流体分配”一般在用于指定流体供给(在进入单体的入口处的流体的分散)或流体收集(抽出源自单体的容积，例如源自全体单体的流体)的应用中使用。
通常，流体从顶部到底部流过单体2a、2b，流体供给装置9a、9b定位在顶部并且流体收集装置10a、10b定位在底部。然而，不同的定向(例如从底部到顶部)也是可能的。
这些流体分配装置与相应的底板相关联，这些底板将颗粒床3a、3b固持在单体2a、2b中。在本申请中，术语“底板”同样地用于单体的下壁或上壁(顶板)。
根据本发明，柱的至少一个流体分配装置是如上所述的。例如，每个单体的至少一个流体分配装置是如下所述的。其他流体分配装置(不是根据本发明，这里称为“常规”装置)可以与根据本发明的流体分配装置(如下所述)结合使用。
根据一个实施例，每个单体包括根据本发明的流体分配装置和另一常规流体分配装置。在这种情况下，根据本发明的流体分配装置可以特别地是流体供给装置。
根据另一个实施例，单体的所有流体分配装置，或柱的所有流体分配装置，是根据本发明的(因此如下所述)。
在本发明的替代方案中，单体的至少一个底板未经机加工。在本发明的替代方案中，没有单体底板经机加工。
柱1包括在主轴线的方向上延伸的主体6或套圈或筒部。优选地，其还包括支撑梁7，该支撑梁7维持至少一个单体底板，优选地维持固定到柱1的主体6的所有单体底板。支撑梁7可以通过焊接或通过任何其它合适的方式附接到主体6。
主体6在每个端部处由相应的端底板50、51封闭。
根据本发明所有实施例的优选替代方案，每个底板固定到主体6。因此，优选地，柱1的单体2a、2b没有任何活塞。
入孔8a、8b可以设置在柱1的一个或数个位置，特别是用于提供到各单体2a、2b的进入。
流体输送管道(图中未示出)使得可以向每个单体2a、2b供给流体并且从每个单体2a、2b收集流体。这种流体输送管道通常尤其设置在单体间空间4a、4b、4c中。
可以有在每个单体2a、2b中存在单个流体循环，或者，在替代方案中，通过多种管道引入和/或收集数个流体(同时或在时间上分别地)。
优选地，“流体”是指液体，其可以是例如水溶液或有机相或水/有机混合物。
可替代地，流体可以是气体或超临界流体。也可以考虑上述流体的混合物。
流体可以是试剂的混合物、反应产物的混合物，待分离的化合物的混合物、水、洗脱剂、脱附剂、洗涤流体等。
因此，进入或离开每个单体2a、2b的任何流体流可以在一个或数个导管中引导，或者可选地被全部或部分地注入到柱中或从柱中提取出。
在替代方案中，流体流(例如洗脱剂、脱附剂或待分离的混合物)与离开一单体并被引入(相邻或不相邻)另一单体的流体流的全部或部分进行结合。
用于提取或添加流体的装置通常是本领域技术人员根据应用和设备的尺寸使用的那些装置，诸如双向或多向阀的、旋转或非旋转的、手动或自动化的岐管为例，其设计和材料适应于应用。
在另一个替代方案中，柱的单体经由在一个或数个底板中制成的孔彼此连通，混合箱可选地存在于底板处或在底板之间，以便在两个单体之间提取或添加流。
参照图2，单体2由根据本发明的两个相应的流体分配装置9、10界定，即由流体供给装置9和流体收集装置10界定；并且其包括颗粒床3。
这些流体分配装置9、10中的每一个包括相应的底板11、21，即上底板11和下底板21。
优选地，每个底板11、21基本上是平面的。然而，优选地，底板11、21相对于平面几何形状具有在约0.5mm和5mm之间，优选在约1mm和4mm之间的偏差或变化。参考平面几何形状是与底板11、21的最大表面积相切的理论平面。变化或偏差对应于底板11、21和参考平面几何形状之间的最大距离。
这些变化优选是局部的，它们尤其可以在底板11、21到支撑梁的附接点(例如焊接点)处找到。在这些点中，底板11、21趋于相对于参考平面几何形状形成凸起或凹陷。
至少一个流体供给管道16(优选地设置有一个或数个阀)被设置用于向单体2供给流体。其在注射点15处开放到上底板11中形成的孔口。注射点对应于流体流过单体底板的位置；这是管道和单体之间的界面。术语“注射点”在本申请中同样用于流体到达或流体取样。
流体供给装置9确保来自流体供给管道16的流体分配在颗粒床3的整个表面上，该表面垂直于大体流动方向(原则上对应于柱的主轴线)。
至少一个流体收集导管26(优选地设置有一个或数个阀)被设置用于在单体2的出口处抽出流体。其在注射点25处从下底板21中形成的孔口发出。
流体收集装置10确保从颗粒床3的垂直于大体流动方向的整个表面收集流体，并且确保其在流体收集导管26中的抽出。
流体供应装置9包括在上底板11的内表面上(即，面对颗粒床3的表面)附接至其整个(或基本上整体)表面上的阻力介质层12。在阻力介质层12和上底板11之间***间隔装置13。该间隔装置13维持了用于流体在上底板11和阻力介质层12之间循环的间隙。
优选地，间隔装置13与上底板11和阻力介质层12都接触。
优选地，阻力介质层12直接与颗粒床3接触。
包括在注射点15和阻力介质层12之间的空间可以被描述为“压缩室”。流体在流过阻力介质层之前分布在压缩室中。优选地，存在大致覆盖分配器的整个表面的单个压缩室。
在本发明的替代方案中，压缩室的数量等于，优选地小于阻力介质部件的数量。
阻力介质是多孔材料。
阻力介质对固定相(颗粒床3的颗粒)是不可渗透的，并且对于流体是可渗透的。对于速度1m/h的20℃的水，由阻力介质层产生的压降通常小于或等于1巴(或500毫巴或200毫巴或100毫巴或50毫巴或20毫巴)。
阻力介质可以以非穷举的方式由网状物和/或粉末和/或多孔板、以金属和/或塑料和/或陶瓷、和/或这些元素的组合构成。
在优选的替代方案中，阻力介质由一网状物、或由两个叠置的网状物、或三个叠置的网状物、或四个叠置的网状物、或五个叠置的网状物、或五个以上叠置的网状物组成。网状物可以彼此压延成型。
在优选实施例中，阻力介质的标称截止阈值，即不可穿过阻力介质的颗粒的最小尺寸，小于1mm，优选小于500μm，优选小于250μm，优选小于100μm，优选小于50μm。
间隔装置13优选地赋予准恒定高度给压缩室。间隔装置13位于压缩室中，即位于阻力介质层12和底板11之间。
优选地，间隔装置13不是底板11的一部分。其是不同的部分，并且不是在底板11的表面上机加工的。
***到压缩室中的间隔装置13优选具有的高度大于或等于1mm且小于或等于100mm的高度，特别是小于或等于50mm，或者是小于或等于10mm，或者是小于或等于5mm。
间隔装置13支撑阻力介质层12并且使得可以控制压缩室的高度，以便在最小化压缩室的体积的同时控制流体的速度。
间隔装置13可以由单个部件或几个部件组成，这些部件可以例如彼此钎焊，这有助于组装和维护。
间隔装置的部件可以沿着柱的主轴线重叠和/或根据垂直于柱的主轴线的表面的棋盘形布置来分布。
例如，间隔装置可以由若干部分组成，例如以层堆叠的几个格栅(两个或两个以上)。
在优选的替代方案中，间隔装置13和阻力介质的堆叠被预制。间隔装置13可以例如钎焊到阻力介质或优选地与阻力介质压制(compressed)到一起。这种固定允许简化的组装和维护。
间隔装置13可以以非穷举方式包括垫圈、(一个或多个)格栅或(一个或多个)栅、平坦支撑件或泡沫。根据有利的实施例，间隔装置13是平放在底板11和阻力介质层12之间的、具有1mm至5mm(特别是2mm至4mm)的厚度、并且具有直径(在上述讨论的意义上)为至少1cm(优选至少2cm)的网眼的格子。
间隔装置13可以以非限制性方式由塑料、陶瓷、金属和/或这些材料的组合组成。
在优选的替代方案中，间隔装置13沿着压缩室中的当前线路产生压降，该压降小于阻力介质中的压降，优选地小至少二倍，优选地小至少十倍，优选地小至少百倍。
附接元件14、17确保阻力介质层12附接至上底板11，以及确保间隔装置13固定在阻力介质层12和上底板11之间。通过附接元件14、17，避免了当流体在柱中流动时阻力介质层12的任何显著变形。
附接元件14、17可以例如被焊接、编织、压延成型、烧结、螺纹连接、铆接元件或它们的组合。
附接元件14、17可以以非限制性方式由塑料、陶瓷、金属和/或这些材料的组合组成。例如，可以以非限制性方式使用螺纹销、螺母、夹板、栅、板条栅、铆钉等。
根据本发明的替代方案，附接元件14、17与间隔装置13集成，附接元件14、17与间隔装置13形成单个相同的部件。
附接元件14、17可以是分离的或集成到相同的结构(全部或部分)，例如通过诸如螺栓的固定装置支撑在阻力介质层12上的一组杆或板。
相对于固定相密封防漏的一个或几个元件可以被添加到附接元件，特别是在阻力介质层的周缘处。上述一个或几个元件可以部分地渗透流体。密封元件可以例如由弹性体(特别是
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的EPDM、硅树脂)、塑料材料(例如聚乙烯或聚丙烯、氟化聚合物)、金属或陶瓷组成。这些密封元件旨在确保阻力介质层12相对于固定相的密封性，并且因此防止固定相离开柱。
附接元件可以包括周缘附接元件17，其确保阻力介质层12的端部附接到柱的主体6，或在柱的主体6附近附接到底板11。它们还可以包括中央附接元件14，其确保阻力介质层12在分布于该上底板11的表面上的若干点处直接附接到上底板11。
流体收集装置10具有与流体供给装置9的构造类似的构造，因此上述描述的全部内容在作必要的变更后适用。具体地，阻力介质层22在下底板21的内表面上(即，面向颗粒床3)附接到其整个(或基本上整体)表面上。在阻力介质层22和下底板21之间***了间隔装置23，其维持用于在下底板21和阻力介质层22之间的流体循环的空间。
优选地，间隔装置23与下底板21和阻力介质层22都接触。
附接元件24、27确保阻力介质层22附接到下底板21，并且因此确保将间隔装置23固定在阻力介质层22和下底板21之间。它们可如上所述地包括周缘附接元件27和中央附接元件24。
参照图3，每个阻力介质层包括多个阻力介质部件31，它们并置以确保底板表面的棋盘形布置。术语“并置”在本申请中是指在垂直于大体流动方向(柱的轴线)的方向上并排布置。例如，对于平面或准平面底板，阻力介质部件的并置是平行于(或基本上平行于)底板的平面来实现的。
在并置的阻力介质部件31之间，优选地设置密封接头，这将在下面更详细地描述。
阻力介质层优选具有基本恒定的厚度(垂直于底板，平行于总体流动方向)。
在图的左部分和右部分中示出了通过并置部件的棋盘形布置的两个可能的实例。这些阻力介质部件31有利地具备具有至少一个同构的几何形状。
例如，阻力介质部件31可以是正方形、矩形、三角形、圆盘或圆盘部分的形状、或在其一条边上具有圆弧的任何形状。
优选地，阻力介质部件31具有包括至少一个直线(或基本上直线)段，例如至少两个直线(或基本上直线)段的周边，其有助于阻力介质层的构造及其至底板的附接。
阻力介质层因此可以包括2个阻力介质部件、或3个阻力介质部件、或4个阻力介质部件、或5个阻力介质部件、或6个阻力介质部件、或7个阻力介质部件、或8个阻力介质部件、或9个阻力介质部件、或10至20个阻力介质部件、或20至30个阻力介质部件、或30个以上的阻力介质部件。
该实施例使得可以方便由在柱内工作的操作者组装流体分配装置。此外，由于相同的原因，有助于流体分配装置的维护。
间隔装置本身可以由连接或不连接的几个部件组成。
根据替代方案，阻力介质的部件数量和间隔装置的部件数量相同。
根据另一替代方案，该数量不同。例如，可以提供单个间隔装置部件用于覆盖与几个阻力介质部件相关联的底板的整个表面。
根据替代方案，至少一些阻力介质部件(优选全部)是柔性的，并且具有大于在单体水平面(cell level)处的套圈中制成的入孔的尺寸。阻力介质的柔性因此使得可以使给定柱表面的阻力介质部件的数量最小化。
根据替代方案，阻力介质层在流体分配装置的整个表面上具有均匀的流体渗透性。
根据另一替代方案，阻力介质层在流体分配装置的不同处具有可变的流体渗透性。
例如，更多的阻力介质可以朝向该装置的中心或面向每个注射点来安置。因此，参照图4，阻力介质层可以由中央部32a、围绕着中央部32a同心地安置的中间部32b、以及围绕着中间部32b同心地安置的周缘部32c组成。每个部分可以由单个部件或多个阻力介质部件组成。优选地，中央部32a具有比中间部32b低的渗透性，中间部32b自身具有比周缘部32c低的渗透性。
通过根据位置使用不同的阻力，可以确保在该***的任意点处的准相同的渗透率。
优选地，不同的阻力介质部件之间的接头由固定相不可渗透(优选同样流体不可渗透)的材料覆盖。根据实施例，该功能由全部或部分的附接元件来执行，附接元件然后包括既能确保阻力介质部件附接至底板又能覆盖阻力介质部件的相邻周缘的接合元件。
该接合元件可包括一个或几个支撑板和密封垫圈以及夹紧装置(诸如以螺栓为例)。
参照图5，根据替代方案(图的左部分)，流体供应管道与单体相关联。对应的单个注射点15优选地定位在流体供应装置的中心处。
根据另一替代方案(图的右部分)，用于供应单体的多个流体供应管道或划分成多个支路的单个流体供应件与单体相关联。对应的多个注射点15优选地在流体供应装置的表面上大致均匀地分布。
单个阻力介质部件可以与每个注射点15相关联。可替代地，阻力介质部件的数量或位置可以与注射点去相关。
因此，流体可以在柱底板中的几个点处注入。在优选的替代方案中，至少一个单体中的注射点的数量是两个、或三个、或四个、或五个、或六个、或七个、或甚至七个以上。使注射点增加的好处是，流体在渗透穿过分配器之前行进的距离的减小，以及分配器中的压降的减小。
上述关于注射点的数量和位置的考虑对于流体收集装置以相同的方式应用。
参照图6，偏转器18(或挡板)可以放置在用于流体的注射点15中的至少一个注射点处(例如在所有的流体注射点处)。偏转器18使得可以改善流体的方向变化。因此，在注入的情况下，流体的流动从轴向方向到径向(或平行于阻力介质层12)方向，并且在收集/抽出的情况下从径向方向到轴向方向。因此在注射点15处避免了优先流。
偏转器18可以由上述附接元件保持。
它也可以连接，例如钎焊，在阻力介质层12上(见图7a)。
其还可以通过附接装置19a附接，例如固定，到底板11。底板也可以是局部锥形的，以便允许这种附接(参见图7b)。
挡板可以部分地渗透流体。其表面积可以在注射点15的截面的0.5倍至5倍(或10倍)之间变化。
在另一替代方案(未示出)中，挡板在单体的入口或出口处放置在压缩室内部。挡板具有比底板的尺寸更小的尺寸，使得流体覆盖大致相同长度的路径，而不管其相对于柱的中心的位置如何。优选地，该挡板被保持夹在间隔装置的部件之间(所述部件可以例如形成间隔装置(例如叠置的格栅)的层)。
参照图8a，示出了示例性附接元件，所谓的接合元件40。该接合元件40确保两个阻力介质部件12a和12b以及间隔装置13抵着底板11的组装、附接和夹紧。在底板11中形成了螺纹接合孔口(未示出)，如此允许螺栓45的附接。螺栓的螺杆穿过组件和间隔装置13并且容纳在底板11中。
接头44以及用作保持装置的支撑板43可以设置在螺栓45和阻力介质层12之间。接头44和支撑板43的形状使得可以覆盖阻力介质部件12a、12b的接合区域。
这种接合元件40特别适于在其周缘上附接阻力介质部件。支撑板43有利地是刚性的，并且使得可以将接头44压在阻力介质部件12a、12b的整个周缘上。接头44防止固定相离开相关单体并防止流体的优势通过。垫圈与螺栓45相关联，特别是用于密封目的(在支撑板43上方)。
其他螺栓(未示出)可以与相同的支撑板43关联。
参照图8b，示出了另一示例性附接元件，所谓的接合元件41。其尤其适用于将两个阻力介质部件在它们的接合点处附接。接合元件41包括螺栓45，其借助位于阻力介质部件12a、12b的任一侧上的两个相应的附接板43a、43b夹紧两个阻力介质部件12a、12b的端部。在附接板43a、43b的任一侧上设置了至少一个垫圈，或者是甚至两个垫圈。密封元件44定位在两个阻力介质部件12a、12b之间以便确保相对于固定相的密封防漏性。其他螺栓(未示出)可以与相同组的附接板43a、43b相关联。
其他附接元件42a、42b允许相应的阻力介质部件12a、12b附接至底板11。这些附接元件42a、42b中的每个包括附接在底板11中并且穿过阻力介质部件12a、12b和间隔装置13的螺栓。密封元件(垫圈)定位在附接元件42a、42b与阻力介质部件12a、12b之间的交界面处。
在图8c中，示出了阻力介质部件12a、12b组装在一起的另一实施例。该组件包含相应各个夹子紧固元件51a、51b，其被附接(例如通过焊接)至面向阻力介质部件12a、12b的边缘。
图8d示出了阻力介质部件12a、12b组装在一起以及它们到底板11的附接的另一实施例。该组件包括抵着底板11定位的板52。该板52可以是间隔装置13的一部分或者定位在间隔装置13的自由空间中。
阻力介质部件12a中的一个通过至少一个螺栓54以类似于上面结合图8a所述的方式附接到板52和底板11。另一阻力介质部件12b也例如通过焊接点55(也可以是利用其它螺栓的附接)附接到板52。可以提供接头53，接头53附接在延伸超过附接点的两个阻力介质部件12a，12b的端部之间。该接头53例如可以是垂直于板52定向的板的形状。
图8e进一步示出了阻力介质部件12a、12b组装在一起以及它们附接到底板11的另一个实施例。该组件是上面结合图8b所描述的组件的替代方案。在该替代方案中，相邻阻力介质部件12a、12b的边缘由具有U形轮廓的接头57夹紧。附接板56定位在阻力介质部件12a、12b的边缘之间。螺栓58(或多个螺栓)确保了维持并夹紧该组件。
图8f进一步示出了阻力介质部件12a、12b组装在一起并且它们附接至底板11的另一实施例。该组件是上面结合图8a所述的组件的替代方案。特别地，其包括与该图中相同的接合元件40，其具有螺栓、垫圈、接头和支撑板(应当理解，可以提供几个这样的接合元件)。在该替代方案中，面向相邻阻力介质部件12a、12b的边缘设置有端板59a、59b。这些端板59a、59b可以例如焊接到阻力介质部件12a、12b的相应本体。它们可以仅在阻力介质部件12a、12b的一个面上或在两个面上延伸，或者进一步地它们可以具有U形，并且因此夹紧这些部件的边缘。在所示实例中，接合元件40的接头直接支撑在端板59a、59b上。
图8g示出了阻力介质部件12a、12b组装在一起的另一实施例。在该实施例中，相邻的阻力介质部件12a、12b通过沿着其面对边缘的一个或几个焊接处60而简单地附接。
图8h示出了阻力介质部件12a、12b组装在一起并且它们附接至底板11的又一个实施例。组装的原理非常接近图8a的原理。这里，也通过螺栓63(或多个螺栓)来确保组装和附接，螺栓63压在自身位于接头62上方的支撑板61上。在该替代方案中，支撑板61和接头62各自具有U形，U的分支指向底板11。以这种方式，阻力介质部件12a、12b的边缘被夹紧在接头62和螺栓63的螺杆的主体之间。
图8i进一步示出了根据图8a的另一替代附接。这里，设置两个支撑板64、66和接头65。面对阻力介质部件12a、12b的边缘位于接头65的任一侧，接头65平行于底板11定位。这些边缘还分别通过两个支撑板64、66在任一侧上夹紧。组件的夹紧和附接通过如上所述的螺栓63(或几个这样的螺栓)来确保。
图8j进一步示出了阻力介质部件12a、12b组装在一起并且它们附接至底板11的另一实施例。该实施例包括U形轮廓的槽条(channel)68。该槽条68可以例如通过焊接附接到底板11。它可以定位在间隔装置13的自由空间中。相邻的阻力介质部件12a、12b沿着槽条68例如通过焊接附接到槽条68。可以沿着槽条68在其位于阻力介质部件12a、12b和底板11之间的部分中设置孔口。这些孔口允许在位于底板11和阻力介质层之间的空间中的自由流体循环。
根据本发明的柱可以用于层析、吸附或离子交换工艺，优选在多柱色谱法中使用，例如模拟移动床(SMB)工艺、连续离子交换法或本领域技术人员已知的其他替代方法。
在另一个替代方案中，该柱用于在固定床上的化学合成工艺，优选用于催化工艺。该应用不是限制性的，并且该柱可以用于本领域技术人员已知的、涉及液相和固相之间的接触，例如分批次地、顺序地、以并流或逆流的，任何工艺。
实例
下面的实例以不对其限制的方式示出了本发明。
实例1
制成一种在1米的高度上具有1米的直径的圆形柱，并且根据本发明的分配器以不同的参数使用。
在所进行的所有测试中，采用钙形式的强阳离子树脂以介于300μm和320μm之间的平均粒度来使用。下分配器的间隔装置由3mm高的格栅组成。
上分配器的间隔装置也由3mm高的栅格组成。其确保了底板和阻力介质之间的间距为3mm。组件通过一组螺钉和不锈钢垫圈附接到底板上。
当水以2m/h的速度在室温下流动时，阻力介质确保了15mbar的级别的压降。其由彼此焊接的两个板组成。
通过注入600mL的0.1g/L的氯化钙以各种速度进行效率测试
该装置的测量效率为：
—速度为1m/h时为690个理论板；
—速度为2m/h时为515个理论板；以及
—速度为3m/h时为410个理论板。
实例2
在该实施例中，除了阻力介质本身之外，再次使用与实例1相同的实验装置。其组成基本上不同，因为它不包括焊接在一起的任何元件。当水在室温下以2m/h的速度流动期间所产生的压降保持在15mbar。
通过注入600mL的0.1g/L的氯化钙以各种速度进行效率测试
该装置的测量效率为：
—速度为1m/h时为660个理论板；
—速度为2m/h时为480个理论板；以及
—速度为3m/h时为400个理论板。
实例3
在该实例中，除了另外地存在具有80mm的直径、1mm的厚度并且相对于注射点维持在1mm间隔处的偏转器外，再次使用与实例2相同的实验装置。
通过注入600mL的0.1g/L的氯化钙以各种速度进行效率测试
该装置的测量效率为：
—速度为1m/h时为670个理论板；
—速度为2m/h时为500个理论板；以及
—速度为3m/h时为420个理论板。
实例4
在该实例中，除了阻力介质当水在室温下以2m/h的速度流动时具有10mbar的级别的压降的事实外，再次使用与实例1相同的实验装置。
通过注入600mL的0.1g/L的氯化钙以各种速度进行效率测试
该装置的测量效率为：
—速度为1m/h时为615个理论板；
—速度为2m/h时为500个理论板；以及
—速度为3m/h时为415个理论板。
实例5
在该实例中，除了间隔装置以由螺杆维持的一组不锈钢垫圈形成的事实外，再次使用与实例4相同的实验装置。因此在底板与阻力介质之间确保了4.5mm的间隔。
当水在室温下以2m/h的速度流动时，阻力介质具有10mbar的级别的压降。阻力介质由彼此焊接的两个板组成。
通过注入600mL的0.1g/L的氯化钙以各种速度进行效率测试
该装置的测量效率为：
—速度为1m/h时为660个理论板；
—速度为2m/h时为460个理论板；以及
—速度为3m/h时为365个理论板。

Claims (25)

1.一种用于包括含有颗粒床(3)的至少一个单体(2)的柱(1)的流体分配器(9、10)，所述流体分配器(9、10)包括：
—底板(11、21)，其包括确保在其任一侧上的流体连接的至少一个注射点(15、25)；
—阻力介质层(12、22)，其附接至所述底板(11、21)并且形成有以垂直于大体流动方向的并排布置在所述底板(11、21)的面上并置的多个阻力介质部件(31)，阻力介质对于流体是可渗透的；
—间隔装置(13、23)，其***在所述底板(11、21)和所述阻力介质层(12、22)之间并且维持用于在所述底板(11、21)和所述阻力介质层(12、22)之间的流体循环的间隔，并且所述间隔装置包括一个或多个格栅、平坦支撑件、或泡沫；以及
—附接元件(14、17、24、27)，其维持由所述阻力介质层(12、22)和所述间隔装置(13、23)形成的组件抵着所述底板(11、21)，所述附接元件(14、17、24、27)包括覆盖相邻的阻力介质部件(31)的接合元件(40、41)。
2.根据权利要求1所述的流体分配器(9、10)，其中：
—所述底板(11、21)未经机加工；和/或
—所述底板(11、21)具有大于1m的直径。
3.根据权利要求1或2所述的流体分配器(9、10)，其中，所述阻力介质层包括两个至二百个阻力介质部件(31)。
4.根据权利要求1所述的流体分配器(9、10)，其中，所述接合元件(40、41)包括至少一个支撑板(43、43a、43b)和接头(44)。
5.根据权利要求1所述的流体分配器(9、10)，其中，所述底板(11、21)与所述阻力介质层(12、22)之间的间隔在所述底板(11、21)的整个表面上是大致恒定的。
6.根据权利要求1所述的流体分配器(9、10)，其中，所述底板(11、21)是大致平面的几何结构。
7.根据权利要求1所述的流体分配器(9、10)，其中，在20℃下以1m/h流过所述分配器的水引起小于或等于1bar的压降。
8.根据权利要求1所述的流体分配器(9、10)，其中，所述间隔装置(13、23)沿着所述底板(11、21)与所述阻力介质层(22、22)之间的当前线路产生第一压降，第二压降在所述阻力介质层(12、22)中产生，并且所述第一压降小于所述第二压降。
9.根据权利要求1所述的流体分配器(9、10)，包括放置在至少一个注射点(15、25)中的偏转器(18)。
10.根据权利要求1所述的流体分配器(9、10)，其中，所述间隔装置(13、23)由并置的格栅部件组成。
11.根据权利要求1所述的流体分配器(9、10)，其中，所述阻力介质部件(31)由一个或几个网状物、多孔板、粉末和这些的组合构成。
12.根据权利要求1所述的流体分配器(9、10)，其中，所述底板(11、21)包括多个注射点(15、25)。
13.一种包括至少一个单体(2)的柱(1)，每个单体(2、2a、2b)包括任一侧上设有流体供给装置(9、9a、9b)和流体收集装置(10、10a、10b)的颗粒床(3、3a、3b)，这些流体供给装置或流体收集装置中的至少一个为根据权利要求1-12中的一项的流体分配器。
14.根据权利要求13所述的柱(1)，包括多个单体(2a、2b)。
15.根据权利要求13或14所述的柱(1)，其中，在每个单体(2)中，所述流体供给装置(9、9a、9b)和所述流体收集装置(10、10a、10b)都是根据权利要求1-12中的一项的流体分配器。
16.根据权利要求13所述的柱(1)，包括流体管道(16、26)，其连接至流体分配器(9、10)的注射点(15、25)并且允许将流体引入所述单体(2)或从单体(2)收集流体。
17.根据权利要求13所述的柱(1)，其中，所述流体分配器(9、9a、9b、10、10a、10b)的底板(11、21)焊接至支撑梁(7)。
18.根据权利要求13所述的柱(1)，其为液相色谱柱。
19.根据权利要求13所述的柱(1)，其为化学反应器。
20.根据权利要求13-19中的一项所述的柱(1)的使用，在多柱色谱工艺中；或在固定床上的化学合成工艺中。
21.根据权利要求20所述的使用，采用分批次地、顺序地、并流或逆流的模式。
22.一种用于在包括旨在含有颗粒床(3)的至少一个单体(2)的柱(1)中安装流体分配器(9、10)的方法，包括：
—将间隔装置(13、23)抵着所述单体(2)的底板(11、21)的内表面设定就位，所述底板(11、21)包括确保在其任一侧上的流体连接的至少一个注射点(15、25)；
—通过并置阻力介质部件(31)来使阻力介质层(12、22)在所述间隔装置(13、23)上方设定就位，阻力介质对于水是可渗透的；
—将所述阻力介质层(12、22)附接在所述底板(11、21)上以便将所述间隔装置(13、23)紧固在所述阻力介质层(12、22)和所述底板(11、21)之间并且用包括覆盖相邻的阻力介质部件(31)的接合元件(40、41)的附接元件(14、17、24、27)维持由所述阻力介质层(12、22)和所述间隔装置(13、23)形成的组件抵着所述底板(11、21)，所述间隔装置(13、23)维持用于在所述阻力介质层(12、22)和所述底板(11、21)之间的流体循环的空间，并且所述间隔装置包括一个或多个格栅、平坦支撑件、或泡沫。
23.根据权利要求22所述的方法，其中，所述流体分配器(9、10)根据权利要求1-12中的一项，和/或其中所述柱(1)根据权利要求13-19中的一项。
24.根据权利要求22或23所述的方法，其中，将所述阻力介质层(12、22)设定就位包括将所述阻力介质部件(31)穿过入孔(8a、8b)引入到所述单体(2)中。
25.根据权利要求22所述的方法，其中，所述间隔装置(13、23)的设定就位和所述阻力介质层(12、22)的设定就位被如下实施：
—顺序地实施，间隔装置(13、23)中的一个或几个部件首先被抵着所述底板(11、21)的内表面定位然后所述阻力介质部件(31)被附接在所述间隔装置(13、23)上方；
—或者同时地实施，在连同所述阻力介质层(12、22)抵着所述底板(11、21)的内表面定位并附接所述间隔装置(13、23)之前，一个或几个间隔装置部件(13、23)与所述阻力介质部件(31)预先组装。
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