FI114385B

FI114385B - Jako- tai keruulaite

Info

Publication number: FI114385B
Application number: FI20030007A
Authority: FI
Inventors: Heikki Heikkilae; Hannu Paananen; Jari Lewandowski; Esko Varteva
Original assignee: Finnfeeds Finland Oy
Priority date: 2003-01-02
Filing date: 2003-01-02
Publication date: 2004-10-15
Also published as: US7001521B2; DK1590060T3; US20060124550A1; FI20030007A0; RU2005124513A; JP4512894B2; RU2353417C2; WO2004060526A1; US20040129641A1; US7303682B2; CA2511978A1; UA89022C2; EP1590060B1; CA2511978C; EP1590060A1; FI20030007A; ES2441423T3; AU2003290134A1; JP2006512195A

Description

114385

Jako- tai keruulaite

Keksinnön ala

Esillä oleva keksintö liittyy fluidinjakolaitteeseen fluidin jakamiseksi kolonniin. Esillä oleva keksintö liittyy myös fluidinkeruulaitteeseen fluidin ke-5 räämiseksi kolonnista. Keksintö liittyy myös menetelmiin esillä olevan keksinnön mukaisten laitteiden käyttämiseksi.

Esillä olevan keksinnön mukaista jakolaitetta ja/tai keruulaitetta voidaan käyttää kiintokerros- tai leijukerrosreaktoreissa taikka -kolonneissa, kuten kromatografisissa erotuskolonneissa, ioninvaihtokolonneissa, adsorptiokolon-10 neissa ja vastaavissa.

Keksinnön tausta

Jakolaitteisiin liittyvä yleinen ongelma on se, että jaettava fluidi viedään kolonniin sellaisen putken kautta, jolla on suhteellisen pieni halkaisija verrattuna kolonnin halkaisijaan. Fluidi on jaettava tasaisesti kolonnin koko poikki-15 leikkausalalle pienimmällä mahdollisella aikaviiveellä ja aikaviivejakaumalla. Keruulaitteen on samoin kerättävä fluidi kolonnista tasaisesti ja pienimmällä mahdollisella aikaviiveellä ja aikaviivejakaumalla sekä kuljetettava fluidi edelleen putkeen. Tämä on erityisen tärkeää ja vaikeaa toteuttaa, kun kolonnin poikkileikkausala on suuri, ja/tai erityisesti, kun kolonni on lyhyt. Sekä jako- et-20 tä keruulaitteiden fluidirintamien sekoittumistilavuuden on oltava pienin mah-. , dollinen. Tämä tarkoittaa sitä, että esimerkiksi kromatografiakolonnin toimin- ,··. nassa konsentraatiogradientin esimerkiksi syötteen ja eluentin välillä on pysyt- tävä selvästi erottuvana, ja tämä myös mahdollistaa erotusprofiilin syöttämisen I · seuraavaan kolonniin, jos ja kun se on tarpeen. Sekoittumistilavuuden mini-25 moimiseksi laitteiden on oltava läheisesti yhteydessä kolonnin täyteaineeseen.

**··* Samalla laitteiden on estettävä kolonnin täyteainetta tukkimasta jako- tai ke ruulaitetta. Kun jako- ja/tai keruulaitteet on sijoitettu kokonaan kolonnin täyte-aineen ulkopuolelle, ne mahdollistavat geometrisesti ideaalin muodon kolonnin täyteainekerrokselle. Jako- ja keruulaitteissa on myös oltava alhainen paine-. \ 30 häviö.

,···, US-patenttijulkaisussa 4 537 217 kuvataan fluidinerotuslaite ja kro- matografiasovelluksiin sovitettu menetelmä fluidin jakamiseksi. Fluidinerotus-; · laite käsittää jakolevyt, joissa on rekursiiviset kanavat levyn yhdellä puolella ja ’: ‘ ” tasaisesti jakaantuneita reikiä levyn toisella puolella. Rekursiiviset kanavat ovat 35 olennaisesti yhtä pitkiä ja niillä on samanlainen geometrinen virtausvastus. So- 114385 2 velluksessa on myös esitetty kanavia, joissa on rekursiiviset T-liitokset. Tähän toteutukseen liittyy kuitenkin useita haittoja. Yksi US-patenttijulkaisun mukaisen keksinnön sovellusmuodoista soveltuu sellaisenaan vain kolonniin, jonka poikkileikkaus on neliö. US-patenttijulkaisussa kuvataan myös ratkaisu poikki-5 leikkaukseltaan pyöreille kolonneille. Pyöreitä kolonneja varten erotuslaite käsittää jakoaukkoja, jotka on sijoitettu samankeskisten ympyröiden kehien määrittelemille aloille. Poikkileikkaukseltaan pyöreille kolonneille tarkoitettua sovellusta on kuitenkin hyvin vaikea suurentaa käytettäväksi kolonneissa, joiden halkaisija on olennaisesti suurempi kuin 0,3 m.

10 US-patenttijulkaisussa 4 604 199 kuvataan suodatuskolonni, jonka pohjaan on vastavuoroisesti järjestetty ulokkeita ja uria. Urissa on haaroitettuja putkia, joiden alaosissa on tasaisesti jakaantuneita pieniä reikiä ja joiden ympärillä on sihtejä tai kiilaputkia. Haaroitetut putket yhdistyvät keruuputkiin, jotka puolestaan yhdistyvät poistoputkeen. Tällainen järjestely on altis mekaanisille 15 ja rakenteellisille ongelmille, jotka aiheutuvat kolonnin täyteaineen laajentumisesta ja tiivistymisestä. Yksi tämän tyyppiseen järjestelyyn liittyvä ongelma on se, että laite aikaansaa voimakkaan sekoittumisen viilaavissa fluidirintamissa, ja tämä tarkoittaa sitä, että erotusaine ei voi toimia tehokkaasti. Fluidirintamien voimakas sekoittuminen johtuu siitä, että laite on kolonnin täyteaineen sisällä.

20 US-patenttijulkaisussa 5 423 982 kuvataan nestekromatografiako- lonni, joka on sovitettu paikalla tapahtuvaa kemiallista sterilisaatiota varten.

*· Kolonnin sisältää jakolaitteen fluidinjakokanavan läpi kuljetetun fluidin jakami- seksi koko aukon alalle. Jakolaite on edullisesti metallilevy, joko monikerroksi-: nen sintrattu metallisuodin, rei'itetty levy, jonka reiän halkaisija on pienempi 25 kuin hartsihiukkasten pienempi raehalkaisija, tai kudottu ja/tai sintrattu ruostu-mattomasta teräksestä valmistettu yksittäiskerros, joka on hitsattu metalliren- « · kaaseen.

US-patenttijulkaisussa 5 324 426 kuvataan kromatografiakolonni, jonka yksi tai useampi kolonnia rajaava päätylevy käsittää erityissuunniteltuja ;;; 30 tasoja ja uria syötenesteiden jakamiseksi kolonnin poikkileikkausalalle. Jakole- **;·* vyt käsittävät radiaaliset, madaltuvat fluidikanavat, jotka ulottuvat levyn keski- : [: : osasta sen kehälle.

US-patenttijulkaisussa 5 141 635 kuvataan fluidinjakolaite, joka kä-sittää huokoisesta materiaalista tehdystä levystä koostuvan erottimen ja jako-' ] 35 levyn, jonka etupinnassa on syöttö/poistolinjaan putkilla yhdistettyjä pyöreitä kanavia. Näitä kanavia yhdistää levyn läpi ulottuva reikä, jossa on painehäviö.

114385 3

Painehäviö on käänteisesti verrannollinen kanavien alaan. US-patenttijul-kaisussa kuvataan myös huokoisten levyjen käyttöä hartsikerroksen ja jakole-vyjen välissä estämässä hartsin pääsyn kanaviin.

US-patenttijulkaisussa 5 354 460 kuvataan fluidinsiirtojärjestelmä, 5 jossa on yhtenäinen fluidinjakolaite. Jakolaitteessa on laskusuuttimet, joissa on rekursiiviset virtauskanavat. Laskusuuttimet on järjestetty vierekkäin samankeskisiin renkaisiin keskisyvennyksen ympärille.

US-patenttijulkaisussa 4 565 216 kuvataan laite nesteen gravimetri-seksi jakamiseksi aineen- ja lämmönsiirtokolonneille. Laite käyttää säiliötä, 10 jossa on poistoputket, useita yksittäisiä jakolaitteita jakoputkien muodossa ja mittauslaitteita säiliön ja yksittäisten jakolaitteiden välissä nesteen osavirtojen annostelemiseksi yksittäisiin jakolaitteisiin. US-patenttijulkaisussa kolonnin poikkileikkaus on jaettu kuuteen sektoriin ja kuusikulmaiseen keskiosaan.

Kochergin ja Kearney (Zuckerindustrie 126 (2001) nro 1, 51-54) ku-15 vaavat fraktaalirakenteita fluidinjakoa varten. Tässä yhteydessä fraktaali tarkoittaa osavirtojen olennaisesti samanlaisia rekursiivisia generointeja kanaviin. Tarvittavan tehon aikaansaamiseksi toteutetuissa fraktaaleissa on käytettävä suuri määrä generointeja, ja tämä tekee järjestelmistä hyvin monimutkaisia ja kalliita.

20 Edellä kuvattuihin tunnetun tekniikan mukaisiin ratkaisuihin liittyviä ongelmia ovat nesteen huono jakaantuminen kolonnin koko poikkileikkausalal-le tai nesteen huono keruu kolonnin koko poikkileikkausalalta tai jako- ja/tai ke-ruulaitteen monimutkainen ja kallis rakenne erityisesti käytettäessä suuria ko-: ’' ‘: lonneja. Fluidin huono jakaantuminen tai keruu esimerkiksi kromatografiako- 25 lonnin käytössä johtaa sekoittuneisiin fluidirintamiin, lisääntyneeseen aikavii-v. veeseen ja aikaviivejakaumaan. Fluidirintama tarkoittaa konsentraatiogradient- ’···, tia liikkuvan faasin eri komponenttien välissä, esimerkiksi konsentraatiogra- dienttia syötteen ja eluentin välissä. Jako- ja/tai keruulaitteen aikaviive on laitteen tilavuus jaettuna fluidin virtausnopeudella. Aikaviivejakauma on ja-;;; 30 ko/keruuaikojen jakauma. Vähimmäisaikaviivejakauma tarkoittaa sitä, että ko- lonniin syötetty fluidi jakaantuu kustakin jakolaitteen pisteestä olennaisesti sa-:Y: maan aikaan tai että kolonnista ulosvirtaava fluidi kerätään kustakin keruulait- teen pisteestä olennaisesti samaan aikaan. Monissa tunnetun tekniikan mukaisissa ratkaisuissa fluidirintamien sekoittumistilavuudet ovat suuret. Fluidirinta-: ‘‘ 35 mien sekoittuminen johtaa laimentumiseen kolonnissa. Tämä johtaa edelleen siihen, että kolonnin täyteaineen teho huononee ja tästä seuraa, että haluttujen 114385 4 komponenttien erotus on riittämätöntä tai edellyttää suurempaa kolonnin täy-teainetilavuutta. Käyttökustannukset nousevat, kun kolonnissa tapahtuu laimentumista.

Keksinnön lyhyt selostus 5 Esillä olevan keksinnön tavoitteena on siten tarjota käyttöön laite ja menetelmä edellä mainittujen haittojen lieventämiseksi. Keksinnön tavoite saavutetaan laitteilla, jolle on tunnusomaista se, mitä on kuvattu itsenäisissä patenttivaatimuksissa. Keksinnön edulliset suoritusmuodot kuvataan epäitsenäisissä patenttivaatimuksissa.

10 Keksintö perustuu fluidin jakamiseen kolonniin, esimerkiksi kroma- tografiakolonniin, ja keruuseen siitä vähimmäisaikaviiveellä, vähimmäisaikavii-vejakaumalla ja pienimmällä mahdollisella fluidirintamien sekoittumistilavuudel- la.

Esillä olevan keksinnön mukainen fluidinjakolaite käsittää: 15 a) ensimmäisen fluidinsiirtojärjestelmän, jonka läpi fluidivirta siirre tään siirtopisteisiin, ja b) jakolevyn, joka käsittää i) ensimmäiset fluidinsiirtovälineet, jotka on sovitettu jakamaan siir- to/jakopisteistä tuleva fluidivirta useisiin osafluidivirtoihin ja jakamaan osafluidi- 20 virrat edelleen kolonnin poikkileikkausalalle, ja . .. ii) ensimmäiset ohjausvälineet osafluidivirtojen ohjaamiseksi osa- : ’": alueisiin differentiaalipaineella ensimmäisissä fluidinsiirtovälineissä.

. · * ’. Esillä olevan keksinnön mukainen fluidinkeruulaite käsittää: » » .··*, a) keruulevyn, joka käsittää 25 o toiset fluidinsiirtovälineet, jotka on sovitettu keräämään kolonnista » · '..; useita osafluidivirtoja ja siirtämään fluidivirrat keruu/vastaanottopisteisiin, ja ·'·’ ii) toiset välineet osafluidivirtojen paineen ohjaamiseksi differentiaa lipaineella toisissa fluidinsiirtovälineissä, ja » b) toisen fluidinsiirtojärjestelmän fluidivirran jakamiseksi/keräämi-

Mt 30 seksi keruu/vastaanottopisteistä.

Esillä olevan keksinnön mukainen jakolaite ratkaisee ongelman flui-din jakamiseksi tasaisesti kolonniin vähimmäisaikaviiveellä, vähimmäisaikavii-vejakaumalla ja pienimmällä mahdollisella fluidirintamien sekoittumisella.

; ·· Esillä olevan keksinnön mukainen jakolaite käsittää fluidinsiirtoväli- ‘:: 35 neet, erityisesti jakokanavat, joista fluidi voidaan jakaa kolonniin. Fluidi voidaan jakaa kolonniin tasaisesti koko jakokanavan pituudelta tai osasta jakokanavaa.

114385 5 Tämä saadaan aikaan välineillä fluidivirtojen ohjaamiseksi levyn osa-alueisiin. Fluidivirtojen ohjausvälineet tuottavat differentiaalipaineen, joka saa fluidivirran jakaantumaan tasaisesti.

Fluidivirran ohjausvälineet voivat olla suuttimia tai aukkoja. Suutti-5 met tai aukot voidaan sijoittaa fluidinsiirtoportin ja jakokanavan väliin, fluidinsiir-toportin ja yhdyskanavan väliin tai yhdyskanavan ja jakokanavan väliin.

Fluidivirran ohjausvälineet voivat vaihtoehtoisesti olla aukoilla varustettu levy. Aukoilla varustettu levy voidaan sijoittaa jakokanavien jälkeen.

Fluidin tasainen jakaantuminen saadaan aikaan myös rakentamalla 10 fluidinsiirtovälineet niin, että fluidinsiirtovälineiden poikkileikkausala pienenee, kun fluidivirtauksen määrä pienenee fluidinsiirtovälineissä.

Esillä olevan keksinnön mukainen keruulaite ratkaisee ongelman fluidin keräämiseksi kolonnista tasaisesti vähimmäisaikaviiveellä, vähimmäis-aikaviivejakaumalla ja pienimmällä mahdollisella fluidirintamien sekoittumisella.

15 Esillä olevan keksinnön mukainen keruulaite käsittää fluidinsiirtovä lineet, erityisesti keruukanavat, joihin fluidi kerätään kolonnista. Fluidi voidaan kerätä kolonnista tasaisesti koko keruukanavan pituudelta tai keruukanavan osasta. Tämä saadaan aikaan ohjausvälineillä fluidivirtojen ohjaamiseksi levyn osa-alueilta. Fluidivirran ohjausvälineet tuottavat differentiaalipaineen, jonka 20 avulla fluidivirta saadaan kerättyä tasaisesti.

Fluidivirran ohjausvälineet voivat olla suuttimia tai aukkoja. Suuttimet tai aukot voidaan sijoittaa fluidinsiirtoportin ja keruukanavan väliin, fluidin-;" ’: siirtoportin ja yhdyskanavan väliin tai yhdyskanavan ja keruukanavan väliin.

. ’ *. Fluidivirran ohjausvälineet voivat vaihtoehtoisesti olla aukoilla varus- .···. 25 tettu levy. Aukoilla varustettu levy voidaan sijoittaa ennen keruukanavia. Flui- : v, din tasainen keruu saadaan aikaan myös rakentamalla fluidinsiirtovälineet niin, että fluidinsiirtovälineiden poikkileikkausala suurenee, kun fluidivirtauksen määrä suurenee fluidinsiirtovälineissä.

Esillä olevan keksinnön yhtenä etuna on se, että fluidi jaetaan tasai- ..i: 30 sesti kolonnin, esimerkiksi kromatografiakolonnin, koko poikkileikkausalalle ja * * * kerätään siitä tasaisesti vähimmäisaikaviiveellä, vähimmäisaikaviivejakaumalla ja pienimmällä mahdollisella fluidirintamien sekoittumisella. Fluidi myös jaetaan .··. ja/tai kerätään pienimmällä mahdollisella turbulenssilla kolonnin poikkileik- kausalalla. Aikaviiveen puuttuminen ja vähimmäisaikaviivejakauma fluidin ja-; “ 35 ossa ja/tai keruussa erotusoperaation aikana parantaa haluttujen fraktioiden erotusta. Toinen esillä olevan keksinnön etu on se, että kun esillä olevan kek- 114385 6 sinnön jako- ja/tai keruulaitetta käytetään kolonnissa, esimerkiksi kromatogra-fiakolonnissa, fluidirintamien sekoittumistilavuudet ovat minimissään. Fluidirin-taman pieni sekoittumistilavuus mahdollistaa kolonnin täyteaineen paremman hyödyntämisen. Tämä tarkoittaa sitä, että halutut tuotteet erottuvat paremmin 5 pienemmällä määrällä kolonnin täyteainetta. Kaikki tämä myös alentaa investointikustannuksia.

Esillä olevan keksinnön eräs etu on vielä se, että kolonnin täyteaine pidetään erillään jako- ja/tai keruulaitteesta, ja kolonnin täyteaine ei tuki jako-ja/tai keruulaitetta. Esillä olevan keksinnön mukaisen jako- ja/tai keruulaitteen 10 eräs etu on se, että niitä voidaan edullisesti käyttää alhaisella painehäviöllä.

Yksi esillä olevan keksinnön eduista on myös se, että jako- ja/tai keruulaitteen käyttö saa aikaan vähemmän laimentumista, ja yhtä tai kumpaakin laitetta käyttävän laitoksen toiminta paranee. Tästä on myös seurauksena pieni energian kulutus, esimerkiksi siksi, että tarvitaan alhaisempia konsentraatioita. Esil-15 lä olevan keksinnön mukaiset laitteet on myös helppo puhdistaa, ja ne on helppo koota kolonniin ja purkaa siitä. Vielä yksi esillä olevan keksinnön etu on se, että laitteet ovat erityisen hyödyllisiä kolonneissa, joiden poikkileikkausala on suuri ja joiden kerrospituus on lyhyt.

Piirrosten lyhyt kuvaus 20 Keksintöä kuvataan seuraavassa lähemmin edullisten sovellusmuo- ; tojen avulla viitaten oheisiin piirroksiin, joissa . ··. Kuvio 1 on sivukuva jakolaitteesta, joka käsittää ensimmäisen flui- . · . dinsiirtojärjestelmän 1, siirtopisteet 2 ja jakolevyn 3; ,···’. Kuvio 2 esittää jakolaitetta ylhäältä katsottuna, jakolaite käsittää en- 25 simmäisen fluidinsiirtojärjestelmän 1, siirtopisteet 2 ja kolonnin ylälevyn 3a;

Kuvio 3 esittää jakolevyä 3, joka käsittää jakopisteet 2, ensimmäi-sen keskikappaleen 7, useita ensimmäisiä sektoreita 8, ensimmäiset fluidinsiir-toportit 4, jakokanavat 5 ja ensimmäiset välineet 6 osavirtojen ohjaamiseksi;

Kuvio 4 esittää keruulaitetta alhaalta katsottuna, keruulaite käsittää t * · :,..: 30 kolonnin alalevyn 9a, keruupisteet 10 ja toisen fluidinsiirtojärjestelmän 11;

Kuvio 5 on sivukuva keruulaitteesta, joka käsittää keruulevyn 9, ke-,···, ruupisteet 10 ja toisen fluidinsiirtojärjestelmän 11; Ύ Kuvio 6 esittää keruulevyä 9, joka käsittää keruupisteet 10, toisen . **· keskikappaleen 15, useita toisia sektoreita 16, toiset fluidinsiirtoportit 12, ke- 35 ruukanavat 13 ja toiset välineet 14 osavirtojen ohjaamiseksi; 114385 7

Kuvio 7 esittää erotusjärjestelmää, joka käsittää jakolaitteen 17, ero-tuskolonnin 19 ja keruulaitteen 18;

Kuvio 8 esittää jakolevyä 3, joka käsittää ensimmäisen keskikappa-leen 7 ja useita ensimmäisiä sektoreita 8 ja jossa ensimmäiset sektorit 8 on ja-5 ettu kahteen renkaaseen;

Kuvio 9 esittää keruulevyä 9, joka käsittää toisen keskikappaleen 15 ja useita toisia sektoreita 16 ja jossa toiset sektorit 16 on jaettu kahteen renkaaseen;

Kuvio 10 esittää jakolevyä 3, joka käsittää ensimmäiset fluidinsiirto- 10 portit 4, ensimmäiset yhdyskanavat 5a ja jakokanavat 5b;

Kuvio 11 esittää keruulevyä 9, joka käsittää toiset fluidinsiirtoportit 12, toiset yhdyskanavat 13a ja keruukanavat 13b;

Kuvio 12 esittää esimerkin 1 mukaisesti koekolonnista eluoidun konsentraatioprofiilin.

15 Keksinnön edullisten sovellusmuotojen yksityiskohtainen selostus

Esillä olevan keksinnön mukainen fluidinjakolaite käsittää a) ensimmäisen fluidinsiirtojärjestelmän 1, jonka kautta fluidi siirretään siirtopisteisiin 2, ja b) jakolevyn 3, joka käsittää 20 i) ensimmäiset fluidinsiirtovälineet 4; 5; 5a; 5b, jotka on sovitettu ja- : , kamaan siirtopisteistä 2 tuleva fluidivirta useisiin osavirtoihin ja jakamaan osa- * virrat edelleen, ja ii) ensimmäiset välineet 6 osafluidivirtojen ohjaamiseksi ensimmäi-siin osa-alueisiin differentiaalipaineen avulla.

25 Ensimmäinen fluidinsiirtojärjestelmä 1 voidaan rakentaa käyttäen useita putkia, kuten kuviossa 2 esitetään. Se voidaan myös rakentaa käyttäen ’··* päälevyä. Päälevy käsittää kanavia fluidin siirtämiseksi tai päälevy voidaan ra kentaa käyttäen levyyn upotettuja putkia. Päälevy voidaan edullisesti sijoittaa ..li’ kolonnin sisään kolonnin ylälevyn 3a ja jakolevyn 3 väliin.

»· · 30 Ensimmäiset fluidinsiirtovälineet voivat olla esimerkiksi ensimmäiset .·.·. fluidinsiirtoportit 4 tai ensimmäiset kanavat 5; 5a; 5b. Ensimmäiset fluidinsiirto- portit voivat olla esimerkiksi kanavia tai ne voivat olla muodoltaan pyöreitä tai pitkänomaisia. Kanavat voivat olla yhdyskanavia 5a tai jakokanavia 5; 5b.

’·· Esillä olevan keksinnön eräässä sovellusmuodossa jakolevy käsit- 35 tää ensimmäiset fluidinsiirtoportit 4 ja jakokanavat 5. Esillä olevan keksinnön eräässä toisessa sovellusmuodossa jakolevy käsittää ensimmäiset fluidinsiir- 114385 8 toportit 4 ja ensimmäiset yhdyskanavat 5a, jotka yhdistävät ensimmäiset flui-dinsiirtoportit 4 yhdyskanaviin 5b. Ensimmäisten fluidinsiirtoporttien muoto voi vaihdella ja se voi olla esimerkiksi pyöreä tai pitkänomainen.

Jakolevy 3 on jaettu useaan ensimmäiseen alueeseen, jotka käsit-5 tävät ensimmäisen keskikappaleen 7 ja useita ensimmäisiä sektoreita 8. Ensimmäinen keskikappale 7 on yleensä monikulmio, edullisesti säännöllinen monikulmio. Ensimmäinen keskikappale voi olla esimerkiksi neliö, viisikulmio, kuusikulmio tai kahdeksankulmio taikka vielä useampikulmainen monikulmio. Ensimmäinen keskikappale voi myös olla muodoltaan pyöreä. Edullisesti en-10 simmäinen keskikappale on kahdeksankulmio. Jakolevy voidaan myös rakentaa ilman ensimmäistä keskikappaletta. Ensimmäiset sektorit 8 voivat olla yhdessä tai useammassa renkaassa ensimmäisen keskikappaleen 7 ympärillä.

Yleensä ensimmäiset sektorit muodostavat yhden renkaan ensimmäisen keskikappaleen ympärille, mutta mikäli kolonnin halkaisija on suhteellisen suuri 15 (esimerkiksi suurempi kuin 1 m), ensimmäiset sektorit voivat olla kahdessa tai useammassa renkaassa ensimmäisen keskikappaleen ympärillä. Ensimmäisten sektoreiden 8 lukumäärä ensimmäistä keskikappaletta 7 lähinnä olevassa renkaassa vastaa edullisesti ensimmäisen keskikappaleen sivujen lukumäärää. Esimerkiksi jos ensimmäinen keskikappale on kahdeksankulmio, ensim-20 mäisten sektoreiden lukumäärä ensimmäistä keskikappaletta lähinnä olevassa renkaassa on 8. Ensimmäisten sektoreiden lukumäärä ulommassa renkaassa > on esimerkiksi kaksi kertaa ensimmäisten sektoreiden lukumäärä seuraavassa ;sisemmässä renkaassa. Tämä tarkoittaa sitä, että mikäli ensimmäinen keski-kappale on kahdeksankulmio, ensimmäisten sektoreiden lukumäärä ensim-25 mäistä keskikappaletta lähimmässä renkaassa on 8 ja ensimmäisten sektorei-den lukumäärä ensimmäisen renkaan vieressä olevassa renkaassa on 14-16.

• ·

Ensimmäisen keskikappaleen ala on edullisesti suurin piirtein sama kuin kunkin ensimmäisen sektorin ala, tai ensimmäisen keskikappaleen ala on edullisesti suurin piirtein kaksi kertaa ensimmäisen sektorin ala.

* 30 Esillä olevan keksinnön mukaisessa jakolaitteessa voidaan käyttää ...: tukilevyä. Sektorit tai jakolevy voidaan kiinnittää tukilevyyn.

; Esillä olevan keksinnön eräässä sovellusmuodossa jakolevyssä 3 ' 1 ·. olevat ensimmäiset fluidinsiirtovälineet käsittävät ensimmäiset fluidinsiirtoportit 4, joista fluidi virtaa ensimmäisten osavirtojen ohjausvälineiden 6 läpi jako-" 35 kanaviin 5. Ensimmäiset välineet 6 osavirtojen ohjaamiseksi on mitoitettu niin, ; että ensimmäisten välineiden läpi virtaavan fluidin määrä on suhteessa jako- 114385 9 alaan, jota vastaava jakokanava hoitaa. Ensimmäiset fluidinsiirtoportit 4 voivat olla kohtisuorassa jakokanaviin 5, ja siirtopiste 2 on edullisesti suurin piirtein keskellä ensimmäistä fluidinsiirtoporttia 4. Ensimmäisten osavirtojen ohjausvälineiden painehäviö on edullisesti merkittävä verrattuna siihen painehäviöön, 5 joka tapahtuu jakolevyn muissa osissa.

Ensimmäiset fluidinsiirtoportit 4 ja jakokanavat 5 voivat olla jakolevyn samalla puolella, mutta ensimmäiset fluidinsiirtoportit 4 ovat yleensä jako-levyn 3 ulkopuolella ja jakokanavat 5 sen sisäpuolella. Jakolevyn ulkopuoli tarkoittaa tässä yhteydessä jakolevyn sitä puolta, joka on kolonnissa ulospäin kolo lonnin täyteaineesta, esimerkiksi kromatografisesta hartsista. Jakolevyn sisäpuoli tarkoittaa tässä yhteydessä jakolevyn sitä puolta, joka on kolonnissa sisäänpäin vasten kolonnin täyteainetta. Ensimmäiset fluidinsiirtoportit ja jako-kanavat voidaan myös rakentaa käyttäen putkia.

Esillä olevan keksinnön eräässä toisessa sovellusmuodossa jakole-15 vyssä 3 olevat ensimmäiset fluidinsiirtovälineet käsittävät ensimmäiset fluidinsiirtoportit 4, joista fluidi virtaa läpi ensimmäisten osavirtojen ohjausvälineiden 6 ensimmäisiin yhdyskanaviin 5a. Ensimmäiset yhdyskanavat yhdistävät ensimmäiset fluidinsiirtoportit 4 ja jakokanavat 5b. Jakokanavista 5b fluidi jaetaan kolonnin poikkileikkausalalle. Ensimmäiset yhdyskanavat 5a ja jakokanavat 5b 20 voidaan myös rakentaa käyttäen putkia. Ensimmäiset välineet 6 osavirtojen ohjaamiseksi voidaan myös sijoittaa ensimmäisten yhdyskanavien 5a ja jako-; kanavien 5b väliin. Ensimmäiset välineet 6 osavirtojen ohjaamiseksi on mitoi- tettu niin, että ensimmäisten osavirtojen ohjausvälineiden läpi virtaavan fluidin : ‘; määrä on suhteessa jakoalaan, jota vastaava jakokanava hoitaa.

. · ·, 25 Ensimmäiset fluidinsiirtoportit 4 ja/tai yhdys- 5a ja jakokanavat 5b : v, voivat olla jakolevyn samalla puolella, mutta ensimmäiset fluidinsiirtoportit 4 ja yhdyskanavat 5a ovat yleensä jakolevyn 3 ulkopuolella ja jakokanavat 5b sen sisäpuolella. Jakolevyn ulkopuoli tarkoittaa tässä yhteydessä jakolevyn sitä puolta, joka on ulospäin kolonnin täyteaineesta, esimerkiksi kromatografisesta - 30 hartsikerroksesta kolonnissa. Jakolevyn sisäpuoli tarkoittaa tässä yhteydessä sitä puolta, joka on kolonnissa kohti kolonnin täyteainetta. Ensimmäiset fluidin-; y: siirtoportit 4 ja jakokanavat 5b voidaan myös rakentaa käyttäen putkia.

. ’ ·. Ensimmäiset välineet 6 osavirtojen ohjaamiseksi käsittävät suuttimia ·’ ja/tai aukkoja. Jakolevy voidaan myös rakentaa ilman suuttimia, mutta varus- 35 taa aukoilla käyttäen esimerkiksi levyä, jossa on aukkoja.

I 1 114385 10

Kanavien väliset etäisyydet ovat edullisesti vakiomittaisia. Jakolevy käsittää jakokanavia siten, että jakokanavien pituus pinta-alayksikköä kohden on edullisesti olennaisesti vakio koko jakolevyssä.

Jakokanavat on rakennettu tavalla, joka mahdollistaa fluidin tasai-5 sen jakaantumisen kolonnin koko poikkileikkausalalle. Jakokanavat on mitoitettu tavalla, jolla varmistetaan, että lineaarinen virtausnopeus kanavissa pysyy tasaisena ja olennaisesti vakiona, esimerkiksi vesi-sokeriliuoksen ollessa kyseessä, tämä tarkoittaa sitä, että lineaarinen virtausnopeus kanavissa on 0,2-4 m/s. Jotta lineaarinen virtaus säilyisi vakiona ensimmäisissä fluidinsiirtopor-10 teissä, ensimmäisen fluidinsiirtoportin 4 poikkileikkausala edullisesti pienenee asteittain siirtopisteestä 2 ensimmäisen fluidinsiirtoportin päätä kohti. Jotta lineaarinen virtaus pysyisi vakiona jakokanavissa, jakokanavan 5 poikkileikkausala pienenee asteittain ensimmäisistä välineistä 6 osavirtojen ohjaamiseksi, esimerkiksi suuttimesta tai aukosta, jakokanavan päätä kohti. Jakokanavien 15 5 koko on suunniteltu niin, että tasainen määrä fluidia pinta-alayksikköä kohti jakaantuu jakokanavia pitkin kolonnin täyteaineeseen. Fluidin tilavuusmittainen virtausnopeus kanavien läpi alenee fluidin poistuessa kanavasta. Tämä kanavien suunnittelu minimoi aikaviiveen, aikaviivejakauman ja kolonniin jaettujen fluidirintamien sekoittumistilavuuden. Kanavien pituuksien summan suhde pin-20 ta-alayksikköön on edullisesti vakio koko jakolevyllä.

Jakolevy voidaan valmistaa sopivasta metallista tai muovista, kuten ; , ruostumattomasta teräksestä tai polysulfonista. Levy käsittää kanavia, jotka on :"'; esimerkiksi jyrsitty, etsattu, sahattu tai valettu levyn pintaan.

Jakolevyssä voidaan käyttää ensimmäistä välinettä kolonnin täyte-25 aineen pitämiseksi erillään jakolevystä. Väline voi olla esimerkiksi sihti tai verk-ko ja se voidaan sijoittaa jakolevyn ja kolonnin täyteaineen väliin. Sihti tai verk-ko estää kolonnin täyteainetta kulkeutumasta lävitseen jakolevyn jakokanaviin ja tukkimasta niitä. Sihti tai verkko voi olla yhdistelmä ruostumattomasta teräksestä valmistettuja verkkoja tai sintrattu metallilevy tai näiden yhdistelmä, esi-30 merkiksi Dynapore® ja Fujiplate®, tai se voi olla Johnson Screensin tai Euros-lot S.A.:n myymä kartiometallilangoista tehty sihti. Kolonnin täyteaineen eteen ;y. asennetun verkon tai sihdin yhtenä tavoitteena on eliminoida ylimääräinen lii- .···, ke-energia. Fluidin jakaantumista voidaan edistää asentamalla ylimääräinen « ’ · ‘ verkko tai sihti kolonniin jakokanavien jälkeen.

»· #

»M

114385 11

Esillä oleva keksintö liittyy myös menetelmään fluidin jakamiseksi kolonnissa, jossa menetelmässä käytetään edellä kuvattua fluidinjakolaitetta ja menetelmä käsittää seuraavat vaiheet: a) siirretään fluidi ensimmäiseen fluidinsiirtojärjestelmään 1, 5 b) jaetaan fluidi siirtopisteisiin 2, c) jaetaan fluidi siirtopisteistä 2 ensimmäisiin fluidinsiirtoportteihin 4, d) jaetaan fluidi ensimmäisistä fluidinsiirtoporteista 4 jakokanaviin 5; 5b mahdollisesti ensimmäisten osavirtojen ohjausvälineiden 6 kautta ja ensimmäisten yhdyskanavien 5a kautta ja 10 e) jaetaan fluidi jakokanavista 5; 5b tasaisesti kolonnin koko poikki- leikkausalalle.

Esillä olevan keksintö liittyy keruulaitteeseen. Esillä olevan keksinnön mukainen keruulaite voidaan rakentaa samalla tavalla kuin edellä kuvattu jakolaite, ja se asetetaan esimerkiksi kromatografiakolonniin niin, että keruule- 15 vyn keruukanavat käsittävä puoli on kohti kolonnin täyteainetta.

Esillä olevan keksinnön mukainen fluidinkeruulaite käsittää: a) keruulevyn 9, joka käsittää i) toiset fluidinsiirtovälineet 13; 13a; 13b; 12, jotka on sovitettu keräämään fluidivirta useista osavirroista ja siirtämään fluidivirrat keruupisteisiin 20 10, ja ii) toiset välineet 14 osafluidivirtojen ohjaamiseksi toisiin osa-alueisiin differentiaalipaineella, ja b) toisen fluidinsiirtojärjestelmän 11, johon fluidi kerätään keruupis- . ··, teiden 10 kautta.

25 Keruulevy 9 on jaettu useisiin toisiin osiin, jotka käsittävät toisen keskikappaleen 15 ja useita toisia sektoreita 16. Toinen keskikappale 15 on yleensä monikulmio, edullisesti säännöllinen monikulmio. Toinen keskikappale * » '·' voi olla esimerkiksi neliö, viisikulmio, kuusikulmio tai kahdeksankulmio taikka vielä useampikulmainen monikulmio. Toinen keskikappale voi myös olla muo-T 30 doltaan pyöreä. Edullisesti toinen keskikappale on kahdeksankulmio. Keruulai-te voidaan myös rakentaa ilman toista keskikappaletta. Toiset sektorit 16 voivat olla yhdessä tai useammassa renkaassa toisen keskikappaleen ympärillä.

. - ·, Yleensä toiset sektorit muodostavat yhden renkaan toisen keskikappaleen ym pärille, mutta mikäli kolonnin halkaisija on suhteellisen suuri (esimerkiksi suu- 35 rempi kuin 1 m), toiset sektorit voivat olla kahdessa tai useammassa renkaas-sa toisen keskikappaleen ympärillä. Toisten sektoreiden 16 lukumäärä toista 114385 12 keskikappaletta 15 lähinnä olevassa renkaassa vastaa edullisesti toisen keski-kappaleen sivujen lukumäärää. Esimerkiksi jos toinen keskikappale on kah-deksankulmio, toisten sektoreiden lukumäärä toista keskikappaletta lähinnä olevassa renkaassa on 8. Toisten sektoreiden lukumäärä ulommassa ren-5 kaassa on esimerkiksi kaksi kertaa toisten sektoreiden lukumäärä seuraavassa sisemmässä renkaassa. Tämä tarkoittaa sitä, että mikäli toinen keskikappale on kahdeksankulmio, toisten sektoreiden lukumäärä toista keskikappaletta lähinnä olevassa renkaassa on 8 ja toisten sektoreiden lukumäärä ensimmäisen renkaan vieressä olevassa renkaassa on 14-16. Toisen keskikappaleen ala on 10 edullisesti suurin piirtein sama kuin kunkin toisen sektorin ala, tai keskikappaleen ala on edullisesti suurin piirtein kaksi kertaa toisen sektorin ala.

Esillä olevan keksinnön mukaisessa keruulaitteessa voidaan käyttää tukilevyä. Sektorit tai keruulevy voidaan kiinnittää tukilevyyn.

Toiset fluidinsiirtovälineet voivat olla esimerkiksi toisia fluidinsiirto-15 portteja 12 tai kanavia 13; 13a; 13b. Toiset fluidinsiirtoportit voivat olla esimerkiksi kanavia, tai ne voivat olla muodoltaan pyöreitä taikka pitkänomaisia. Kanavat voivat olla yhdyskanavia 13a tai keruukanavia 13; 13b.

Eräässä esillä olevan keksinnön sovellusmuodossa keruulevy käsittää toiset fluidinsiirtoportit 12 ja keruukanavat 13. Eräässä toisessa esillä ole-20 van keksinnön sovellusmuodossa keruulevy käsittää toiset fluidinsiirtoportit 12 ja toiset yhdyskanavat 13a, jotka yhdistävät toiset fluidinsiirtoportit 12 keruu-kanaviin 13b. Toisten fluidinsiirtoporttien muoto voi vaihdella, ja ne voivat olla . esimerkiksi pyöreitä tai pitkänomaisia.

> * * .··, Eräässä esillä olevan keksinnön sovellusmuodossa keruulevyssä 9 ,· ·, 25 olevat toiset fluidinsiirtovälineet käsittävät toiset fluidinsiirtoportit 12, joihin fluidi kerätään toisten osavirtojen ohjausvälineiden kautta keruukanavista 13. Toiset osavirtojen ohjausvälineet on mitoitettu niin, että toisten välineiden läpi virtaa-’·**’ van nesteen määrä on suhteessa keruualaan, jota vastaava keruukanava hoi taa, ja niissä on olennaisesti samat painehäviöt. Toiset fluidinsiirtoportit 12 voi- t 30 vat olla kohtisuorassa keruukanaviin 13, ja keruupiste 10 on edullisesti suurin ! i * piirtein keskellä toista fluidinsiirtoporttia 12. Toisten osavirtojen ohjausvälinei-den painehäviö on edullisesti merkittävä verrattuna keruulevyn muissa osissa ,· · ·. tapahtuvaan painehäviöön.

Toiset fluidinsiirtoportit ja keruukanavat voivat olla keruulevyn sa-. 35 maila puolella, mutta toiset fluidinsiirtoportit 12 ovat yleensä keruulevyn 9 ulko- puolella ja keruukanavat 13 sen sisäpuolella. Keruulevyn ulkopuoli tarkoittaa 114385 13 tässä yhteydessä keruulevyn sitä puolta, joka on kolonnissa ulospäin kolonnin täyteaineesta, esimerkiksi kromatografisesta hartsikerroksesta. Keruulevyn sisäpuoli tarkoittaa tässä yhteydessä keruulevyn sitä puolta, joka on kolonnissa sisäänpäin vasten kolonnin täyteainetta. Toiset fluidinsiirtoportit ja keruukana-5 vat voidaan myös rakentaa käyttäen putkia.

Esillä olevan keksinnön toisessa sovellusmuodossa keruulevyssä 9 olevat toiset fluidinsiirtovälineet käsittävät toiset fluidinsiirtoportit 12, joihin fluidi kerätään toisten osavirtojen ohjausvälineiden 14 kautta toisista yhdyskanavista 13a. Toiset yhdyskanavat yhdistävät toiset fluidinsiirtoportit ja keruukanavat 10 13b. Fluidi kerätään keruukanaviin kolonnin poikkileikkausalalta. Toiset yhdys kanavat ja keruukanavat voidaan myös rakentaa käyttäen putkia. Toiset osa-virtojen ohjausvälineet voidaan myös sijoittaa toisten yhdyskanavien ja keruu-kanavien väliin. Toiset osavirtojen ohjausvälineet on mitoitettu niin, että toisten osavirtojen ohjausvälineiden läpi viilaavan fluidin määrä on suorassa suhtees-15 sa keruualaan, jota vastaava keruukanava hoitaa.

Toiset fluidinsiirtoportit ja/tai yhdys- ja keruukanavat voivat olla keruulevyn samalla puolella, mutta toiset fluidinsiirtoportit 12 ja yhdyskanavat 13b ovat yleensä keruulevyn 9 ulkopuolella ja keruukanavat 13 sen sisäpuolella. Keruulevyn ulkopuoli tarkoittaa tässä yhteydessä keruulevyn sitä puolta, joka 20 on ulospäin kolonnin täyteaineesta, esimerkiksi kolonnissa olevasta kromatografisesta hartsista. Keruulevyn sisäpuoli tarkoittaa tässä yhteydessä sitä puol-·· ta, joka on kolonnissa sisäänpäin vasten kolonnin täyteainetta. Toiset fluidin- ,,,' siirtoportit ja keruukanavat voidaan myös rakentaa käyttäen putkia.

' Toiset välineet 14 osavirtojen ohjaamiseksi käsittävät suuttimia ja/tai 25 aukkoja. Jakolevy voidaan myös rakentaa ilman suuttimia, mutta varustaa au-koilla käyttäen esimerkiksi levyä, jossa on aukkoja.

. · · \ Kanavien väliset etäisyydet ovat edullisesti vakiomittaisia. Keruulevy käsittää keruukanavia siten, että keruukanavien pituus pinta-alayksikköä koh-den on edullisesti olennaisesti vakio koko keruulevyssä.

30 Keruukanavat on rakennettu tavalla, joka mahdollistaa tasaisen flui- 'j·’ dinkeruun kolonnin koko poikkileikkausalalta. Keruukanavat on mitoitettu taval- la, jolla varmistetaan, että lineaarinen virtausnopeus pysyy tasaisena ja olen-naisesti vakiona, esimerkiksi vesi-sokeriliuoksen ollessa kyseessä, tämä tarkoittaa sitä, että lineaarinen virtausnopeus kanavissa on 0,2-4 m/s. Jotta line-35 aarinen virtaus säilyisi vakiona toisissa fluidinsiirtoporteissa, toisen fluidinsiirto-portin 12 poikkileikkausala edullisesti pienenee asteittain keruupisteestä 10 114385 14 toisen fluidinsiirtoportin päätä kohti. Jotta lineaarinen virtaus pysyisi vakiona keruukanavissa, keruukanavan 13 poikkileikkausala kasvaa asteittain toisia fluidinsiirtoporttia kohti. Keruukanavien 13 koko on suunniteltu niin, että tasainen määrä fluidia kerätään keruukanavia pitkin kolonnista. Fluidin tilavuusmit-5 täinen virtausnopeus kanavien läpi suurenee toisia fluidinsiirtoportteja kohti mentäessä fluidin tullessa kanavaan. Tämä kanavien suunnittelu minimoi aikaviiveen, aikaviivejakauman ja kolonniin jaettujen fluidirintamien sekoittumistila-vuuden. Kanavien pituuksien summan suhde pinta-alayksikköä kohti on edullisesti vakio koko keruulevyllä.

10 Keruulevy voidaan valmistaa sopivasta metallista tai muovista, ku ten ruostumattomasta teräksestä tai polysulfonista. Levy käsittää kanavia, jotka on esimerkiksi jyrsitty, etsattu, sahattu tai valettu levyn pintaan.

Toinen fluidinsiirtojärjestelmä 11 voidaan rakentaa käyttäen useita putkia. Se voidaan myös rakentaa käyttäen päälevyä. Päälevy käsittää kanavia 15 fluidin siirtämiseksi tai päälevy voidaan rakentaa käyttäen levyyn upotettuja putkia. Päälevy voidaan edullisesti sijoittaa kolonnin sisään kolonnin alalevyn 9a ja keruulevyn 9 väliin.

Keruulaitteessa voidaan käyttää välinettä kolonnin täyteaineen pitämiseksi erillään keruulevystä. Väline voi olla esimerkiksi sihti tai verkko ja se 20 voidaan sijoittaa keruulevyn ja kolonnin täyteaineen väliin. Sihti tai verkko estää kolonnin täyteainetta kulkeutumasta lävitseen keruulevyn keruukanaviin ja tukkimasta niitä. Sihti tai verkko voi olla yhdistelmä ruostumattomasta teräk-sestä valmistettuja verkkoja tai sintrattu metallilevy tai näiden yhdistelmä, esi-merkiksi Dynapore® ja Fujiplate®, tai se voi olla Johnson Screensin tai Euros-25 lot S.A.:n myymä kartiometallilangoista tehty sihti. Fluidin keräämistä voidaan edistää asentamalla ylimääräinen verkko tai sihti kolonniin ennen keruu- ,···. kanavia.

» »

Esillä olevan keksintö liittyy myös menetelmään fluidin keräämiseksi . kolonnista, jossa menetelmässä käytetään edellä kuvattua fluidinkeruulaitetta ';;; 30 ja joka käsittää seuraavat vaiheet: ► · ·;·' a) kerätään fluidia tasaisesti kolonnin poikkileikkausalalta keruu- kanaviin 13; 13b, : “ *: b) siirretään fluidi keruukanavista 13; 13b toisiin fluidinsiirtoportteihin . / 12 toisten osavirtojen ohjausvälineiden 14 kautta, ' I 35 c) siirretään fluidi toisista fluidinsiirtoporteista 12 keruupisteisiin 10 ja 11.

114385 15 d) siirretään fluidi keruupisteistä 10 toiseen fluidinsiirtojärjestelmään

Esillä oleva keksintö liittyy myös erotusjärjestelmään, esimerkiksi kromatografiseen erotusjärjestelmään, joka käsittää edellä kuvatun fluidinjako-5 laitteen ja edellä kuvatun fluidinkeruulaitteen.

Esillä oleva keksintö liittyy myös erotusmenetelmään, esimerkiksi kromatografiseen erotukseen, joka menetelmä käsittää: i) jakovaiheen, jossa käytetään edellä kuvattua fluidinjakolaitetta ja joka jakovaihe käsittää vaiheet, joissa 10 a) syötetään fluidi ensimmäiseen fluidinsiirtojärjestelmään 1, b) jaetaan fluidi siirtopisteisiin 2, c) jaetaan fluidi siirtopisteistä 2 ensimmäisiin fluidinsiirtovälineisiin 4; d) jaetaan fluidi ensimmäisistä fluidinsiirtovälineistä 4 jakokanaviin 5; 5b ensimmäisten osavirtojen ohjausvälineiden 6 kautta ja mahdollisesti en- 15 simmäisten yhdyskanavien 5a kautta ja e) jaetaan fluidi jakokanavista 5; 5b tasaisesti kolonnin koko poikki-leikkausalalle, ja ii) keruuvaiheen, jossa käytetään edellä kuvattua fluidinkeruulaitetta ja joka keruuvaihe käsittää vaiheet, joissa 20 f) kerätään fluidia tasaisesti kolonnin poikkileikkausalalta keruu- kanaviin 13; 13b, g) siirretään fluidi keruu kanavista 13; 13b toisiin fluidinsiirtovälinei-t>: siin 12 toisten osavirtojen ohjausvälineiden 14 kautta ja mahdollisesti toisten : ”: yhdyskanavien kautta 13a, , 25 h) siirretään fluidi toisista fluidinsiirtovälineistä 12 keruupisteisiin 10 .**.·; ja .···. j) siirretään fluidi keruupisteistä 10 toiseen fluidinsiirtojärjestelmään 11.

. Esillä oleva keksintö liittyy myös menetelmään konsentraatiogra- ·;;; 30 dientin tai sen osan siirtämiseksi yhdestä kolonnista seuraavaan kolonniin.

Menetelmä käsittää vaiheet, joissa kerätään konsentraatiogradientti esillä ole-:Y: van keksinnön mukaisella keruulaitteella kolonnin pohjasta ja siirretään esi- :' ’ *; merkiksi putken läpi seuraavaan kolonniin.

Esillä oleva keksintö liittyy myös menetelmään konsentraatiogra-• ’’ 35 dientin keräämiseksi esillä olevan keksinnön mukaisella keruulaitteella yhdestä kolonnista ja se jakamiseksi esillä olevan keksinnön mukaisella jakolaitteella 114385 16 seuraavaan kolonniin. Menetelmä käsittää vaiheet, joissa kerätään konsent-raatiogradientti esillä olevan keksinnön mukaisella keruulaitteella kolonnin pohjasta ja siirretään se esimerkiksi putken läpi ja jaetaan seuraavaan kolonniin esillä olevan keksinnön mukaisella jakolaitteella.

5 Esimerkit

Esimerkki 1: kromatografiakoe

Koelaitteisto sisälsi kolonnin (kuten kuviossa 7), syöttösäiliön, eluenttisäiliön, syöteliuospumpun, eluenttivesipumpun ja tuloventtiilit kahdelle syöttövirralle. Laitteisto sisälsi myös tiheysmittarin (Micro Motion) poistovirta-10 uksen virtaaman ja tiheyden mittaamiseksi sekä virtausmittarin kolonnin syöttöjä eluenttivirtausten ohjaamiseksi. Kolonniin sijoitettiin myös painemittareita nestepaineiden mittaamiseksi valituissa pisteissä: tulonestepaine (P1)ja hart-sikerroksen nestepaine syöttölaitteen jälkeen (P2). Nestepainemittari P2 eristettiin hartsikerroksesta sihtiverkolla.

15 Kolonnin täyteainekerroksen korkeus oli 1,0 m ja sen halkaisija oli 1,0 m. Kolonniin pakattiin vahvasti hapanta geelityyppistä kationinvaihtohartsia (MitsubishiUBK 530) Na+-muodossa.

Syötteenä käytettiin 10 painoprosentin puhdasta sakkaroosiliuosta. Syötteen ja eluenttiveden lämpötila oli 85 °C. Kolonnia ja erotushartsia lämmi-20 tettiin jatkuvalla eluenttivirralla. Ensimmäisessä vaiheessa 40 litraa syöteliuos-.···. ta pumpattiin kolonniin virtausnopeudella 40 l/min. Toisessa vaiheessa 500 lit- raa eluenttivettä pumpattiin kolonniin virtausnopeudella 40 l/min. Kuviossa 12 on koekolonnista eluoitu konsentraatioprofiili.

Kuvion 12 perusteella voidaan laskea, että teoreettisten pohjien (N) » « t • t ;' 25 lukumäärä on yli 70 kappaletta ja teoreettisen pohjan korkeus (HETP) on alle ’···* 1,5 cm. Nämä kolonnin tehoarvolaskelmat perustuvat seuraaviin yhtälöihin: N =16* (V/W,)2 (1) HETP = L/N (2) jossa 30 Vr on piikin retentio annettuna prosenttina kerroksen tila- vuudesta ;·’ W\ on piikin tangenttileveys annettuna prosenttina kerrok- i sen tilavuudesta L on kolonnin pituus.

114385 17

Taulukossa 1 on painemittareiden P1 ja P2 lukemat koeolosuhteissa 40 l/min:n eluenttivesivirtauksella.

Taulukko 1 ______________ _________________P1__P2_

Paine, bar 0,91 0,79 5 t » ' f i »

Claims

1U385 18

1. Fluidinjakolaite fluidin jakamiseksi kolonniin, tunnettu siitä, että fluidinjakolaite käsittää 5 a) ensimmäisen fluidinsiirtojärjestelmän (1) fluidivirran siirtämiseksi siirtopisteisiin (2) ja b) jakolevyn (3), joka käsittää i) ensimmäiset fluidinsiirtovälineet (4; 5; 5a; 5b) siirtopisteistä (2) tulevan fluidivirran jakamiseksi useisiin osafluidivirtoihin ja osafluidivirtojen jaka- 10 miseksi edelleen kolonniin ja ii) ensimmäiset välineet (6) osafluidivirtojen ohjaamiseksi differenti-aalipaineella ensimmäisissä fluidinsiirtovälineissä (4; 5; 5a; 5b).

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen fluidinjakolaite, tunnettu siitä, että ensimmäiset fluidinsiirtovälineet käsittävät 15 ensimmäisen fluidinsiirtoportin (4) fluidivirran siirtämiseksi siirtopis teestä (2) ensimmäiseen yhdyskanavaan (5a), ensimmäisen yhdyskanavan (5a) fluidivirran siirtämiseksi ensimmäisestä fluidinsiirtoportista (4) jakokanavaan (5b) ja jakokanavan (5b) fluidivirran jakamiseksi kolonniin.

3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen fluidinjakolaite, tunnettu sii- , tä, että ensimmäiset fluidinsiirtovälineet käsittävät ensimmäisen fluidinsiirtoportin (4) fluidivirran siirtämiseksi siirtopis-; teestä (2) jakokanavaan (5) ja . · · ·. jakokanavan (5) fluidivirran jakamiseksi kolonniin.

4. Patenttivaatimuksen 2 tai 3 mukainen fluidinjakolaite, tunnet- *..! t u siitä, että ainakin yksi ensimmäinen fluidinsiirtoportti (4) on kanava.

5. Patenttivaatimuksen 2 tai 3 mukainen fluidinjakolaite, tunnet-t u siitä, että ainakin yksi ensimmäinen fluidinsiirtoportti (4) on ontelo, joka on *··: pyöreä tai pitkänomainen.

6. Minkä tahansa patenttivaatimuksen 2-5 mukainen fluidinjakolai- te, tunnettu siitä, että ainakin yksi ensimmäinen fluidinsiirtoportti (4) on .*··. yhdistetty jakokanavaan (5) ensimmäisten osafluidivirtojen ohjausvälineiden ·’ (6) kautta.

” 7. Minkä tahansa patenttivaatimuksen 2-6 mukainen fluidinjakolai- • 35 te, tunnettu siitä, että ainakin yksi ensimmäinen väline (6) osafluidivirtojen ohjaamiseksi on sijoitettu ylävirtaan jakokanavasta (5; 5b). 114385 19

8. Minkä tahansa patenttivaatimuksen 2-6 mukainen fluidinjakolai-te, tunnettu siitä, että ainakin yksi ensimmäinen väline (6) osafluidivirtojen ohjaamiseksi on sijoitettu alavirtaan jakokanavasta (5; 5b).

9. Minkä tahansa patenttivaatimuksen 2-6 mukainen fluidinjakolai-5 te, t u n n e 11 u siitä, että ainakin yksi ensimmäinen väline (6) osafluidivirtojen ohjaamiseksi on sijoitettu ylävirtaan yhdyskanavasta (5a).

10. Minkä tahansa patenttivaatimuksen 2-6 mukainen fluidinjako-laite, tunnettu siitä, että ainakin yksi ensimmäinen väline (6) osafluidivirtojen ohjaamiseksi on sijoitettu alavirtaan yhdyskanavasta (5a).

11. Minkä tahansa patenttivaatimuksen 2-10 mukainen fluidinjako- laite, tunnettu siitä, että ensimmäiset välineet (6) osafluidivirtojen ohjaamiseksi käsittävät suuttimen tai aukon fluidinsiirtoportin (4) ja jakokanavan (5) välillä.

12. Minkä tahansa patenttivaatimuksen 2-10 mukainen fluidinjako- 15 laite, tunnettu siitä, että ensimmäiset välineet (6) osafluidivirtojen ohjaamiseksi käsittävät suuttimen tai aukon fluidinsiirtoportin (4) ja yhdyskanavan (5a) välillä.

13. Minkä tahansa patenttivaatimuksen 2-10 mukainen fluidinjako-laite, tunnettu siitä, että ensimmäiset välineet (6) osafluidivirtojen ohjaa- 20 miseksi käsittävät suuttimen tai aukon yhdyskanavan (5a) ja jakokanavan (5b) välillä.

• 14. Minkä tahansa patenttivaatimuksen 2-10 mukainen fluidinjako- ; (: laite, tunnettu siitä, että ensimmäiset välineet (6) osafluidivirtojen ohjaa- '": miseksi käsittävät jakokanavien (5; 5b) jälkeen levyn, jossa on aukkoja. ’25 15. Minkä tahansa patenttivaatimuksen 1 - 14 mukainen fluidinjako- , . laite, tunnettu siitä, että jakolevy (3) on jaettu useaan osaan (7; 8).

15 Iillä.

16. Minkä tahansa patenttivaatimuksen 2-15 mukainen fluidinjako-laite, tunnettu siitä, että fluidi jaetaan kolonniin ainakin osasta jakokanavien (5; 5b) pituutta. ;;; 30

17. Patenttivaatimuksen 16 mukainen fluidinjakolaite, tunnettu .·' siitä, että jakokanavan (5; 5b) poikkileikkausala pienenee ensimmäisistä osa- : ’: fluidivirtojen ohjausvälineistä (6) jakokanavan päätä kohti.

18. Fluidinkeruulaite fluidin keräämiseksi kolonnista, tunnettu siitä, että fluidinkeruulaite käsittää 35 a) keruulevyn (9), joka käsittää 114385 20 i) toiset fluidinsiirtovälineet (13; 13a; 13b; 12) useiden osavirtojen keräämiseksi kolonnista keruupisteisiin (10) ja ii) toiset ohjausvälineet (14) osavirtojen paineen ohjaamiseksi diffe-rentiaalipaineella toisissa fluidinsiirtovälineissä (13; 13a; 13b; 12), ja 5 b) toisen fluidinsiirtojärjestelmän (11) fluidivirran siirtämiseksi keruu- pisteistä (10).

19. Patenttivaatimuksen 18 mukainen fluidinkeruulaite, tunnet-t u siitä, että toiset fluidinsiirtovälineet käsittävät keruukanavan (13b) fluidivirran keräämiseksi kolonnista, 10 toisen yhdyskanavan (13a) fluidivirran siirtämiseksi keruukanavasta (13b) toiseen fluidinsiirtoporttiin (12), toisen fluidinsiirtoportin (12) fluidivirran siirtämiseksi yhdyskanavasta (13a) keruupisteeseen (10).

20. Patenttivaatimuksen 18 mukainen fluidinkeruulaite, tunnet-15 t u siitä, että toiset fluidinsiirtovälineet käsittävät keruukanavan (13) fluidivirran keräämiseksi kolonnista ja virran siirtämiseksi toiseen fluidinsiirtoporttiin (12) ja toisen fluidinsiirtoportin (12) fluidivirran siirtämiseksi keruukanavasta (13) keruupisteeseen (10).

21. Patenttivaatimuksen 19 tai 20 mukainen fluidinkeruulaite, tun nettu siitä, että ainakin yksi toinen fluidinsiirtoportti (12) on kanava.

. .. 22. Patenttivaatimuksen 19 tai 20 mukainen fluidinkeruulaite, t u n - nettu siitä, että ainakin yksi toinen fluidinsiirtoportti (12) on ontelo, joka on » » · pyöreä tai pitkänomainen. .·*. 25

23. Minkä tahansa patenttivaatimuksen 19-22 mukainen fluidinke- > · :vt ruulaite, tunnettu siitä, että ainakin yksi toinen fluidinsiirtoportti (12) on * · yhdistetty keruukanavaan (13) toisten osavirtojen ohjausvälineiden (14) kautta.

24. Minkä tahansa patenttivaatimuksen 19-23 mukainen fluidinkeruulaite, tunnettu siitä, että ainakin yksi toinen väline (14) osavirtojen oh- ; 30 jäämiseksi on sijoitettu ylävirtaan keruukanavasta (13; 13b).

25. Minkä tahansa patenttivaatimuksen 19-23 mukainen fluidinke- y; ruulaite, tunnettu siitä, että ainakin yksi toinen väline (14) osavirtojen oh- .·*·. jäämiseksi on sijoitettu alavirtaan keruukanavasta (13;13b).

26. Minkä tahansa patenttivaatimuksen 19-23 mukainen fluidinke-35 ruulaite, tunnettu siitä, että ainakin yksi toinen väline (14) osavirtojen oh- • jäämiseksi on sijoitettu ylävirtaan yhdyskanavasta (13a). 114385 21

27. Minkä tahansa patenttivaatimuksen 19-23 mukainen fluidinke-ruulaite, tunnettu siitä, että ainakin yksi toinen väline (14) osavirtojen ohjaamiseksi on sijoitettu alavirtaan yhdyskanavasta (13a).

28. Minkä tahansa patenttivaatimuksen 19-27 mukainen fluidinke-5 ruulaite, tunnettu siitä, että toiset välineet (14) osavirtojen ohjaamiseksi käsittävät suuttimen tai aukon fluidinsiirtoportin (12) ja keruukanavan (13) välillä.

29. Minkä tahansa patenttivaatimuksen 19-28 mukainen fluidinke-ruulaite, tunnettu siitä, että toiset välineet (14) osavirtojen ohjaamiseksi 10 käsittävät suuttimen tai aukon fluidinsiirtoportin (12) ja yhdyskanavan (13a) välillä.

30. Minkä tahansa patenttivaatimuksen 19-28 mukainen fluidinke-ruulaite, tunnettu siitä, että toiset välineet (14) osavirtojen ohjaamiseksi käsittävät suuttimen tai aukon yhdyskanavan (13a) ja keruukanavan (13b) vä-

31. Minkä tahansa patenttivaatimuksen 19-28 mukainen fluidinke-ruulaite, tunnettu siitä, että toiset välineet (14) osavirtojen ohjaamiseksi käsittävät keruukanavien (13; 13b) jälkeen levyn, jossa on aukkoja.

32. Minkä tahansa patenttivaatimuksen 1-31 mukainen fluidinke-20 ruulaite, tunnettu siitä, että keruulevy (9) on jaettu useaan sektoriin (15; 16).

• '·· 33. Minkä tahansa patenttivaatimuksen 19-32 mukainen fluidinke- ruulaite, tunnettu siitä, että fluidia kerätään ainakin osasta keruukanavien I I » (13; 13b) pituutta.

34. Patenttivaatimuksen 33 mukainen fluidinkeruulaite, tunnet- tu siitä, että keruukanavan (13; 13b) poikkileikkausala suurenee keruukanavi- • · [··', en alusta kohti toista välinettä (14) osavirtojen ohjaamiseksi. » ·

35. Erotusjärjestelmä, tunnettu siitä, että se käsittää minkä ta-, hansa patenttivaatimuksen 1-17 mukaisen fluidinjakolaitteen ja minkä tähän- III ;;; 30 sa patenttivaatimuksen 18-24 mukaisen fluidinkeruulaitteen.

*-··* 36. Menetelmä fluidin jakamiseksi kolonniin, tunnettu siitä, että ;Y: käytetään minkä tahansa patenttivaatimuksen 1-17 mukaista fluidinjakolaitet- ; ‘. ta ja menetelmä käsittää vaiheet, joissa a) syötetään fluidia ensimmäiseen fluidinsiirtojärjestelmään (1), ' 35 b) siirretään fluidi siirtopisteisiin (2), 114385 22 c) jaetaan fluid'· siirtopisteistä (2) ensimmäisiin fluidinsiirtoportteihin (4), d) jaetaan fluidi ensimmäisistä fluidinsiirtoporteista (4) jakokanaviin (5; 5b) mahdollisesti ensimmäisten osafluidivirtojen ohjausvälineiden (6) kautta 5 differentiaalipaineella ja ensimmäisten yhdyskanavien (5a) kautta ja e) jaetaan fluidi jakokanavista (5; 5b) tasaisesti kolonnin koko poik-kileikkausalalle.

37. Menetelmä fluidin keräämiseksi kolonnista, tunnettu siitä, että käytetään minkä tahansa patenttivaatimuksen 18-34 mukaista fluidinke- 10 ruulaitetta ja menetelmä käsittää vaiheet, joissa a) kerätään fluidia tasaisesti kolonnin poikkileikkausalalta keruu-kanaviin (13; 13b), b) siirretään fluidi keruukanavista (13; 13b) toisiin fluidinsiirtoportteihin (12) toisten osavirtojen ohjausvälineiden (14) kautta differentiaalipaineella, 15 c) siirretään fluidi toisista fluidinsiirtoporteista (12) keruupisteisiin (10) ja d) siirretään fluidi keruupisteistä (10) toiseen fluidinsiirtojärjestel- mään (11).

38. Kromatografinen erotusmenetelmä, tunnettu siitä, että me-20 netelmä käsittää i) jakovaiheen, jossa käytetään minkä tahansa patenttivaatimuksen • ·· 1-17 mukaista fluidinjakolaitetta ja joka jakovaihe käsittää vaiheet, joissa ; a) syötetään fluidi ensimmäiseen fluidinsiirtojärjestelmään (1), :* ‘ *: b) siirretään fluidi siirtopisteisiin (2), 25 c) jaetaan fluidi siirtopisteistä (2) ensimmäisiin fluidinsiirtovälineisiin :v, (4), ,··. d) jaetaan fluidi ensimmäisistä fluidinsiirtovälineistä (4) jakokanaviin r t (5; 5b) ensimmäisten osafluidivirtojen ohjausvälineiden (6) kautta differentiaali-paineella ja valinnaisesti ensimmäisten yhdyskanavien (5a) kautta ja ;;; 30 e) jaetaan fluidi jakokanavista (5; 5b) tasaisesti kolonnin koko poik- ·;·’ kileikkausalalle, ja ,Y: ii) keruuvaiheen, jossa käytetään minkä tahansa patenttivaatimuk- sen 18-34 mukaista fluidinkeruulaitetta ja joka keruuvaihe käsittää vaiheet, joissa ” 35 f) kerätään fluidia tasaisesti kolonnin poikkileikkausalalta keruu- kanaviin (13; 13b), 114385 23 g) siirretään fluidi keruukanavista (13; 13b) toisiin fluidinsiirtovälinei-siin (12) toisten osavirtojen ohjausvälineiden (14) kautta differentiaalipaineella ja mahdollisesti toisten yhdyskanavien kautta (13a), h) siirretään fluidi toisista fluidinsiirtovälineistä (12) keruupisteisiin 5 (10)ja j) siirretään fluidi keruupisteistä (10) toiseen fluidinsiirtojärjestelmään (11)· « »· t t » I · * ! · ( · • · * * · • il • · • · • · < · » I t « · ' » I » • i · I » · • · · t · 114385 24