CN106442846B - 一种妇炎康片的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种妇炎康片的检测方法，属于中药制药检测领域。包括赤芍和莪术薄层色谱鉴别，以及高效液相色谱法测定成品中丹参素的含量，本发明的有益效果是：从功能主治中活血化瘀药入手，针对含有有效成分性质，考虑到芍药中有效成分芍药苷不稳定因素，增加鉴别项目；丹参有效成分丹参素性质稳定，增加含量测定；在鉴别项中增加了行气止痛药莪术的鉴别项目，这样增加了十三味中药组方中1个含量测定、2个鉴别，结合原来的1个含量测和3个鉴别使产品质量得到有效控制；能满足生产出优质产品的需要，使产品能确保最佳的治疗效果。

Description

一种妇炎康片的检测方法
技术领域
本发明属于中药制药检测领域，具体涉及妇炎康片的检测方法。
背景技术
妇炎康片是以赤芍60g、土茯苓100g、醋三棱60g、炒川楝子60g、醋莪术60g、醋延胡索60g、炒芡实100g、当归100g、苦参60g、醋香附40g、黄柏60g、丹参100g、山药120g组成。
以上十三味，醋莪术、山药粉碎成细粉，过筛，其余醋三棱等十一味，加水煎煮三次，第一次2小时，第二、三次各1小时，煎液滤过，合并滤液，浓缩至适量，与上述粉末混匀，干燥，粉碎成细粉，加蔗糖、淀粉及硬脂酸镁适量，制颗粒，干燥，压制成1000片(小片)，包糖衣或薄膜衣，每片重0.25g；或压制成500片(大片)，包薄膜衣，每片重0.52g，即得。
本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显黄棕色至棕褐色；气微，味微苦。
中药复方中丹参、赤芍、当归活血化瘀，元胡、川楝子、香附合用行气解郁止痛，加之三棱、莪术增强行气止痛兼软坚散结，山药、芡实滋肾止带，苦参、黄柏清热燥湿，土茯苓解毒利湿，诸药配伍可达到活血化瘀，清热解毒、软坚散结、止痛利湿的目的，能消除炎症，解除病人腰腹疼痛，减少白带，有治愈慢性***症的疗效。
现有妇炎康片检测方法中有3个鉴别和1个含量测定，其分别是：
鉴别1、延胡索对照药材和延胡索乙素对照品鉴别产品中元胡；
鉴别2、黄柏对照药材和小檗碱对照品鉴别产品中黄柏；
鉴别3、丹参对照药材和原儿茶醛对照品鉴别产品中丹参。
含量测定：产品中含苦参以照高效液相色谱法(通则)测定苦参碱含量。
妇炎康片是申请人80年代研发的产品，至今已有三十多年的历史，疗效好，深受广大患者的好评，已成为治疗妇科病的良药。但由于研发时受限于当时生产技术、检测手段等技术水平，制定的检测方法水准低，虽然90年代末做了一定的提高，但在产品检测方法上，没能把活血化瘀药丹参、赤芍等有效成分含量测定、鉴别等纳入到质量标准中。而是以苦参中的苦参碱成分作为含量测定，元胡、黄柏中生物碱作为鉴别，丹参对照药材作为丹参鉴别。原因在于丹参中丹参素与其它成分要彻底分离需要独特的处理技术，赤芍中芍药苷不稳定，作鉴别用薄层层析法也需要特殊的方法。此外，原有的检测方法主要集中在清热燥湿药的检测，没有把活血化瘀药有效成分的进行检测，并兼顾其它有效成分的检测，使得产品的有效性、安全性不能更好的体现，以致于不能确保产品应有的的临床疗效。因此，需要我们在原有的检测方法的基础上，通过研究活血化瘀药有效成分，制定其含量测定和鉴别项目，全面提升产品的质量，确保临床疗效，临床用药安全性。
发明内容
本发明提供一种妇炎康片的检测方法，以解决目前检测方法中存在的没有把活血化瘀药有效成分的进行检测，并兼顾其它有效成分的检测，使得产品的有效性、安全性不能更好的体现，以致于不能确保产品应有的的临床疗效的问题。
本发明采取的技术方案是：包括如下鉴别方法和含量测定方法：
鉴别(1)、取本品6小片或3大片，糖衣片除去糖衣，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用***提取2次，每次20ml，合并***液，备用；水溶液再用水饱和正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸至近2ml，加入100～200目中性氧化铝2g，在水浴上拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱上，100～200目，2g，内径0.9cm，依次以乙酸乙酯：甲醇＝2：1、乙酸乙酯：甲醇＝1：1和80％甲醇各10ml洗脱，收集80％甲醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法、通则0502试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：乙酸乙醋：甲醇：水＝15：40：22：10、10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％的香草醛硫酸乙醇溶液(1→10)，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
鉴别(2)、取鉴别(1)项下的***溶液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取莪术对照药材0.5g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法、通则0502试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯：乙酸乙酯＝93：7为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％的香草醛硫酸乙醇溶液(1→10)，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
含量测定(3)、丹参素照高效液相色谱法、通则0512测定步骤：
色谱条件与***适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈：甲醇：1％乙酸＝2.25：2.25：95.5为流动相；检测波长为283nm；理论板数按丹参素峰计算应不低于8000；
对照品溶液的制备：取丹参素钠对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，相当丹参素36μg，即得；
供试品溶液的制备：取本品10片，糖衣片除去糖衣，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入5％草酸溶液5ml，密塞，超声处理5分钟，功率25W，频率33kHz，加入100～200目中性氧化铝1.5g，搅拌均匀，精密加入5％草酸20ml溶液，密塞，超声处理30分钟，放冷，用5％草酸溶液补足减失的重量，摇匀，5000转/分离心5分钟，取上清液，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每片含丹参以丹参素C9H10O5计，片重0.25g不得少于0.44mg，片重0.52g不得少于0.88mg。
本发明的有益效果是：从功能主治中活血化瘀药入手，针对含有有效成分性质，考虑到芍药中有效成分芍药苷不稳定因素，增加鉴别项目；丹参有效成分丹参素性质稳定，增加含量测定；在鉴别项中增加了行气止痛药莪术的鉴别项目，这样增加了十三味中药组方中1个含量测定、2个鉴别，结合原来的1个含量测和3个鉴别使产品质量得到有效控制；能满足生产出优质产品的需要，使产品能确保最佳的治疗效果。
附图说明
图1是赤芍薄层鉴别色谱图；
图2是赤芍鉴别耐受性薄层图1；
图3是赤芍鉴别耐受性薄层图2；
图4是赤芍鉴别耐受性薄层图3；
图5是赤芍鉴别耐受性薄层图4；
图6是莪术薄层色谱图；
图7是莪术耐受性薄层图1；
图8是莪术耐受性薄层图2；
图9是莪术耐受性薄层图3；
图10是莪术耐受性薄层图4；
图11是丹参素钠标化色谱图；
图12是丹参素钠空白试剂色谱图；
图13是丹参素钠紫外吸收光谱图；
图14是丹参素钠标准曲线图；
图15是妇炎康片HPLC色谱图。
具体实施方式
包括如下鉴别方法和含量测定方法：
鉴别(1)、取本品6小片或3大片，糖衣片除去糖衣，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用***提取2次，每次20ml，合并***液，备用；水溶液再用水饱和正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸至近2ml，加入100～200目中性氧化铝2g，在水浴上拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱上，100～200目，2g，内径0.9cm，依次以乙酸乙酯：甲醇＝2：1、乙酸乙酯：甲醇＝1：1和80％甲醇各10ml洗脱，收集80％甲醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法、通则0502试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：乙酸乙醋：甲醇：水＝15：40：22：10、10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％的香草醛硫酸乙醇溶液(1→10)，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
鉴别(2)、取鉴别(1)项下的***溶液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取莪术对照药材0.5g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法、通则0502试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯：乙酸乙酯＝93：7为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％的香草醛硫酸乙醇溶液(1→10)，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
含量测定(3)、丹参素照高效液相色谱法、通则0512测定步骤：
色谱条件与***适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈：甲醇：1％乙酸＝2.25：2.25：95.5为流动相；检测波长为283nm；理论板数按丹参素峰计算应不低于8000；
对照品溶液的制备：取丹参素钠对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，相当丹参素36μg，即得；
供试品溶液的制备：取本品10片，糖衣片除去糖衣，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入5％草酸溶液5ml，密塞，超声处理5分钟，功率25W，频率33kHz，加入100～200目中性氧化铝1.5g，搅拌均匀，精密加入5％草酸20ml溶液，密塞，超声处理30分钟，放冷，用5％草酸溶液补足减失的重量，摇匀，5000转/分离心5分钟，取上清液，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每片含丹参以丹参素C9H10O5计，片重0.25g不得少于0.44mg，片重0.52g不得少于0.88mg。
下边通过本发明检测方法的研究说明来进一步说明本发明的效果。
为了有效提高成品检测方法，在原检测方法的基础上，经试验研究，增加了赤芍和莪术薄层色谱鉴别；增加采用高效液相色谱法测定成品中丹参素含量，现就增加的赤芍和莪术的薄层鉴别试验说明如下：
一、鉴别(1)项下为赤芍的薄层鉴别
以芍药苷对照品为对照，经三批样品及阴性对照的试验观察，结果表明此法重现性好，阴性无干扰，故将此法列入检测方法正文。薄层色谱图见图1。同时我们进行了薄层色谱鉴别耐受性试验，即在不同条件下进行薄层鉴别，选择四个条件进行试验：
(1)室温环境，自制硅胶G薄层板。
(2)室温环境，青岛海洋化工厂生产的硅胶G预制板。
(3)人工环境：温度10℃，相对湿度40％，手铺硅胶G薄层板。
(4)人工环境：温度35℃，相对湿度75％，手铺硅胶G薄层板。
结果表明赤芍薄层色谱鉴别耐受性试验表现良好，结果见图2～5；
赤芍薄层鉴别试验可采用自制硅胶G薄层板进行操作。
二、以莪术对照药材为对照，经三批样品及阴性对照的试验观察，结果表明此法重现性好，阴性无干扰，故将此法列入检测方法正文。薄层色谱图见图6。同时我们进行了薄层色谱鉴别耐受性试验，即在不同条件下进行薄层鉴别，选择四个条件进行试验：
(1)室温环境，自制硅胶G薄层板。
(2)室温环境，青岛海洋化工厂生产的硅胶G预制板。
(3)人工环境：温度10℃，相对湿度40％，手铺硅胶G薄层板。
(4)人工环境：温度35℃，相对湿度75％，手铺硅胶G薄层板。
结果表明莪术薄层色谱鉴别耐受性试验表现良好，结果见图7～10，莪术薄层鉴别试验可采用自制硅胶G薄层板进行操作。
三、对方中丹参中所含有效成分丹参素的含量进行测定，方法如下：
1仪器与试药：高效液相色谱仪：日本岛津LC-10AT高效液相色谱仪；检测器：SPD-10A紫外检测器；KQ-250型超声波处理器，丹参素钠对照品。
2色谱条件：色谱柱为安捷伦色谱柱(5μm，4.6mm×250mm)；以乙腈-甲醇-1％乙酸(2.25：2.25：95.5)为流动相；检测滤长为283nm；理论板数按丹参素峰计算应不低于8000。
3不同流动相的选择我们在实验中，采用多种流动相进行了考察，曾采用乙腈-1％乙酸(2：98)、甲醇-(水-二甲基甲酰胺-冰乙酸93：2：1)10：90、甲醇-0.05％磷酸(93：7)没有取得满意效果，后经摸索采用乙腈-甲醇-1％乙酸(2.25：2.25：95.5)得到较好分离效果，列入质量标准中。
4供试品溶液的制备
4.1提取方法选择试验
为选择适宜的制备供试品溶液方法，选用四种不同方法制备供试品溶液，并对提取效果进行了考察，具体操作如下：
4.1.1取本品研细粉末约0.6g，精密称取，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率25W，频率33kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取滤液25ml，蒸干，残渣用甲醇适量使溶解，并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，滤过，取续滤液，作为供试品溶液(一)。
4.1.2取本品研细粉末约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入5％草酸溶液5ml，密塞，超声处理(功率25W，频率33kHz)5分钟，加入中性氧化铝1.5g，拌匀，再精密加入5％草酸溶液20ml，密塞，超声处理(功率25W，频率33kHz)30分钟，放冷，转移至离心管中，离心(5000转/分)5分钟，取上清液，滤过，取续滤液，作为供试品溶液(二)。
4.1.3取本品研细粉末约0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率25W，频率33kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取滤液25ml，蒸干，残渣用甲醇适量使溶解，并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，滤过，取续滤液，作为供试品溶液(三)。
4.1.4取本品研细粉末约1.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入2％盐酸溶液50ml，超声处理(功率25W，频率33kHz)30分钟，加入氯化钠5g，溶解，滤过，吸取滤液25ml，用乙酸乙酯萃取4次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，挥散溶剂至近干，残渣用甲醇适量使溶解，并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，滤过，取续滤液，作为供试品溶液(四)。
4.1.5精密吸取各供试品溶液10μl，按含量测定项下方法操作，测定供试品溶液中丹参素含量，测定结果见表1。
表1、不同提取方法试验结果
从表1可知，采用方法二：以5％草酸提取即可除去供试品溶液中的杂质，又能使分离效果更好且不影响丹参素的含量，故选用5％草酸为提取溶剂制备供试品溶液。
5提取时间考察试验
为了选择适宜的超声提取时间，我们对不同超声提取时间的提取效果进行了考察，操作如下：取本品研细粉末约0.5g，三份，精密称定，按质量标准中方法操作，分别超声处理(功率25W，频率33kHz)20、30、40分钟，放冷，离心(5000转/分)5分钟，取上清液，滤过，取续滤液，测定丹参素的含量，结果见表2。
表2、不同超声提取时间的比较
表2结果表明，超声提取30分钟以上，可使丹参素提取完全，为了缩短检测时间，故确定超声提取时间为30分钟。
6对照品来源及纯度
丹参素钠对照品(110855-201513)购自中国食品药品检定研究院，供含量测定用。丹参素钠纯度测定试验操作如下：取丹参素钠对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每1ml含1mg的溶液，精密吸取此溶液20μl，注入液相色谱仪，经选定的液相色谱条件分离，按归一法计算，丹参素钠含量为100％，可以用于含量测定。丹参素钠对照品的高效液相色谱图见图11～12。
7方法学考察
(1)丹参素钠检测波长的选择
取浓度为每1ml含42.9μg的丹参素钠对照品溶液，在190～400nm波长范围内测定吸收度，绘制曲线，确定检测波长为283nm，丹参素钠紫外吸收光谱图见图13。
(2)线性关系的考察
精密称取丹参素钠对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.0429mg的溶液，精密吸取此溶液各2、4、8、12、16、20μl，分别注入液相色谱仪，测定峰面积积分值，测定结果见表3。以进样量为横坐标，以峰面积值为纵坐标作图，绘制标准曲线，得回归方程为：y＝343564.588x+1706.595，r＝0.9999，表明丹参素钠进样量在0.0858～0.858μg范围内，进样量与峰面积积分值线性关系良好，见图14。
表3、丹参素钠对照品线性考察测定结果
(3)空白试验
取去丹参的全处方药味，依制法项下操作，制备阴性样品。取阴性样品0.5g，按含量测定项下“供试品溶液的制备”方法操作，制得阴性对照液。吸取丹参素钠对照品溶液、妇炎康片供试品溶液及丹参阴性对照溶液各10μl，注入液相色谱仪测定。阴性HPLC图谱中，在与丹参素钠相应的保留时间上没有吸收，表明阴性无干扰见图15。
(4)精密度的考察
取本品研细粉末约0.5g，精密称定，制备供试品溶液，精密吸取此溶液10μl，重复进样6次，测定丹参素钠的峰面积，计算RSD值，结果见表4。
表4、精密度的考察结果
表4试验结果表明，精密度良好。
(5)供试品溶液稳定性试验
取妇炎康片供试品溶液，于放置0小时、2小时、4小时、6小时、8小时及24小时，分别进样10μl，测定丹参素钠的峰面积积分值，结果见表5。
表5、供试品溶液稳定性试验结果
表5结果表明，供试品溶液至少在24小时内稳定。
(6)重现性实验
取妇炎康片0.5g，6份，精密称定，分别按含量测定丹参素项下的方法操作，测定丹参素含量，测定结果见表6。
表6重现性试验结果
(7)加样回收率实验
精密吸取丹参素钠对照品溶液(0.195mg/ml)2.5ml，挥干，加入已测知丹参素含量的样品约0.25g(丹参素含量：2.1190mg/g)，精密称定，按丹参素含量测定项下方法操作，制备供试品溶液，进样10μl，测定峰面积，计算回收率，测定结果见表7。
表7、丹参素回收率试验测定结果
8妇炎康片中丹参素的含量测定
按妇炎康片含量测定丹参素项下方法操作，制备供试品溶液，测定十批妇炎康片中丹参素含量含量，测定结果见表8。
表8、十批妇炎康片中丹参素测定结果
结果表明，妇炎康片中丹参素含量基本稳定，限定妇炎康片每片含丹参以丹参素(C9H10O5)计，片重0.25g不得少于0.44mg，片重0.52g不得少于0.88mg。
9丹参药材中丹参素的含量测定
在实验研究中，我们采用与制剂相同的液相色谱条件，对丹参药材中丹参素含量进行了测定，方法如下：
取三批丹参药材，粉碎成粗粉，取约0.8g，精密称定，置圆底烧瓶中，加入80ml水，加热回流提取4小时，取出，放冷，滤过，滤液转移至100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，续滤液，作为供试品溶液。分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相，进行测定，结果见表9。
表9、三批丹参药材中丹参素含量测定结果
由表9结果表明：三批药材中丹参素含量稳定，暂限定丹参按干燥品计算，含丹参素(C9H10O5)不得少于0.70％。

Claims (1)

1.一种妇炎康片的检测方法，其特征在于，包括如下鉴别方法和含量测定方法：
鉴别(1)、取本品6小片或3大片，糖衣片除去糖衣，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用***提取2次，每次20ml，合并***液，备用；水溶液再用水饱和正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸至近2ml，加入100～200目中性氧化铝2g，在水浴上拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱上，100～200目，2g，内径0.9cm，依次以乙酸乙酯：甲醇＝2：1、乙酸乙酯：甲醇＝1：1和80％甲醇各10ml洗脱，收集80％甲醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法、通则0502试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：乙酸乙酯：甲醇：水＝15：40：22：10、10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％的香草醛硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
鉴别(2)、取鉴别(1)项下的***溶液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取莪术对照药材0.5g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法、通则0502试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯：乙酸乙酯＝93：7为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％的香草醛硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
含量测定(3)、丹参素照高效液相色谱法、通则0512测定步骤：
色谱条件与***适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈：甲醇：1％乙酸＝2.25：2.25：95.5为流动相；检测波长为283nm；理论板数按丹参素峰计算应不低于8000；
对照品溶液的制备：取丹参素钠对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，相当丹参素36μg，即得；
供试品溶液的制备：取本品10片，糖衣片除去糖衣，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入5％草酸溶液5ml，密塞，超声处理5分钟，功率25W，频率33kHz，加入100～200目中性氧化铝1.5g，搅拌均匀，精密加入5％草酸20ml溶液，密塞，超声处理30分钟，放冷，用5％草酸溶液补足减失的重量，摇匀，5000转/分离心5分钟，取上清液，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
所述妇炎康片每片含丹参以丹参素C9H10O5计，片重0.25g不少于0.44mg，片重0.52g不少于0.88mg。
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