CN107991425A - 一种治疗跌打损伤的中药组合物的检测方法 - Google Patents

一种治疗跌打损伤的中药组合物的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种治疗跌打损伤的中药组合物的检测方法，属于中药、天然药物技术领域。在当归、冰片、栀子、三七和醋延胡索的薄层色谱鉴别和乌头碱限量检查的基础上，乳香与菊花的薄层鉴别，采用高效液相色谱技术，对其君药三七含量测定方法进行了改进；同时新建了毒性药材朱砂的含量测定方法。本发明解决了该组合物由于控制方法偏低导致的片面使用单一提取物取代贵重药材的造假现象，同时提高了临床安全性及有效性，该方法不仅适用于工业化生产对该类组合物的全面质量控制，也为临床用药提供了安全有效保障。

Description

一种治疗跌打损伤的中药组合物的检测方法
技术领域
本发明属于中药、天然药物技术领域，具体涉及一种治疗跌打损伤中药组合物的检测方法。
背景技术
跌打损伤主要指因跌扑、击打等造成的软组织损伤、外伤肿胀疼痛、皮肉破损出血，也包括摔伤等。其主要病理为淤血壅滞，血闭气阻，故以疼痛、肿胀为主要临床表现。以活血化瘀、消肿止痛为主要疗效的中药组合物是由三七、制草乌、制川乌、莲子心、当归、烫骨碎补、石菖蒲、蒲公英、小蓟、醋乳香、醋没药、仙鹤草、冰片、红花、菊花、栀子、重楼、朱砂、醋延胡索十九味中药材组方而成。方中重用三七，可止血化瘀，消肿止痛为君药；配以制草乌、制川乌、当归、小蓟、醋乳香、醋没药、仙鹤草、红花八味可助君药活血化瘀，止血消肿，共为臣药。冰片能清热止痛，芳香走窜，通达经络；莲子心、蒲公英、菊花、栀子可清热泻火；石菖蒲、重楼、朱砂可镇静安神，缓解跌打损伤引起的疼痛，共为佐药。诸药合用，共奏活血化瘀、消肿止痛之功效。
该组合物来源于民间验方，最初以散剂形式应用于临床，后经现代研究制成包衣片剂(长春红药片)及硬胶囊剂(长春红药胶囊)被广泛应用于临床。长春红药片质量标准收载于部颁标准中药成方制剂第三册(标准号：WS3-B-0504-91)，该标准除性状与崩解时限检验项目外，无其他控制项，标准可控性较差。而长春红药胶囊是在片剂基础上企业开发的另一剂型产品，执行国家食品药品监督管理局颁发的国家注册标准(标准号： WS-11024(ZD-1024)-2002-2013Z)；标准中增加了5味药材的薄层定性鉴别、乌头碱限量检查以及三七中单一成分人参皂苷Rg1的定量控制；与片剂相比，其质量控制有了较大的改进，但该控制方法只适用于胶囊剂的质量控制，对于其他剂型没有制约。该组合物药味较多，其中君药三七药材有效成份比较复杂，单一成分的定量控制不能够充分体现整个制剂的质量情况；且组合物组份中含毒性药材朱砂，现行标准未对其进行定量控制，安全性得不到很好保障。为了更好的控制该类组合物质量，避免制备过程中贵重药材使用单一提取物取代，违背原创组方配伍原则现象发生。企业通过技术改造，重新建立了该组合物新的检测方法。
发明内容
本发明提供一种治疗跌打损伤中药组合物的检测方法，以解决该组合物存在的片面使用单一提取物取代贵重药材的造假问题。
本发明采取的技术方案是：
所述中药组合物是由下列步骤得到的：朱砂12.1份水飞成极细粉；冰片24.2份研磨成细粉；三七121.2份、制川乌12.12份、当归20.2份、醋乳香20.2份、醋没药20.2 份、石菖蒲8.1份粉碎成细粉，与朱砂粉末配研，过筛，混匀；其余栀子40.4份、制草乌12.12份、烫骨碎补40.4份、蒲公英60.6份、小蓟6.7份、仙鹤草60.6份、红花40.4 份、菊花40.4份、莲子心12.12份、重楼13.5份、醋延胡索20.2等十一味药材加水煎煮二次，每次2小时，分次滤过，合并滤液，浓缩成70～75℃时测相对密度为1.23～1.25 稠膏，与上述除冰片外的粉末混合，干燥，粉碎，混匀，加入冰片细粉，混匀；
检测方法包括：当归、冰片、栀子、三七和醋延胡索的薄层色谱鉴别和乌头碱限量的检查方法，其特征在于还包括：
(1)醋乳香的薄层鉴别，具体步骤如下：
(a)供试品溶液的制备：取本品2.5g，混匀，加乙醇20～40ml，超声处理20～30 分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml，作为供试品溶液；
(b)对照药材溶液的制备：取乳香对照药材0.2g，按供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；
(c)阴性样品溶液的制备：取缺醋乳香的处方药材，按处方比例及制备方法按供试品溶液制备方法制成阴性对照液；
(d)色谱条件与操作：照薄层色谱法(中国药典2015年版通则0502)试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以60℃～90℃石油醚：环已烷：乙酸乙酯：甲酸＝10:30:15:1为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；
(e)结果特征：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)、菊花薄层鉴别，具体步骤如下：
(a)供试品溶液的制备：取本品6g，研细，加三氯甲烷30～50ml，加热回流30 分钟，滤过，弃去滤液，药渣挥干溶剂，加水80～100ml，加热回流40～60分钟，离心，取上清液，加盐酸0.5～1.0ml，用乙酸乙酯振摇提取二次，每次40ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶液，做为供试品溶液；
(b)对照药材溶液的制备：另取菊花对照药材0.5g，按供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；
(c)阴性样品溶液的制备：取缺菊花的处方药材，按处方比例及制备工艺按供试品溶液制备方法制成阴性对照液；
(d)色谱条件与操作：照薄层色谱法(中国药典2015年版通则0502)试验，吸取上述三种溶液各2～5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，使成条状，以乙酸丁酯：冰醋酸：水＝:2.5:(2.5～3)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；
(e)结果特征：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的荧光条斑；
(3)三七的含量测定方法，步骤如下：
(a)色谱条件与***适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为203nm，理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于4000；
(b)对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品及三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg1 0.4mg、人参皂苷Rb10.4mg、三七皂苷R10.1mg的混合溶液，即得；
(c)供试品溶液的制备取本品，研细，取0.7g，精密称定，置索氏提取器中，加***100ml，低温加热回流提取3小时，弃去***液，药渣挥干溶剂，再加甲醇100ml，继续回流提取4小时，放冷，收集提取液，用甲醇10ml分次洗涤容器及药渣，洗液与提取液合并，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(d)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，含人参皂苷Rg1(C42H72O14)、人参皂苷Rb1(C54H92O23)、三七皂苷R1(C47H80O18)的总量不得少于4.8mg；
(4)朱砂含量测定，采用沉淀滴定法测定，步骤如下：取本品，研细，取5g，精密称定，置250ml凯氏烧瓶中，加硫酸20～40ml与硝酸钾7～9g，加热至近无色，放冷，转入250ml锥形瓶中，用水50ml分次洗涤烧瓶，洗液并入溶液中，加1％高锰酸钾溶液至显粉红色，两分钟内不消失，再滴加2％硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定，每1ml硫氰酸铵滴定液相当于11.63mg 的硫化汞HgS，本品每粒含朱砂以硫化汞HgS计，为9.5～13.5mg。
本发明所述当归薄层色谱鉴别的具体步骤如下：
供试品溶液的制备：取本品内容物1.75g，加***20ml，振摇10分钟，滤过，滤渣备用；滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液；
对照药材溶液的制备：取当归对照药材0.1g，按供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；
阴性样品溶液的制备：取缺当归的处方药材，按处方比例及制备工艺按供试品溶液制备方法制成阴性对照液；
薄层色谱试验：吸取上述三种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷：乙酸乙酯＝5∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；
结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性样品无干扰。
本发明所述冰片薄层色谱鉴别的具体步骤如下：
供试品溶液的制备：取当归薄层鉴别项下的供试品溶液，作为供试品溶液；
对照品溶液的制备：取冰片对照品0.1g，加***5ml使溶解，作为对照品溶液；
阴性样品溶液的制备：取缺冰片的处方药材，按处方比例及制备工艺按供试品溶液制备方法制成阴性对照液；
薄层色谱试验：吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以60～90℃石油醚：乙酸乙酯＝17∶3，为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；
结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性样品无干扰。
本发明所述栀子薄层色谱鉴别的具体步骤如下：
供试品溶液的制备：取当归鉴别项下的药渣，挥尽***，加甲醇20ml，超声处理 30分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液；
对照品溶液的制备：取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；
阴性样品溶液的制备：取缺栀子的处方药材，按处方比例及制备工艺按供试品溶液制备方法制成阴性对照液；
薄层色谱试验：吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇＝3∶1，为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；
结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性样品无干扰。
本发明所述三七薄层色谱鉴别的具体步骤如下：
供试品溶液的制备：取本品，研细，取0.7g，精密称定，置索氏提取器中，加***100ml，低温加热回流提取3小时，弃去***液，药渣挥干溶剂，再加甲醇100ml，继续回流提取4小时，放冷，收集提取液，用甲醇10ml分次洗涤容器及药渣，洗液与提取液合并，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
对照药材溶液的制备：另取三七对照药材0.25g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为对照药材溶液；
阴性样品溶液的制备：取缺三七的处方药材，按处方比例及制备工艺按供试品溶液制备方法制成阴性对照液；
薄层色谱试验：吸取上述供试品溶液与对照药材溶液及阴样品溶液各10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇：水＝65∶35:10，10 ℃以下放置12小时以上的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；
结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性样品无干扰。
本发明所述醋延胡索薄层色谱鉴别的具体步骤如下：
供试品溶液的制备：取本品35.0g，置具塞锥形瓶中，加***100ml，振摇10分钟，加氨试液10ml,振摇30分钟，放置4小时，滤过，滤液置分液漏斗中，药渣用***洗2 次，每次30ml,洗液并入分液漏斗中，用盐酸溶液(2→100)振摇提取4次，每次 30ml,30ml,20ml,20ml，合并酸液，用氨水调节pH值至10～11，用***振摇提取3次，每次30ml,30ml,20ml，合并***液，蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；
对照药材溶液的制备：取延胡索对照药材2g,加水适量，煎煮2小时，滤过，滤液用氨水调节pH值至10～11，用***40ml振摇提取，分取醚层，挥干，残渣加无水乙醇 1ml使溶解，作为对照药材溶液；
阴性样品溶液的制备：取缺醋延胡索的处方药材，按处方比例及制备工艺按供试品溶液制备方法制成阴性对照液；
薄层色谱试验：吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷：乙酸乙酯＝1∶1，为展开剂，用氨蒸气预饱和10分钟，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰，挥尽吸附的碘，置紫外光灯(365nm)下检视。
结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性样品无干扰。
本发明所述乌头碱限量检测的具体步骤如下：
供试品溶液的制备：取本品35.0g，置具塞锥形瓶中，加***100ml，振摇10分钟，加氨试液10ml,振摇30分钟，放置4小时，滤过，滤液置分液漏斗中，药渣用***洗2 次，每次30ml,洗液并入分液漏斗中，用盐酸溶液(2→100)振摇提取4次 (30ml,30ml,20ml,20ml)，合并酸液，用氨水调节pH值至10～11，用***振摇提取3 次(30ml,30ml,20ml)合并***液，蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；
对照品溶液的制备：另取乌头碱对照品适量，称定，加无水乙醇制成每1ml含2.0mg的溶液，作为对照品溶液；
阴性样品溶液的制备：取缺制川乌、制草乌的处方药材，按处方比例及制备工艺按供试品溶液制备方法制成阴性对照液；
薄层色谱试验：吸取上述供试品溶液及阴性对照品溶液各12ul、对照品溶液5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷：乙酸乙酯＝1:1为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸中，展开，取出，晾干，用同一展开剂二次展开，取出，晾干，喷以碘化钾碘试液：碘化铋钾试液＝1:1的混合溶液。
结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。
本发明所述的组合物剂型包括：散剂、颗粒剂、片剂和硬胶囊剂。
本发明采用薄层色谱技术对原标准中当归、冰片、栀子、三七、延胡索的检验方法进行了验证；同时创建了乳香、菊花的薄层定性检测方法；采用高效液相色谱技术改建了三七定量检测方法，将单一指标控制改造成多指标控制，同时建立了朱砂的定量检测方法，提高了临床安全性及有效性。该方法不仅适用于工业化生产对该类组合物的全面质量控制，也为临床用药提供了安全有效保障。
本发明的有益效果是：
(1)本发明所述新增药材乳香的薄层鉴别，其特点在于：确立了以硅胶GF254薄层板为载体，以石油醚(60～90℃)：环已烷：乙酸乙酯：甲酸＝10:30:15:1为展开剂，在紫外光灯254nm条件下看荧光斑点的色谱；改变了常规中以硅胶G薄层板为载体，以环已环或正已烷：乙酸乙酸为展开剂，以5％香草醛硫酸溶液在日光下显色的色谱条件。
(2)本发明所述新增药材菊花的薄层鉴别，其特点在于：确立了以盐酸水解物为研究对象，以聚酰胺薄膜为载体，以乙酸丁酯：冰醋酸：水＝7:2.5:(2.5～3.0)的上层溶液为展开剂，在紫外光灯365nm条件下看荧光暗色斑点；改变了以菊花中主成分绿原酸为研究对象的常规实验，常规方法在本制剂中有阴性干扰。
(3)本发明所述新增药材朱砂的含量测定方法，其特点在于：确定了滴定实验中能够完全反应的浓硫酸硝酸钾的量，二者在加热条件下将朱砂中硫化汞氧化成汞离子和硫酸根离子，最后通过消耗的硫氰酸铵计算硫化汞的含量。
(4)本发明所述药材三七的含量测定方法，其特点在于：采用高效液相色谱法，样品处理采用索氏***除杂，甲醇提取有效成分的处理方式，流动相则利用梯度洗脱的方式对其有效成分人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1三种指标性成分为指标进行分离实验，通过条件选择及方法学验证，证明其方法具有可行性；改变了常规以单一成分为检测指标的控制方法。
本发明所述的检测方法简便易行，适合于工业化大生产对其质量的检测，检测方法专属性强，重现性好，经方法学验证，其准确性高，同时为保证工业化生产质量提供了一种科学、准确的检测方法。
附图说明
图1是当归鉴别薄层色谱图，图中1、3、5为供试品，2、4为当归对照药材，6 阴性对照；
图2是冰片鉴别薄层色谱图，图中1、3、5为供试品，2、4为冰片对照药材，6 阴性对照；
图3是栀子鉴别薄层色谱图，图中1、3、5为供试品，2、4桅子苷对照品，6阴性对照；
图4是三七鉴别薄层色谱图，1、3、5为供试品，2、三七对照药材，4、人参皂苷 Rg1、Rb1三七皂苷R1对照品，6阴性对照；
图5是延胡索鉴别薄层色谱图，1、3、5为供试品，2、4延胡索对照药材，6阴性对照；
图6是乳香鉴别薄层色谱图，1、3、5为供试品，2、4乳香对照药材，6阴性对照；
图7是菊花鉴别薄层色谱图，1、3、5为供试品，2、4菊花对照药材，6阴性对照；
图8是乌头碱限量检查薄层色谱图，1、3、5为供试品，2、4为乌头碱对照品，6 阴性对照；
图9是人参皂苷Rg1紫外最大吸收光谱图；
图10是人参皂苷Rb1紫外最大吸收光谱图；
图11是三七皂苷R1紫外最大吸收光谱图；
图12是三七皂苷R1含量标准曲线图；
图13是人参皂苷Rg1含量标准曲线图；
图14是人参皂苷Rb1含量标准曲线图；
图15是人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1空白溶液色谱图；
图16是人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1对照品色谱图；
图17是人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1含量样品色谱图；
图18是人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1含量阴性对照色谱图。
具体实施方式
实施例1
长春红药胶囊的制备方法及检测方法
本发明中药组合物的胶囊剂由下列重量份数的中药材组成
三七121.2份、制草乌12.12份、制川乌12.12份、莲子心12.12份、当归20.2 份、烫骨碎补40.4份、石菖蒲8.1份、蒲公英60.6份、小蓟6.7份、醋乳香20.2份、醋没药20.2份、仙鹤草60.6份、冰片24.2份、红花40.4份、菊花40.4份、栀子40.4 份、重楼13.5份、朱砂12.1份、醋延胡索20.2份
胶囊剂制备方法
以上十九味，朱砂水飞成极细粉；冰片研磨成细粉；三七、制川乌、当归、乳香、没药、石菖蒲粉碎成细粉，与朱砂粉末配研，过筛，混匀；其余栀子等十一味药材加水煎煮二次，每次2小时，分次滤过，合并滤液，浓缩成相对密度为1.23～1.25(70～75 ℃)的稠膏。与上述粉末(除冰片)混合，干燥，粉碎，加入淀粉适量，混匀，加入冰片，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。
胶囊剂的检测方法如下：
当归薄层色谱鉴别的具体步骤如下：
供试品溶液的制备：取本品内容物1.75g，加***20ml，振摇10分钟，滤过，滤渣备用；滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液；
对照药材溶液的制备：取当归对照药材0.1g，按供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；
阴性样品溶液的制备：取缺当归的处方药材，按处方比例及制备工艺按供试品溶液制备方法制成阴性对照液；
薄层色谱试验：吸取上述三种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷：乙酸乙酯＝5∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；
结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性样品无干扰，说明该方法具备专属性的特征。见附图1。
冰片薄层色谱鉴别的具体步骤如下：
供试品溶液的制备：取当归薄层鉴别项下的供试品溶液，作为供试品溶液；
对照品溶液的制备：取冰片对照品0.1g，加***5ml使溶解，作为对照品溶液；
阴性样品溶液的制备：取缺冰片的处方药材，按处方比例及制备工艺按供试品溶液制备方法制成阴性对照液；
薄层色谱试验：吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以60～90℃石油醚：乙酸乙酯＝17∶3，为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；
结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性样品无干扰，说明该方法具备专属性的特征。见附图2。
栀子薄层色谱鉴别的具体步骤如下：
供试品溶液的制备：取当归鉴别项下的药渣，挥尽***，加甲醇20ml，超声处理 30分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液；
对照品溶液的制备：取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；
阴性样品溶液的制备：取缺栀子的处方药材，按处方比例及制备工艺按供试品溶液制备方法制成阴性对照液；
薄层色谱试验：吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇＝3∶1，为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；
结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性样品无干扰，说明该方法具备专属性的特征。见附图3。
三七薄层色谱鉴别的具体步骤如下：
供试品溶液的制备：取本品，研细，取0.7g，精密称定，置索氏提取器中，加***100ml，低温加热回流提取3小时，弃去***液，药渣挥干溶剂，再加甲醇100ml，继续回流提取4小时，放冷，收集提取液，用甲醇10ml分次洗涤容器及药渣，洗液与提取液合并，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
对照药材溶液的制备：另取三七对照药材0.25g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为对照药材溶液；
阴性样品溶液的制备：取缺三七的处方药材，按处方比例及制备工艺按供试品溶液制备方法制成阴性对照液；
薄层色谱试验：吸取上述供试品溶液与对照药材溶液及阴样品溶液各10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇：水＝65∶35:10，10 ℃以下放置12小时以上的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；
结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性样品无干扰，说明该方法具备专属性的特征。见附图4。
醋延胡索薄层色谱鉴别的具体步骤如下：
供试品溶液的制备：取本品35.0g，置具塞锥形瓶中，加***100ml，振摇10分钟，加氨试液10ml,振摇30分钟，放置4小时，滤过，滤液置分液漏斗中，药渣用***洗2 次，每次30ml,洗液并入分液漏斗中，用盐酸溶液(2→100)振摇提取4次，每次 30ml,30ml,20ml,20ml，合并酸液，用氨水调节pH值至10～11，用***振摇提取3次，每次30ml,30ml,20ml，合并***液，蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；
对照药材溶液的制备：取延胡索对照药材2g,加水适量，煎煮2小时，滤过，滤液用氨水调节pH值至10～11，用***40ml振摇提取，分取醚层，挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；
阴性样品溶液的制备：取缺醋延胡索的处方药材，按处方比例及制备工艺按供试品溶液制备方法制成阴性对照液；
薄层色谱试验：吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷：乙酸乙酯＝1∶1，为展开剂，用氨蒸气预饱和10分钟，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰，挥尽吸附的碘，置365nm紫外光灯下检视。
结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性样品无干扰，说明该方法具备专属性的特征。见附图5。
醋乳香薄层色谱鉴别的具体步骤如下：
供试品溶液的制备：取本品内容物2.5g，研细，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml，作为供试品溶液；
对照药材溶液的制备：取乳香对照药材0.2g，按供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；
阴性样品溶液的制备：取缺醋乳香的处方药材，按处方比例及制备工艺按供试品溶液制备方法制成阴性对照液；
薄层色谱试验：吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以 60℃石油醚：环已烷：乙酸乙酯：甲酸＝10:30:15:1为展开剂，展开，取出，晾干，置 254nm紫外光灯下检视；
结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点且阴性样品无干扰，说明该方法具备专属性的特征。见附图6。
菊花薄层色谱鉴别的具体步骤如下：
供试品溶液的制备：取本品内容物6g，研细，加三氯甲烷30ml，加热回流30分钟，滤过，弃去滤液，药渣挥干溶剂，加水80ml，加热回流1小时，离心，取上清液，加盐酸0.5ml，用乙酸乙酯振摇提取二次，每次40ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇 1ml使溶液，做为供试品溶液；
对照药材溶液的制备：另取菊花对照药材0.5g，按供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；
阴性样品溶液的制备：取缺菊花的处方药材，按处方比例及制备工艺按供试品溶液制备方法制成阴性对照液；
薄层色谱试验：吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，使成条状，以乙酸丁酯：冰醋酸：水＝7:2.5:2.5的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm 紫外光灯下检视；
结果：供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的荧光条斑且阴性样品无干扰，说明该方法具备专属性的特征。见附图7。
毒性成分乌头碱限量检查的具体步骤如下：
供试品溶液的制备：取本品内容物35.0g，置具塞锥形瓶中，加***100ml，振摇 10分钟，加氨试液10ml,振摇30分钟，放置4小时，滤过，滤液置分液漏斗中，药渣用***洗2次，每次30ml,洗液并入分液漏斗中，用盐酸溶液(2→100)振摇提取4次 (30ml,30ml,20ml,20ml)，合并酸液，用氨水调节pH值至10～11，用***振摇提取3 次(30ml,30ml,20ml)合并***液，蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；
对照品溶液的制备：另取乌头碱对照品适量，称定，加无水乙醇制成每1ml含2.0mg的溶液，作为对照品溶液；
阴性样品溶液的制备：取缺制川乌、制草乌的处方药材，按处方比例及制备工艺按供试品溶液制备方法制成阴性对照液；
薄层色谱试验：吸取上述供试品溶液及阴性对照品溶液各12ul、对照品溶液5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷：乙酸乙酯＝1:1为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸中，展开，取出，晾干，用同一展开剂二次展开，取出，晾干，喷以碘化钾碘试液：碘化铋钾试液＝1:1的混合溶液。
结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点，说明该方法具备专属性的特征。见附图8。
三七含量测定采用高效液相色谱法测定具体步骤如下：
色谱条件与***适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm，理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于4000；
对照品溶液的制备：精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品及三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg1 0.4mg、人参皂苷Rb10.4mg、三七皂苷R10.1mg的混合溶液，即得；
供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品内容物，研细，取0.7g，精密称定，置索氏提取器中，加***100ml，低温加热回流提取3小时，弃去***液，药渣挥干溶剂，再加甲醇100ml，继续回流提取4小时，放冷，收集提取液，用甲醇10ml分次洗涤容器及药渣，洗液与提取液合并，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，
本品每粒含人参皂苷Rg1(C42H72O14)、人参皂苷Rb1(C54H92O23)、三七皂苷R1(C47H80O18) 的总量不得少于4.8mg。
三七含量检测方法的方法学研究
仪器：Agilent 1260高效液相色谱仪(G13llC四元梯度泵、G1329B自动进样器、G1316A柱温箱、G13l4F可变波长紫外检测器、G2170B化学工作站)、赛多利斯BP211D电子天平。
乙腈(色谱纯)、甲醇(色谱纯)、水(纯化水)，其它试剂均为分析纯。
人参皂苷Rg1批号：110703-201529、人参皂苷Rb1批号：110704-201424、三七皂苷R1批号：110745-201318，均来源于中国食品药品检定研究院。
测定波长的选择取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品以及三七皂苷R1对照品适量，加甲醇分别制成人参皂苷Rg1对照品溶液、人参皂苷Rb1对照品溶液以及三七皂苷R1对照品溶液，以溶剂为空白，在200～400nm波长处扫描，确定本品检测波长为 203nm。附图9-11。
线性关系的考察分别取人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1对照品适量，加甲醇配制成含人参皂苷Rg11200ug/ml、人参皂苷Rb11200ug/ml和三七皂苷R1240ug/ml 的对照品溶液，精密吸取此溶液2ml、6ml、10ml、12ml、14ml、18ml、20ml分别至20ml容量瓶，加甲醇稀释至刻度。再精密吸取10ul,分别注入液相色谱仪，记录色谱图，以峰面积积分值为纵坐标，以人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1进样量(μg) 为横坐标绘制标准曲线。结果见表1、2、3，附图12-14。
表1三七皂苷R1标准曲线测定结果
表2人参皂苷Rg1标准曲线测定结果
表3人参皂苷Rb1标准曲线测定结果
结果表明，三七皂苷R1浓度在24～240μg/ml范围内；人参皂苷Rg1浓度在120～1200μg/ml范围内；人参皂苷Rb1浓度在120～1200μg/ml范围内，峰面积积分值与三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1进样量呈良好的线性关系，回归方程分别为：三七皂苷R1y＝507.88x-5.0117,相关系数r＝0.99993；人参皂苷Rg1y＝208.38x+4.4034,相关系数r＝0.99998；人参皂苷Rb1y＝230.35x-5.9035,相关系数r＝0.99997。
精密度的测定精密吸取同一供试液各10μl，重复测定6次，各指标成分峰面积积分值的RSD值分别：三七皂苷R1RSD值为0.61％,人参皂苷Rg1RSD值为0.42％，人参皂苷Rb1RSD值为0.28％。结果见表4。
表4精密度测定结果
结果表明：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的精密度良好。
重现性试验选用同一批样品，分别制备6份供试品溶液，各指标成分含量RSD值分别：三七皂苷R1RSD值为1.79％,人参皂苷Rg1RSD值为0.84％，人参皂苷Rb1RSD值为 1.44％。人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷Rg1总量的RSD值为1.13％。结果见表5。
表5重现性测定结果
实验结果表明：本品的重现性良好。
稳定性试验取同一供试品溶液，以0、2、4、6、8、12、24为时间间隔进样，每次进样10μl，记录峰面积积分值，计算各指标成分含量RSD值分别：三七皂苷R1的RSD 值为1.72％，人参皂苷Rg1的RSD值为0.72％、人参皂苷Rb1的RSD值为0.78％。结果见表6。
表6溶液稳定性测定结果
结果表明，本测定方法供试品溶液在24小时内稳定性良好。
回收率试验取本品内容物适量，研细，称取6份，每份约0.7g，精密称定，分别置6个滤纸筒中，再分别称取人参皂苷Rg1对照品约6.6mg、人参皂苷Rb1对照品约 4.1mg和三七皂苷R1对照品约1.0mg，精密称定，分别置上述滤纸筒中与样品混合，再按供试品的处理方法同法进行处理，计算回收率及RSD值。回收率＝[测得量(mg)-制剂含量(mg)]/加入对照品的量(mg)×100％。结果见表7、8、9。
表7三七皂苷R1回收率试验结果
表8人参皂苷Rg1回收率试验结果
表9人参皂苷Rb1回收率试验结果
结果表明：本方法加样回收率良好。
对照实验取按处方比例及制备工艺同法制备的阴性样品溶液，对照品溶液、供试品溶液、所用的溶剂在相同的实验条件下各进样10μl。实验结果表明：本品的阴性对照在与人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品、三七皂苷R1对照品溶液色谱峰相应的位置上无杂质峰出现，说明本品的空白实验无干扰，本方法具有专属性。结果见图15、图16、图17、图18。
朱砂含量测定采用络合滴定法测定，具体步骤如下：
取重量差异项下的本品，研细，取5g，精密称定，置250ml凯氏烧瓶中，加硫酸 30ml与硝酸钾8g，加热至近无色，放冷，转入250ml锥形瓶中，用水50ml分次洗涤烧瓶，洗液并入溶液中，加1％高锰酸钾溶液至显粉红色，两分钟内不消失，再滴加2％硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)相当于11.63mg的硫化汞(HgS)。
本品每粒含朱砂以硫化汞(HgS)计，应为9.5～13.5mg。
朱砂含量检测方法的方法学研究
仪器：250ml凯式烧瓶、10ml棕色酸式滴定管、50ml量筒、电炉子、赛多利斯天平BP211D
试剂试药：1％高锰酸钾溶液、2％硫酸亚铁溶液、0.1mol/L硫氰酸铵滴定液、硫酸铁铵指示液、硝酸钾(分析纯)、硫酸(分析纯)。
重现性试验选用同一批样品，精密称取样品6份，分别按照朱砂含量测定方法进行硫化汞测定，RSD＝1.44％，测定结果见表10。
表10重现性测定结果
实验结果表明：本方法的重现性良好。
回收率试验取已知含量(33.14mg/g)的样品，研细，称取6份，每份约5g，精密称定，再分别称取已知含量的朱砂细粉(含HgS为98.2％)约170mg，精密称定，置250mL 凯氏烧瓶中，按朱砂含量测定方法同法进行处理，计算回收率及RSD值。回收率＝[测得量(mg)-制剂含量(mg)]/加入对照品的量(mg)×100％。结果见表11。
表11朱砂回收率试验结果
实验结果表明：本方法加样回收率良好。
对照实验取按处方比例及制备工艺同法制备的阴性样品，按朱砂含量测定方法同法操作，其滴定液的消耗在0.05mL以下，表明阴性样品对朱砂的定量测定无明显影响，本方法具有专属性。
实施例2长春红药片的制备方法及检测方法
片剂由下列重量份数的中药材组成，同实施例1
片剂制备方法
以上十九味，朱砂水飞成极细粉；冰片研磨成细粉；三七、制川乌、当归、乳香、没药、石菖蒲粉碎成细粉，与朱砂粉末配研，过筛，混匀；其余栀子等十一味药材加水煎煮二次，每次2小时，分次滤过，合并滤液，浓缩成相对密度为1.23～1.25(70～75 ℃)的稠膏。与上述粉末(除冰片)混合，干燥，粉碎，加入淀粉适量，混匀，加入冰片，混匀，压制成1000片，即得。
当归、冰片、栀子、三七和醋延胡索的薄层色谱鉴别和乌头碱限量的检查方法，同实施例1；还包括：
(1)醋乳香的薄层鉴别，具体步骤如下：
(a)供试品溶液的制备：取本品2.5g，混匀，加乙醇30ml，超声处理25分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml，作为供试品溶液；
(b)对照药材溶液的制备：取乳香对照药材0.2g，按供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；
(c)阴性样品溶液的制备：取醋缺乳香的处方药材，按处方比例及制备方法按供试品溶液制备方法制成阴性对照液；
(d)色谱条件与操作：照薄层色谱法(中国药典2015年版通则0502)试验，吸取上述三种溶液各8μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以75℃石油醚：环已烷：乙酸乙酯：甲酸＝10:30:15:1为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；
(e)结果特征：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)、菊花薄层鉴别，具体步骤如下：
(a)供试品溶液的制备：取本品6g，研细，加三氯甲烷40ml，加热回流30分钟，滤过，弃去滤液，药渣挥干溶剂，加水80～100ml，加热回流50分钟，离心，取上清液，加盐酸0.8ml，用乙酸乙酯振摇提取二次，每次40ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶液，做为供试品溶液；
(b)对照药材溶液的制备：另取菊花对照药材0.5g，按供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；
(c)阴性样品溶液的制备：取缺菊花的处方药材，按处方比例及制备工艺按供试品溶液制备方法制成阴性对照液；
(d)色谱条件与操作：照薄层色谱法(中国药典2015年版通则0502)试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，使成条状，以乙酸丁酯：冰醋酸：水＝:2.5:2.7)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；
(e)结果特征:供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的荧光条斑。
(3)三七的含量测定方法，步骤如下：
(a)色谱条件与***适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为203nm，理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于4000；
(b)对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品及三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg1 0.4mg、人参皂苷Rb10.4mg、三七皂苷R10.1mg的混合溶液，即得；
(c)供试品溶液的制备取本品，研细，取0.7g，精密称定，置索氏提取器中，加***100ml，低温加热回流提取3小时，弃去***液，药渣挥干溶剂，再加甲醇100ml，继续回流提取4小时，放冷，收集提取液，用甲醇10ml分次洗涤容器及药渣，洗液与提取液合并，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(d)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，含人参皂苷Rg1(C42H72O14)、人参皂苷Rb1(C54H92O23)、三七皂苷R1(C47H80O18)的总量不得少于4.8mg；
(4)朱砂含量测定，采用沉淀滴定法测定，步骤如下：取本品，研细，取5g，精密称定，置250ml凯氏烧瓶中，加硫酸20ml与硝酸钾7g，加热至近无色，放冷，转入 250ml锥形瓶中，用水50ml分次洗涤烧瓶，洗液并入溶液中，加1％高锰酸钾溶液至显粉红色，两分钟内不消失，再滴加2％硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液 2ml，用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定，每1ml硫氰酸铵滴定液相当于11.63mg的硫化汞HgS，本品每粒含朱砂以硫化汞HgS计，为9.5～13.5mg。
实施例3
长春红药散的制备方法及检测方法
散剂由下列重量份数的中药材组成，同实施例1
散剂制备方法
以上十九味，朱砂水飞成极细粉；冰片研磨成细粉；三七、制川乌、当归、乳香、没药、石菖蒲粉碎成细粉，与朱砂粉末配研，过筛，混匀；其余栀子等十一味药材加水煎煮二次，每次2小时，分次滤过，合并滤液，浓缩成相对密度为1.23～1.25(70～75 ℃)的稠膏。与上述粉末(除冰片)混合，干燥，粉碎，加入淀粉适量，混匀，加入冰片，混匀，分装，即得。
当归、冰片、栀子、三七和醋延胡索的薄层色谱鉴别和乌头碱限量的检查方法，同实施例1，还包括：
(1)醋乳香的薄层鉴别，具体步骤如下：
(a)供试品溶液的制备：取本品2.5g，混匀，加乙醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml，作为供试品溶液；
(b)对照药材溶液的制备：取乳香对照药材0.2g，按供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；
(c)阴性样品溶液的制备：取醋缺乳香的处方药材，按处方比例及制备方法按供试品溶液制备方法制成阴性对照液；
(d)色谱条件与操作：照薄层色谱法(中国药典2015年版通则0502)试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以90℃石油醚：环已烷：乙酸乙酯：甲酸＝10:30:15:1为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；
(e)结果特征：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)、菊花薄层鉴别，具体步骤如下：
(a)供试品溶液的制备：取本品6g，研细，加三氯甲烷50ml，加热回流30分钟，滤过，弃去滤液，药渣挥干溶剂，加水100ml，加热回流40分钟，离心，取上清液，加盐酸1.0ml，用乙酸乙酯振摇提取二次，每次40ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶液，做为供试品溶液；
(b)对照药材溶液的制备：另取菊花对照药材0.5g，按供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；
(c)阴性样品溶液的制备：取缺菊花的处方药材，按处方比例及制备工艺按供试品溶液制备方法制成阴性对照液；
(d)色谱条件与操作：照薄层色谱法(中国药典2015年版通则0502)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，使成条状，以乙酸丁酯：冰醋酸：水＝:2.5:3的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；
(e)结果特征：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的荧光条斑；经方法学验证其阴性样品无干扰，说明该方法具备专属性的特征。
(3)三七的含量测定方法，步骤如下：
(a)色谱条件与***适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为203nm，理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于4000；
(b)对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品及三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg1 0.4mg、人参皂苷Rb10.4mg、三七皂苷R10.1mg的混合溶液，即得；
(c)供试品溶液的制备取本品，研细，取0.7g，精密称定，置索氏提取器中，加***100ml，低温加热回流提取3小时，弃去***液，药渣挥干溶剂，再加甲醇100ml，继续回流提取4小时，放冷，收集提取液，用甲醇10ml分次洗涤容器及药渣，洗液与提取液合并，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(d)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，含人参皂苷Rg1(C42H72O14)、人参皂苷Rb1(C54H92O23)、三七皂苷R1(C47H80O18)的总量不得少于4.8mg；
(4)朱砂含量测定，采用沉淀滴定法测定，步骤如下：取本品，研细，取5g，精密称定，置250ml凯氏烧瓶中，加硫酸40ml与硝酸钾9g，加热至近无色，放冷，转入 250ml锥形瓶中，用水50ml分次洗涤烧瓶，洗液并入溶液中，加1％高锰酸钾溶液至显粉红色，两分钟内不消失，再滴加2％硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液 2ml，用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定，每1ml硫氰酸铵滴定液相当于11.63mg的硫化汞HgS，本品每粒含朱砂以硫化汞HgS计，为9.5～13.5mg。
实施例4
长春红药颗粒剂的制备方法及质量控制方法
颗粒剂由下列重量份数的中药材组成，同实施例1
组合物的颗粒剂制备方法
以上十九味，朱砂水飞成极细粉；冰片研磨成细粉；三七、制川乌、当归、乳香、没药、石菖蒲粉碎成细粉，与朱砂粉末配研，过筛，混匀；其余栀子等十一味药材加水煎煮二次，每次2小时，分次滤过，合并滤液，浓缩成相对密度为1.23～1.25(70～75 ℃)的稠膏。与上述粉末混合均匀，制成颗粒，干燥，整粒，分装，即得。
颗粒剂检测方法，同实施例1。

Claims (7)

1.一种治疗跌打损伤的中药组合物的检测方法，所述中药组合物是由下列步骤得到的：朱砂12.1份水飞成极细粉；冰片24.2份研磨成细粉；三七121.2份、制川乌12.12份、当归20.2份、醋乳香20.2份、醋没药20.2份、石菖蒲8.1份粉碎成细粉，与朱砂粉末配研，过筛，混匀；其余栀子40.4份、制草乌12.12份、烫骨碎补40.4份、蒲公英60.6份、小蓟6.7份、仙鹤草60.6份、红花40.4份、菊花40.4份、莲子心12.12份、重楼13.5份、醋延胡索20.2等十一味药材加水煎煮二次，每次2小时，分次滤过，合并滤液，浓缩成70～75℃时测相对密度为1.23～1.25稠膏，与上述除冰片外的粉末混合，干燥，粉碎，混匀，加入冰片细粉，混匀；
检测方法包括：当归、冰片、栀子、三七和醋延胡索的薄层色谱鉴别和乌头碱限量的检查方法，其特征在于还包括：
(1)醋乳香的薄层鉴别，具体步骤如下：
(a)供试品溶液的制备：取本品2.5g，混匀，加乙醇20～40ml，超声处理20～30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml，作为供试品溶液；
(b)对照药材溶液的制备：取乳香对照药材0.2g，按供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；
(c)阴性样品溶液的制备：取醋缺乳香的处方药材，按处方比例及制备方法按供试品溶液制备方法制成阴性对照液；
(d)色谱条件与操作：照薄层色谱法(中国药典2015年版通则0502)试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以60℃～90℃石油醚：环已烷：乙酸乙酯：甲酸＝10:30:15:1为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；
(e)结果特征：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；经方法学验证其阴性样品无干扰，说明该方法具备专属性的特征；
(2)、菊花薄层鉴别，具体步骤如下：
(a)供试品溶液的制备：取本品6g，研细，加三氯甲烷30～50ml，加热回流30分钟，滤过，弃去滤液，药渣挥干溶剂，加水80～100ml，加热回流40～60分钟，离心，取上清液，加盐酸0.5～1.0ml，用乙酸乙酯振摇提取二次，每次40ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶液，做为供试品溶液；
(b)对照药材溶液的制备：另取菊花对照药材0.5g，按供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；
(c)阴性样品溶液的制备：取缺菊花的处方药材，按处方比例及制备工艺按供试品溶液制备方法制成阴性对照液；
(d)色谱条件与操作：照薄层色谱法(中国药典2015年版通则0502)试验，吸取上述三种溶液各2～5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，使成条状，以乙酸丁酯：冰醋酸：水＝:2.5:(2.5～3)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；
(e)结果特征：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的荧光条斑；经方法学验证其阴性样品无干扰，说明该方法具备专属性的特征。
(3)三七的含量测定方法，步骤如下：
(a)色谱条件与***适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为203nm，理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于4000；
(b)对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品及三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg1 0.4mg、人参皂苷Rb10.4mg、三七皂苷R10.1mg的混合溶液，即得；
(c)供试品溶液的制备取本品，研细，取0.7g，精密称定，置索氏提取器中，加***100ml，低温加热回流提取3小时，弃去***液，药渣挥干溶剂，再加甲醇100ml，继续回流提取4小时，放冷，收集提取液，用甲醇10ml分次洗涤容器及药渣，洗液与提取液合并，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(d)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，含人参皂苷Rg1C42H72O14、人参皂苷Rb1C54H92O23、三七皂苷R1C47H80O18的总量不得少于4.8mg；
(4)朱砂含量测定，采用沉淀滴定法测定，步骤如下：取本品，研细，取5g，精密称定，置250ml凯氏烧瓶中，加硫酸20～40ml与硝酸钾7～9g，加热至近无色，放冷，转入250ml锥形瓶中，用水50ml分次洗涤烧瓶，洗液并入溶液中，加1％高锰酸钾溶液至显粉红色，两分钟内不消失，再滴加2％硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2ml，用0.1mol/L硫氰酸铵滴定液滴定，每1ml硫氰酸铵滴定液相当于11.63mg的硫化汞HgS，本品每粒含朱砂以硫化汞HgS计，为9.5～13.5mg。
2.根据权利要求1所述一种治疗跌打损伤的中药组合物的检测方法，其特征在于，当归薄层色谱鉴别的具体步骤如下：
供试品溶液的制备：取本品内容物1.75g，加***20ml，振摇10分钟，滤过，滤渣备用；滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液；
对照药材溶液的制备：取当归对照药材0.1g，按供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；
阴性样品溶液的制备：取缺当归的处方药材，按处方比例及制备工艺按供试品溶液制备方法制成阴性对照液；
薄层色谱试验：吸取上述三种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷：乙酸乙酯＝5∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；
结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性样品无干扰。
3.根据权利要求2所述一种治疗跌打损伤的中药组合物的检测方法，其特征在于，冰片薄层色谱鉴别的具体步骤如下：
供试品溶液的制备：取当归薄层鉴别项下的供试品溶液，作为供试品溶液；
对照品溶液的制备：取冰片对照品0.1g，加***5ml使溶解，作为对照品溶液；
阴性样品溶液的制备：取缺冰片的处方药材，按处方比例及制备工艺按供试品溶液制备方法制成阴性对照液；
薄层色谱试验：吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以60～90℃石油醚：乙酸乙酯＝17∶3，为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；
结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性样品无干扰。
4.根据权利要求2所述一种治疗跌打损伤的中药组合物的检测方法，其特征在于，栀子薄层色谱鉴别的具体步骤如下：
供试品溶液的制备：取当归鉴别项下的药渣，挥尽***，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液；
对照品溶液的制备：取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；
阴性样品溶液的制备：取缺栀子的处方药材，按处方比例及制备工艺按供试品溶液制备方法制成阴性对照液；
薄层色谱试验：吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇＝3∶1，为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；
结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性样品无干扰。
5.根据权利要求1所述一种治疗跌打损伤的中药组合物的检测方法，其特征在于，三七薄层色谱鉴别的具体步骤如下：
供试品溶液的制备：取本品，研细，取0.7g，精密称定，置索氏提取器中，加***100ml，低温加热回流提取3小时，弃去***液，药渣挥干溶剂，再加甲醇100ml，继续回流提取4小时，放冷，收集提取液，用甲醇10ml分次洗涤容器及药渣，洗液与提取液合并，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
对照药材溶液的制备：另取三七对照药材0.25g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为对照药材溶液；
阴性样品溶液的制备：取缺三七的处方药材，按处方比例及制备工艺按供试品溶液制备方法制成阴性对照液；
薄层色谱试验：吸取上述供试品溶液与对照药材溶液及阴样品溶液各10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇：水＝65∶35:10，10℃以下放置12小时以上的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；
结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性样品无干扰。
6.根据权利要求1所述一种治疗跌打损伤的中药组合物的检测方法，其特征在于，醋延胡索薄层色谱鉴别的具体步骤如下：
供试品溶液的制备：取本品35.0g，置具塞锥形瓶中，加***100ml，振摇10分钟，加氨试液10ml,振摇30分钟，放置4小时，滤过，滤液置分液漏斗中，药渣用***洗2次，每次30ml,洗液并入分液漏斗中，用盐酸溶液(2→100)振摇提取4次，每次30ml,30ml,20ml,20ml，合并酸液，用氨水调节pH值至10～11，用***振摇提取3次，每次30ml,30ml,20ml，合并***液，蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；
对照药材溶液的制备：取延胡索对照药材2g,加水适量，煎煮2小时，滤过，滤液用氨水调节pH值至10～11，用***40ml振摇提取，分取醚层，挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；
阴性样品溶液的制备：取缺醋延胡索的处方药材，按处方比例及制备工艺按供试品溶液制备方法制成阴性对照液；
薄层色谱试验：吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷：乙酸乙酯＝1∶1，为展开剂，用氨蒸气预饱和10分钟，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰，挥尽吸附的碘，置365nm紫外光灯下检视；
结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性样品无干扰。
7.根据权利要求1所述一种治疗跌打损伤的中药组合物的检测方法，其特征在于，乌头碱限量检测的具体步骤如下：
供试品溶液的制备：取本品35.0g，置具塞锥形瓶中，加***100ml，振摇10分钟，加氨试液10ml,振摇30分钟，放置4小时，滤过，滤液置分液漏斗中，药渣用***洗2次，每次30ml,洗液并入分液漏斗中，用盐酸溶液(2→100)振摇提取4次，每次30ml,30ml,20ml,20ml，合并酸液，用氨水调节pH值至10～11，用***振摇提取3次，每次30ml,30ml,20ml，合并***液，蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；
对照品溶液的制备：另取乌头碱对照品适量，称定，加无水乙醇制成每1ml含2.0mg的溶液，作为对照品溶液；
阴性样品溶液的制备：取缺制川乌、制草乌的处方药材，按处方比例及制备工艺按供试品溶液制备方法制成阴性对照液；
薄层色谱试验：吸取上述供试品溶液及阴性对照品溶液各12ul、对照品溶液5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷：乙酸乙酯＝1:1为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸中，展开，取出，晾干，用同一展开剂二次展开，取出，晾干，喷以碘化钾碘试液：碘化铋钾试液＝1:1的混合溶液；
结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。
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