CN100543469C - 十全大补膏的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了《中华人民共和国***药品标准》(中药成方制剂)第三册(WS3-B-0471-91)中治疗气血两亏疾病药物十全大补膏新的质量控制方法,该药物由中药材中药材党参80g、白术(炒)80g、茯苓80g、甘草(蜜炙)40g、当归120g、川芎40g、白芍(酒炒)80g、熟地120g、黄芪(蜜炙)80g、肉桂20g制成,具体的是利用高效液相色谱法测定该药物中芍药苷的含量,方法简便、重现性好、结果准确;用薄层色谱法鉴别该药物中药材党参、黄芪和甘草,专属、可行,保证了质量检测标准的准确性和先进性,能够有效地控制六味地黄膏的质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种由中药材党参80g、白术(炒)80g、茯苓80g、甘草(蜜炙)40g、当归120g、川芎40g、白芍(酒炒)80g、熟地120g、黄芪(蜜炙)80g、肉桂20g制成的具有温补气血作用的十全大补膏的质量控制方法,具体涉及用高效液相色谱法测定该药物中芍药苷的含量、用薄层色谱法鉴别该药物中药材党参、黄芪和甘草。
背景技术
一种《中华人民共和国***药品标准》(中药成方制剂)第三册(WS3-B-0471-91)中治疗气血两亏疾病药物十全大补膏,该药物配方由中药材党参80g、白术(炒)80g、茯苓80g、甘草(蜜炙)40g、当归120g、川芎40g、白芍(酒炒)80g、熟地120g、黄芪(蜜炙)80g、肉桂20g组成;《中华人民共和国***药品标准》(中药成方制剂)第三册(WS3-B-0471-91)颁布了十全大补膏质量控制标准,但***颁发的现有的十全大补膏质量控制方法中,只有有关膏剂项下相对密度、不溶物检查以及最低装量差异的质量检查,难于控制十全大补膏的质量;《中国医药工业杂志》2001,32(12)文献《十全大补胶囊中芍药苷的HPLC测定》中公开了芍药苷的HPLC测定方法,但其选用的溶剂提取得率低;《中医药导报》2002,21(11)文献中《高效液相色谱法测定十全大补丸中芍药苷的含量》测定方法比较,本发明省略上柱步骤,处理样品快捷简便,准确度高,重现性好;本发明克服现有技术的不足,提高十全大补膏的质量控制标准,建立制剂中含量测定指标及其检测方法,增加其中党参、黄芪、甘草药材的薄层色谱定性鉴别方法,保证了本复方制剂较高的质量标准水平。
发明内容
本发明的目的是对采用水提工艺的十全大补膏制定新的质量控制方法,利用高效液相色谱法测定该药物中芍药苷的含量,并经方法学考察试验,确认方法简便、结果准确,重现性好;用薄层色谱法鉴别该药物中药材党参、用薄层色谱法鉴别该药物中药材黄芪、用薄层色谱法鉴别该药物中药材甘草,经方法学试验,确认方法专属、可行、阴性无干扰;保证了质量检测标准的准确性和先进性,能够有效地控制六味地黄膏的质量。
治疗气血两亏疾病药物十全大补膏收载于《中华人民共和国***药品标准》(中药成方制剂)第三册(WS3-B-0471-91)中,该药物配方由中药材党参80g、白术(炒)80g、茯苓80g、甘草(蜜炙)40g、当归120g、川芎40g、白芍(酒炒)80g、熟地120g、黄芪(蜜炙)80g、肉桂20g组成,党参是方中主要药味,为桔梗科植物党参Codonopsis pilosula(Franch.)Nannf.、素花党参Codonopsis pilosula Nannf.Var.modesta(Nannf.)L.T.Shen或川党参Codonopsis tangshen Oliv的干燥根,味甘平,具有补中益气,生津养血的功效,主要含有党参苷I、党参苷II、党参苷III、党参苷IV、丁香苷等化学成分;黄芪为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.的干燥根,味甘,微温,具有补气升阳,益卫固表,托毒生肌,利水退肿的功效,主要含有黄酮类、皂甙类、多糖类的有效成分;甘草为豆科植物Glycyrrhiza uralensis Fisch.、胀果甘草Glycyrrhiza inflata Bat.或光果甘草Glycyrrhizaglabra L.的干燥根及根茎,味甘,平,具有补脾益气,润肺止咳,缓急止痛,缓和药性的功效,主要含有甘草甜素,黄酮类化合物。
《中国药典》2000版一部收载的十全大补膏的质量控制方法,有白芍、当归的薄层鉴别方法,并有一项理化和一项显微鉴别,理化鉴别由于专一性不强,现基本采用薄层代替理化鉴别。因《中国药典》2000版一部收载的十全大补膏的工艺为水提,故显微鉴别也不适用。当归、川芎的化学成分基本相同,经试验研究,用药典方法,只能鉴别成品中有当归或川芎,无法单独鉴别当归;部颁试行标准收载的十全大补合剂,收载了当归和川芎、白芍、甘草、黄芪的薄层鉴别方法。经试验,原有的鉴别方法杂质多,干扰大,斑点分离效果差。因此本申请提供了对其中的党参、黄芪、甘草的新的薄层鉴别方法,与原有鉴别方法相比,专一性强,避免了斑点之间的干扰,操作简便,灵敏度强;本申请进一步建立了芍药苷的含量测定方法。《中国药典》2000版一部收载的丸剂,部颁标准收载的十全大补剂型除十全大补合剂为试行标准外,均无含量测定项目。为提高十全大补膏的质量标准,有必要设定含量测定项目,控制和保证十全大补膏的质量。白芍性微寒,味苦、酸。具平肝止痛,养血调经,敛阴止汗之功能,在处方中为主要药味。由于芍药苷具水溶性,在本制备工艺中较易被水煎煮提取出来,因此本标准选用芍药苷为定量指标,进行了考察。部颁试行标准收载的十全大补合剂选用阿魏酸作为定量指标,由于当归、川芎两味药材均含阿魏酸,专一性不强,故本标准选用芍药苷为定量指标,用高效液相色谱法进行测定。本发明含量测定方法与现有技术相比,选用的溶剂提取得率高,提取杂质少,选择的流动相***对样品色谱峰分离效果好,处理样品快捷简便,准确度高,重现性好,故选用其作为控制本品质量的指标,能更好地反映和控制制剂的内在质量。
本发明是通过用高效液相色谱法测定该药物中芍药苷的含量;用薄层色谱法鉴别该药物中药材党参、中药材黄芪、中药材甘草来有效控制十全大补膏药物的质量。
十全大补膏新的质量控制检测方法,具体地该方法可以按下列测定步骤进行:主要检验仪器设备
ZF-型三用紫外线分析仪:上海顾村电光仪器厂
HH-4数显恒温水浴锅:国华电器有限公司
Hp1100高效液相色谱仪:安捷伦公司
Agilent100化学工作站
SK-5200超声波清洗器:上海科导超声仪器有限公司
温度数显调节干燥箱:上海市仪器实验总厂
药材来源
党参、白术、茯苓、炙甘草、当归、川芎、白芍、熟地、炙黄芪、肉桂均来源于
《中国药典》2000版一部,经检验均符合其标准规定,药材均由安徽亳州市中信药业有限责任公司提供。
1、用高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定芍药苷的含量
a色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.1%磷酸溶液(10-30:90-70)为流动相;检测波长为230±2nm,流速0.5-1.0ml/min,柱温:27-30℃,理论板数按芍药苷峰计算应不低于2500。
b.对照品芍药苷溶液的制备:取芍药苷对照品适量,精密称定,加不同浓度的甲醇、或水中的任一种制成每1ml含10-60μg的溶液,即得。
c.供试品溶液的制备:取本品0.5-4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入不同浓度的甲醇或水中的任一种10-100ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用不同浓度的甲醇或水补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液用0.45μm滤膜过滤,即得。
d.芍药苷的含量测定方法:分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各5-20μl,注入液相色谱仪,测定芍药苷的含量;每克含白芍以芍药苷计,不得低于0.20mg。
2.用薄层色谱法鉴别该药物中药材党参、甘草、黄芪
a.该药物中药材党参用薄层色谱法鉴别
(1)对照药材溶液的制备:取党参对照药材0.25-2g,加水25-100ml煎煮30分钟,棉花滤过,滤液加盐酸0.5-2ml和氯仿10-100ml,加热回流30分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯0.5-1ml使溶解,作为对照药材溶液。
(2)供试品溶液的制备:取本品5-60g,加水10-100ml、盐酸0.5-2ml和氯仿10-60ml,加热回流15-60分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯0.5-1ml使溶解,作为供试品溶液。
(3)照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各5-20ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60~90℃)-甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(4:8:3:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干。将薄层板置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的暗斑。
b.该药物中药材黄芪用薄层色谱法鉴别
(1)对照药材溶液的制备:取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.1-1mg的溶液,作为对照品溶液。
(2)供试品溶液的制备:取本品20-50克,加水10-50ml,用水饱和的正丁醇萃取4次(40、30、30、20ml),合并萃取液,以0.5mol/L NaHCO3洗涤3次(10、10、5ml),再用水10ml洗涤1次,弃去洗液,正丁醇溶液置水浴上蒸干,残渣用5ml水溶解,水溶液加至D101型大孔树脂柱(1cm×10cm)内,用50ml水洗脱,弃去水液,再用100ml30%乙醇洗脱,弃去洗脱液,继续用70%乙醇30ml洗脱,收集洗脱液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇0.5-1ml溶解,作为供试品溶液。
(3)照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取对照品5-20ul,供试品溶液10-30ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯—丁酮—甲酸—水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干。喷以10%的硫酸乙醇溶液溶液于100℃烘约10分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
c.该药物中药材甘草用薄层色谱法鉴别
(1)对照药材溶液的制备:取甘草对照药材0.5-2g,加水25-100ml煎煮30分钟,滤过,滤液加盐酸0.5-2ml和氯仿10-60ml,加热回流15-60分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯0.5-1ml使溶解,作为对照药材溶液。
(2)供试品溶液的制备:取本品6-30g,加水10-100ml、盐酸0.5-2ml和氯仿10-60ml,加热回流15-60分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯0.5-1ml使溶解,作为供试品溶液。
(3)照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取供试品溶液5-40μl,对照药材溶液0.5-4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(15:5:1)为展开剂,展开,取出,晾干。喷以20%硫酸乙醇溶液,于100℃烘约10分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的二个黄色斑点。
本发明优选的技术方案可以是:
1.用高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定该药物中芍药苷的含量:
a 色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85)为流动相;检测波长为230nm。
b 对照品溶液的制备:取芍药苷对照品适量,精密称定,加50%乙醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
c 供试品溶液的制备:取本品2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%乙醇25ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用50%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液用0.45μm滤膜过滤,即得
d.芍药苷的含量测定方法:分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定芍药苷的含量;
e.每克含白芍以芍药苷计,不得低于0.20mg。
2、该药物中药材党参用薄层色谱法鉴别
a.对照药材溶液的制备:取党参对照药材1g,加水50ml煎煮30分钟,棉花滤过,滤液加盐酸1ml和氯仿20ml,加热回流30分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。
.b.供试品溶液的制备:取本品10g,加水15ml、盐酸1ml和氯仿20ml,加热回流30分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各10ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60~90℃)-甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(4:8:3:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干。将薄层板置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的暗斑。
3、该药物中药材黄芪用薄层色谱法鉴别
a.对照药材溶液的制备:取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
b.供试品溶液的制备:取本品30克,加水20ml,用水饱和的正丁醇萃取4次(40、30、30、20ml),合并萃取液,以0.5mol/L NaHCO3洗涤3次(10、10、5ml),再用水10ml洗涤1次,弃去洗液,正丁醇溶液置水浴上蒸干,残渣用5ml水溶解,水溶液加至D101型大孔树脂柱(1cm×10cm)内,用50ml水洗脱,弃去水液,再用100ml30%乙醇洗脱,弃去洗脱液,继续用70%乙醇30ml洗脱,收集洗脱液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇1ml溶解,作为供试品溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取对照品5ul,供试品溶液15ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯—丁酮—甲酸—水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干。喷以10%的硫酸乙醇溶液溶液于100℃烘约10分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
4、该药物中药材甘草用薄层色谱法鉴别
a.对照药材溶液的制备:取甘草对照药材0.5g,加水50ml煎煮30分钟,滤过,滤液加盐酸1ml和氯仿20ml,加热回流30分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。
b.供试品溶液的制备:取本品8g,加水15ml、盐酸1ml和氯仿20ml,加热回流30分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取供试品溶液20μl,对照药材溶液2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(15:5:1)为展开剂,展开,取出,晾干。喷以20%硫酸乙醇溶液,于100℃烘约10分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的二个黄色斑点。
经过多次重复试验,确认方法简便、结果准确,可作为十全大补膏质量控制和考察工艺的稳定性的指标。
本发明所述治疗温补气血,用于气血两亏引起:面色苍白,气短心悸,体倦乏力,四肢不温的十全大补膏的制备方法,是按照《中华人民共和国***药品标准》(中药成方制剂)第三册(WS3-B-0471-91)中的制备方法制成;方中十味药材,加水煎煮三次,第一、二次各2小时,第三次1小时,第一次加六倍量水,第二、三次加五倍量水,合并煎液,滤过,滤液静置24小时,取上清液减压浓缩至相对密度为1.28~1.32(85~90℃)的清膏。每100g清膏加炼蜜700g,混匀,加热至沸,滤过,即得;服用方法:一次10~15g,一日2次。
本发明提供了中药材党参、甘草、黄芪的TCL鉴别,经方法学试验确认方法可行,阴性无干扰;选择了芍药苷为测定指标,并进行了以下方法学考察试验,建立了十全大补膏的HPLC含量测定方法;经过多次重复试验,确认方法简便、结果准确,重现性好,可作为十全大补膏质量控制和考察工艺的稳定性的指标。
方法学考察
(1)提取溶剂的考察:提取方法较常用的为回流提取和超声提取,由于本品白芍药材经水煎煮提取制成煎膏剂,因此制备供试品溶液时仅为从煎膏剂中分散、溶解芍药苷的过程,所以采用超声提取法。芍药苷为水溶性成分,《中国药典》2000年版一部有关芍药苷含量中采用的溶解为甲醇、乙醇,为此,考察了50%乙醇、甲醇、乙醇、50%甲醇的提取情况,取本品2g,精密称定,加50%的乙醇、甲醇进行提取溶剂考察,结果见表1。从结果可以看出50%乙醇提取得率较高,提取杂质较少,故选择50%乙醇作为提取溶剂,见表1。
表1 提取溶剂的考察
(2)超声提取时间的考察:取本品2g,精密称定,加50%乙醇进行超声提取时间考察,结果见表2。从结果来看,提取时间对芍药苷的含量结果无明显影响,确定超声30分钟已能够提取完全,见表2。
表2 超声提取时间的考察
(3)对照品线性关系的考察:取浓度为0.0104mg/ml、0.0208mg/ml、0.0416mg/ml、0.0624mg/ml、0.0832mg/ml、0.1040mg/ml对照品溶液,分别进样10μl,按正文色谱条件测定峰面积,结果见表3。以峰面积为纵坐标,对照品量为横坐标,绘制标准曲线,计算得回归方程:y=1436.76x-0.03631,R=0.9998
表3 线性关系的考察
结果表明:芍药苷对照品溶液在0.104μg~1.04μg范围内具有良好的线性关系,且通过原点。
(5)精密度试验:取浓度0.0624mg/ml的芍药苷对照品溶液,进样10ul,按正文中液相色谱条件,重复进样5次,测定结果见表4。
表4 精密度试验结果
结果表明:该方法精密度较好。
表5 重现性试验结果
(6)稳定性试验:取供试品溶液(批号:021023),精密吸取10μl,按上述色谱条件,在6小时内测定供试品溶液中芍药苷峰面积值,结果见表6。说明供试品在6小时内稳定性好,见表6。
表6 稳定性试验结果
(7)回收率试验:精密称定已知含量的本品(批号:021023)5份,每份约1g,分别精密加入芍药苷对照品,采用加样回收试验,按正文中色谱条件测定,计算回收率,RSD为1.76%,表明本方法回收率较好,结果见表7。
表7 回收率试验结果
(8)样品的测定:取本品8批,照正文中色谱条件测定,测得结果见表8
表8 样品测定结果
根据上述试验结果,考虑到白芍药材的来源、加工炮制、贮藏等因素,暂定本品每克含芍药苷不得低于0.20mg.
具体实施方式
实施例1:
取中药材党参80g、白术(炒)80g、茯苓80g、甘草(蜜炙)40g、当归120g、川芎40g、白芍(酒炒)80g、熟地120g、黄芪(蜜炙)80g、肉桂20g,上述原料加水煎煮三次,第一次约六倍量水,第二、三次五倍量水,第一、二次各2小时,第三次1小时,合并煎液,滤过,滤液静置24小时,取上清液减压浓缩至相对密度为1.28~1.32(85-90℃)的清膏。每100g清膏加炼蜜700g,混匀,加热至沸,滤过,即得。每袋膏重为10g。
1、用高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定该药物中芍药苷的含量:
a 色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.1%磷酸溶液(15:
85)为流动相;检测波长为230nm,流速1.0ml/min,柱温:27℃。
b 对照品溶液的制备:取芍药苷对照品适量,精密称定,加50%乙醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
c 供试品溶液的制备:取本品2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%乙醇25ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用50%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液用0.45μm滤膜过滤,即得
d芍药苷的含量测定方法:分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定芍药苷的含量;
e 每克含白芍以芍药苷计,不得低于0.20mg。
2、该药物中药材党参用薄层色谱法鉴别
a.对照药材溶液的制备:取党参对照药材1g,加水50ml煎煮30分钟,棉花滤过,滤液加盐酸1ml和氯仿20ml,加热回流30分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。
.b.供试品溶液的制备:取本品10g,加水15ml、盐酸1ml和氯仿20ml,加热回流30分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另按本处方,取除去党参外的其他各药材,同法制成缺党参的阴性对照溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各10ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60~90℃)-甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(4:8:3:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干。将薄层板置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的暗斑。
3、该药物中药材黄芪用薄层色谱法鉴别
a.对照药材溶液的制备:取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
b.供试品溶液的制备:取本品30克,加水20ml,用水饱和的正丁醇萃取4次(40、30、30、20ml),合并萃取液,以0.5mol/L NaHCO3洗涤3次(10、10、5ml),再用水10ml洗涤1次,弃去洗液,正丁醇溶液置水浴上蒸干,残渣用5ml水溶解,水溶液加至D101型大孔树脂柱(1cm×10cm)内,用50ml水洗脱,弃去水液,再用100ml 30%乙醇洗脱,弃去洗脱液,继续用70%乙醇30ml洗脱,收集洗脱液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇1ml溶解,作为供试品溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取对照品5ul,供试品溶液15ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯—丁酮—甲酸—水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干。喷以10%的硫酸乙醇溶液溶液于100℃烘约10分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
4、该药物中药材甘草用薄层色谱法鉴别
a.对照药材溶液的制备:取甘草对照药材0.5g,加水50ml煎煮30分钟,滤过,滤液加盐酸1ml和氯仿20ml,加热回流30分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。
b.供试品溶液的制备:取本品8g,加水15ml、盐酸1ml和氯仿20ml,加热回流30分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取供试品溶液20μl,对照药材溶液2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(15:5:1)为展开剂,展开,取出,晾干。喷以20%硫酸乙醇溶液,于100℃烘约10分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的二个黄色斑点。
经过多次重复试验,确认方法简便、结果准确,可作为十全大补膏质量控制和考察工艺的稳定性的指标。
实施例2:
膏剂制备方法同实施例1,该膏剂的质量控制方法如下:
1用高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定该药物中芍药苷的含量:
a 色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.1%磷酸溶液(30:70)为流动相;检测波长为230nm,流速0.5ml/min,柱温30℃。
b 对照品溶液的制备:取芍药苷对照品适量,精密称定,加50%乙醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。
c 供试品溶液的制备:取本品0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%乙醇25ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用50%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液用0.45μm滤膜过滤,即得
d.芍药苷的含量测定方法:分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定芍药苷的含量;
e.每克含白芍以芍药苷计,不得低于0.20mg。
2、该药物中药材党参用薄层色谱法鉴别
a.对照药材溶液的制备:取党参对照药材0.25g,加水50ml煎煮30分钟,棉花滤过,滤液加盐酸1ml和氯仿20ml,加热回流30分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。
b.供试品溶液的制备:取本品5g,加水15ml、盐酸1ml和氯仿20ml,加热回流30分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另按本处方,取除去党参外的其他各药材,同法制成缺党参的阴性对照溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各10ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60~90℃)-甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(4:8:3:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干。将薄层板置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的暗斑。
3、该药物中药材黄芪用薄层色谱法鉴别
a.对照药材溶液的制备:取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。
b.供试品溶液的制备:取本品20克,加水20ml,用水饱和的正丁醇萃取4次(40、30、30、20ml),合并萃取液,以0.5mol/L NaHCO3洗涤3次(10、10、5ml),再用水10ml洗涤1次,弃去洗液,正丁醇溶液置水浴上蒸干,残渣用5ml水溶解,水溶液加至D101型大孔树脂柱(1cm×10cm)内,用50ml水洗脱,弃去水液,再用100ml 30%乙醇洗脱,弃去洗脱液,继续用70%乙醇30ml洗脱,收集洗脱液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇1ml溶解,作为供试品溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取对照品5ul,供试品溶液15ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯—丁酮—甲酸—水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干。喷以10%的硫酸乙醇溶液溶液于100℃烘约10分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
4、该药物中药材甘草用薄层色谱法鉴别
a.对照药材溶液的制备:取甘草对照药材0.5g,加水50ml煎煮30分钟,滤过,滤液加盐酸1ml和氯仿20ml,加热回流30分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。
b.供试品溶液的制备:取本品8g,加水15ml、盐酸1ml和氯仿20ml,加热回流30分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取供试品溶液20μl,对照药材溶液2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(15:5:1)为展开剂,展开,取出,晾干。喷以20%硫酸乙醇溶液,于100℃烘约10分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的二个黄色斑点。
用上述方法作为该药物质量控制和考察工艺的稳定性的指标。
实施例3:
取中药材党参80g、白术(炒)80g、茯苓80g、甘草(蜜炙)40g、当归120g、川芎40g、白芍(酒炒)80g、熟地120g、黄芪(蜜炙)80g、肉桂20g,上述原料加水煎煮三次,第一次约六倍量水,第二、三次五倍量水,第一、二次各2小时,第三次1小时,合并煎液,滤过,滤液静置24小时,取上清液减压浓缩至相对密度为1.28~1.32(85-90℃)的清膏。
1 用高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定该药物中芍药苷的含量:
a.色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.1%磷酸溶液(10:90)为流动相;检测波长为230nm,流速0.5ml/min,柱温:25℃,理论板数按芍药苷峰计算应不低于2500。
b.对照品芍药苷溶液的制备:取芍药苷对照品适量,精密称定,加60%乙醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
c.供试品溶液的制备:取本品4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%乙醇10ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用60%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液用0.45μm滤膜过滤,即得
d.芍药苷的含量测定方法:分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定芍药苷的含量;每克含白芍以芍药苷计,不得低于0.20mg。
2、该药物中药材党参用薄层色谱法鉴别
(1)对照药材溶液的制备:取党参对照药材2g,加水100ml煎煮30分钟,棉花滤过,滤液加盐酸2ml和氯仿100ml,加热回流30分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。
(2)供试品溶液的制备:取本品60g,加水100ml、盐酸02ml和氯仿60ml,加热回流60分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另按本处方,取除去党参外的其他各药材,同法制成缺党参的阴性对照溶液。
(3)照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各5ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60~90℃)-甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(4:8:3:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干。将薄层板置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的暗斑。
2.该药物中药材黄芪用薄层色谱法鉴别
(1)对照药材溶液的制备:取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
(2)供试品溶液的制备:取本品50克,加水50ml,用水饱和的正丁醇萃取4次(40、30、30、20ml),合并萃取液,以0.5mol/L NaHCO3洗涤3次(10、10、5ml),再用水10ml洗涤1次,弃去洗液,正丁醇溶液置水浴上蒸干,残渣用5ml水溶解,水溶液加至D101型大孔树脂柱(1cm×10cm)内,用50ml水洗脱,弃去水液,再用100ml 30%乙醇洗脱,弃去洗脱液,继续用70%乙醇30ml洗脱,收集洗脱液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇1ml溶解,作为供试品溶液。
(3)照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取对照品5ul,供试品溶液10ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯—丁酮—甲酸—水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干。喷以10%的硫酸乙醇溶液溶液于100℃烘约10分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
3.该药物中药材甘草用薄层色谱法鉴别
(1)对照药材溶液的制备:取甘草对照药材2g,加水100ml煎煮30分钟,滤过,滤液加盐酸2ml和氯仿60ml,加热回流60分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。
(2)供试品溶液的制备:取本品30g,加水100ml、盐酸2ml和氯仿60ml,加热回流60分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。
(3)照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取供试品溶液5μl,对照药材溶液0.5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(15:5:1)为展开剂,展开,取出,晾干。喷以20%硫酸乙醇溶液,于100℃烘约10分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的二个黄色斑点。
实施例4:取中药材党参80g、白术(炒)80g、茯苓80g、甘草(蜜炙)40g、当归120g、川芎40g、白芍(酒炒)80g、熟地120g、黄芪(蜜炙)80g、肉桂20g,上述原料加水煎煮三次,第一次约六倍量水,第二、三次五倍量水,第一、二次各2小时,第三次1小时,合并煎液,滤过,滤液静置24小时,取上清液减压浓缩至相对密度为1.28~1.32(85-90℃)的清膏。每100g清膏加炼蜜700g,混匀,加热至沸,滤过,即得。每袋膏重为10g。
1 用高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定该药物中芍药苷的含量:
a.色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.1%磷酸溶液(12:88)为流动相;检测波长为230nm。流速1.0ml/min,柱温28℃,理论板数按芍药苷峰计算应不低于2500。
b 对照品溶液的制备:取芍药苷对照品适量,精密称定,加50%乙醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
c.供试品溶液的制备:取本品1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%乙醇25ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用50%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液用0.45μm滤膜过滤,即得
d.芍药苷的含量测定方法:分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定芍药苷的含量;
e.每克含白芍以芍药苷计,不得低于0.20mg。
2、该药物中药材党参用薄层色谱法鉴别
a.对照药材溶液的制备:取党参对照药材2g,加水50ml煎煮30分钟,棉花滤过,滤液加盐酸1ml和氯仿40ml,加热回流30分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯2ml使溶解,作为对照药材溶液。
b.供试品溶液的制备:取本品20g,加水30ml、盐酸2ml和氯仿40ml,加热回流30分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另按本处方,取除去党参外的其他各药材,同法制成缺党参的阴性对照溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各10ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60~90℃)-甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(4:8:3:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干。将薄层板置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的暗斑。
3、该药物中药材黄芪用薄层色谱法鉴别
a.对照药材溶液的制备:取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。
b.供试品溶液的制备:取本品40克,加水20ml,用水饱和的正丁醇萃取4次(40、30、30、20ml),合并萃取液,以0.5mol/L NaHCO3洗涤3次(10、10、5ml),再用水10ml洗涤1次,弃去洗液,正丁醇溶液置水浴上蒸干,残渣用5ml水溶解,水溶液加至D101型大孔树脂柱(1cm×10cm)内,用50ml水洗脱,弃去水液,再用100ml 30%乙醇洗脱,弃去洗脱液,继续用70%乙醇30ml洗脱,收集洗脱液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇1ml溶解,作为供试品溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取对照品5ul,供试品溶液15ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯—丁酮—甲酸—水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干。喷以10%的硫酸乙醇溶液溶液于100℃烘约10分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
4、该药物中药材甘草用薄层色谱法鉴别
a.对照药材溶液的制备:取甘草对照药材0.5g,加水50ml煎煮30分钟,滤过,滤液加盐酸1ml和氯仿20ml,加热回流30分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。
b.供试品溶液的制备:取本品6g,加水15ml、盐酸1ml和氯仿20ml,加热回流30分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取供试品溶液20μl,对照药材溶液2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(15:5:1)为展开剂,展开,取出,晾干。喷以20%硫酸乙醇溶液,于100℃烘约10分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的二个黄色斑点。
用上述方法作为该药物质量控制和考察工艺的稳定性的指标。
实施例5:
取中药材党参80g、白术(炒)80g、茯苓80g、甘草(蜜炙)40g、当归120g、川芎40g、白芍(酒炒)80g、熟地120g、黄芪(蜜炙)80g、肉桂20g,上述原料加水煎煮三次,第一次约六倍量水,第二、三次五倍量水,第一、二次各2小时,第三次1小时,合并煎液,滤过,滤液静置24小时,取上清液减压浓缩至相对密度为1.28~1.32(85-90℃)的清膏。每100g清膏加炼蜜700g,混匀,加热至沸,滤过,即得。每袋膏重为10g。
1 用高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定该药物中芍药苷的含量:
a.色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.1%磷酸溶液(20:80)为流动相;检测波长为230nm。流速1.0ml/min,柱温29℃,理论板数按芍药苷峰计算应不低于2500。
b 对照品溶液的制备:取芍药苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
c.供试品溶液的制备:取本品2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液用0.45μm滤膜过滤,即得
d.芍药苷的含量测定方法:分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定芍药苷的含量;
e.每克含白芍以芍药苷计,不得低于0.20mg。
2、该药物中药材党参用薄层色谱法鉴别
a.对照药材溶液的制备:取党参对照药材1g,加水50ml煎煮30分钟,棉花滤过,滤液加盐酸1ml和氯仿20ml,加热回流30分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。
b.供试品溶液的制备:取本品10g,加水15ml、盐酸1ml和氯仿20ml,加热回流30分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另按本处方,取除去党参外的其他各药材,同法制成缺党参的阴性对照溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各10ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60~90℃)-甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(4:8:3:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干。将薄层板置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的暗斑。
3、该药物中药材黄芪用薄层色谱法鉴别
a.对照药材溶液的制备:取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。
b.供试品溶液的制备:取本品30克,加水20ml,用水饱和的正丁醇萃取4次(40、30、30、20ml),合并萃取液,以0.5mol/L NaHCO3洗涤3次(10、10、5ml),再用水10ml洗涤1次,弃去洗液,正丁醇溶液置水浴上蒸干,残渣用5ml水溶解,水溶液加至D101型大孔树脂柱(1cm×10cm)内,用50ml水洗脱,弃去水液,再用100ml 30%乙醇洗脱,弃去洗脱液,继续用70%乙醇30ml洗脱,收集洗脱液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇1ml溶解,作为供试品溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取对照品5ul,供试品溶液15ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯—丁酮—甲酸—水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干。喷以10%的硫酸乙醇溶液溶液于100℃烘约10分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
4、该药物中药材甘草用薄层色谱法鉴别
a.对照药材溶液的制备:取甘草对照药材0.5g,加水50ml煎煮30分钟,滤过,滤液加盐酸1ml和氯仿20ml,加热回流30分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。
b.供试品溶液的制备:取本品8g,加水15ml、盐酸1ml和氯仿20ml,加热回流30分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取供试品溶液20μl,对照药材溶液2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(15:5:1)为展开剂,展开,取出,晾干。喷以20%硫酸乙醇溶液,于100℃烘约10分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的二个黄色斑点。
用上述方法作为该药物质量控制和考察工艺的稳定性的指标。
实施例6:取中药材党参80g、白术(炒)80g、茯苓80g、甘草(蜜炙)40g、当归120g、川芎40g、白芍(酒炒)80g、熟地120g、黄芪(蜜炙)80g、肉桂20g,上述原料加水煎煮三次,第一次约六倍量水,第二、三次五倍量水,第一、二次各2小时,第三次1小时,合并煎液,滤过,滤液静置24小时,取上清液减压浓缩至相对密度为1.28~1.32(85-90℃)的清膏。每100g清膏加炼蜜700g,混匀,加热至沸,滤过,即得。每袋膏重为10g。
1 用高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定该药物中芍药苷的含量:
a.色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86)为流动相;检测波长为230nm。流速1.0ml/min,柱温27℃,理论板数按芍药苷峰计算应不低于2500。
b 对照品溶液的制备:取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
c.供试品溶液的制备:取本品2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液用0.45μm滤膜过滤,即得
d.芍药苷的含量测定方法:分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定芍药苷的含量;
e.每克含白芍以芍药苷计,不得低于0.20mg。
2、该药物中药材党参用薄层色谱法鉴别
a.对照药材溶液的制备:取党参对照药材1g,加水50ml煎煮30分钟,棉花滤过,滤液加盐酸1ml和氯仿20ml,加热回流30分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。
b.供试品溶液的制备:取本品10g,加水15ml、盐酸1ml和氯仿20ml,加热回流30分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另按本处方,取除去党参外的其他各药材,同法制成缺党参的阴性对照溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各10ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60~90℃)-甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(4:8:3:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干。将薄层板置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的暗斑。
3、该药物中药材黄芪用薄层色谱法鉴别
a.对照药材溶液的制备:取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。
b.供试品溶液的制备:取本品30克,加水20ml,用水饱和的正丁醇萃取4次(40、30、30、20ml),合并萃取液,以0.5mol/L NaHCO3洗涤3次(10、10、5ml),再用水10ml洗涤1次,弃去洗液,正丁醇溶液置水浴上蒸干,残渣用5ml水溶解,水溶液加至D101型大孔树脂柱(1cm×10cm)内,用50ml水洗脱,弃去水液,再用100ml30%乙醇洗脱,弃去洗脱液,继续用70%乙醇30ml洗脱,收集洗脱液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇1ml溶解,作为供试品溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取对照品5ul,供试品溶液15ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯—丁酮—甲酸—水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干。喷以10%的硫酸乙醇溶液溶液于100℃烘约10分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
4、该药物中药材甘草用薄层色谱法鉴别
a.对照药材溶液的制备:取甘草对照药材0.5g,加水50ml煎煮30分钟,滤过,滤液加盐酸1ml和氯仿20ml,加热回流30分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。
b.供试品溶液的制备:取本品8g,加水15ml、盐酸1ml和氯仿20ml,加热回流30分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取供试品溶液20μl,对照药材溶液2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(15:5:1)为展开剂,展开,取出,晾干。喷以20%硫酸乙醇溶液,于100℃烘约10分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的二个黄色斑点。
用上述方法作为该药物质量控制和考察工艺的稳定性的指标。
实施例7:取中药材党参80g、白术(炒)80g、茯苓80g、甘草(蜜炙)40g、当归120g、川芎40g、白芍(酒炒)80g、熟地120g、黄芪(蜜炙)80g、肉桂20g,上述原料加水煎煮三次,第一次约六倍量水,第二、三次五倍量水,第一、二次各2小时,第三次1小时,合并煎液,滤过,滤液静置24小时,取上清液减压浓缩至相对密度为1.28~1.32(85-90℃)的清膏。每100g清膏加炼蜜700g,混匀,加热至沸,滤过,即得。每袋膏重为10g。
1 用高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定该药物中芍药苷的含量:
a.色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.1%磷酸溶液(13:87)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2500。
b 对照品溶液的制备:取芍药苷对照品适量,精密称定,加50%乙醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
c.供试品溶液的制备:取本品2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%乙醇25ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用50%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液用0.45μm滤膜过滤,即得d.芍药苷的含量测定方法:分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定芍药苷的含量;
e.每克含白芍以芍药苷计,不得低于0.20mg。
2、该药物中药材党参用薄层色谱法鉴别
a.对照药材溶液的制备:取党参对照药材1g,加水50ml煎煮30分钟,棉花滤过,滤液加盐酸1ml和氯仿20ml,加热回流30分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。
b.供试品溶液的制备:取本品10g,加水15ml、盐酸1ml和氯仿20ml,加热回流30分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另按本处方,取除去党参外的其他各药材,同法制成缺党参的阴性对照溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各10ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60~90℃)-甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(4:8:3:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干。将薄层板置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的暗斑。
3、该药物中药材黄芪用薄层色谱法鉴别
a.对照药材溶液的制备:取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。
b.供试品溶液的制备:取本品30克,加水20ml,用水饱和的正丁醇萃取4次(40、30、30、20ml),合并萃取液,以0.5mol/L NaHCO3洗涤3次(10、10、5ml),再用水10ml洗涤1次,弃去洗液,正丁醇溶液置水浴上蒸干,残渣用5ml水溶解,水溶液加至D101型大孔树脂柱(1cm×10cm)内,用50ml水洗脱,弃去水液,再用100ml 30%乙醇洗脱,弃去洗脱液,继续用70%乙醇30ml洗脱,收集洗脱液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇1ml溶解,作为供试品溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取对照品5ul,供试品溶液15ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯—丁酮—甲酸—水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干。喷以10%的硫酸乙醇溶液溶液于100℃烘约10分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
4、该药物中药材甘草用薄层色谱法鉴别
a.对照药材溶液的制备:取甘草对照药材0.5g,加水50ml煎煮30分钟,滤过,滤液加盐酸1ml和氯仿20ml,加热回流30分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。
b.供试品溶液的制备:取本品8g,加水15ml、盐酸1ml和氯仿20ml,加热回流30分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取供试品溶液20μl,对照药材溶液2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(15:5:1)为展开剂,展开,取出,晾干。喷以20%硫酸乙醇溶液,于100℃烘约10分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的二个黄色斑点。
用上述方法作为该药物质量控制和考察工艺的稳定性的指标。
实施例8:取中药材党参80g、白术(炒)80g、茯苓80g、甘草(蜜炙)40g、当归120g、川芎40g、白芍(酒炒)80g、熟地120g、黄芪(蜜炙)80g、肉桂20g,上述原料加水煎煮三次,第一次约六倍量水,第二、三次五倍量水,第一、二次各2小时,第三次1小时,合并煎液,滤过,滤液静置24小时,取上清液减压浓缩至相对密度为1.28~1.32(85-90℃)的清膏。每100g清膏加炼蜜700g,混匀,加热至沸,滤过,即得。每袋膏重为10g,每瓶膏重为200g。
1 用高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定该药物中芍药苷的含量:
a.色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.1%磷酸溶液(16:84)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2500。
b 对照品溶液的制备:取芍药苷对照品适量,精密称定,加50%乙醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
c.供试品溶液的制备:取本品2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%乙醇25ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用50%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液用0.45μm滤膜过滤,即得
d.芍药苷的含量测定方法:分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定芍药苷的含量;
e.每克含白芍以芍药苷计,不得低于0.20mg。
2、该药物中药材党参用薄层色谱法鉴别
a.对照药材溶液的制备:取党参对照药材1g,加水50ml煎煮30分钟,棉花滤过,滤液加盐酸1ml和氯仿20ml,加热回流30分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。
b.供试品溶液的制备:取本品20g,加水15ml、盐酸1ml和氯仿20ml,加热回流30分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另按本处方,取除去党参外的其他各药材,同法制成缺党参的阴性对照溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各5ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60~90℃)-甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(4:8:3:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干。将薄层板置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的暗斑。
3、该药物中药材黄芪用薄层色谱法鉴别
a.对照药材溶液的制备:取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。
b.供试品溶液的制备:取本品40克,加水20ml,用水饱和的正丁醇萃取4次(40、30、30、20ml),合并萃取液,以0.5mol/L NaHCO3洗涤3次(10、10、5ml),再用水10ml洗涤1次,弃去洗液,正丁醇溶液置水浴上蒸干,残渣用5ml水溶解,水溶液加至D101型大孔树脂柱(1cm×10cm)内,用50ml水洗脱,弃去水液,再用100ml 30%乙醇洗脱,弃去洗脱液,继续用70%乙醇30ml洗脱,收集洗脱液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇1ml溶解,作为供试品溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取对照品5ul,供试品溶液15ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯—丁酮—甲酸—水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干。喷以10%的硫酸乙醇溶液溶液于100℃烘约10分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
4、该药物中药材甘草用薄层色谱法鉴别
a.对照药材溶液的制备:取甘草对照药材0.5g,加水50ml煎煮30分钟,滤过,滤液加盐酸1ml和氯仿20ml,加热回流30分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。
b.供试品溶液的制备:取本品20g,加水15ml、盐酸1ml和氯仿20ml,加热回流30分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取供试品溶液10μl,对照药材溶液2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(15:5:1)为展开剂,展开,取出,晾干。喷以20%硫酸乙醇溶液,于100℃烘约10分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的二个黄色斑点。
用上述方法作为该药物质量控制和考察工艺的稳定性的指标。
Claims (3)
1.一种由中药材党参80g、炒白术80g、茯苓80g、蜜炙甘草40g、当归120g、川芎40g、酒炒白芍80g、熟地120g、蜜炙黄芪80g、肉桂20g制成的十全大补膏的检测方法,其特征在于该方法包括下列步骤:
(1)用高效液相色谱法测定芍药苷的含量
a.色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以配比为10-30:90-70的乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,检测波长为230±2nm,流速0.5-1.0ml/min,柱温:27-30℃;
b.对照品芍药苷溶液的制备:取芍药苷对照品适量,加不同浓度的甲醇、乙醇或水中的任一种制成每1ml含10-60μg的溶液;
c.供试品溶液的制备:取本品0.5-4g,精密加入不同浓度的甲醇、乙醇或水中的任一种10-100ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用不同浓度的甲醇、乙醇或水补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液用0.45μm滤膜过滤;
d.芍药苷的含量测定方法:分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各5-20μl,注入液相色谱仪;
(2)用薄层色谱法鉴别该药物中药材党参
a.对照药材溶液的制备:取党参对照药材0.25-2g,加水25-100ml煎煮30分钟,滤过,滤液加盐酸0.5-2ml和氯仿10-100ml,加热回流30分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯0.5-1ml使溶解;
b.供试品溶液的制备:取本品5-60g,加水10-100ml、盐酸0.5-2ml和氯仿10-60ml,加热回流15-60分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯0.5-1ml使溶解;
c.照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5-20ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上,以石油醚-甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,将薄层板置紫外光灯下检视;
(3)、用薄层色谱法鉴别该药物中药材黄芪
a.对照药材溶液的制备:取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.1-1mg的溶液;
b.供试品溶液的制备:取本品10-100克,加水10-50ml,用水饱和的正丁醇萃取,合并萃取液,以NaHCO3洗涤,再用水洗涤,弃去洗液,正丁醇溶液置水浴上蒸干,残渣用水溶解,水溶液加至大孔树脂柱内,用水洗脱,弃去水液,再用乙醇洗脱,弃去洗脱液,继续用乙醇洗脱,收集洗脱液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇0.5-1ml溶解;
c.照薄层色谱法试验,吸取对照品5-20μl,供试品溶液10-30μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯—丁酮—甲酸—水为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液;
(4)、用薄层色谱法鉴别该药物中药材甘草
a.对照药材溶液的制备:取甘草对照药材0.5-2g,加水25-100ml煎煮,滤过,滤液加盐酸0.5-2ml和氯仿10-60ml,加热回流15-60分钟放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯0.5-1ml使溶解;
b.供试品溶液的制备:取本品6-30g,加水10-100ml、盐酸0.5-2ml和氯仿10-60ml,加热回流15-60分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯0.5-1ml使溶解;
c.照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液5-40μl,对照药材溶液0.5-4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以20%硫酸乙醇溶液;
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
(1)、用高效液相色谱法测定该药物中芍药苷的含量:
a.色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以配比为15:85的乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相;检测波长为230nm;
b对照品溶液的制备:取芍药苷对照品适量,精密称定,加50%乙醇制成每1ml含40μg的溶液;
c.供试品溶液的制备:取本品2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%乙醇25ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用50%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液用0.45μm滤膜过滤;
d.芍药苷的含量测定方法:分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪;
(2)、该药物中药材党参用薄层色谱法鉴别
a.对照药材溶液的制备:取党参对照药材1g,加水50ml煎煮30分钟,棉花滤过,滤液加盐酸1ml和氯仿20ml,加热回流30分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解;
b.供试品溶液的制备:取本品10g,加水15ml、盐酸1ml和氯仿20ml,加热回流30分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解;
c.照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上,以配比为4:8:3:0.2的60~90℃石油醚-甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,将薄层板置254nm紫外光灯下检视;
(3)、该药物中药材黄芪用薄层色谱法鉴别
a.对照药材溶液的制备:取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液;
b.供试品溶液的制备:取本品30克,加水20ml,用水饱和的正丁醇萃取4次,每次用量分别为40ml、30ml、30ml、20ml,合并萃取液,以0.5mol/LNaHCO3洗涤3次,每次用量分别为10m、10m、5ml,再用水10ml洗涤1次,弃去洗液,正丁醇溶液置水浴上蒸干,残渣用5ml水溶解,水溶液加至直径为1cm、高度为10cm的D101型大孔树脂柱上,用50ml水洗脱,弃去水液,再用100ml30%乙醇洗脱,弃去洗脱液,继续用70%乙醇30ml洗脱,收集洗脱液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇1ml溶解;
c.照薄层色谱法试验,吸取对照品5ul,供试品溶液15ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以配比为5:3:1:1的醋酸乙酯—丁酮—甲酸—水为展开剂,展开,取出,晾干;喷以10%的硫酸乙醇溶液于100℃烘约10分钟;
(4)、该药物中药材甘草用薄层色谱法鉴别
a.对照药材溶液的制备:取甘草对照药材0.5g,加水50ml煎煮30分钟,滤过,滤液加盐酸1ml和氯仿20ml,加热回流30分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液;
b.供试品溶液的制备:取本品8g,加水15ml、盐酸1ml和氯仿20ml,加热回流30分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解;
c.照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液20μl,对照药材溶液2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以配比为15:5:1甲苯-醋酸乙酯-甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以20%硫酸乙醇溶液,于100℃烘约10分钟。
3.根据权利要求1-2任一所述的方法,其特征在于十全大补膏每克含白芍以芍药苷计,不得低于0.20mg。
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