CN106442776B - 一种测定乙酰基含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种测定乙酰基含量的方法，具体涉及一种利用化学转化结合全挥发顶空气相色谱测定乙酰基含量的方法。其步骤为：（1）配制标准溶液；（2）建立标准曲线；（3）样品处理；（4）采用顶空‑气相色谱进行分析检测；（5）结果计算。本方法的有益效果在于，采用上述的方法测定乙酰基的含量，具有方便快捷、准确度高等优点，并适合样品批量检测。

Description

一种测定乙酰基含量的方法
技术领域
本发明属于分析检测领域，具体涉及一种测定乙酰基含量的方法。
背景技术
乙酰基是一个由甲基和羰基组成的酰基官能团，是一种重要的功能基。它存在于多种物质中，例如植物纤维原料、变性淀粉及壳聚糖等。植物纤维原料中所含乙酰基在制浆和预水解过程中会形成有机酸，从而会影响制浆过程中碱的消耗和后续预水解液的利用。而在变性淀粉、壳聚糖等物质中乙酰基含量的多少对于物质的性质也有着重要的影响。醋酸酯化变性淀粉的性质主要受乙酰基含量的影响，随着乙酰基含量升高，粘度降低，透明度升高，糊化温度降低，脱水及凝沉性降低。由此可根据乙酰基含量的多少，选择最适合于所生产食品的醋酸酯化变性淀粉，以期达到最佳的应用效果。因此，准确测定乙酸基含量对于物质利用或物质质量控制均具有重要意义。
目前测定乙酰基含量的方法主要有生物酶法和滴定法，其中滴定法应用较为广泛。滴定法是将乙酰基水解形成乙酸，然后蒸馏出乙酸用中和滴定法测定含量，从而求得乙酰基的含量，该法测定结果较为准确，但需蒸馏，其操作繁琐费时。因此建立一种简便、快速、准确测定乙酰基含量的方法尤为必要。
发明内容
本发明的目的在于克服目前测定乙酰基含量的方法所存在的弊端，提供一种测定乙酰基含量的方法。本发明的测定原理是在对甲苯磺酸乙醇溶液的作用下，乙酰基被转化为乙酸乙酯，然后采用全挥发顶空-气相色谱法测定产生的乙酸乙酯量，从而计算得到样品中乙酰基的含量。根据该方法可以实现快速测定，操作简单且易掌握，其分析结果准确度高，具有一定的实用性，适合批量检测。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种测定乙酰基含量的方法，该方法利用化学转化技术结合全挥发顶空-气相色谱法测定乙酰基的含量，具体包括以下步骤：
(1)配制乙酸乙酯标准溶液：准确量取适量的乙酸乙酯于容量瓶中，加无水乙醇定容至容量瓶刻度得到乙酸乙酯标准溶液；
(2)建立标准曲线：采用顶空进样器，在多个顶空样品瓶中分别加入不同体积的乙酸乙酯标准溶液，并密封样品瓶，然后将其放置于样品台上，然后进行顶空-气相色谱检测，所得乙酸乙酯信号峰面积与乙酸乙酯加入量之间能得到一条标准曲线；
(3)样品处理：将待测样品置于反应瓶中，并于瓶中加入适量的对甲苯磺酸和无水乙醇，然后密封，放置于水浴锅中进行处理，反应结束在冰浴中冷却后用无水乙醇定容，待测定；
(4)分析检测：准确量取适量处理后的待测溶液，将其用顶空进样器加入至顶空样品瓶中，并密封顶空样品瓶，将其放置于样品台上，然后进行顶空-气相色谱检测，记录下样品的乙酸乙酯色谱峰面积；
(5)结果计算：将步骤(4)所得峰面积与步骤(2)标准曲线进行比较，通过计算得到样品中乙酰基的含量。
进一步优化的，步骤(1)中所述乙酸乙酯标准溶液的浓度为0.1～20.0g/L。
进一步优化的，步骤(2)中所述加入的乙酸乙酯标准溶液体积为0～45μL。
进一步优化的，步骤(3)中所述加入的待测样品、对甲苯磺酸和无水乙醇的质量比为1∶10∶30～1∶100∶300。
进一步优化的，步骤(3)中放置反应瓶的油浴锅温度为60～120℃，反应时间为5～120min。
进一步优化的，步骤(2)和(4)中顶空进样器的操作条件为：进样器加热炉温度60～115℃；顶空瓶在烘箱中的平衡时间0.5～8.0min。
进一步优化的，步骤(2)和(4)中气相色谱操作条件为：柱温为25-49℃；载气为氦气，其流速为3.0～5.0mL/min；检测器为火焰离子化检测器(FID)，检测器温度为200～250℃。
进一步优化的，步骤(4)中所述的取适量的待测样品，其体积为5～40μL。
进一步优化的，步骤(5)中所述乙酰基含量的计算公式为：
公式中，C为由标准曲线得到的处理后样品中乙酸乙酯的含量；V为步骤(3)样品处理定容后的溶液总体积；m为待测样品绝干重量；43为乙酰基的分子量；88为乙酸乙酯的分子量。
进一步优化的，上述测定乙酰基含量的方法具体包括如下步骤：
(1)配制乙酸乙酯标准溶液：准确量取适量的乙酸乙酯于容量瓶中，加无水乙醇定容至容量瓶刻度得到乙酸乙酯标准溶液。
(2)建立标准曲线：在一系列的顶空样品瓶中分别加入0～45μL浓度为0.1～20.0g/L的乙酸乙酯标准溶液，并密封样品瓶，然后将其放置于样品台上，然后进行顶空-气相色谱检测，所得乙酸乙酯信号峰面积与乙酸乙酯加入量之间能得到一条标准曲线。
(3)样品处理：将质量比为1∶10∶30～1∶100∶300的待测样品、对甲苯磺酸和无水乙醇依次加入反应瓶中，然后密封，放置于水浴锅中，在60～120℃下反应5～120min，反应结束在冰浴中冷却后用无水乙醇定容，待测定。
(4)分析检测：准确量取5～40μL处理后的待测溶液，将其用微量进样针加入至顶空样品瓶中，并密封样品瓶，将其放置于样品台上，然后进行顶空-气相色谱检测，记录下样品的乙酸乙酯色谱峰面积。
(5)结果计算：将步骤(4)所得峰面积与步骤(2)标准曲线进行比较，通过计算得到样品中乙酰基的含量。
与现有技术相比，本发明具有如下优点与技术效果：
(1)该方法操作简便，专一性强；
(2)该方法的准确性好，灵敏度较高；
(3)测定过程时间短；
(4)抗干扰能力强；
(5)适合批量检测。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。本发明并不局限于以下实施方式。实施例仅用于解释本发明，而非限制本发明，对于涉及本发明的简单变化均应属于本发明的保护范围。
以下实施例中乙酰基含量的计算公式为：
公式中，C为由标准曲线得到的处理后样品中乙酸乙酯的含量；V为步骤(3)样品处理定容后的溶液总体积；m为待测样品绝干重量；43为乙酰基的分子量；88为乙酸乙酯的分子量。
实施例1植物纤维原料中乙酰基含量的测定
(1)配制乙酸乙酯标准溶液：准确量取1.000g的乙酸乙酯于容量瓶中，加无水乙醇定容至100mL得到乙酸乙酯标准溶液。
(2)建立标准曲线：采用顶空进样器，在多个顶空样品瓶中分别加入0、5、10、15、20、25、30、40μL的乙酸乙酯标准溶液，并密封样品瓶，然后将其放置于样品台上，然后进行顶空-气相色谱检测，所得乙酸乙酯信号峰面积与乙酸乙酯加入量之间能得到一条标准曲线。
(3)样品处理：将0.200g待测样品(植物纤维原料)置于反应瓶中，并于瓶中加入5g对甲苯磺酸和20g无水乙醇，然后密封，放置于水浴锅中，在100℃下反应30min，反应结束在冰浴中冷却后用无水乙醇定容至50mL，待测定。
(4)分析检测：准确量取30μL处理后的待测溶液，将其用微量进样针加入至顶空样品瓶中，并密封样品瓶，将其放置于样品台上，然后进行顶空-气相色谱检测，记录下样品的乙酸乙酯色谱峰面积。以上所述顶空进样器的操作条件为：加热炉温度85℃；顶空样品瓶在烘箱中的平衡时间4.5min，气相色谱操作条件为：柱温为40℃；载气为氦气，流速为4.0mL/min；检测器为火焰离子化检测器，检测器温度为225℃。
(5)结果确定：将步骤(4)所得峰面积与步骤(2)标准曲线进行比较，通过计算得到样品中乙酰基的含量。测定数据结果如表1所示。
表1
实施例2变性淀粉中乙酰基含量的测定
(1)配制乙酸乙酯标准溶液：准确量取2.000g的乙酸乙酯于容量瓶中，加无水乙醇定容至100mL得到乙酸乙酯标准溶液。
(2)建立标准曲线：采用顶空进样器，在多个顶空样品瓶中分别加入0、5、10、15、20、25、30、40μL的乙酸乙酯标准溶液，并密封样品瓶，然后将其放置于样品台上，然后进行顶空-气相色谱检测，所得乙酸乙酯信号峰面积与乙酸乙酯加入量之间能得到一条标准曲线。
(3)样品处理：将0.100g待测样品(变性淀粉)置于反应瓶中，并于瓶中加入10g对甲苯磺酸和50g无水乙醇，然后密封，放置于水浴锅中，在100℃下反应20min，反应结束在冰浴中冷却后用无水乙醇定容至50mL，待测定。
(4)分析检测：准确量取30μL处理后的待测溶液，将其用进样器加入至顶空样品瓶中，并密封样品瓶，将其放置于样品台上，然后进行顶空-气相色谱检测，记录下样品的乙酸乙酯色谱峰面积。以上所述顶空进样器的操作条件为：加热炉温度115℃；顶空样品瓶在烘箱中的平衡时间8.0min，气相色谱操作条件为：柱温为49℃；载气为氦气，流速为5.0mL/min；检测器为火焰离子化检测器，检测器温度为250℃。
表2
(5)结果确定：将步骤(4)所得峰面积与步骤(2)标准曲线进行比较，通过计算得到样品中乙酰基的含量。测定数据结果如表2所示。

Claims (5)

1.一种测定乙酰基含量的方法，其特征在于，该方法利用化学转化技术结合全挥发顶空-气相色谱法测定乙酰基的含量，具体包括以下步骤：
（1）配制乙酸乙酯标准溶液：准确量取乙酸乙酯于容量瓶中，加无水乙醇定容至容量瓶刻度得到乙酸乙酯标准溶液；
（2）建立标准曲线：采用顶空进样器，在多个顶空样品瓶中分别加入不同体积的乙酸乙酯标准溶液，并密封顶空样品瓶，然后放置于样品台上，再进行顶空-气相色谱检测，所得乙酸乙酯信号峰面积与乙酸乙酯加入量之间能得到一条标准曲线；
（3）样品处理：将待测样品置于反应瓶中，并于瓶中加入对甲苯磺酸和无水乙醇，然后密封，放置于水浴锅中进行处理，反应结束后冰浴中冷却再用无水乙醇定容，待测定；所述待测样品、对甲苯磺酸和无水乙醇的质量比为1∶10∶30~1∶100∶300；放置反应瓶的水浴锅温度为60~120℃，反应时间为5~120min；
（4）分析检测：准确量取步骤（3）处理后的待测溶液，再用顶空进样器加入至顶空样品瓶中，并密封顶空样品瓶，放置于样品台上，然后进行顶空-气相色谱检测，记录下样品的乙酸乙酯色谱峰面积；
（5）结果计算：将步骤（4）所得峰面积与步骤（2）标准曲线进行比较，通过计算得到样品中乙酰基的含量；所述乙酰基的含量的计算公式为：
公式中，C为由标准曲线得到的处理后样品中乙酸乙酯的含量；V为步骤（3）样品处理定容后的溶液总体积；m为待测样品绝干重量；43为乙酰基的分子量；88为乙酸乙酯的分子量；
步骤（2）和步骤（4）中所用的气相色谱操作条件为：柱温为25-49℃；载气为氦气，流速为3.0~5.0 mL/min；检测器为火焰离子化检测器，检测器温度为200~250℃。
2. 根据权利要求1所述的一种测定乙酰基含量的方法，其特征在于：步骤（1）中所述乙酸乙酯标准溶液的浓度为0.1~ 20.0 g/L。
3.根据权利要求1所述的一种测定乙酰基含量的方法，其特征在于：步骤（2）中所述乙酸乙酯标准溶液加入的体积为0~45μL。
4. 根据权利要求1所述的一种测定乙酰基含量的方法，其特征在于：步骤（2）与步骤（4）中所述的顶空进样器的操作条件为：进样器加热炉温度为60~115℃；顶空样品瓶在烘箱中的平衡时间为0.5~8.0 min。
5. 根据权利要求1所述的一种测定乙酰基含量的方法，其特征在于：步骤（4）中所述待测溶液的体积为5~40 μL。
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