CN106431498B - 一种制备石墨/碳化硅致密复合材料的方法 - Google Patents

一种制备石墨/碳化硅致密复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备石墨/碳化硅致密复合材料的方法，在石墨件表面沉积碳化硅之前，先在石墨件表面涂刷一层碳化硅颗粒层作为过渡层，再CVD沉积碳化硅涂层。本发明通过在石墨件表面涂刷一层碳化硅颗粒作为过渡层，再CVD沉积碳化硅涂层，因为碳化硅颗粒过渡层存在小的孔洞，其表面上沉积的碳化硅渗透进入孔洞，使得涂层与基体结合更为紧密；同时，本发明的方法周期短、电耗低，有效解决石墨件的纯度和涂层结合力问题，防止给后续工段引入杂质。

Description

一种制备石墨/碳化硅致密复合材料的方法
技术领域
本发明涉及无机非金属材料制备技术领域，具体涉及一种制备石墨/碳化硅致密复合材料的方法。
背景技术
在石墨件表面沉积碳化硅，通常采用甲基三氯硅烷为前驱体，发生化学气相沉积反应后得到碳化硅涂层，副产HCl气体。在某些特定的应用中，要求碳化硅涂层结合致密，可以阻止石墨件的部分杂质进入反应***；另外，还要求碳化硅涂层结合紧密，耐磨性能好。例如，制备颗粒硅的流化床反应器通常具用石墨内衬，且在石墨内衬表面涂覆碳化硅涂层。纯化石墨通常采用高温除杂工序，包括较长的升温和降温过程，不仅周期长，电耗还高。且纯化后的石墨表面光滑，与随后沉积的碳化硅层结合力相对较差。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于提出一种新的周期短、电耗低的石墨/碳化硅致密复合材料的方法，解决石墨件的纯度和涂层结合力问题，防止给后续工段引入杂质。
技术方案：为实现上述技术目的，本发明提出了一种制备石墨/碳化硅致密复合材料的方法，通过在石墨件表面沉积碳化硅之前，先在石墨件表面涂刷一层碳化硅颗粒层作为过渡层，再CVD沉积碳化硅涂层实现。
优选地，所述的碳化硅颗粒层的涂层厚度为30-80μm，所述碳化硅颗粒层中的碳化硅颗粒的粒度范围1-20μm。
在一种实施方式中，所述的碳化硅颗粒层通过在石墨件表面涂刷包含碳化硅颗粒的浆料然后干燥得到，所述的浆料包含碳化硅颗粒、石墨胶、稀释剂，所述碳化硅颗粒∶石墨胶∶稀释剂的质量比＝3～5∶3～5∶1，优选地，所述的碳化硅颗粒∶石墨胶∶稀释剂的质量比＝3∶3∶1。更优选地，所述石墨胶为酚醛树脂和石墨粉混合物，其中，石墨粉占石墨胶体质量含量的3％-25％，优选地，石墨粉占石墨胶体质量含量的10％。所述石墨粉的灰分在2ppm以下、粒度范围为1-20μm，所述稀释剂为高纯度酒精或无水酒精。
其中，所述的干燥条件为在90℃-200℃下干燥2h以上。
优选地，所述的石墨件在涂刷一层碳化硅颗粒层之前先超声清洗。
其中，所述CVD沉积碳化硅涂层包括如下步骤：
(1)将涂覆有碳化硅颗粒层的石墨件作为基材送入CVD反应器，通入氮气至真空度130-180mbar，炉筒升温至500-800℃，开始通入氢气，保持炉内真空度达到0.9-1.2bar，持续升温至1200-1600℃；
(2)维持温度在1200-1600℃，开始通入原料气MTCS(甲基三氯硅烷)、氢气和氩气，在此温度下沉积4-10小时；
(3)反应完成后停止通入原料气MTCS和氩气，并开始降温，在真空度至130-180mbar后停止通入氢气；
(4)在温度降至200℃后，停止通入氮气，开始抽真空至0.1-1mbar，再充氮气至1bar；
(5)待基材完全冷却后，取出基材。
有益效果：本发明通过在石墨件表面涂刷一层碳化硅颗粒作为过渡层，再CVD沉积碳化硅涂层，因为碳化硅颗粒过渡层存在小的孔洞，其表面上沉积的碳化硅渗透进入孔洞，使得涂层与基体结合更为紧密；同时，本发明的方法周期短、电耗低，有效解决石墨件的纯度和涂层结合力问题，防止给后续工段引入杂质。
附图说明
图1本发明制备的石墨/碳化硅致密复合材料扫描电镜示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种制备石墨/碳化硅致密复合材料的方法，通过在石墨件表面沉积碳化硅之前，先在石墨件表面涂刷一层碳化硅颗粒层作为过渡层，再CVD沉积碳化硅涂层实现。
下面通过具体的实施例详细说明本发明。
下述实施例中使用的石墨胶为酚醛树脂和石墨粉混合物，其中，石墨粉占石墨胶体质量含量的10％，石墨粉的灰分在2ppm以下、粒度范围为1-20μm。
实施例1
一种石墨/碳化硅致密复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)超声清洁石墨件后，涂刷由一定碳化硅颗粒制成的浆料，碳化硅颗粒力度范围1-20μm，浆料由碳化硅颗粒、石墨胶、稀释剂按照质量比3∶3∶1混合而成并均匀涂刷在石墨件的表面，然后转移至干燥箱中至少90℃干燥2h以上，在石墨件表面形成致密的碳化硅颗粒层。涂层厚度60μm，得到表面涂覆有碳化硅颗粒层的石墨件，然后将其作为基材送入CVD反应器沉积碳化硅涂层。
(2)CVD沉积阶段工艺条件：
1)降下底部法兰，打开炉筒，放入基材；
2)提升法兰，关闭炉筒；
3)抽真空置换，真空度0.5mbar；
4)蒸发器加热，进料管线预热，开始通入氮气至真空度150mbar；
5)炉筒升温至600℃，开始通入氢气，保持炉内真空度达到1.0bar，持续升温至1500℃；
6)维持1500℃一段时间后，开始通入原料气(MTCS、氢气、氩气)，在此温度下沉积6小时；
7)反应完成后停止通入原料气(MTCS、氩气)，并开始降温(降温速率约3℃/min)，在真空度降至150mbar后停止通入氢气，维持此状态一段时间；
8)在温度降至200℃后，停止通入氮气，开始抽真空至0.5mbar，再充氮气至1bar。
9)待基材完全冷却后，取出基材进行包装销售。
实施例2
一种石墨/碳化硅致密复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)超声清洁石墨件后，涂刷由一定碳化硅颗粒制成的浆料，碳化硅颗粒力度范围1-20μm，浆料由碳化硅颗粒、石墨胶、稀释剂按照质量比3∶4∶1混合而成并均匀涂刷在石墨件的表面，然后转移至干燥箱中至少90℃干燥2h以上，在石墨件表面形成致密的碳化硅颗粒层。涂层厚度80μm，得到表面涂覆有碳化硅颗粒层的石墨件，然后将其作为基材送入CVD反应器沉积碳化硅涂层。
(2)CVD沉积阶段工艺条件：
1)降下底部法兰，打开炉筒，放入基材；
2)提升法兰，关闭炉筒；
3)抽真空置换，真空度1.0mbar；
4)蒸发器加热，进料管线预热，开始通入氮气至真空度180mbar；
5)炉筒升温至500℃，开始通入氢气，保持炉内真空度达到1.2bar，持续升温至1600℃；
6)维持1600℃一段时间后，开始通入原料气(MTCS、氢气、氩气)，在此温度下沉积4小时；
7)反应完成后停止通入原料气(MTCS、氩气)，并开始降温(降温速率约2℃/min)，在真空度降至130mbar后停止通入氢气，维持此状态一段时间；
8)在温度降至200℃后，停止通入氮气，开始抽真空至0.1mbar，再充氮气至1bar。
9)待基材完全冷却后，取出基材进行包装销售。
实施例3
一种石墨/碳化硅致密复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)超声清洁石墨件后，涂刷由一定碳化硅颗粒制成的浆料，碳化硅颗粒力度范围1-20μm，浆料由碳化硅颗粒、石墨胶、稀释剂按照质量比4∶3∶1混合而成并均匀涂刷在石墨件的表面，然后转移至干燥箱中至少90℃干燥2h以上，在石墨件表面形成致密的碳化硅颗粒层。涂层厚度30μm，得到表面涂覆有碳化硅颗粒层的石墨件，然后将其作为基材送入CVD反应器沉积碳化硅涂层。
(2)CVD沉积阶段工艺条件：
1)降下底部法兰，打开炉筒，放入基材；
2)提升法兰，关闭炉筒；
3)抽真空置换，真空度1.0mbar；
4)蒸发器加热，进料管线预热，开始通入氮气至真空度130mbar；
5)炉筒升温至800℃，开始通入氢气，保持炉内真空度达到1.1bar，持续升温至1200℃；
6)维持1200℃一段时间后，开始通入原料气(MTCS、氢气、氩气)，在此温度下沉积10小时；
7)反应完成后停止通入原料气(MTCS、氩气)，并开始降温(降温速率约1℃/min)，在真空度降至180mbar后停止通入氢气，维持此状态一段时间；
8)在温度降至200℃后，停止通入氮气，开始抽真空至0.1mbar，再充氮气至1bar。
9)待基材完全冷却后，取出基材进行包装销售。
实施例4
一种石墨/碳化硅致密复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)超声清洁石墨件后，涂刷由一定碳化硅颗粒制成的浆料，碳化硅颗粒力度范围1-20μm，浆料由碳化硅颗粒、石墨胶、稀释剂按照质量比4∶4∶1混合而成并均匀涂刷在石墨件的表面，然后转移至干燥箱中至少90℃干燥2h以上，在石墨件表面形成致密的碳化硅颗粒层。涂层厚度50μm，得到表面涂覆有碳化硅颗粒层的石墨件，然后将其作为基材送入CVD反应器沉积碳化硅涂层。
(2)CVD沉积阶段工艺条件：
1)降下底部法兰，打开炉筒，放入基材；
2)提升法兰，关闭炉筒；
3)抽真空置换，真空度0.5mbar；
4)蒸发器加热，进料管线预热，开始通入氮气至真空度160mbar；
5)炉筒升温至700℃，开始通入氢气，保持炉内真空度达到1.0bar，持续升温至1400℃；
6)维持1400℃一段时间后，开始通入原料气(MTCS、氢气、氩气)，在此温度下沉积5小时；
7)反应完成后停止通入原料气(MTCS、氩气)，并开始降温(降温速率约3℃/min)，在真空度降至150mbar后停止通入氢气，维持此状态一段时间；
8)在温度降至200℃后，停止通入氮气，开始抽真空至0.8mbar，再充氮气至1bar。
9)待基材完全冷却后，取出基材进行包装销售。
图1示出了采用实施例1的方法制备的石墨/碳化硅致密复合材料扫描电镜谱图，可以看出在石墨基体上存在涂刷的碳化硅颗粒过渡层，其表面上沉积的碳化硅渗透进入碳化硅颗粒过渡层存在的孔洞并包覆碳化硅颗粒，使得涂层与基体结合更为紧密，最终制备出致密的涂层结构。此外，涂刷过渡层的方法更为简单、高效，使得涂层工艺周期短、电耗低，有效解决石墨件的纯度和涂层结合力问题，防止给后续工段引入杂质。

Claims (4)

1.一种制备石墨/碳化硅致密复合材料的方法，其特征在于，在石墨件表面沉积碳化硅之前，先在石墨件表面涂刷一层碳化硅颗粒层作为过渡层，再CVD沉积碳化硅涂层，其中，所述的碳化硅颗粒层的涂层厚度为30-80μm，所述碳化硅颗粒层中的碳化硅颗粒的粒度范围1-20μm；所述的碳化硅颗粒层通过在石墨件表面涂刷包含碳化硅颗粒的浆料然后干燥得到，所述的浆料包含碳化硅颗粒、石墨胶、稀释剂，所述碳化硅颗粒：石墨胶：稀释剂的质量比=3~5:3~5:1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的干燥条件为在90℃-200℃下干燥2h以上。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的石墨件在涂刷一层碳化硅颗粒层之前先超声清洗。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述CVD沉积碳化硅涂层包括如下步骤：
（1）将涂覆有碳化硅颗粒层的石墨件作为基材送入CVD反应器，通入氮气至真空度130-180mbar，炉筒升温至500-800℃，开始通入氢气，保持炉内真空度达到0.9-1.2bar，持续升温至1200-1600℃；
（2）维持温度在1200-1600℃，开始通入原料气MTCS（甲基三氯硅烷）、氢气和氩气，在此温度下沉积4-10小时；
（3）反应完成后停止通入原料气MTCS和氩气，并开始降温，在真空度至130-180mbar后停止通入氢气；
（4）在温度降至200℃后，停止通入氮气，开始抽真空至0.1-1mbar，再充氮气至1bar；
（5）待基材完全冷却后，取出基材。
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