CN106430282A - 一种碱式硫酸铜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碱式硫酸铜的制备方法，其特征在于利用水热法一步制备得到微米级碱式硫酸铜，其制备过程包括如下步骤：首先，将0.02mol/L～0.15mol/L的硫酸铜溶液和浓度为0.02mol/L～0.20mol/L的尿素溶液混合均匀；随后将混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，并将其密封于反应釜中并转移到温度为100℃～200℃的烘箱中，保温4h～24h；当反应结束后，将反应釜从烘箱中取出，自然冷却至室温，然后用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次；将反应产物置于温度为60℃的烘箱中烘干30分钟，最后得到了碱式硫酸铜。本发明的优点是不引入任何表面活性剂，减少了杂质离子对产物的影响，在提高产品纯度的同时，降低了成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种碱式硫酸铜的制备方法，属于无机材料制备领域。
背景技术
碱式硫酸铜，属于单斜晶体，呈绿色，可溶于稀酸和氨水，在水中的溶解度极小。
在现有技术中，碱式硫酸铜是一种良好的保护性广谱杀菌剂，不含有任何有害杂质，不产生药害，耐雨水冲刷，在植物表面无任何残留物，可与一般农药混用。碱式硫酸铜是无机铜素杀菌剂波尔多液的主要成分，波尔多液能防治果树、蔬菜和其他农作物病害，如梨黑星病、黑腐病、炭疽病、苹果炭疽病等。另外，碱式硫酸铜还是一种常规的微量元素铜的动物饲料添加剂。
目前，碱式硫酸铜的常见的生产工艺，如利用硫酸铜和氢氧化钙进行制备，或利用孔雀石进行生产，在实施过程中存在着共同的缺点，那就是工艺复杂且杂质含量较高，甚至对环境造成污染。本发明中涉及的一种碱式硫酸铜的制备方法要解决的问题就是克服了现有生产技术的不足，并且提供一种操作过程简便、反应条件温和，而且目标产物纯度高的制备方法。
发明内容
1、一种碱式硫酸铜的制备方法，其特征在于利用水热法一步制备得到目标产物，操作过程简单，无表面活性剂引入，减少了杂质离子对产物的影响，既提高了目标产品纯度，同时也降低了生产成本，该方法主要包括如下步骤：
(1)分别称取适量的硫酸铜和尿素，并配置成浓度为0.02mol/L～0.15mol/L的硫酸铜溶液和浓度为0.02mol/L～0.20mol/L的尿素溶液，将上述两溶液混合并搅拌10min；
(2)将上述混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，并将内衬置于反应釜中密封；
(3)将反应釜转移到已升至反应温度为100℃～200℃的烘箱中，按设定的反应时间4h～24h进行保温；
(4)当反应结束后，将反应釜从烘箱中取出，自然冷却至室温，然后用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次；
(5)将反应产物置于温度为60℃的烘箱中烘干30分钟，最后得到了棒状碱式硫酸铜产物。
附图说明
图1为碱式硫酸铜的扫描电镜照片。由该图可以观察到该碱式硫酸铜的纺锤形片状结构，其长度为25μm～60μm，宽度最大值在5μm～20μm之间。
图2为碱式硫酸铜的XRD谱图。根据对谱图的分析，可以确定其成分为碱式硫酸铜(JCPDS07-0407)。另外，在谱图中没有其他衍射峰的出现，表明其纯度非常高，没有其他杂质存在。
具体实施方式
具体实施方式一：
(1)称取0.90克硫酸铜，加入30mL去离子水配置成溶液并搅拌至完全溶解；
(2)称取0.36克尿素，加入30mL去离子水配置成溶液并搅拌至完全溶解；
(3)将上述两溶液混合，搅拌10min后，转移至聚四氟乙烯内衬中，并将其置于反应釜中密封；
(4)将反应釜转移到温度为140℃的烘箱中，并保温8h；
(5)当反应结束后，将反应釜从烘箱中取出，自然冷却至室温，然后用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次；
(6)将反应产物置于温度为60℃的烘箱中烘干30分钟，最后得到了碱式硫酸铜产物。
具体实施方式二：
(1)称取1.20克硫酸铜，加入30mL去离子水配置成溶液并搅拌至完全溶解；
(2)称取0.36克尿素，加入30mL去离子水配置成溶液并搅拌至完全溶解；
(3)将上述两溶液混合，搅拌10min后，转移至聚四氟乙烯内衬中，并将其置于反应釜中密封；
(4)将反应釜转移到温度为140℃的烘箱中，并保温8h；
(5)当反应结束后，将反应釜从烘箱中取出，自然冷却至室温，然后用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次；
(6)将反应产物置于温度为60℃的烘箱中烘干30分钟，最后得到了碱式硫酸铜产物。
具体实施方式三：
(1)称取2.10克硫酸铜，加入30mL去离子水配置成溶液并搅拌至完全溶解；
(2)称取0.36克尿素，加入30mL去离子水配置成溶液并搅拌至完全溶解；
(3)将上述两溶液混合，搅拌10min后，转移至聚四氟乙烯内衬中，并将其置于反应釜中密封；
(4)将反应釜转移到温度为140℃的烘箱中，并保温8h；
(5)当反应结束后，将反应釜从烘箱中取出，自然冷却至室温，然后用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次；
(6)将反应产物置于温度为60℃的烘箱中烘干30分钟，最后得到了碱式硫酸铜产物。
具体实施方式四：
(1)称取2.10克硫酸铜，加入30mL去离子水配置成溶液并搅拌至完全溶解；
(2)称取0.36克尿素，加入30mL去离子水配置成溶液并搅拌至完全溶解；
(3)将上述两溶液混合，搅拌10min后，转移至聚四氟乙烯内衬中，并将其置于反应釜中密封；
(4)将反应釜转移到温度为140℃的烘箱中，并保温24h；
(5)当反应结束后，将反应釜从烘箱中取出，自然冷却至室温，然后用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次；
(6)将反应产物置于温度为60℃的烘箱中烘干30分钟，最后得到了碱式硫酸铜产物。
具体实施方式五：
(1)称取0.45克硫酸铜，加入40mL去离子水配置成溶液并搅拌至完全溶解；
(2)称取0.09克尿素，加入30mL去离子水配置成溶液并搅拌至完全溶解；
(3)将上述两溶液混合，搅拌10min后，转移至聚四氟乙烯内衬中，并将其置于反应釜中密封；
(4)将反应釜转移到温度为170℃的烘箱中，并保温12h；
(5)当反应结束后，将反应釜从烘箱中取出，自然冷却至室温，然后用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次；
(6)将反应产物置于温度为60℃的烘箱中烘干30分钟，最后得到了碱式硫酸铜产物。
具体实施方式六：
(1)称取0.53克硫酸铜，加入40mL去离子水配置成溶液并搅拌至完全溶解；
(2)称取0.09克尿素，加入40mL去离子水配置成溶液并搅拌至完全溶解；
(3)将上述两溶液混合，搅拌10min后，转移至聚四氟乙烯内衬中，并将其置于反应釜中密封；
(4)将反应釜转移到温度为170℃的烘箱中，并保温12h；
(5)当反应结束后，将反应釜从烘箱中取出，自然冷却至室温，然后用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次；
(6)将反应产物置于温度为60℃的烘箱中烘干30分钟，最后得到了碱式硫酸铜产物。
具体实施方式七：
(1)称取0.90克硫酸铜，加入30mL去离子水配置成溶液并搅拌至完全溶解；
(2)称取0.22克尿素，加入30mL去离子水配置成溶液并搅拌至完全溶解；
(3)将上述两溶液混合，搅拌10min后，转移至聚四氟乙烯内衬中，并将其置于反应釜中密封；
(4)将反应釜转移到温度为120℃的烘箱中，并保温8h；
(5)当反应结束后，将反应釜从烘箱中取出，自然冷却至室温，然后用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次；
(6)将反应产物置于温度为60℃的烘箱中烘干30分钟，最后得到了碱式硫酸铜产物。
具体实施方式八：
(1)称取1.20克硫酸铜，加入30mL去离子水配置成溶液并搅拌至完全溶解；
(2)称取0.29克尿素，加入30mL去离子水配置成溶液并搅拌至完全溶解；
(3)将上述两溶液混合，搅拌10min后，转移至聚四氟乙烯内衬中，并将其置于反应釜中密封；
(4)将反应釜转移到温度为120℃的烘箱中，并保温8h；
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(6)将反应产物置于温度为60℃的烘箱中烘干30分钟，最后得到了碱式硫酸铜产物。
Claims (2)
1.一种碱式硫酸铜的制备方法，其特征在于利用水热法一步制备得到目标产物，操作过程简单，无表面活性剂引入，减少了杂质离子对产物的影响，在提高目标产品纯度的同时，降低了生产成本，该方法主要包括如下步骤：
(1)分别称取适量的硫酸铜和尿素，并配置成浓度为0.02mol/L～0.15mol/L的硫酸铜溶液和浓度为0.02mol/L～0.20mol/L的尿素溶液，将上述两溶液混合并搅拌10min；
(2)将上述混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，并将内衬置于反应釜中密封；
(3)将反应釜转移到已升至反应温度为100℃～200℃的烘箱中，按设定的反应时间4h～24h进行保温；
(4)当反应结束后，将反应釜从烘箱中取出，自然冷却至室温，然后用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次；
(5)将反应产物置于温度为60℃的烘箱中烘干30分钟，最后得到了碱式硫酸铜产物。
2.根据权利要求1所述的一种碱式硫酸铜的制备方法，其特征在于步骤(1)中的去离子水总用量为60～80ml。
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Legal Events
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| GR01 | Patent grant | ||
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Granted publication date: 20180525 Termination date: 20191128 |
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