CN101723414A - 一种电池级氟化锂的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电池级氟化锂的生产方法，具体步骤为：(1)将工业级碳酸锂溶于水，配制成含碳酸锂重量百分比浓度为10％～30％的碳酸锂料浆，向料浆中通入CO2气体，控制温度为30℃～40℃，碳化反应4～5小时，之后过滤，滤饼为未碳化完全的碳酸锂及微量杂质，用于生产工业级氟化锂，滤液备用；(2)步骤(1)所得滤液与氢氟酸按体积比为10～35∶1混合，反应3～4小时，控制温度为70℃～80℃，生成氟化锂料浆，过滤，滤液返回步骤(1)，用于配制碳酸锂料浆，滤饼为氟化锂软膏，干燥，即得产品氟化锂。本发明原料易得，生产工艺流程短，设备简单，易于操作；整个工艺过程为循环体系，原料利用率高，对环境污染小。

Description

一种电池级氟化锂的生产方法
技术领域
本发明属于无机精细化工领域，具体涉及一种电池级氟化锂的生产方法。
背景技术
电池级氟化锂是生产锂离子电池常用电解质六氟磷酸锂的必要原料之一，目前电池级氟化锂的生产方法主要有直接法、离子交换法、萃取法。直接法是早期生产高纯或电池级氟化锂的常用方法，该方法通过高纯碳酸锂与氢氟酸溶液反应，制得高纯或电池级氟化锂。离子交换法和萃取法是先将原料锂化合物净化处理，再用于生产高纯或电池级氟化锂的方法。直接法的缺点是对原料碳酸锂质量要求过高，生产成本也较高。离子交换法和萃取法因为生产工艺流程长，工序转换频繁，所以在生产过程中很容易引进杂质，同时存在设备造价高的问题。而且，目前的生产方法还副产废酸、废气，污染环境，环保效益差。
发明内容
本发明的目的是提供一种电池级氟化锂的生产方法。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
一种电池级氟化锂的生产方法，以工业级碳酸锂为原料，包括以下步骤：
(1)将工业级碳酸锂溶于水，配制成含碳酸锂重量百分比浓度为10％～30％的碳酸锂料浆，向料浆中通入CO2气体，控制温度为30℃～40℃，碳化反应4～5小时，之后过滤，所得滤饼为未碳化完全的碳酸锂及微量杂质，用于生产工业级氟化锂，所得滤液为碳酸氢锂溶液，备用；
(2)步骤(1)所得滤液与氢氟酸按体积比为(10～35)∶1混合，反应，控制温度为70℃～80℃，反应3～4小时，生成氟化锂料浆，过滤，滤液返回步骤(1)，用于配制碳酸锂料浆，滤饼为氟化锂软膏，干燥，即得产品氟化锂。
步骤(1)中CO2气体的通入速率为5～15m3/h；步骤(1)所得滤液即碳酸氢锂溶液的重量百分比浓度为2％～6％。
步骤(2)中氢氟酸的重量百分比浓度为20～100％；干燥方法为真空干燥，温度控制为80℃～120℃，干燥12～24小时；所得产品氟化锂中氟化锂的重量百分含量为99.96％～99.99％。
氟化锂的杂质元素含量和水分含量是影响锂离子电池常用电解质六氟磷酸锂产品质量的主要因素，本发明采用碳化技术和真空干燥方法，可将产品氟化锂中杂质元素及水分含量大大降低，提高了氟化锂产品的质量。
本发明以工业级氟化锂为原料，原料易得，而且生产工艺流程短，设备简单，易于操作；整个工艺过程形成一个循环体系，原料利用率高，氟、锂转化率达98.5％以上，生产过程中产生的所有废液都可循环利用，步骤(1)中过滤的滤饼可用于生产工业级氟化锂，循环使用。本发明生产成本低，对环境污染小，具有很好的经济价值和社会价值，适合推广应用。
附图说明
图1是本发明的生产工艺流程图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
以工业级碳酸锂为原料，具体包括以下步骤：
(1)将50g工业级碳酸锂溶于450g水，配制成含碳酸锂重量百分比浓度为10％的碳酸锂料浆，向料浆中通入CO2气体，通入速率为15m3/h，控制温度为30℃，碳化反应4小时，之后过滤，滤饼为未碳化完全的碳酸锂及微量杂质，用于生产工业级氟化锂，滤液为碳酸氢锂溶液，重量百分比浓度为2％，备用；
(2)步骤(1)所得滤液与重量百分比浓度为100％的氢氟酸按体积比为35∶1混合，反应，控制温度为70℃，反应4小时，生成氟化锂料浆，过滤，滤液返回步骤(1)，用于配制碳酸锂料浆，滤饼为氟化锂软膏，真空干燥，温度控制为80℃，干燥20小时，得产品氟化锂。
实施例2
以工业级碳酸锂为原料，具体包括以下步骤：
(1)将50g工业级碳酸锂溶于200g水，配制成含碳酸锂重量百分比浓度为20％的碳酸锂料浆，向料浆中通入CO2气体，通入速率为10m3/h，控制温度为40℃，碳化反应5小时，之后过滤，滤饼为未碳化完全的碳酸锂及微量杂质，用于生产工业级氟化锂，滤液为碳酸氢锂溶液，重量百分比浓度为5％，备用；
(2)步骤(1)所得滤液与重量百分比浓度为55％的氢氟酸按体积比为22∶1混合，反应，控制温度为80℃，反应3小时，生成氟化锂料浆，过滤，滤液返回步骤(1)，用于配制碳酸锂料浆，滤饼为氟化锂软膏，真空干燥，温度控制为90℃，干燥16小时，得产品氟化锂
实施例3
以工业级碳酸锂为原料，具体包括以下步骤：
(1)将50g工业级碳酸锂溶于120g水，配制成含碳酸锂重量百分比浓度为30％的碳酸锂料浆，向料浆中通入CO2气体，通入速率为5m3/h，控制温度为40℃，碳化反应4小时，之后过滤，滤饼为未碳化完全的碳酸锂及微量杂质，用于生产工业级氟化锂，滤液为碳酸氢锂溶液，重量百分比浓度为6％，备用；
(2)步骤(1)所得滤液与重量百分比浓度为20％的氢氟酸按体积比为10∶1混合，反应，控制温度为80℃，反应3小时，生成氟化锂料浆，过滤，滤液返回步骤(1)，用于配制碳酸锂料浆，滤饼为氟化锂软膏，真空干燥，温度控制为120℃，干燥12小时，得产品氟化锂。
实施例1、实施例2、实施例3生产的电池级氟化锂产品的质量分析结果见表1。
表1各实施例产品质量分析结果
  测试项目   YS/T661-2007标准   实施例1产品   实施例2产品   实施例3产品
  外观   白色晶状颗粒   白色晶状颗粒   白色晶状颗粒   白色晶状颗粒
  LiF≥   99.95％   99.96％   99.98％   99.99％
  Na≤   0.003％   0.0025％   0.002％   0.001％
  K≤   0.003％   0.0025％   0.002％   0.0005％
  Ca≤   0.003％   0.0025％   0.0015％   0.001％
  Mg≤   0.003％   0.002％   0.0015％   0.001％
  Fe≤   0.002％   0.0018％   0.0015％   0.001％
  Al≤   0.003％   0.002％   0.0015％   0.001％
  Pb≤   0.002％   0.0015％   0.001％   0.001％
  Ni≤   0.002％   0.0018％   0.0015％   0.0005％
  Cu≤   0.002％   0.0016％   0.0014％   0.0005％
  Si≤   0.015％   0.010％   0.010％   0.005％
  Cl≤   0.005％   0.002％   0.001％   0.0005％
  SO4 2-≤   0.005％   0.003％   0.002％   0.0005％
  水分(H2O)≤   0.03％   0.03％   0.02％   0.015％

Claims (6)

1.一种电池级氟化锂的生产方法，其特征在于，以工业级碳酸锂为原料，包括以下步骤：
(1)将工业级碳酸锂溶于水，配制成含碳酸锂重量百分比浓度为10％～30％的碳酸锂料浆，向料浆中通入CO2气体，控制温度为30℃～40℃，碳化反应4～5小时，之后过滤，滤饼为未碳化完全的碳酸锂及微量杂质，用于生产工业级氟化锂，滤液备用；
(2)步骤(1)所得滤液与氢氟酸按体积比为(10～35)∶1混合，反应，控制温度为70℃～80℃，反应3～4小时，生成氟化锂料浆，过滤，滤液返回步骤(1)，用于配制碳酸锂料浆，滤饼为氟化锂软膏，干燥，即得产品氟化锂。
2.根据权利要求1所述的电池级氟化锂的生产方法，其特征在于，步骤(1)所得滤液的重量百分比浓度为2％～6％。
3.根据权利要求1所述的电池级氟化锂的生产方法，其特征在于，步骤(1)中CO2气体的通入速率为5～15m3/h。
4.根据权利要求1所述的电池级氟化锂的生产方法，其特征在于，步骤(2)中氢氟酸的重量百分比浓度为20～100％。
5.根据权利要求1所述的电池级氟化锂的生产方法，其特征在于，步骤(2)中干燥方法为真空干燥，温度控制为80℃～120℃，干燥12～24小时。
6.根据权利要求1所述的电池级氟化锂的生产方法，其特征在于，步骤(2)所得产品氟化锂中氟化锂的重量百分含量为99.96％～99.99％。
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