CN106430253B - 基于蒸发制盐***的平衡循环母液提纯方法 - Google Patents

基于蒸发制盐***的平衡循环母液提纯方法 Download PDF

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Abstract

基于蒸发制盐***的平衡循环母液提纯方法，对制盐***母液采用三级蒸发，生产高纯度硝酸钠中间产品，硫酸钠、氯化钠结晶析出，高温母液输回蒸发制盐***继续循环平衡，硝酸钠循环母液循环，而且，硝酸钠循环母液组分通过加入淡水与排除母液平衡。通过对制盐***母液采用三级蒸发，硝酸钠循环母液组分通过加入淡水与排除母液平衡，无三废排放，产品质量高，原料利用率高，反应时间显著缩短，节省设备投资和工艺运行成本，每吨盐硝总蒸汽消耗降低20％以上，节能环保，可降低闪蒸强度，有效延长生产周期，提高热能利用率，增加***的产能。同时具有提纯效率高和能耗低的优点。

Description

基于蒸发制盐***的平衡循环母液提纯方法
技术领域
本发明涉及IPC分类C01D9/00钠、钾或一般碱金属的硝酸盐工艺以及设备装置，或者IPC分类C01D9/16提纯技术，尤其是基于蒸发制盐***的平衡循环母液提纯方法。
背景技术
硝酸钠，熔点为306.8℃，密度为2.257克/立方厘米(20℃时)，为无色透明或白微带黄色菱形晶体。其味苦咸，易溶于水和液氨，微溶于甘油和乙醇中，易潮解，特别在含有极少量氯化钠杂质时，硝酸钠潮解性就大为增加。当溶解于水时其溶液温度降低，溶液呈中性。在加热时，硝酸钠易成分解成亚硝酸钠和氧气。
用蒸发制盐工艺从钠硝石矿生产硝酸钠应用广泛，硝酸钙与硫酸钠进行复分解反应生成硝酸钠和硫酸钙，分离硫酸钙后的母液，经蒸发结晶制取硝酸钠；硝酸钙与天然泡沸石进行反应可得到硝酸钠，泡沸石用食盐水再生，循环使用，但排放的废水含氯化钙，需进行处理。
井矿盐的生产方式依所用原料、产品用途、生产用能方式的不同可分为“直接粉碎、筛分制盐”和“先溶解成卤水，净化后再蒸发结晶制盐”两种。而蒸发结晶制盐工艺按蒸发方式的不同又可分为有圆、平锅煎熬制盐、真空蒸发制盐、热压蒸发制盐及热压、多效真空并用制盐几种生产工艺。
对于硫酸钠型井矿盐，国内制盐行业大多采用四效真空蒸发制盐热法提硝的盐硝联产工艺，由于热泵压缩比的限制、单位面积传热蒸发能力较低、加热面积较大，因此该工艺的蒸汽用量大，能耗高，而兼顾节能降耗，同时有效实现提纯的方法公开较少。
中国专利申请200710035217.6提供了一种生产硝酸钠的方法，属于无机化工技术领域。该方法采用如下原料和步骤制取硝酸钠：1.取用一定容积比的卤水溶液和硝酸钠蒸发母液蒸发处理得浆状硝酸钠混合物；2.固液分离得硫酸钠氯化钠混合盐或硫酸钠盐或氯化钠盐及制盐蒸发母液；3.蒸发处理制盐蒸发母液得浆状制盐蒸发母液；4.固液分离得硝酸钠蒸发母液和硝酸钠成品。所得硝酸钠蒸发母液继续循环参与步骤1的高温蒸发制盐工序。
中国专利申请201310265804.X一种盐硝联产方法，具体步骤为：1)将原料卤水依次经过第一预热器和制盐预热***进行二次蒸汽预热，再依次进入I效至V效蒸发罐蒸发后析出盐浆，产生的制盐母液逐效下转，汇集至V效蒸发罐进一步蒸发，析出盐浆；2)制盐母液依次经过第二预热器、第三预热器和第四预热器进行三级二次蒸汽预热；3)三级预热后的制盐母液进入硝蒸发罐析出硝浆，硝蒸发罐输出的制硝母液经第一闪发罐、第二闪发罐和第三闪发罐三级闪发降温后循环至V效蒸发罐进行蒸发制盐；另外采用一种替代方案，将第一预热器由预热原料卤水改为预热循环母液的方式进行循环母液四级预热。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于蒸发制盐***的平衡循环母液提纯方法，根据硝酸钠生产工艺中间产品的实际情况，分析研究硝酸钠、氯化钠、硫酸钠溶解规律，结合定性实验的数据，选择符合实际情况的合理方案，兼顾节能降耗，同时有效实现提纯。
本发明的目的将通过以下技术措施来实现：对制盐***母液采用三级蒸发结晶，生产高纯度硝酸钠中间产品，硫酸钠、氯化钠结晶析出，高温母液输回蒸发制盐***继续循环平衡，硝酸钠循环母液循环，而且，硝酸钠循环母液组分通过加入淡水与排除母液平衡。
尤其是，包括一级蒸发结晶罐、二级蒸发结晶罐、三级蒸发结晶罐、甩后液桶、搅拌槽、第一水力旋流器、第二水力旋流器、第一离心机、第二离心机、第一化工泵、第二化工泵、第三化工泵、蒸发制盐***、淡水输入管和硝酸钠中间产品输出口；蒸发制盐***与淡水输入管18接入一级蒸发结晶罐，并且进一步依次连接二级蒸发结晶罐和三级蒸发结晶罐，三级蒸发结晶罐接出并通过第二化工泵接入一级蒸发结晶罐，三级蒸发结晶罐连接第一水力旋流器，第一水力旋流器顶部接回三级蒸发结晶罐，第一水力旋流器底部连接第一离心机，第一离心机同时连接甩后液桶和搅拌槽，甩后液桶通过第一化工泵连接三级蒸发结晶罐，搅拌槽通过第三化工泵连接第二水力旋流器，第二水力旋流器顶部连接甩后液桶，第二水力旋流器底部连接第二离心机，第二离心机同时连接出至搅拌槽和硝酸钠中间产品输出口。
尤其是，蒸发制盐***连接浸取车间完成液输入管。
尤其是，第二离心机与硝酸钠中间产品输出口之间连接流化床或螺旋输送机。
尤其是，一级蒸发结晶罐、二级蒸发结晶罐和三级蒸发结晶罐均由顶部接入蒸发制盐***。
尤其是，一级蒸发结晶罐、二级蒸发结晶罐和三级蒸发结晶罐分别对应连接第一循环泵、第二循环泵和第三循环泵。
尤其是，蒸发制盐***的高温母液进入一级蒸发结晶罐，依次循环到二级蒸发结晶罐和三级蒸发结晶罐，每级蒸发结晶罐都要闪蒸降温，由三级蒸发结晶罐引出母液循环液进入原蒸发制盐***，每级蒸发罐内物料降温，硝酸钠溶解度降低析出硝酸钠，硫酸钠、氯化钠不析出或少析出，从而生产纯度较高硝酸钠中间产品；由三级蒸发结晶罐引出硝酸钠浆料经泵输送送至第一水力旋流器增稠后再排放到甩后液桶，第一水力旋流器顶流回三级蒸发结晶罐，将增稠后料液用泵经第二水力旋流器，底流进第一离心机脱水，第二水力旋流器顶流回三级蒸发结晶罐，离心机甩后液进甩后液桶，脱水后硝酸钠进入搅拌槽加淡水洗涤后，固液重量比2.8∶1经泵送第二水力旋流器增稠，底流经第二离心机脱水后经过硝酸钠中间产品输出口排出硝酸钠中间产品去造粒***，第二水力旋流器顶流再次回甩后液桶，离心机甩后液进入搅拌槽稀释中间产品；
(1)由浸取车间完成液输入管引进蒸发制盐***原料完成液组分：NaNO3 200±30g/l，NaCl 220±10g/l，Na2SO4 70±5g/l，CaSO4 0.5g/l，MgSO4 0.6g/l，H2O 780g/l，比重1.28±0.1，温度25±5℃；
(2)蒸发制盐***接入一级蒸发结晶罐的1效排出高温母液组分：NaNO3 950±100g/l，NaCl 80±10g/l，Na2SO4 30±5g/l，CaSO4 0.5g/l，MgSO4 0.6g/l，H2O 420g/l，比重1.51±0.1，温度140±5℃；
(3)一级蒸发结晶罐输入二级蒸发结晶罐的1级排出母液组分：NaNO3 800±50g/l，NaCl 90±10g/l，Na2SO4 30±5g/l，CaSO4 0.5g/l，MgSO4 0.6g/l，H2O 550g/l，比重1.48±0.1，温度90±5℃；
(4)二级蒸发结晶罐输入三级蒸发结晶罐制硝酸钠2级排出母液组分：NaNO3 750±30g/l，NaCl 100±10g/l，Na2SO4 30±5g/l，CaSO4 0.5g/l，MgSO4 0.6g/l，H2O 650g/l，比重1.48，温度60±5℃；
(5)三级蒸发结晶罐输入第一水力旋流器制硝酸钠3级排出母液组分：NaNO3 650±50g/l，NaCl 110±10g/l，Na2SO4 35±5g/l，CaSO4 0.5g/l，MgSO4 0.6g/l，H2O 750g/l，比重1.5±0.1，温度30±5℃；
(6)第一离心机和第二离心机硝酸钠组分：NaNO3≥98.5.％，Na2SO4≤0.65％，NaCl≤0.3％CaSO4≤0.05％，MgSO4≤0.05％；
(7)第二离心机输入搅拌槽的废盐组份：NaNO3≥1.13-1.78％，Na3SO4 16.19-22.37％，NaCl 70.86-76.43％，CaSO4≤0.39-0.12％，MgSO4 0.10-0.41％。
本发明的优点和效果：通过对制盐***母液采用三级蒸发，硝酸钠循环母液组分通过加入淡水与排除母液平衡，无三废排放，产品质量高，原料利用率高，反应时间显著缩短，节省设备投资和工艺运行成本，每吨盐硝总蒸汽消耗降低20％以上，节能环保，可降低闪蒸强度，有效延长生产周期，提高热能利用率，增加***的产能。同时具有提纯效率高和能耗低的优点。
附图说明
图1为本发明实施例1中工艺流程示意图。
附图标记包括：一级蒸发结晶罐1、第一循环泵2、二级蒸发结晶罐3、第二循环泵4、三级蒸发结晶罐5、第三循环泵6、甩后液桶7、搅拌槽8、第一水力旋流器9、第二水力旋流器10、第一离心机11、第二离心机12、第一化工泵13、第二化工泵14、第三化工泵15、蒸发制盐***16、浸取车间完成液输入管17、淡水输入管18、硝酸钠中间产品输出口19。
具体实施方式
本发明原理在于，对制盐***母液采用三级蒸发结晶，生产高纯度硝酸钠中间产品，硫酸钠、氯化钠结晶析出，高温母液输回蒸发制盐***继续循环平衡，硝酸钠循环母液循环，而且，硝酸钠循环母液组分通过加入淡水与排除母液平衡。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：如附图1所示，蒸发制盐***16与淡水输入管18接入一级蒸发结晶罐1，并且进一步依次连接二级蒸发结晶罐3和三级蒸发结晶罐5，三级蒸发结晶罐5接出并通过第二化工泵14接入一级蒸发结晶罐1，三级蒸发结晶罐5连接第一水力旋流器9，第一水力旋流器9顶部接回三级蒸发结晶罐5，第一水力旋流器9底部连接第一离心机11，第一离心机11同时连接甩后液桶7和搅拌槽8，甩后液桶7通过第一化工泵13连接三级蒸发罐5，搅拌槽8通过第三化工泵15连接第二水力旋流器10，第二水力旋流器10顶部连接甩后液桶7，第二水力旋流器10底部连接第二离心机12，第二离心机12同时连接出至搅拌槽8和硝酸钠中间产品输出口19。
前述中，蒸发制盐***16连接浸取车间完成液输入管17。
前述中，第二离心机12与硝酸钠中间产品输出口19之间连接流化床或螺旋输送机。
前述中，一级蒸发结晶罐1、二级蒸发结晶罐3和三级蒸发结晶罐5均由顶部接入蒸发制盐***16。
前述中，一级蒸发结晶罐1、二级蒸发结晶罐3和三级蒸发结晶罐5分别对应连接第一循环泵2、第二循环泵4和第三循环泵6。
前述中，第一化工泵13、第二化工泵14和第三化工泵15分别各为二台，其中一台备用。
前述中，蒸发制盐***16的高温母液进入一级蒸发结晶罐1，依次循环到二级蒸发结晶罐3和三级蒸发结晶罐5，每级蒸发结晶罐都要闪蒸降温，由三级蒸发结晶罐5引出母液循环液进入原蒸发制盐***16，每级蒸发结晶罐内物料降温，硝酸钠溶解度降低析出硝酸钠，硫酸钠、氯化钠不析出或少析出，从而生产纯度较高硝酸钠中间产品；由三级蒸发结晶罐5引出硝酸钠浆料经泵输送送至第一水力旋流器9增稠后再排放到甩后液桶7，第一水力旋流器9顶流回三级蒸发结晶罐5，将增稠后料液用泵经第二水力旋流器10，底流进第一离心机11脱水，第二水力旋流器10顶流回三级蒸发结晶罐5；离心机甩后液进甩后液桶7，脱水后硝酸钠进入搅拌槽8加淡水洗涤后，固液重量比2.8∶1经泵送第二水力旋流器10增稠，底流经第二离心机12脱水后经过硝酸钠中间产品输出口19排出硝酸钠中间产品去造粒***，第二水力旋流器10顶流再次回甩后液桶7，离心机甩后液进入搅拌槽8稀释中间产品；
(1)由浸取车间完成液输入管17引进蒸发制盐***16原料完成液组分：NaNO3 200±30g/l，NaCl 220±10g/l，Na2SO4 70±5g/l，CaSO4 0.5g/l，MgSO4 0.6g/l，H2O 780g/l，比重1.28±0.1，温度25±5℃；
(2)蒸发制盐***16接入一级蒸发结晶罐1的1效排出高温母液组分：NaNO3 950±100g/l，NaCl 80±10g/l，Na2SO4 30±5g/l，CaSO4 0.5g/l，MgSO4 0.6g/l，H2O 420g/l，比重1.51±0.1，温度140±5℃；
(3)一级蒸发结晶罐1输入二级蒸发结晶罐3的1级排出母液组分：NaNO3 800±50g/l，NaCl 90±10g/l，Na2SO4 30±5g/l，CaSO4 0.5g/l，MgSO4 0.6g/l，H2O 550g/l，比重1.48±0.1，温度90±5℃；
(4)二级蒸发结晶罐3输入三级蒸发结晶罐5制硝酸钠2级排出母液组分：NaNO3750±30g/l，NaCl 100±10g/l，Na2SO4 30±5g/l，CaSO4 0.5g/l，MgSO4 0.6g/l，H2O 650g/l，比重1.48，温度60±5℃；
(5)三级蒸发结晶罐5输入第一水力旋流器9制硝酸钠3级排出母液组分：NaNO3650±50g/l，NaCl 110±10g/l，Na2SO4 35±5g/l，CaSO4 0.5g/l，MgSO4 0.6g/l，H2O 750g/l，比重1.5±0.1，温度30±5℃；
(6)第一离心机11和第二离心机12硝酸钠组分：NaNO3≥98.5.％，Na2SO4≤0.65％，NaCl≤0.3％CaSO4≤0.05％，MgSO4≤0.05％；
(7)第二离心机12输入搅拌槽8的废盐组份：NaNO3≥1.13-1.78％，Na3SO4 16.19-22.37％，NaCl 70.86-76.43％，CaSO4≤0.39-0.12％，MgSO4 0.10-0.41％。
前述中，如附图1中，检验生产状态下，0-8号管线中的液体分析提纯工艺控制质量数据表如下：
在本实施例中，甩后液桶7参数包括φ1200，H＝1000mm；第一化工泵13参数Q＝6.3m3/h，H＝20m，N＝3KW；第二化工泵14参数Q＝25m3/h，H＝32m，N＝11KW；高纯度硝酸钠即GB/T4553-2002优等品5万吨/年，原料硝酸钠由蒸发制盐***已建生产装置供给，工艺用水由项目内部水源供应；电由项目内部电源供给；蒸汽由项目锅炉房供给。生产装置每小时硝酸钠生产量：7t/h，每天24小时运行，工作日270天，新增建设投资20万元。新增蒸汽和电力年需用量≤0.205万吨/年，新增电力年需用量≤5.0万kWh/年。
GB/T4553-2002工业硝酸钠国家标准中规定优等品工业硝酸钠NaNO3的质量分数(干基)≥99.7％，水份的质量分数≤1.0％，水不溶物的质量分数≤0.03％，氯化物的质量分数(干基)≤0.25％，NaNO2的质量分数(干基)≤0.01％，Na2CO3的质量分数(干基)≤0.05％，Fe的质量分数≤0.005％，松散度≥90％，硫酸盐的质量分数(干基)≤0.15％。
本实施例中，冬季硝酸钠蒸发参数为：
。

Claims (2)

1.基于蒸发制盐***的平衡循环母液提纯方法，其特征在于，对制盐***母液采用三级蒸发，生产高纯度硝酸钠中间产品，硫酸钠、氯化钠结晶析出，高温母液输回蒸发制盐***继续循环平衡，硝酸钠循环母液循环，而且，硝酸钠循环母液组分通过加入淡水与排除母液平衡；包括一级蒸发结晶罐(1)、二级蒸发结晶罐(3)、三级蒸发结晶罐(5)、甩后液桶(7)、搅拌槽(8)、第一水力旋流器(9)、第二水力旋流器(10)、第一离心机(11)、第二离心机(12)、第一化工泵(13)、第二化工泵(14)、第三化工泵(15)、蒸发制盐***(16)、淡水输入管(18)和硝酸钠中间产品输出口(19)；蒸发制盐***(16)与淡水输入管(18)接入一级蒸发结晶罐(1)，并且进一步依次连接二级蒸发结晶罐(3)和三级蒸发结晶罐(5)，三级蒸发结晶罐(5)接出并通过第二化工泵(14)接入一级蒸发结晶罐(1)，三级蒸发结晶罐(5)连接第一水力旋流器(9)，第一水力旋流器(9)顶部接回三级蒸发结晶罐(5)，第一水力旋流器(9)底部连接第一离心机(11)，第一离心机(11)同时连接甩后液桶(7)和搅拌槽(8)，甩后液桶(7)通过第一化工泵(13)连接三级蒸发结晶罐(5)，搅拌槽(8)通过第三化工泵(15)连接第二水力旋流器(10)，第二水力旋流器(10)顶部连接甩后液桶(7)，第二水力旋流器(10)底部连接第二离心机(12)，第二离心机(12)同时连接出至搅拌槽(8)和硝酸钠中间产品输出口(19)；蒸发制盐***(16)连接浸取车间完成液输入管(17)；第二离心机(12)与硝酸钠中间产品输出口(19)之间连接流化床或螺旋输送机；一级蒸发结晶罐(1)、二级蒸发结晶罐(3)和三级蒸发结晶罐(5)均由顶部接入蒸发制盐***(16)；一级蒸发结晶罐(1)、二级蒸发结晶罐(3)和三级蒸发结晶罐(5)分别对应连接第一循环泵(2)、第二循环泵(4)和第三循环泵(6)。
2.如权利要求1所述的基于蒸发制盐***的平衡循环母液提纯方法，其特征在于，蒸发制盐***(16)的高温母液进入一级蒸发结晶罐(1)，依次循环到二级蒸发结晶罐(3)和三级蒸发结晶罐(5)，每级蒸发结晶罐都要闪蒸降温，由三级蒸发结晶罐(5)引出母液循环液进入原蒸发制盐***(16)，每级蒸发罐内物料降温，硝酸钠溶解度降低析出硝酸钠，硫酸钠、氯化钠不析出或少析出，从而生产纯度较高硝酸钠中间产品；由三级蒸发结晶罐(5)引出硝酸钠浆料经泵输送送至第一水力旋流器(9)增稠后再排放到甩后液桶(7)，第一水力旋流器(9)顶流回三级蒸发结晶罐(5)，将增稠后料液用泵经第二水力旋流器(10)，底流进第一离心机(11)脱水，第二水力旋流器(10)顶流回三级蒸发结晶罐(5)，离心机甩后液进甩后液桶(7)，脱水后硝酸钠进入搅拌槽(8)加淡水洗涤后，固液重量比2.8∶1经泵送第二水力旋流器(10)增稠，底流经第二离心机(12)脱水后经过硝酸钠中间产品输出口(19)排出硝酸钠中间产品去造粒***，第二水力旋流器(10)顶流再次回甩后液桶(7)，离心机甩后液进入搅拌槽(8)稀释中间产品；
1)由浸取车间完成液输入管(17)引进蒸发制盐***(16)原料完成液组分：NaNO3200±30g/l，NaCl 220±10g/l，Na2SO470±5g/l，CaSO40.5g/l，MgSO40.6g/l，H2O 780g/l，比重1.28±0.1，温度25±5℃；
2)蒸发制盐***(16)接入一级蒸发结晶罐(1)的1效排出高温母液组分：NaNO3950±100g/l，NaCl 80±10g/l，Na2SO430±5g/l，CaSO40.5g/l，MgSO40.6g/l，H2O 420g/l，比重1.51±0.1，温度140±5℃；
3)一级蒸发结晶 罐(1)输入二级蒸发结晶罐(3)的1级排出母液组分：NaNO3800±50g/l，NaCl 90±10g/l，Na2SO430±5g/l，CaSO40.5g/l，MgSO40.6g/l，H2O 550g/l，比重1.48±0.1，温度90±5℃；
4)二级蒸发结晶罐(3)输入三级蒸发结晶罐(5)制硝酸钠2级排出母液组分：NaNO3750±30g/l，NaCl 100±10g/l，Na2SO430±5g/l，CaSO40.5g/l，MgSO40.6g/l，H2O 650g/l，比重1.48，温度60±5℃；
5)三级蒸发结晶罐(5)输入第一水力旋流器(9)制硝酸钠3级排出母液组分：NaNO3650±50g/l，NaCl 110±10g/l，Na2SO435±5g/l，CaSO40.5g/l，MgSO40.6g/l，H2O 750g/l，比重1.5±0.1，温度30±5℃；
6)第一离心机(11)和第二离心机(12)硝酸钠组分：NaNO3≥98.5.％，Na2SO4≤0.65％，NaCl≤0.3％CaSO4≤0.05％，Mg SO4≤0.05％；
7)第二离心机(12)输入搅拌槽(8)的废盐组份：NaNO3≥1.13-1.78％，Na3SO416.19-22.37％，NaCl 70.86-76.43％，CaSO4≤0.39-0.12％，Mg SO40.10-0.41％。
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