CN106424754A - 一种PtCu合金纳米球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种PtCu合金纳米球的制备方法。该方法包括以下步骤：（1）取CuCl白色粉末溶于饱和KCl溶液中，形成无色的络合液；（2）无色络合液至去离子水中，析出白色物质；（3）将白色物质全部加入到氯铂酸钾溶液中，得到灰黑色溶液；（4）将灰黑色溶液静置去掉上清液，然后加入到KCl饱和溶液中，静置过夜，然后用去离子水清洗、离心，最后冷冻干燥，制得PtCu合金纳米球。本发明实现了在常温常压下液相中对PtCu合金纳米催化剂材料的可控合成，获得了尺寸分布均匀的PtCu合金纳米球，合成方法工艺简单，易于控制，成本低，重复性高。
Description
技术领域
本发明的技术方案涉及一种纳米材料，具体地说是一种大量合成铂铜合金纳米球的制备方法。
背景技术
随着经济的快速发展，化石燃料资源被过度开发，人类面临着严重的能源危机，因此可再生能源转换与存储的关键技术如燃料电池、可充电金属空气电池、光解水等得到越来越多人的关注，而其中尤以燃料电池技术为甚，而目前燃料电池中阴极电催化还原反应中效率最高的催化剂——Pt，因其昂贵的价格、极低的储存量、缓慢的反应动力学、较差的稳定性及抗中毒性阻碍了其商业化。通过向Pt纳米催化剂引入第二种金属组分会使其表现出特殊的电子性质以及优越的催化性能，这样不仅可以减少Pt的用量，还可以使其具有双功能材料性质。
而在诸多铂基双金属催化剂中，Pt-Cu属于易互溶的双金属体系，铜在合金中通过合金化对铂造成晶格压缩改变合金晶格常数，提高Pt在电催化O2还原中的催化效率，加速中间产物过氧化氢的还原速率，同时Cu组分的添加也会改变铂的电子轨道状态，改变其表面电子结构。而Pt-Cu相比较于其它铂基双金属体系更容易在组分上实现可控，通过各组分间的协同作用增强其催化活性，降低催化剂成本，从而使其在催化领域更具有实际应用价值。
近年来，很多工作者致力于合成PtCu双金属材料。2011年，Kwon,T等人采用热分解法合成了PtCu纳米棒((Kwon,T.,et al.,Facile preparation of water soluble CuPtnanorods with controlled aspect ratio and study on their catalytic propertiesin water.Journal of Materials Chemistry,2011.21(32):p.11956)。2013年，Wang,M等人采用共还原法合成了中空的PtCu纳米颗粒(Wang,M.,et al.,Mesoporous hollow PtCunanoparticles for electrocatalytic oxygen reduction reaction.Journal ofMaterials Chemistry A,2013.1(7):p.2391)。2014年，Chen,S等人采用共沉积法合成了PtCu三角双锥体(Chen,S.,et al.,Size-controlled synthesis of platinum-copperhierarchical trigonal bipyramid nanoframes.Angew Chem Int Ed Engl,2014.54(1):p.108-13)。2016年，Lu,Y等人采用去合金法合成了多孔的PtCu纳米枝晶(Lu,Y.,et al.,Three-dimensional hierarchical porous PtCu dendrites:A highly efficientperoxidase nanozyme for colorimetric detection of H2O2.Sensors and ActuatorsB:Chemical,2016.230:p.721-730)。上述方法普遍制备复杂，实验条件严格，如需要在高温下进行、需要活性剂等对环境有危害的有机溶剂的存在。如何用一种简单并且环境友好的绿色合成工艺合成PtCu双金属材料具有重要的研究意义和应用价值。
发明内容
本发明的目的是针对当前铂铜合金制备技术复杂、存在副产物、不适合商业化等缺点，提供一种简单的高效清洁的合成PtCu合金的制备方法。该方法以CuCl NCs为牺牲模板，利用类伽尔瓦尼还原发应，通过加入氯铂酸钾等物质，得到了纯度高、形貌均一、分散性好、催化性能优越的PtCu合金纳米球，与商业催化剂相比，降低了成本，提高了抗中毒性。
本发明的技术方案是：
一种PtCu合金纳米球的制备方法，包括以下步骤：
(1)用稀HCl清洗CuCl原料，清洗至所得溶液呈无色，此溶液含有白色粉末，静置后去除上清液，所得沉淀用除氧的无水乙醇清洗后，于氩气氛下干燥，得到纯净的CuCl白色粉末，取CuCl白色粉末溶于饱和KCl溶液中，形成无色的络合液；
其中，每2毫升饱和KCl溶液加入清洗0.2～2克CuCl原料后得到的CuCl白色粉末；每克CuCl用5～20毫升稀HCl冲洗；
(2)取步骤(1)的无色络合液至去除了氧气的去离子水中，析出白色物质；体积比为无色络合液：去离子水＝＝1：1～10；
(3)将步骤(2)中析出的白色物质全部加入到5～18mM的氯铂酸钾溶液中，磁性搅拌4～5h，得到灰黑色溶液，(其黑色物质即为PtCu合金)；其中，体积比为步骤(2)中的无色络合液：氯铂酸钾溶液＝1：1～10；
(4)将步骤(3)中所得灰黑色溶液静置，去掉上清液，然后加入到KCl饱和溶液中，其中体积比为灰黑色溶液：KCl饱和溶液＝1：1～20，静置过夜，然后用去离子水清洗、离心，最后冷冻干燥，制得PtCu合金纳米球。
所述的稀盐酸优选为pH＝2的稀盐酸。
本发明的有益效果是：
1、本发明实现了在常温常压下液相中对PtCu合金纳米催化剂材料的可控合成，获得了尺寸分布均匀的PtCu合金纳米球，合成方法工艺简单，易于控制，成本低，重复性高。
2、本发明未引用除乙醇之外的任何有机溶剂，较少使用有毒反应原料，无副产物和杂质，是一种环境友好的绿色合成工艺。
附图说明
图1是实施例1中CuCl原料和CuCl NCs的表征，其中(a)(b)为CuCl原料的低倍扫描电子显微镜照片；(c)为析出的CuCl NCs的高倍扫描电子显微镜照片；(d)为析出的CuClNCs的XRD图。
图2是实施例1中PtCu合金纳米球的表征，其中(a)为PtCu合金纳米球的TEM图；(b)为PtCu合金纳米球的HRTEM图；(c)为PtCu合金纳米球的EDX图；(d)为PtCu合金纳米球的XRD图。
图3是实施例1中PtCu合金纳米球的电化学性能曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。
本发明涉及的反应方程式如下：
2CuCl→Cu+CuCl2 (2)
4CuCl+PtCl6 2-→4Cu2++Pt+10Cl- (3)
本发明所用原料为分析纯试剂。
实施例1：
(1)取0.5g市售的黄绿色CuCl原料，用pH＝2的稀HCl(5mL)清洗CuCl，得到5mL含有白色粉末的酸性溶液，静置，去除上清液，再用除氧的无水乙醇清洗两次，然后于室温下在氩气氛下干燥，得到纯净的CuCl白色粉末，如图1中的(c)、(d)图；
(2)用三颈烧瓶装备在氩气氛下对10mlK2PtCl6(浓度为15mM)、饱和KCl溶液、10ml去离子水去除多余的溶解氧(通氩气，将其中的氧气排掉)；
(3)在步骤(1)中得到的纯净CuCl白色粉末全部加入到2ml步骤(2)中提前去除溶解氧的饱和KCl溶液，由于反应方程式(1)，形成无色的络合液；
(4)快速取络合液1ml至步骤(2)中提前去除溶解氧的10mL去离子水中，由于发生反应方程式(1)中的逆反应，去离子水变浑浊，析出大量CuCl NCs，然后快速的将其全部加入到步骤(2)中在氩气氛下的10mLK2PtCl6(浓度为15mM)中，以300rpm/min的转速磁性搅拌4h；
(5)待样品由乳白色变为灰黑色溶液后，静置，去除上清液，然后加入饱和KCl溶液，静置一宿，其中体积比为灰黑色溶液：KCl饱和溶液＝1:5；
(6)将得到的产物进行高速离心、清洗3次，离心转速为20000rpm/min，用去离子水清洗，然后冷冻干燥，得到PtCu合金纳米球。
图1是对CuCl的表征，其中图1(a)、(b)均是CuCl原料，形貌不规则，图1中的(c)图是经过步骤1处理后的尺寸均一，约为50nm、形貌规则的CuCl纳米立方体，图1(d)是其XRD图像，说明产物纯净，没有杂质。图(2)是对合成的PtCu合金纳米球的表征，由图2(a)可以看出，合成了大量的PtCu合金纳米球，图2(b)中的高分辨透射电子显微镜(HRTEM)图谱进一步表明了合成的物质时是PtCu合金，而图2(c)对样品进行了能谱(EDX)分析，根据能谱能明显看到Pt与Cu的峰，证明了其合金成分，而图2(d)是样品的XRD图，从多个角度证明了合成的样品为PtCu合金。将本方法得到的PtCu合金纳米球与商业催化剂Pt/C在相同的条件下进行电化学测试，得到的电催化甲醇氧化性能测试曲线结果如图(3)所示，正扫峰电流和负扫峰电流之比If/Ib代表催化剂抗中毒性本领，通过计算发现：PtCu/C(1.30)>Pt/C(0.74)，说明利用本方法合成的PtCu合金的抗中毒性优于商业Pt/C催化剂。
实施例2：
其他步骤同实施例1,不同之处在于步骤(2)中的K2PtCl6浓度由15mM改为18mM，实验证明，本实施例得到的产物为PtCu合金纳米球。
实施例3：
其他步骤同实施例1,不同之处在于步骤(2)中的K2PtCl6浓度由15mM改为5mM，实验证明，本实施例得到的产物为PtCu合金纳米球。
实施例4：
其他步骤同实施例1,不同之处在于步骤(5)中的体积比为灰黑色溶液：KCl饱和溶液＝1:20，实验证明，本实施例得到的产物为PtCu合金纳米球。
实施例5：
其他步骤同实施例1,不同之处在于步骤(5)中的体积比为灰黑色溶液：KCl饱和溶液＝1:1，实验证明，本实施例得到的产物为PtCu合金纳米球。
以上对本发明做了示例性的描述，实验证明，本实施例方法获得了纯度高、形貌均一、抗中毒性强的PtCu合金纳米球。
本发明未尽事宜为公知技术。
Claims (2)
1.一种PtCu合金纳米球的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：
（1）用稀HCl清洗CuCl原料，清洗至所得溶液呈无色，此溶液含有白色粉末，静置后去除上清液，所得沉淀用除氧的无水乙醇清洗后，于氩气氛下干燥，得到纯净的CuCl白色粉末，取CuCl白色粉末溶于饱和KCl溶液中，形成无色的络合液；
其中，每2毫升饱和KCl溶液加入清洗0.2~2 克CuCl原料后得到的CuCl白色粉末；每克CuCl用5~20 毫升稀HCl冲洗；
（2）取步骤（1）的无色络合液至去除了氧气的去离子水中，析出白色物质；体积比为无色络合液：去离子水==1：1~10；
（3）将步骤（2）中析出的白色物质全部加入到5~18 mM的氯铂酸钾溶液中，磁性搅拌4 ~5 h，得到灰黑色溶液；其中，体积比为步骤（2）中的无色络合液：氯铂酸钾溶液=1：1~10；
（4）将步骤（3）中所得灰黑色溶液静置，去掉上清液，然后加入到KCl饱和溶液中，其中体积比为灰黑色溶液：KCl饱和溶液= 1：1~20，静置过夜，然后用去离子水清洗、离心，最后冷冻干燥，制得PtCu合金纳米球。
2.如权利要求1所述的PtCu合金纳米球的制备方法，其特征为所述的稀盐酸优选为pH=2的稀盐酸。
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- 2016-10-18 CN CN201610903245.4A patent/CN106424754A/zh active Pending
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