CN106398555A - 一种印制电路金相切片制样的固化胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于印制电路金相检测技术领域，具体涉及一种印制电路金相切片制样的固化胶及其制备方法。该固化胶由A组分和B组分体系构成，按质量计A组分包含98.5～99.5％的丙烯酸酯类聚合物、0.5～1.5％的引发剂和0.1～0.5％的表面活性剂；B组分包含50％～70％丙烯酸酯单体、0.45～1％的促进剂和30～50％的助溶剂。使用时将A组分和B组分按质量比1.5～2.5混合均匀后，置于镶嵌模具中室温固化，固化时间为0.5～1.5h。本发明提供的固化胶组分简单，制备方法操作简便、成型快，成本低廉、放热平缓、透明性良好、与切片粘结强度高，适用于印制电路金相切片试样制备及金相观察分析。

Description

一种印制电路金相切片制样的固化胶及其制备方法
技术领域
本发明属于印制电路金相检测技术领域，具体涉及一种印制电路金相切片制样的固化胶及其制备方法。
背景技术
印制电路板的生产，是一种多工序相互协调的过程。前道工序产品质量的优劣，直接影响下道工序的产品生产，甚至直接关系到最终产品的质量。因而，关键工序就是质量控制。印制电路板技术发展到现在，专用的品质检测设备、仪器已多达几十种。作为检测手段之一的金相切片技术，在这一领域发挥着不可替代的巨大作用。
金相切片技术具有设备投资相对较小、应用范围广、可靠性和精确性高等优点，在印制电路板的生产过程中，其作用体现在以下几个方面：(1)原材料的检验方面，通过金相切片技术可以获得以下信息：检验铜箔、基板厚度是否符合印制电路板制作的需要；绝缘介质层及半固化片的排布方式；绝缘介质层中，玻璃纤维的经纬向排列方式及树脂含量；层压板缺陷褶皱、针孔、划痕、凹坑、层压空洞、白班和气泡等；(2)生产过程质量控制中，金相切片技术主要应用在钻孔工序后的孔壁粗糙度检测；多层印制电路板层压工序后的重合度检测；孔壁去钻污效果检测；孔金属化状况检测及电镀能力评定；(3)在产品可靠性的试验中，金相切片技术所体现在镀层厚度测量、热应力实验、热冲击实验和金属化孔模拟重复焊接实验等方面。
目前，用于制作金相试样的固化胶可大致分为环氧树脂类和丙烯酸树脂类。一般环氧树脂类的固化胶由液态环氧树脂、固化剂和催化剂组成，环氧树脂是一种低聚物，与固化剂反应生成三维网状结构，经常温或者加热后，达到最终的使用要求。这种固化胶透明，具有优异的渗透性能，固化收缩率小，固化最高温度50℃，适用于对热特敏感或具有微孔缝结构试样镶嵌。文献[粉末冶金技术，2008，26(1)：53～56]介绍了几种应用环氧树脂的真空浸渍配方，但是该方法固化时间较长，一般超过8小时才能完全固化。
丙烯酸酯类固化胶一般为双组分体系，即固体粉末A组分与液体B组分按一定比例调和均匀，置于镶嵌模具中固化，得到金相切片。此类丙烯酸酯类固化胶固体组分中主要成分是丙烯酸酯类聚合物，该类丙烯酸酯固化胶采用氧化-还原体系，利用自由基聚合机理固化。文献[电镀与涂饰，2007，26(12)：21～24]和中国专利CN104535393A，均介绍了应用自凝型牙托粉和牙托水制作金相试样的方法，该方法容易制作，成型迅速，但是所用的牙托粉中多掺有着色剂，固化产物透明性不好。目前，市面上丙烯酸酯类固化胶种类繁多，但是其制作工艺相对复杂，是得其成本也相对高昂。
发明内容
鉴于此，本发明提供了一种制备简单、快速成型、放热量小、成本低廉的可用于印制电路金相切片制样的固化胶。
本发明还要提供一种上述印制电路金相切片制样固化胶的制备方法。
为了解决以上技术问题，本发明采取以下技术方案：
一种印制电路金相切片制样的固化胶，由A组分和B组分体系构成，使用时是通过氧化还原引发体系引发自由基聚合而固化的，按质量计，其中，A组分包含98.5～99.5％的丙烯酸酯类聚合物、0.5～1.5％的引发剂和0.1～0.5％的表面活性剂；B组分包含50％～70％丙烯酸酯单体、0.45～1％的促进剂和30～50％的助溶剂。
优选地，所述A组分中，丙烯酸酯类聚合物，其分子式(R2CCH2COOR1)n，其结构式如下：
其中，R1指代甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、叔丁基、异丁基、异辛基或十二烷基；R2指代氢、甲基或乙基；其平均分子量是1～6万；
其中，所述A组分中，引发剂是过氧化苯甲酰、过氧化甲乙酮、过氧化二异丙苯、偶氮二异丁腈、异丙苯过氧化氢和/或叔丁基过氧化氢；
其中，所述A组分中，表面活性剂是十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠；
其中，所述B组分中，丙烯酸酯单体，其分子式R4CCH2COOR3，结构式如下：
R3指代甲基、乙基、正丁基、2,3-环氧丙基、羟乙基、羟丙基、羟丁基、异丙基或叔丁基；R4指代氢、氰基、甲基或乙基；
其中，所述B组分中，促进剂是N,N-二甲基苯胺、N,N-二甲基对甲苯胺、乙二胺、三乙胺、四甲基硫脲、乙烯基硫脲和/或环烷酸钴；
其中，所述B组分中，助溶剂是甲苯、氯仿、丙酮、丁酮或乙酸乙酯。
上述印制电路金相切片制样的固化胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：称取丙烯酸酯类聚合物粉末，向其中添加0.5～1.5％的引发剂和0.1～0.5％表面活性剂，研磨混合均匀，制备成A组分；
步骤2：称取丙烯酸酯单体，向其中添加0.45～1％促进剂和30～50％助溶剂，搅拌混合均匀，制备成B组分；
该固化胶使用时是将A组分和B组分按质量比1.5～2.5混合均匀后，置于镶嵌模具中进行固化。固化温度为室温，固化时间为0.5～1.5h。
本发明的有益效果在于：该印制电路金相切片制样的固化胶组分简单，制备方法操作简便、成型快，成本低廉、放热平缓、透明性良好、与切片粘结强度高，适用于印制电路金相切片试样制备及金相观察分析。
附图说明
图1为实施例固化胶混合固化后镶嵌切片的透明效果图；
图2为实施例固化胶用于金相切片观察金相组织的效果图。
具体实施方式
实施例1
A组分
称取聚甲基丙烯酸甲酯10g，向其中添加0.1g过氧化苯甲酰和0.05g十二烷基硫酸钠，用研钵研磨混合均匀；
B组分
称取4g甲基丙烯酸甲酯纯度99.0％和2g丙酮纯度99.5％，向其中滴加0.01g N,N-二甲基对甲苯胺，搅拌混合均匀。
将上述配制好的A组分和B组分按质量比2:1置于内径25mm，高22mm的镶嵌模具中，在室温下进行固化30分钟。如图1所示，为本实施例固化胶混合固化后镶嵌切片的透明效果图。
实施例2
A组分
称取聚甲基丙烯酸甲酯20g；向其中添加0.15g过氧化苯甲酰和0.05g十二烷基苯磺酸钠，混合均匀。
B组分
称取8g甲基丙烯酸甲酯纯度99.0％和4g乙酸乙酯纯度99.5％，向其中添加0.03g N,N-二甲基苯胺，搅拌混合均匀。
将上述配制好的A组分和B组分按质量比2:1置于内径25mm，高22mm的镶嵌模具中，在室温下进行固化30分钟。如图2所示，为本实施例固化胶用于金相切片观察金相组织的效果图。

Claims (4)

1.一种印制电路金相切片制样的固化胶，由A组分和B组分体系构成，其特征在于：按质量计，A组分包含98.5～99.5％的丙烯酸酯类聚合物、0.5～1.5％的引发剂和0.1～0.5％的表面活性剂；B组分包含50％～70％丙烯酸酯单体、0.45～1％的促进剂和30～50％的助溶剂；
所述A组分中，丙烯酸酯类聚合物，其分子式(R2CCH2COOR1)n，其结构式如下：
其中，R1指代甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、叔丁基、异丁基、异辛基或十二烷基；R2指代氢、甲基或乙基；
所述引发剂为：过氧化苯甲酰、过氧化甲乙酮、过氧化二异丙苯、偶氮二异丁腈、异丙苯过氧化氢和/或叔丁基过氧化氢；
所述表面活性剂是十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠；
所述B组分中，丙烯酸酯单体，其分子式R4CCH2COOR3，结构式如下：
其中，R3指代甲基、乙基、正丁基、2,3-环氧丙基、羟乙基、羟丙基、羟丁基、异丙基或叔丁基；R4指代氢、氰基、甲基或乙基；
所述促进剂是N,N-二甲基苯胺、N,N-二甲基对甲苯胺、乙二胺、三乙胺、四甲基硫脲、乙烯基硫脲和/或环烷酸钴；
所述助溶剂是甲苯、氯仿、丙酮、丁酮或乙酸乙酯。
2.如权利要求1所述印制电路金相切片制样的固化胶，其特征在于：所述A组分中丙烯酸酯类聚合物的平均分子量是1～6万。
3.如权利要求1所述印制电路金相切片制样的固化胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：称取丙烯酸酯类聚合物粉末，按质量百分比向其中添加0.5～1.5％的引发剂和0.1～0.5％表面活性剂，研磨混合均匀，制备成A组分；
步骤2：称取丙烯酸酯单体，向其中添加0.45～1％促进剂和30～50％助溶剂，搅拌混合均匀，制备成B组分。
4.如权利要求1所述印制电路金相切片制样的固化胶，其使用方法为：将固化胶的A组分和B组分按质量比1.5～2.5混合均匀后，置于镶嵌模具中进行固化，固化温度为室温，固化时间为0.5～1.5h。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108168970A (zh) * 2017-12-18 2018-06-15 西安赛特思迈钛业有限公司 一种金相试样的冷加工制样方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1580170A (zh) * 2003-08-01 2005-02-16 沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司 制作粘带钎料用粘结剂
CN101343520A (zh) * 2007-07-09 2009-01-14 周建明 一种双组份室温固化胶粘剂及其制造方法和应用
CN103360553A (zh) * 2013-07-15 2013-10-23 肇庆富盛复合材料有限公司 一种常温双组分或多组分固化体系及其应用
CN103911079A (zh) * 2014-04-10 2014-07-09 临海市吉谷胶粘剂有限公司 一种常温固化高强度的透明的丙烯酸酯类胶黏剂
CN104231946A (zh) * 2014-10-08 2014-12-24 天津儒创新材料科技有限公司 一种常温快速固化型有机玻璃专用粘接剂

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1580170A (zh) * 2003-08-01 2005-02-16 沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司 制作粘带钎料用粘结剂
CN101343520A (zh) * 2007-07-09 2009-01-14 周建明 一种双组份室温固化胶粘剂及其制造方法和应用
CN103360553A (zh) * 2013-07-15 2013-10-23 肇庆富盛复合材料有限公司 一种常温双组分或多组分固化体系及其应用
CN103911079A (zh) * 2014-04-10 2014-07-09 临海市吉谷胶粘剂有限公司 一种常温固化高强度的透明的丙烯酸酯类胶黏剂
CN104231946A (zh) * 2014-10-08 2014-12-24 天津儒创新材料科技有限公司 一种常温快速固化型有机玻璃专用粘接剂

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108168970A (zh) * 2017-12-18 2018-06-15 西安赛特思迈钛业有限公司 一种金相试样的冷加工制样方法

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