CN106395818A - 一种山茱萸果核活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种山茱萸果核活性炭的制备方法。该制备方法包括以下步骤：(1)将山茱萸果核干燥后粉碎并过筛；(2)将筛分后的山茱萸果核粉中加入磷酸活化剂并超声处理并静置12小时；(3)将静置后的处理液抽滤并将残渣；(4)将残渣置于电炉上碳化；(5)将碳化后的残渣用盐酸洗涤4次并用蒸馏水漂洗至pH7；(6)将漂洗后的产物烘干粉碎研磨后即可得到山茱萸果核活性炭成品。本发明制备山茱萸果核活性炭工艺简单、成本低廉，所制得的山茱萸果核活性炭具有均匀稳定、吸附能力强、应用范围广等优点。
Description
技术领域
本发明涉及活性炭制备的技术领域，具体涉及一种山茱萸果核活性炭的制备方法。
背景技术
植物果实和种子的壳是一类数量庞大且可再生的含碳生物原料，已有报道以椰壳、核桃壳、花生壳、稻壳、板栗壳等为原材料并对其制备活性炭的工艺进行了相关研究。山茱萸(Cornus officinalis Sieb.et Zucc)为山茱萸科山茱萸属小乔木或灌木，是一种传统的名贵中药，其药用部分主要为果肉，由于与果肉的成分差异较大，果核长期以来被弃之不用。中国是山茱萸的主要产地，其中河南的山茱萸产量占全国总产量的65％，以山茱萸果核作为活性炭原料不失为一种好的选择。
活性炭的制备方法主要有物理活化法和化学活化法，从生产出的活性炭性能和产量上来看，化学活化法更占优势。常用的化学活化剂有氯化锌、磷酸、氢氧化钾和氢氧化钠，对同种原料而言，活化剂的类型和用量直接影响活性炭生成的数量和质量。因此，本研究对山茱萸果核活性炭的制备工艺进行了研究，以期为山茱萸果核的开发利用提供有效途径。
发明内容
本发明目的旨在提供一种山茱萸果核活性炭的制备方法，实现本发明的具体方案如下：
1、一种山茱萸果核活性炭的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：
(1)将山茱萸果核于105℃下烘干至恒重后，用粉碎机粉碎后过200目筛，备用。
(2)将步骤(1)中所获制备的山茱萸果核粉中质量比3:1加入质量分数为60％的磷酸溶液作为活化剂，同时按质量比加入2％的浓硫酸作为催化剂混合均匀后，置于300瓦功率的超声处理器下超声处理30分钟后静置12小时；
(3)将步骤(2)静置后处理液用滤布抽滤，将抽滤后得到的残渣置于坩埚中于180℃下碳化3小时后，将温度升高至550℃活化2小时；
(4)将步骤(3)活化后的处理物用2mol/L的盐酸溶液洗涤4次，然后用蒸馏水洗涤至中性；
(5)将步骤(4)洗涤后处理物抽滤后，于70℃下烘干至恒重，然后研磨粉碎后即可获得山茱萸果核活性炭成品。
(6)将步骤(5)所得到的山茱萸果核活性炭吸附活性按照GB/T12496.10-1999亚甲基蓝吸附值 进行测定，活性炭得率(％)按公式(活性炭产品质量/山茱萸果核质量)×100％进行计算。
2、根据专利要求1所述的一种山茱萸果核活性炭的制备方法，其特征在于：
(1)所述步骤(2)中所述的种一种山茱萸果核活性炭的制备方法中按质量比3:1加入质量分数为60％的磷酸溶液作为活化剂以及2％的浓硫酸催化剂浓度；
(2)所述步骤(3)中所述的180℃的碳化温度和3小时碳化时间以及550℃的活化温度和2小时的活化时间。
附图说明
图1磷酸质量分数对活性炭得率和亚甲基蓝吸附值的影响
图2料液比对活性炭得率和亚甲基蓝吸附值的影响
图3炭化温度对活性炭得率和亚甲基蓝吸附值的影响
图4炭化时间对活性炭得率和亚甲基蓝吸附值的影响
图5活化温度对活性炭得率和亚甲基蓝吸附值的影响
图6活化时间对活性炭得率和亚甲基蓝吸附值的影响
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明作进一步描述。
实施例1：
1、一种山茱萸果核活性炭的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：
(1)将山茱萸果核于105℃下烘干至恒重后，用粉碎机粉碎后过200目筛，备用。
(2)将步骤(1)中所获制备的山茱萸果核粉中质量比3:1加入质量分数为60％的磷酸溶液作为活化剂，同时按质量比加入2％的浓硫酸作为催化剂混合均匀后，置于300瓦功率的超声处理器下超声处理30分钟后静置12小时；
(3)将步骤(2)静置后处理液用滤布抽滤，将抽滤后得到的残渣置于坩埚中于180℃下碳化3小时后，将温度升高至550℃活化2小时；
(4)将步骤(3)活化后的处理物用2mol/L的盐酸溶液洗涤4次，然后用蒸馏水洗涤至中性；
(5)将步骤(4)洗涤后处理物抽滤后，于70℃下烘干至恒重，然后研磨粉碎后即可获得山茱萸果核活性炭成品。
(6)将步骤(5)所得到的山茱萸果核活性炭吸附活性按照GB/T12496.10-1999亚甲基蓝吸附值 进行测定，活性炭得率(％)按公式(活性炭产品质量/山茱萸果核质量)×100％进行计算。
实施例2：
一种山茱萸果核活性炭的制备方法
(1)磷酸质量分数对活性炭的影响
以料液比3.0:1、炭化温度180℃、炭化时间3小时、活化温度500℃及活化时间2小时为前提，改变磷酸质量分数，观察其对活性炭得率及亚甲基蓝吸附值的影响。如图1所示，随着磷酸质量分数的增加，山茱萸果核活性炭的亚甲基蓝吸附值及活性炭得率均呈先升后降的趋势，在磷酸质量分数为60％时达到最大值，此时活性炭得率最高可达51.39％。因此，磷酸质量分数以60％为宜。
(2)料液比对活性炭的影响
在磷酸质量分数为60％的条件下，其他条件不变，只改变料液比，研究活性炭得率及亚甲基蓝吸附值的变化(图2)。与料液比2.0:1相比，料液比为3.0:1的亚甲基蓝吸附值显著升高，之后随着料液比的继续增加，呈现缓慢下降趋势。活性炭得率与亚甲基蓝吸附值变化趋势一致，在料液比3.0:1时达到最大。因此，料液比以3.0:1为最佳。
(3)炭化温度对活性炭的影响
以料液比3.0:1、60％的磷酸质量分数为前提，控制炭化时间3小时、活化温度500℃及活化时间2小时，观察不同炭化温度对活性炭得率及亚甲基蓝吸附值的影响。从图3可知，炭化温度从160℃升至180℃时，亚甲基蓝吸附值显著增加，随后缓慢下降。活性炭得率也在180℃时达到最大，随后则急剧下降，继续升高温度则变化缓和。综合二者，炭化温度以180℃为最好。
(4)炭化时间对活性炭的影响
在上面研究基础上，选择炭化温度为180℃，改变炭化时间，发现炭化时间从2小时增加至3小时，亚甲基蓝吸附值显著增加，在4小时达到最大值(8.098mL/0.1g)，时间继续增加则呈下降趋势。炭化温度4小时的活性炭得率也显著高于炭化2小时和3小时，超过4小时则降低。以上表明，炭化温度控制在4小时为宜。
(5)活化温度对活性炭的影响
由图5可知，在料液比3.0:1、磷酸质量分数为60％、炭化温度180℃、炭化时间3小时及活化时间2小时的前提下，改变活化温度，活性炭得率和亚甲基蓝吸附值呈现不一致的变 化。随着温度增加，亚甲基蓝吸附值显著升高，在550℃达到最大，随后缓慢下降。活性炭得率在活化温度550℃时呈最大值，之后温度升高则逐渐下降。这表明活化温度在550℃可能是较好的选择。
(6)活化时间对活性炭的影响
活化时间对亚甲基蓝吸附值和活性炭得率的影响与活化温度相似(图6)。亚甲基蓝吸附值呈现先升后降的趋势，在2小时达到最大值。活性炭得率随着活化时间的增加逐渐下降，综合二者考虑活化2小时较为合适。
(7)正交试验结果
表1正交试验结果
由表1正交试验结果可知，采用不同工艺条件制得的山茱萸果核活性炭的吸附性能也显著不同，其亚甲基蓝吸附柱最大为10.2mL/0.1g，比最小值(8.1mL/0.1g)高出近26％。影响山茱萸果核活性炭亚甲基蓝吸附值的因素依次为：炭化温度＞活化时间＞料液比＞活化温度，即最佳工艺条件为炭化温度180℃、料液比3.0:1、活化温度550℃及活化时间2小时。
(8)验证试验及吸附活性结果与分析
表2验证试验结果
活性炭的吸附性能是评价活性炭质量的最主要指标，常用的有亚甲基蓝吸附值和碘吸附值。根据正交试验得到的最佳工艺条件进行验证试验，结果如表2所示，活性炭碘吸附值平均为1041.25mg/g，活性炭得率达51.2％，亚甲基蓝吸附值平均为10.1mL/0.1g，与正交试验中最佳条件下的相近(10.2mL/0.1g)。这表明正交试验得到的条件组合为最优。
Claims (2)
1.一种山茱萸果核活性炭的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：
(1)将山茱萸果核于105℃下烘干至恒重后，用粉碎机粉碎后过200目筛，备用；
(2)将步骤(1)中所获制备的山茱萸果核粉中质量比3:1加入质量分数为60％的磷酸溶液作为活化剂，同时按质量比加入2％的浓硫酸作为催化剂混合均匀后，置于300瓦功率的超声处理器下超声处理30分钟后静置12小时；
(3)将步骤(2)静置后处理液用滤布抽滤，将抽滤后得到的残渣置于坩埚中于180℃下碳化3小时后，将温度升高至550℃活化2小时；
(4)将步骤(3)活化后的处理物用2mol/L的盐酸溶液洗涤4次，然后用蒸馏水洗涤至中性；
(5)将步骤(4)洗涤后处理物抽滤后，于70℃下烘干至恒重，然后研磨粉碎后即可获得山茱萸果核活性炭成品；
(6)将步骤(5)所得到的山茱萸果核活性炭吸附活性按照GB/T12496.10-1999亚甲基蓝吸附值进行测定，活性炭得率(％)按公式(活性炭产品质量/山茱萸果核质量)×100％进行计算。
2.根据专利要求1所述的一种山茱萸果核活性炭的制备方法，其特征在于：
(1)所述步骤(2)中所述的一种山茱萸果核活性炭的制备方法中按质量比3:1加入质量分数为60％的磷酸溶液作为活化剂以及2％的浓硫酸催化剂浓度；
(2)所述步骤(3)中所述的180℃的碳化温度和3小时碳化时间以及550℃的活化温度和2小时的活化时间。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110078072A (zh) * | 2019-05-08 | 2019-08-02 | 西藏农牧学院 | 一种用于植物油高效脱色的活性炭及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101966990A (zh) * | 2010-11-15 | 2011-02-09 | 西北农林科技大学 | 一种用山茱萸果核制备活性炭的方法 |
| CN102745865A (zh) * | 2012-07-16 | 2012-10-24 | 绍兴文理学院 | 一种深井曝气污水处理方法 |
| CN103303917A (zh) * | 2013-07-25 | 2013-09-18 | 程俊校 | 一种活性炭及其制备工艺 |
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2016
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| CN102745865A (zh) * | 2012-07-16 | 2012-10-24 | 绍兴文理学院 | 一种深井曝气污水处理方法 |
| CN103303917A (zh) * | 2013-07-25 | 2013-09-18 | 程俊校 | 一种活性炭及其制备工艺 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110078072A (zh) * | 2019-05-08 | 2019-08-02 | 西藏农牧学院 | 一种用于植物油高效脱色的活性炭及其制备方法 |
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