CN101391767B - 一种利用废弃山核桃外果皮制备活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用废弃山核桃外果皮制备活性炭的方法，不仅能变废为宝，而且从更深层的意义上讲，也能解决废弃山核桃外果皮大量堆积、腐烂的问题。本发明主要是通过以下方案解决的：A)将山核桃外果皮自然风干，在粉碎机中粉碎，粉末过20目筛；B)将浓度为30～60％的氯化锌溶液与上述山核桃外果皮粉末均匀混合后浸渍，氯化锌溶液与山核桃外果皮粉末的质量比为2～5：1，浸渍时间为：24～36小时；C)将步骤B)制得的混合物进行微波持续活化，微波功率：500～1000W，辐照时间：10—25分钟；D)待步骤C)所得产物冷却后，先用稀盐酸酸洗，再用温度为60～80℃的去离子水洗至PH值为6～7，过滤所得产物，在80～100℃条件下烘干，粉碎后过200目筛，即得产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种活性炭的制备方法，尤其是涉及一种利用废弃山核桃外果皮制备活性炭的方法。
背景技术
山核桃主要分布在浙江的临安、淳安、吉安、桐庐和安徽省的宁国、歙县、绩溪、旌德等县。浙江省近年种植面积约25.05万亩，总产6300吨，占全国山核桃总产的85％，而主产在临安县。但是高产量的背后夹带着严重的环境破坏，山核桃果实外包有果皮，其加工后废弃物外果皮、果壳被农民随意丢弃，造成数条河流的严重污染。利用加工废弃物，创造出更有价值的物质是解决这一问题的最佳途径。早期制备活性炭的原料主要是木质原料，而近年来制备活性炭谋求廉价原料的探索受到重视，使原料范围增广。除传统的优质木材、锯木屑、木炭、椰壳炭、棕榈核炭，另外还有农林副产物和某些食品工业废弃物包括废木材、竹子、树皮、风倒木、棉壳、咖啡豆梗、油棕壳、甘蔗渣、糠醛渣等，其中椰子壳最优。山核桃外果皮作为一种农林副产物，其实是一种潜在的制备活性炭的优质资源，但并没有进入人们的视线。
国内外传统的活性炭制备方法有气体活化法、化学活化法、化学物理法。气体活化法是把原料炭化后，用水蒸气、二氧化碳、空气、烟道气等，在800～900℃下进行活化的方法。但是这种方法存在以下一些问题：活性炭得率较低、质量不稳定、比表面积较低、活化温度高、设备投资大等，所以工业性推广没有优势；化学活化法是把化学药品加入原料中，然后在惰性气体中加热，同时进行炭化和活化的一种方法。这种方法对设备的腐蚀性较大，且残留物较多，最大的问题是造成了环境污染，亦不适宜推广；化学物理法是在活性炭原料中加入一定量的化学药品(即添加剂)进行化学活化浸渍处理(在碳材料内部形成传输道，有利于气体活化剂进入孔隙内进行刻蚀)，之后进行炭化的一种方法。这种方法的优点在于可通过控制浸渍比和浸渍时间来制得孔径分布合理的活性炭，比表面积大，且得率高。
如今，微波法制备活性炭已成为近年来国内外学者的研究热点之一。它具有快速、高效、资源回收利用率高、不会造成二次污染、成本低等显著优点。国内外许多研究者尝试用微波制备活性炭并取得了可喜成绩，如Kasai、Takakazu等将有机成型废料用微波加热，炭化，活化制得优质活性炭。彭金辉等用蚕豆秆、稻秆、黑型树皮拷胶废料、瓜子壳、麦秸、玉米芯、蚕豆壳、甘蔗渣、杨梅树皮废料、烟秆、松木屑等为原料，微波制备活性炭。樊希安等采用微波辐射竹节、椰壳、棉秆，利用磷酸、水蒸气等为活化剂制得优质活性炭。张利波等采用微波辐射烟秆法制得了性能各异的活性炭。由此可见，采用微波方法制备山核桃外果皮活性炭是切实可行的。利用化学物理法同时采用微波活化，能更加有效地将山核桃外果皮制备成为高性能的活性炭。
中国发明专利200710069706的专利“一种煤掺杂山核桃壳基超级活性炭的制备方法”，专利号为CN200610049742.9的专利“山核桃壳成炭方法及制炭装置”，都仅仅以山核桃壳为原料，其外果皮仍作为一种加工后产物被废弃，并没有引起人们的普遍重视。虽然专利CN200510133752.6公开报道了“山核桃果外皮壳木炭及其加工方法”，但是也局限于将山核桃外果皮加工成木炭，无论在经济价值，还是使用价值上都不如将其加工成活性炭。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利用废弃山核桃外果皮制备活性炭的方法，不仅能变废为宝，提高山核桃作物的经济价值，增加农民的收入，而且从更深层的意义上讲，也能解决废弃山核桃外果皮大量堆积、腐烂的问题。
本发明的技术问题主要是通过以下方案解决的：
本发明的一种利用废弃山核桃外果皮制备活性炭的方法，其特征在于依次包括以下步骤：
A)将山核桃外果皮自然风干，在粉碎机中粉碎，粉末过20目筛；
B)将浓度为30～60％的氯化锌溶液与上述山核桃外果皮粉末均匀混合后浸渍，氯化锌溶液与山核桃外果皮粉末的质量比为2～5∶1，浸渍时间为：24～36小时；
C)将步骤B)制得的混合物进行微波持续活化，微波功率：500～1000W，辐照时间：10-25分钟；
D)待步骤C)所得产物冷却后，先用稀盐酸酸洗，再用温度为60～80℃的去离子水洗至pH值为6～7，过滤所得产物，在80～100℃条件下烘干，粉碎后过200目筛，即得产品。
作为优选，所述氯化锌的浓度为40％。由于氯化锌浓度越大，对设备的腐蚀也越大，且增大浓度对产品的吸附能力提高没有多大影响，从经济、环保等多角度考虑，40％浓度的氯化锌条件最佳。
作为优选，所述氯化锌溶液与山核桃外果皮粉末的最佳质量比为5∶1。
作为优选，其中步骤B)中的浸渍时间为24小时。
作为优选，其中步骤C)中微波功率为700W。微波功率越高，能耗也越大，体现不出微波法的优势。
作为优选，其中步骤C)中微波辐照时间为20分钟。
作为优选，其中步骤D)中烘干时间为1小时。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：采用目前广泛使用的微波方法，与传统方法相比，低耗，高效，得率高且质优。本发明能将山核桃外果皮加工成活性炭，采用物理化学法结合微波活化，所制得的产品，碘值吸附、亚甲基兰脱色力均超过国家标准，且得率远远高于传统方法制得的活性炭，成本也较低。山核桃外果皮，作为山核桃的生产废弃物，将其变废为宝，不但能提高山核桃作物的经济价值，增加农民的收入，符合国家“三农”政策，而且也解决了废弃物堆腐的污染问题，具有很大的开发利用价值。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1：
本例的一种利用废弃山核桃外果皮制备活性炭的方法，其步骤为：
a、山核桃外果皮自然风干后，用粉碎机粉碎，过20目筛；
b、配置氯化锌浓度为40％，将氯化锌溶液与上述山核桃外果皮粉末均匀混合后浸渍，氯化锌溶液与山核桃外果皮粉末的质量比为5∶1，浸泡放置时间为24小时；
c、将上述混合物进行微波持续活化，微波功率：560W，辐照时间：20分钟；
d、活化所得产品用浓盐酸与蒸馏水配比为1∶9的稀盐酸，酸洗，再用温度为60-80℃的去离子水洗至pH为6-7，过滤所得产物，在80℃的烘箱中烘干，烘干时间1小时，再过200目筛得到产品。
制备出的山核桃外果皮活性炭的碘值吸附为718.7mg/g，亚甲基兰吸附值为156.6mg/g，得率为44.5％。
实施例2：
本例的一种利用废弃山核桃外果皮制备活性炭的方法，其步骤为：
a、山核桃外果皮自然风干后，用粉碎机粉碎，过20目筛；
b、配置氯化锌浓度为50％，将氯化锌溶液与上述山核桃外果皮粉末均匀混合后浸渍，氯化锌溶液与山核桃外果皮粉末的质量比为5∶1，浸泡放置时间为24小时；
c、将上述混合物进行微波持续活化，微波功率为700W，持续活化16分钟；
d、所得产品用浓盐酸与蒸馏水配比为1∶9的稀盐酸，酸洗，再用温度为60-80℃的去离子水洗至pH为6-7，过滤所得产物，在100℃的烘箱中烘干，烘干时间1小时，再过200目筛得到产品。
制备出的山核桃外果皮活性炭的碘值吸附为735.4mg/g，亚甲基兰吸附值为144.2mg/g，得率为45.8％。
实施例3：
本例的一种利用废弃山核桃外果皮制备活性炭的方法，其步骤为：
a、山核桃外果皮自然风干后，用粉碎机粉碎，过20目筛，
b、配置氯化锌浓度为50％，将氯化锌溶液与上述山核桃外果皮粉末均匀混合后浸渍，氯化锌溶液与山核桃外果皮粉末的质量比为5∶1，浸泡放置时间为24小时；
c、将上述混合物进行微波持续活化，微波功率为480W，持续活化20分钟；
d、所得产品用浓盐酸与蒸馏水配比为1∶9的稀盐酸，酸洗，在用温度为60-80℃的去离子水洗至pH为6-7，过滤所得产物，在100℃的烘箱中烘干，烘干时间1小时，再过200目筛得到产品。
制备出的山核桃外果皮活性炭的碘值吸附为619.6mg/g，亚甲基兰吸附值为110.4mg/g，得率为47.2％。
实施例4：
本例的一种利用废弃山核桃外果皮制备活性炭的方法，其步骤为：
a、山核桃外果皮自然风干后，用粉碎机粉碎，过20目筛，
b、配置氯化锌浓度为50％，将氯化锌溶液与上述山核桃外果皮粉末均匀混合后浸渍，氯化锌溶液与山核桃外果皮粉末的质量比为5∶1，浸泡放置时间为24小时；
c、将上述混合物进行微波持续活化，微波功率为700W，持续活化18分钟；
d、所得产品用浓盐酸与蒸馏水配比为1∶9的稀盐酸，酸洗，在用温度为60-80℃的去离子水洗至pH为6-7，过滤所得产物，在100℃的烘箱中烘干，烘干时间1小时，再过200目筛得到产品。
制备出的山核桃外果皮活性炭的碘值吸附为689.7mg/g，亚甲基兰吸附值为108.2mg/g，得率为44.9％。
Claims (7)
1.一种利用废弃山核桃外果皮制备活性炭的方法，其特征在于依次包括以下步骤：
A)将山核桃外果皮自然风干，在粉碎机中粉碎，粉末过20目筛；
B)将浓度为30～60％的氯化锌溶液与上述山核桃外果皮粉末均匀混合后浸渍，氯化锌溶液与山核桃外果皮粉末的质量比为2～5∶1，浸渍时间为：24～36小时；
C)将步骤B)制得的混合物进行微波持续活化，微波功率：500～1000W，辐照时间：10-25分钟；
D)待步骤C)所得产物冷却后，先用稀盐酸酸洗，再用温度为60～80℃的去离子水洗至pH值为6～7，过滤所得产物，在80～100℃条件下烘干，粉碎后过200目筛，即得产品。
2.如权利要求1所述一种利用废弃山核桃外果皮制备活性炭的方法，其特征在于：所述氯化锌的最佳浓度为40％。
3.如权利要求1或2所述一种利用废弃山核桃外果皮制备活性炭的方法，其特征在于：所述氯化锌溶液与山核桃外果皮粉末的最佳质量比为5∶1。
4.如权利要求1或2所述一种利用废弃山核桃外果皮制备活性炭的方法，其特征在于：其中步骤B)中的最佳浸渍时间为24小时。
5.如权利要求1或2所述一种利用废弃山核桃外果皮制备活性炭的方法，其特征在于：其中步骤C)中的最佳微波功率为700W。
6.如权利要求1或2所述一种利用废弃山核桃外果皮制备活性炭的方法，其特征在于：其中步骤C)中的最佳微波辐照时间为20分钟。
7.如权利要求1或2所述一种利用废弃山核桃外果皮制备活性炭的方法，其特征在于：其中步骤D)中的最佳烘干时间为1小时。
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