CN106380559A - 一种腰果酚改性胶粘剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种腰果酚改性胶粘剂的制备方法,其方法包括腰果酚与多聚甲醛在pH为1.6‑2.3、温度55‑60℃的条件下反应30‑40min,然后升高温度为96‑98℃继续反应,直到达到相对密度指标,表示缩聚反应达到终点;然后加入间苯二酚,反应30‑40min,去除水分及残余原料,待温度降低到50‑55℃,加入尿素,继续反应30‑40min,出料得成品。本发明技术方案方法简单,易于推广,憎水性更好,减少了废水的排放。
Description
技术领域
本发明属于酚醛树脂胶黏剂技术领域,特别涉及一种腰果酚改性胶粘剂的制备方法。
背景技术
酚醛胶粘剂相对于传统的胶粘剂,具有难燃、低毒和优异的耐热性以及隔热性。但酚醛胶粘剂也有一些缺陷,如成本高、易产生老化龟裂、粘性低、渗透力强、易透胶、耐碱性差、对异种材料的胶接性能差,毒性大等缺点,而且传统的酚醛胶粘剂生产过程中,采用苯酚与37%甲醛溶液反应,产生大量的工业废水。另一方面,随着石油化工原料价格的上涨以及天然矿物资源的逐渐衰竭,使得人们越来越重视天然可再生资源在制备酚醛胶粘剂方面的应用。腰果酚是一种非常难得的天然生物质酚,能在化学品合成中代替多种酚类精细石化原料。利用腰果酚代替苯酚为原料制备的酚醛胶粘剂,能在化学品合成中代替多种酚类精细石化原料。而且由于腰果酚结构中含有不饱和长链,可以提高酚醛树脂的柔韧性以及憎水性。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足,提出如下的技术方案:
本发明意在提供一种腰果酚改性胶粘剂的制备方法,为此本发明提供了以下发明内容:
一种腰果酚改性胶粘剂的制备方法,包括:
腰果酚与多聚甲醛在pH为1.6-2.3、温度55-60℃的条件下反应30-40min,然后升高温度为96-98℃继续反应,直到达到相对密度指标,表示缩聚反应达到终点;然后加入间苯二酚,反应30-40min,去除水分及残余原料,待温度降低到50-55℃,加入尿素,继续反应30-40min,出料得成品。
进一步的,腰果酚与多聚甲醛的质量比为6:1-6:2。
进一步的,间苯二酚的添加量为腰果酚质量的1.1-1.5%。
进一步的,尿素的添加量为腰果酚质量的0.5-0.7%。
按照本发明技术方案:
1、以廉价环保的腰果酚为原料合成环氧树脂固化剂;
2、单个分子结构中具有多个不饱和键,可以使憎水性能更好;
3、腰果酚中的苯酚结构和不饱和长链可以给予胶粘剂更好的韧性和耐水性能;
4、使用多聚甲醛代替甲醛水溶液,不会产生过多的废水。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种修改或改动,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
称取300g腰果酚,45g多聚甲醛加入到四口瓶中,在上述溶液中滴加HCl,调节体系的PH值为1.6~2.3之间。加热30min左右,使体系升温到55~60℃,停止加热,由于反应放热,体系温度会自动升高。当瓶内温度为96~98℃时,继续反应1h后取样测试树脂相对密度,至到相对密度达到要求,表示缩聚已达终点,加入间苯二酚,继续反应30min,然后抽真空管除去水分及未反应的残余原料,降温到50℃左右加入尿素,继续反应30min出料。
Claims (4)
1.一种腰果酚改性胶粘剂的制备方法,其特征在于,腰果酚与多聚甲醛在pH为1.6-2.3、温度55-60℃的条件下反应30-40min,然后升高温度为96-98℃继续反应,直到达到相对密度指标,表示缩聚反应达到终点;然后加入间苯二酚,反应30-40min,去除水分及残余原料,待温度降低到50-55℃,加入尿素,继续反应30-40min,出料得成品。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,腰果酚与多聚甲醛的质量比为6:1-6:2。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,间苯二酚的添加量为腰果酚质量的1.1-1.5%。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,尿素的添加量为腰果酚质量的0.5-0.7%。
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