CN106379941B - 一种高纯度三氧化钨的制备方法 - Google Patents

一种高纯度三氧化钨的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高纯度三氧化钨的制备方法，首先利用水解沉淀钨，在酸性条件下过滤除去不溶杂质；再将所得的钨水解物添加氢氧化钾溶液，过滤除去沉淀；然后添加碳酸钾溶液搅拌后过滤除去沉淀；最后利用阳离子交换树脂去除微量的多价金属阳离子杂质。本发明方法制备得到一种高纯度的三氧化钨，工艺简单易操作，缩短工艺流程，制备成本低，具有较高的经济效益，解决了现有技术高纯度三氧化钨制备存在的生产成本高、产品质量不稳定、成产过程废水量大、工艺繁琐的问题。

Description

一种高纯度三氧化钨的制备方法
技术领域：
本发明涉及三氧化钨制备技术领域，具体的涉及一种高纯度三氧化钨的制备方法。
背景技术：
金属氧化物对许多先进功能材料和智能器件的发展起到了关键性作用。在众多的金属氧化物中，三氧化钨是一种较为独特的材料，由于其具有多功能性而备受关注，三氧化钨是一种N型半导体，有多种晶型，禁带宽度2.5-2.8eV，具有可见光响应特性。因此三氧化钨可以用作光传感器件，例如光致变色器件和透明电极等；同时三氧化钨也可作为可见光光催化剂，利用光动力降解污水中有机污染物和重金属离子，对环境友好且经济；在室内环境检测方面，三氧化钨可以做成气敏传感器。
三氧化钨的合成制备方法有很多，Yong等以纯度为99.9％的钨片为基底，纯度为99.99％的三氧化钨为原料，通过热蒸汽沉积法合成了三氧化钨纳米线。将钨片和三氧化钨放在一块铝片的不同位置后放入管式炉，管式炉升温至900-1000℃，待其冷却至室温，在基底上可以得到三氧化钨纳米线,该方法操作步骤较多，降解效率不高，因此需要寻找新的合成方法，操作简单，又能提高降解效率。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种三氧化钨的制备方法，用于解决现有技术高纯度三氧化钨制备存在的生产成本高、产品质量不稳定、成产过程废水量大、工艺繁琐的问题。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高纯度三氧化钨的制备方法，包括如下步骤：首先利用水解沉淀钨，在酸性条件下过滤除去不溶杂质；再将所得的钨水解物添加氢氧化钾溶液，过滤除去沉淀；然后添加碳酸钾溶液搅拌后过滤除去沉淀；最后利用阳离子交换树脂去除微量的多价金属阳离子杂质。
优选的，所述制备方法包括以下步骤：
第一步：溶解，将钨矿用氢氧化钾溶液溶解后过滤除去沉淀杂质；
第二步:水解沉淀钨，向第一步溶液中添加硫酸，溶液中钨的浓度为10-35g/L，pH值为2.0-2.5，温度值为70-85℃，搅拌反应60-70分钟水解沉淀钨；
第三步：过滤，将上述溶液过滤得到钨的水解产物和酸性废液；
第四步：二次溶解，将第三步得到的钨的水解产物中加入去离子水，再添加氢氧化钾溶液，过滤得到含钨的溶液，并向滤液中继续添加去离子水，调整溶液中钨的浓度为30-35g/L；
第五步：过滤，将第四步调整得到的溶液中添加碳酸钾溶液，碳酸钾溶液的质量浓度为20-25％，碳酸钾溶液的添加量为第四步调整得到的溶液质量的1-1.5倍，过滤除去杂质后添加硫酸，沉淀钨；
第六步：三次溶解,将第五步沉淀过滤得到的钨添加添加氢氧化钾溶液后添加去离子水调整溶液中钨含量为20-25g/L；
第七步：离子交换除杂，将第六步得到的含钨溶液以1BV/h-2BV/h的流速通过例子交换柱，得到含钨净化液；
第八步：沉淀钨，在搅拌的状态下，调节pH值为8-9，添加硫酸铵溶液，搅拌反应60-70分钟，静置1-2小时；
第九步：过滤，将第八步所述溶液过滤后固体用去离子洗涤，
第十步：煅烧，将第九步洗涤后固体高温煅烧后得到三氧化钨，其纯度大于99.99％。
优选的，所述第一步、第四步及第六步中氢氧化钾溶液的质量浓度为30-35％。
优选的，所述第二步溶液中钨的浓度为15-30g/L，pH值为2.2-2.5，温度值为80-85℃，搅拌反应65-70分钟。
优选的，将酸性沉淀废液、碱性沉淀废液及洗涤废液经过处理后循环再利用。
优选的，将第七步离子交换树脂吸附饱和后再生：
首先将3-4倍床体积的盐酸溶液淋洗40-50分钟，再将1-2倍床体积、质量浓度为9-10％的氯化钠溶液与质量浓度为5-6％的氢氧化钾混合溶液淋洗50-60分钟，最后用去离子水洗至中性；解析后的盐酸溶液多次重复利用后，经过蒸馏将溶液中的氯化氢气体除尽排放，氯化氢气体经过水吸收变成盐酸溶液后再次利用，氢氧化钠或者氯化钠溶液经过蒸发浓缩后冷却结晶得到氯化钠或硫酸钠晶体，返回利用。
优选的，所述第十步中高温煅烧的煅烧温度为520-530℃，煅烧时间为3.5-4小时。
三氧化钨传统制备方法是由钨矿与纯碱共熔后加酸而得。钨的重要矿物均为钨酸盐。在成矿作用过程中能与[WO4]2-络阴离子结合的阳离子仅有几个，主要有Ca2+、Fe2+、Mn2+、Pb2+，其次为Cu2+、Zn2+、Al3+、Fe3+、Y3+等，因而矿物种类有限，如今在地壳中仅发现有20余种钨矿物和含钨矿物，即黑钨矿族：钨锰矿、钨铁矿、黑钨矿；白钨矿族：白钨矿(钙钨矿)、钼白钨矿、铜白钨矿；钨华类矿物：钨华、水钨华、高铁钨华、钇钨华、铜钨华、水钨铝矿；不常见的钨矿物：钨铅矿、斜钨铅矿、钼钨铅矿、钨锌矿、钨铋矿、锑钨烧绿石、钛钇钍矿(含钨)、硫钨矿等。
传统的离子交换除杂是以阴离子树脂吸附溶液中的阴离子，再解析后得到净化后的钨溶液，这种方法需要的离子交换树脂量大，并且产生的废液也多，同时离子交换树脂使用的周期短，生产工艺复杂。本申请通过水解沉淀钨后再与阳离子交换树脂相结合，同时将酸沉淀和碱性沉淀结合，在酸性条件下初步除去部分杂质，然后将水解产物中添加氢氧化钾溶液溶解，除去沉淀杂质，再经过碳酸钾溶液洗涤除杂后重复氢氧化钾溶液洗涤，再结合阳离子交换树脂除杂，保证了产品的产量和品质的稳定性，极大地减少了溶液中杂质的含量，并且延长了离子交换树脂的使用周期，增加使用寿命，简化工艺，降低生产成本。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明高纯度三氧化钨的制备工艺简单，并且在制备过程中不需要添加除杂剂，制备得到的三氧化钨纯度高，产品产量及性能稳定，废液可回收利用。
(2)本申请通过水解沉淀钨后再与阳离子交换树脂相结合，同时将酸沉淀和碱性沉淀结合，在酸性条件下初步除去部分杂质，然后将水解产物中添加氢氧化钾溶液溶解，除去沉淀杂质，再经过碳酸钾溶液洗涤除杂后重复氢氧化钾溶液洗涤，再结合阳离子交换树脂除杂，保证了产品的产量和品质的稳定性，极大地减少了溶液中杂质的含量，并且延长了离子交换树脂的使用周期，增加使用寿命，简化工艺，降低生产成本，具有较高的经济效益。
(3)本申请采用质量浓度为20-25％的碳酸钾溶液过滤除去杂质，碳酸钾溶液的添加一方面可以提高产品的纯度，另一方面能够加快阳离子交换树脂的交换过程，缩短工艺过程，降低生产的时间成本。
(4)本申请的废水废液可以回收再利用，树脂再生的大量废液的问题也得到了处理，既解决了废液难题，又节约了物料消耗，降低了生产成本，具有较高的经济效益和生态效益。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种高纯度三氧化钨的制备方法，包括以下步骤：
第一步：溶解，将钨矿用氢氧化钾溶液(质量浓度为30％)溶解后过滤除去沉淀杂质；
第二步:水解沉淀钨，向第一步溶液中添加硫酸，溶液中钨的浓度为10g/L，pH值为2.0，温度值为70℃，搅拌反应60分钟水解沉淀钨；
第三步：过滤，将上述溶液过滤得到钨的水解产物和酸性废液；
第四步：二次溶解，将第三步得到的钨的水解产物中加入去离子水，再添加氢氧化钾溶液(质量浓度为30％)，过滤得到含钨的溶液，并向滤液中继续添加去离子水，调整溶液中钨的浓度为30g/L；
第五步：过滤，将第四步调整得到的溶液中添加碳酸钾溶液，碳酸钾溶液的质量浓度为20％，碳酸钾溶液的添加量为第四步调整得到的溶液质量的1倍，过滤除去杂质后添加硫酸，沉淀钨；
第六步：三次溶解,将第五步沉淀过滤得到的钨添加添加氢氧化钾溶液(质量浓度为30％)后添加去离子水调整溶液中钨含量为20g/L；
第七步：离子交换除杂，将第六步得到的含钨溶液以1BV/h的流速通过例子交换柱，得到含钨净化液；
第八步：沉淀钨，在搅拌的状态下，调节pH值为8，添加硫酸铵溶液，搅拌反应60分钟，静置1小时；
第九步：过滤，将第八步所述溶液过滤后固体用去离子洗涤，
第十步：煅烧，将第九步洗涤后固体高温煅烧后得到三氧化钨，其煅烧温度为520℃，煅烧时间为3.5小时，其纯度大于99.99％。
实施例2
一种高纯度三氧化钨的制备方法，包括以下步骤：
第一步：溶解，将钨矿用氢氧化钾溶液(质量浓度为35％)溶解后过滤除去沉淀杂质；
第二步:水解沉淀钨，向第一步溶液中添加硫酸，溶液中钨的浓度为35g/L，pH值为2.5，温度值为85℃，搅拌反应70分钟水解沉淀钨；
第三步：过滤，将上述溶液过滤得到钨的水解产物和酸性废液；
第四步：二次溶解，将第三步得到的钨的水解产物中加入去离子水，再添加氢氧化钾溶液(质量浓度为35％)，过滤得到含钨的溶液，并向滤液中继续添加去离子水，调整溶液中钨的浓度为35g/L；
第五步：过滤，将第四步调整得到的溶液中添加碳酸钾溶液，碳酸钾溶液的质量浓度为25％，碳酸钾溶液的添加量为第四步调整得到的溶液质量的1.5倍，过滤除去杂质后添加硫酸，沉淀钨；
第六步：三次溶解,将第五步沉淀过滤得到的钨添加添加氢氧化钾溶液(质量浓度为35％)后添加去离子水调整溶液中钨含量为25g/L；
第七步：离子交换除杂，将第六步得到的含钨溶液以2BV/h的流速通过例子交换柱，得到含钨净化液；
第八步：沉淀钨，在搅拌的状态下，调节pH值为9，添加硫酸铵溶液，搅拌反应70分钟，静置2小时；
第九步：过滤，将第八步所述溶液过滤后固体用去离子洗涤，
第十步：煅烧，将第九步洗涤后固体高温煅烧后得到三氧化钨，其煅烧温度为530℃，煅烧时间为4小时，其纯度大于99.99％。
实施例3
一种高纯度三氧化钨的制备方法，包括以下步骤：
第一步：溶解，将钨矿用氢氧化钾溶液(质量浓度为30％)溶解后过滤除去沉淀杂质；
第二步:水解沉淀钨，向第一步溶液中添加硫酸，溶液中钨的浓度为35g/L，pH值为2.0，温度值为85℃，搅拌反应60分钟水解沉淀钨；
第三步：过滤，将上述溶液过滤得到钨的水解产物和酸性废液；
第四步：二次溶解，将第三步得到的钨的水解产物中加入去离子水，再添加氢氧化钾溶液(质量浓度为35％)，过滤得到含钨的溶液，并向滤液中继续添加去离子水，调整溶液中钨的浓度为30g/L；
第五步：过滤，将第四步调整得到的溶液中添加碳酸钾溶液，碳酸钾溶液的质量浓度为25％，碳酸钾溶液的添加量为第四步调整得到的溶液质量的1倍，过滤除去杂质后添加硫酸，沉淀钨；
第六步：三次溶解,将第五步沉淀过滤得到的钨添加添加氢氧化钾溶液(质量浓度为35％)后添加去离子水调整溶液中钨含量为25g/L；
第七步：离子交换除杂，将第六步得到的含钨溶液以1BV/h的流速通过例子交换柱，得到含钨净化液；
第八步：沉淀钨，在搅拌的状态下，调节pH值为8，添加硫酸铵溶液，搅拌反应70分钟，静置1小时；
第九步：过滤，将第八步所述溶液过滤后固体用去离子洗涤，
第十步：煅烧，将第九步洗涤后固体高温煅烧后得到三氧化钨，其煅烧温度为530℃，煅烧时间为3.5小时，其纯度大于99.99％。
实施例4
一种高纯度三氧化钨的制备方法，包括以下步骤：
第一步：溶解，将钨矿用氢氧化钾溶液(质量浓度为35％)溶解后过滤除去沉淀杂质；
第二步:水解沉淀钨，向第一步溶液中添加硫酸，溶液中钨的浓度为10g/L，pH值为2.5，温度值为70℃，搅拌反应70分钟水解沉淀钨；
第三步：过滤，将上述溶液过滤得到钨的水解产物和酸性废液；
第四步：二次溶解，将第三步得到的钨的水解产物中加入去离子水，再添加氢氧化钾溶液(质量浓度为30％)，过滤得到含钨的溶液，并向滤液中继续添加去离子水，调整溶液中钨的浓度为35g/L；
第五步：过滤，将第四步调整得到的溶液中添加碳酸钾溶液，碳酸钾溶液的质量浓度为20％，碳酸钾溶液的添加量为第四步调整得到的溶液质量的1.5倍，过滤除去杂质后添加硫酸，沉淀钨；
第六步：三次溶解,将第五步沉淀过滤得到的钨添加添加氢氧化钾溶液(质量浓度为30％)后添加去离子水调整溶液中钨含量为25g/L；
第七步：离子交换除杂，将第六步得到的含钨溶液以2BV/h的流速通过例子交换柱，得到含钨净化液；
第八步：沉淀钨，在搅拌的状态下，调节pH值为8，添加硫酸铵溶液，搅拌反应60分钟，静置2小时；
第九步：过滤，将第八步所述溶液过滤后固体用去离子洗涤，
第十步：煅烧，将第九步洗涤后固体高温煅烧后得到三氧化钨，其煅烧温度为530℃，煅烧时间为3.5小时，其纯度大于99.99％。
实施例5
一种高纯度三氧化钨的制备方法，包括以下步骤：
第一步：溶解，将钨矿用氢氧化钾溶液(质量浓度为35％)溶解后过滤除去沉淀杂质；
第二步:水解沉淀钨，向第一步溶液中添加硫酸，溶液中钨的浓度为15g/L，pH值为2.2，温度值为80℃，搅拌反应65分钟水解沉淀钨；
第三步：过滤，将上述溶液过滤得到钨的水解产物和酸性废液；
第四步：二次溶解，将第三步得到的钨的水解产物中加入去离子水，再添加氢氧化钾溶液(质量浓度为35％)，过滤得到含钨的溶液，并向滤液中继续添加去离子水，调整溶液中钨的浓度为30g/L；
第五步：过滤，将第四步调整得到的溶液中添加碳酸钾溶液，碳酸钾溶液的质量浓度为20％，碳酸钾溶液的添加量为第四步调整得到的溶液质量的1倍，过滤除去杂质后添加硫酸，沉淀钨；
第六步：三次溶解,将第五步沉淀过滤得到的钨添加添加氢氧化钾溶液(质量浓度为35％)后添加去离子水调整溶液中钨含量为25g/L；
第七步：离子交换除杂，将第六步得到的含钨溶液以1BV/h的流速通过例子交换柱，得到含钨净化液；
第八步：沉淀钨，在搅拌的状态下，调节pH值为8，添加硫酸铵溶液，搅拌反应65分钟，静置2小时；
第九步：过滤，将第八步所述溶液过滤后固体用去离子洗涤，
第十步：煅烧，将第九步洗涤后固体高温煅烧后得到三氧化钨，其煅烧温度为530℃，煅烧时间为3.5小时，其纯度大于99.99％。
实施例6
一种高纯度三氧化钨的制备方法，包括以下步骤：
第一步：溶解，将钨矿用氢氧化钾溶液(质量浓度为35％)溶解后过滤除去沉淀杂质；
第二步:水解沉淀钨，向第一步溶液中添加硫酸，溶液中钨的浓度为30g/L，pH值为2.2，温度值为85℃，搅拌反应65分钟水解沉淀钨；
第三步：过滤，将上述溶液过滤得到钨的水解产物和酸性废液；
第四步：二次溶解，将第三步得到的钨的水解产物中加入去离子水，再添加氢氧化钾溶液(质量浓度为35％)，过滤得到含钨的溶液，并向滤液中继续添加去离子水，调整溶液中钨的浓度为30g/L；
第五步：过滤，将第四步调整得到的溶液中添加碳酸钾溶液，碳酸钾溶液的质量浓度为25％，碳酸钾溶液的添加量为第四步调整得到的溶液质量的1倍，过滤除去杂质后添加硫酸，沉淀钨；
第六步：三次溶解,将第五步沉淀过滤得到的钨添加添加氢氧化钾溶液(质量浓度为35％)后添加去离子水调整溶液中钨含量为25g/L；
第七步：离子交换除杂，将第六步得到的含钨溶液以2BV/h的流速通过例子交换柱，得到含钨净化液；
第八步：沉淀钨，在搅拌的状态下，调节pH值为8，添加硫酸铵溶液，搅拌反应60分钟，静置1小时；
第九步：过滤，将第八步所述溶液过滤后固体用去离子洗涤，
第十步：煅烧，将第九步洗涤后固体高温煅烧后得到三氧化钨，其煅烧温度为525℃，煅烧时间为4小时，其纯度大于99.99％。
实施例7
一种高纯度三氧化钨的制备方法，包括以下步骤：
第一步：溶解，将钨矿用氢氧化钾溶液(质量浓度为30％)溶解后过滤除去沉淀杂质；
第二步:水解沉淀钨，向第一步溶液中添加硫酸，溶液中钨的浓度为20g/L，pH值为2.5，温度值为80℃，搅拌反应70分钟水解沉淀钨；
第三步：过滤，将上述溶液过滤得到钨的水解产物和酸性废液；
第四步：二次溶解，将第三步得到的钨的水解产物中加入去离子水，再添加氢氧化钾溶液(质量浓度为30％)，过滤得到含钨的溶液，并向滤液中继续添加去离子水，调整溶液中钨的浓度为35g/L；
第五步：过滤，将第四步调整得到的溶液中添加碳酸钾溶液，碳酸钾溶液的质量浓度为20％，碳酸钾溶液的添加量为第四步调整得到的溶液质量的1-倍，过滤除去杂质后添加硫酸，沉淀钨；
第六步：三次溶解,将第五步沉淀过滤得到的钨添加添加氢氧化钾溶液(质量浓度为35％)后添加去离子水调整溶液中钨含量为25g/L；
第七步：离子交换除杂，将第六步得到的含钨溶液以2BV/h的流速通过例子交换柱，得到含钨净化液；
第八步：沉淀钨，在搅拌的状态下，调节pH值为8.5，添加硫酸铵溶液，搅拌反应65分钟，静置2小时；
第九步：过滤，将第八步所述溶液过滤后固体用去离子洗涤，
第十步：煅烧，将第九步洗涤后固体高温煅烧后得到三氧化钨，其煅烧温度为520℃，煅烧时间为4小时，其纯度大于99.99％。
对比例1
实施例7删除第五步，不采用碳酸钾溶液处理。
对比例2
实施例7删除第七步，不采用阳离子交换除杂处理。
对比例3
实施例7中将第五步中采用硫酸沉淀钨，沉淀方法与实施例7的第二步相同。
上述实施例及对比例中产生的酸性沉淀废液、碱性沉淀废液及洗涤废液经过处理后循环再利用。
上述实施例及对比例中离子交换树脂吸附饱和后再生，其再生方法为：
首先将3-4倍床体积的盐酸溶液淋洗40-50分钟，再将1-2倍床体积、质量浓度为9-10％的氯化钠溶液与质量浓度为5-6％的氢氧化钾混合溶液淋洗50-60分钟，最后用去离子水洗至中性；解析后的盐酸溶液多次重复利用后，经过蒸馏将溶液中的氯化氢气体除尽排放，氯化氢气体经过水吸收变成盐酸溶液后再次利用，氢氧化钠或者氯化钠溶液经过蒸发浓缩后冷却结晶得到氯化钠或硫酸钠晶体，返回利用。
上述钨的重要矿物均为钨酸盐。在成矿作用过程中能与[WO4]2-络阴离子结合的阳离子仅有几个，主要有Ca2+、Fe2+、Mn2+、Pb2+，其次为Cu2+、Zn2+、Al3+、Fe3+、Y3+等，因而矿物种类有限，如今在地壳中仅发现有20余种钨矿物和含钨矿物，即黑钨矿族：钨锰矿、钨铁矿、黑钨矿；白钨矿族：白钨矿(钙钨矿)、钼白钨矿、铜白钨矿；钨华类矿物：钨华、水钨华、高铁钨华、钇钨华、铜钨华、水钨铝矿；不常见的钨矿物：钨铅矿、斜钨铅矿、钼钨铅矿、钨锌矿、钨铋矿、锑钨烧绿石、钛钇钍矿(含钨)、硫钨矿等。
表一：同一种钨矿采用不同提纯方式结果对比
表二：采用本申请方法级对比例方法对不同原料提纯的结果对比
表一和表二的元素测定法为ICP光谱法。从表一我们可以看出，利用碱溶解配合酸沉淀除杂的效果不佳，反而可能会引入新的其他杂质；离子交换的提纯方法与碱溶解配合酸沉淀相配合，离子交换只需要吸附少量的阳离子杂质，可以大大的提高阳离子交换树脂的使用周期。采用碳酸钾溶液处理溶液，可以很好地提高产物的纯度，比多次重复碱溶解酸沉淀操作具有更加明显优异的效果，可以简化工艺，降低反应能耗，提高三氧化钨纯度。本申请的方法提纯三种不同钨矿，均可以制备得到高纯度的三氧化钨，说明该方法生产制备的产品质量和产量都比较稳定。

Claims (6)

1.一种高纯度三氧化钨的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
第一步：溶解，将钨矿用氢氧化钾溶液溶解后过滤除去沉淀杂质；
第二步:水解沉淀钨，向第一步溶液中添加硫酸，溶液中钨的浓度为10-35g/L，pH值为2.0-2.5，温度值为70-85℃，搅拌反应60-70分钟水解沉淀钨；
第三步：过滤，将上述溶液过滤得到钨的水解产物和酸性废液；
第四步：二次溶解，将第三步得到的钨的水解产物中加入去离子水，再添加氢氧化钾溶液，过滤得到含钨的溶液，并向滤液中继续添加去离子水，调整溶液中钨的浓度为30-35g/L；
第五步：过滤，将第四步调整得到的溶液中添加碳酸钾溶液，碳酸钾溶液的质量浓度为20-25％，碳酸钾溶液的添加量为第四步调整得到的溶液质量的1-1.5倍，过滤除去杂质后添加硫酸，沉淀钨；
第六步：三次溶解,将第五步沉淀过滤得到的钨添加氢氧化钾溶液后添加去离子水调整溶液中钨含量为20-25g/L；
第七步：离子交换除杂，将第六步得到的含钨溶液以1BV/h-2BV/h的流速通过离子交换柱，得到含钨净化液；
第八步：沉淀钨，在搅拌的状态下，调节pH值为8-9，添加硫酸铵溶液，搅拌反应60-70分钟，静置1-2小时；
第九步：过滤，将第八步所述溶液过滤后固体用去离子洗涤；
第十步：煅烧，将第九步洗涤后固体高温煅烧后得到三氧化钨，其纯度大于99.99％。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度三氧化钨的制备方法，其特征在于：所述第一步、第四步及第六步中氢氧化钾溶液的质量浓度为30-35％。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度三氧化钨的制备方法，其特征在于：所述第二步溶液中钨的浓度为15-30g/L，pH值为2.2-2.5，温度值为80-85℃，搅拌反应65-70分钟。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度三氧化钨的制备方法，其特征在于：将酸性沉淀废液、碱性沉淀废液及洗涤废液经过处理后循环再利用。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度三氧化钨的制备方法，其特征在于：将第七步离子交换树脂吸附饱和后再生，其再生方法为：首先将3-4倍床体积的盐酸溶液淋洗40-50分钟，再将1-2倍床体积、质量浓度为9-10％的氯化钠溶液与质量浓度为5-6％的氢氧化钾混合溶液淋洗50-60分钟，最后用去离子水洗至中性；解析后的盐酸溶液多次重复利用后，经过蒸馏将溶液中的氯化氢气体除尽排放，氯化氢气体经过水吸收变成盐酸溶液后再次利用，氢氧化钠或者氯化钠溶液经过蒸发浓缩后冷却结晶得到氯化钠或硫酸钠晶体，返回利用。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度三氧化钨的制备方法，其特征在于：所述第十步中高温煅烧的煅烧温度为520-530℃，煅烧时间为3.5-4小时。
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