CN106379905A - 一种碳掺杂发光介孔二氧化硅及其制备方法与应用 - Google Patents

一种碳掺杂发光介孔二氧化硅及其制备方法与应用 Download PDF

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CN106379905A CN201610736483.0A CN201610736483A CN106379905A CN 106379905 A CN106379905 A CN 106379905A CN 201610736483 A CN201610736483 A CN 201610736483A CN 106379905 A CN106379905 A CN 106379905A
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胡港复
王卫星
罗苑子
张璐
翟羽佳
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Abstract

本发明属于功能材料技术领域，公开了一种碳掺杂发光介孔二氧化硅及其制备方法与应用。所述方法为：(1)将表面活性剂、强酸以及水搅拌混合均匀，得到混合溶液；(2)在搅拌的条件下，向混合溶液中滴加正硅酸乙酯，恒温反应，晶化，洗涤，干燥，得到固体产物；(3)将固体产物置于管式炉中进行煅烧，得到碳掺杂发光介孔二氧化硅。所述材料具有强光致发光性能，无需引入外源发光中心，生产成本低、无金属污染、生物相容性良好且环境友好；同时所述材料比表面积大，高孔容，孔径大小在一定范围内可控，颗粒单分散性好，在药物吸收和缓释、生物成像、光学检测等领域应用前景广阔。

Description

一种碳掺杂发光介孔二氧化硅及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种碳掺杂发光介孔二氧化硅及其制备方法与应用。
背景技术
发光介孔二氧化硅材料具有生物相容性好、比表面积大、孔容孔径大小可调、孔道均匀、表面易于修饰等诸多优点，在生物成像、药物靶向运输、光学诊断以及催化、吸附等领域已经有了广泛应用。
目前，合成光致发光、光稳定并且易于功能化的介孔二氧化硅颗粒的方法主要是在二氧化硅骨架中引入外源发光中心，如有机/无机荧光团、量子点或镧系元素等。掺杂荧光基团的二氧化硅粒子容易发生染料渗漏，此外其稳定性较低，在人体等复杂环境中易发生光褪色和光猝灭。引入量子点的方式虽然能获得稳定性好、发光量子产率高的产物，但高品质的量子点一般在有机体系中合成，因此其疏水配体不适于生物应用。掺杂稀土类元素的二氧化硅粒子稳定性和耐受性均较好，但其掺杂步骤复杂，合成成本高，并且存在一定的生物毒性。
总之，现有方法都存在着不同程度的问题，比如合成工艺复杂，生产成本高，产物稳定性差，可能存在生物毒性，污染环境等。同时合成出来的介孔材料比表面积与孔体积均较低。这些问题都直接或间接地限制了二氧化硅介孔材料进一步的应用和推广。
发明内容
为了解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种具有较好光致发光性能的碳掺杂发光介孔二氧化硅的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法得到的碳掺杂发光介孔二氧化硅。
本发明的再一目的在于提供上述碳掺杂发光介孔二氧化硅的应用。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种碳掺杂发光介孔二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
(1)将表面活性剂、强酸以及水搅拌混合均匀，得到混合溶液；
(2)在搅拌的条件下，向混合溶液中滴加正硅酸乙酯，恒温反应，晶化，洗涤，干燥，得到固体产物；
(3)将固体产物置于管式炉中进行煅烧，得到碳掺杂发光介孔二氧化硅。
步骤(1)中所述表面活性剂为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(以下称P123)、十六烷基三甲基溴化铵(以下称CTAB)、聚乙二醇辛基苯基醚(以下称曲拉通X-100)中的一种以上。
步骤(1)中所述表面活性剂优选为P123、CTAB中的一种或两种；当使用双模板剂时，CTAB和P123的质量比为1:(2～20)。
步骤(1)中所述表面活性剂、强酸、水以及步骤(2)中所述正硅酸乙酯的质量比为(0.4～7)：100：(25～35)：(7～13)。
步骤(1)中所述强酸为硫酸，氢溴酸，氢碘酸或盐酸中的一种或以上，优选盐酸。
步骤(1)中所述强酸的浓度为1～3mol/L。
步骤(1)中所述搅拌混合的温度为35～45℃，搅拌混合的时间为2～8h；步骤(1)中所述搅拌的转速为500～700rpm。
步骤(2)中所述恒温反应的条件为于35～45℃恒温反应20～24h；所述晶化的条件为于60～80℃晶化20～24h。
步骤(2)中所述滴加速度为1～2g/min；步骤(2)中所述干燥的条件为于60～80℃干燥8～12h；步骤(2)中所述搅拌速度为500～700rpm；所述恒温反应需进行搅拌，搅拌的转速为500～700rpm。
步骤(3)中所述煅烧的温度为100～1000℃，优选为150～500℃；煅烧的氛围为空气氛围，煅烧时间为1～3h。
所述碳掺杂发光介孔二氧化硅由上述制备方法制备得到。
所述碳掺杂发光介孔二氧化硅用于药物吸收和缓释、生物成像以及光学检测领域。
相对于现有技术，本发明具有如下优点：
(1)本发明方法制备碳掺杂发光介孔二氧化硅材料过程中无需引入外源发光中心，生产成本低、无金属污染、生物相容性良好且环境友好；
(2)本发明方法制备发光介孔二氧化硅材料过程中，通过控制热解条件和模板剂配比即可调控样品的发光性能，获得具有强光致发光性能的介孔二氧化硅材料，生产工艺简单，重现性好；
(3)本发明方法制备的介孔二氧化硅材料比表面积大，高孔容，孔径大小在一定范围内可控，颗粒单分散性好，在药物吸收和缓释、生物成像、光学检测等领域应用前景广阔。
附图说明
图1为实施例1～5制备的碳掺杂发光介孔二氧化硅(不同表面活性剂配比制备的样品)的发射光谱；
图2为实施例2，实施例6～10和实施例13制备的碳掺杂发光介孔二氧化硅(不同热处理温度制备的样品)的发射光谱；
图3为实施例2，实施例9和实施例11～12制备的碳掺杂发光介孔二氧化硅(不同热处理时间制备的样品)的发射光谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)将2g P123和0.1g CTAB混合后加入到45g浓度为2mol/L的盐酸中，再加入15g去离子水，在40℃恒温水浴中600rpm转速下搅拌6h充分溶解后，得到混合溶液；
(2)在700rpm转速的搅拌条件下，向混合溶液中逐滴加入(滴加速度为1.2g/min)5.8g正硅酸乙酯，在40℃恒温水浴中搅拌(转速为600rpm)反应24h，转移入80℃水浴锅晶化24h，然后抽滤洗涤，置于烘箱中80℃烘干至恒重(时间为8h)，得到固体产物；
(3)将固体产物置于管式炉中空气氛围400℃煅烧2h，得到碳掺杂发光介孔二氧化硅纳米微球(即碳掺杂发光介孔二氧化硅)。本实施例制备的材料性能测试结果如表1所示；其发射谱图如图1所示。
经日立F-4500荧光分光光度计测试，在365nm紫外光激发下，样品呈现强发光，发光峰位在443nm。
实施例2
(1)将2g P123和0.2g CTAB混合后加入到45g浓度为2mol/L的盐酸中，再加入15g去离子水，在40℃恒温水浴中600rpm转速下搅拌8h充分溶解，得到混合溶液；
(2)在700rpm转速的搅拌条件下，向混合溶液中逐滴加入(滴加速度为1.0g/min)5.8g正硅酸乙酯，在40℃恒温水浴中搅拌反应(转速为500rpm)24h后，转移入80℃水浴锅晶化24h，抽滤洗涤后置于烘箱中60℃烘干至恒重(时间为10h)，得到固体产物；
(3)将固体产物置于管式炉中空气氛围400℃煅烧2h，得到碳掺杂发光介孔二氧化硅纳米微球(即碳掺杂发光介孔二氧化硅)。本实施例制备的材料性能测试结果如表1所示；其发射谱图如图1～3所示。
经日立F-4500荧光分光光度计测试，在365nm紫外光激发下，样品呈现强发光，发光峰位在433nm。
实施例3
(1)将3g P123和0.3g CTAB混合后加入到60g浓度为2mol/L的盐酸中，再加入20g去离子水，在35℃恒温水浴中700rpm转速下搅拌8h充分溶解，得到混合溶液；
(2)在700rpm转速的搅拌条件下，向混合溶液中逐滴加入(滴加速度为1.5g/min)7.2g正硅酸乙酯，在40℃恒温水浴中搅拌反应(转速为500rpm)24h后，转移入80℃水浴锅晶化24h，抽滤洗涤后置于烘箱中60℃烘干至恒重(时间为12h)，得到固体产物；
(3)将固体产物置于管式炉中空气氛围400℃煅烧2h，得到碳掺杂发光介孔二氧化硅纳米微球(即碳掺杂发光介孔二氧化硅)。本实施例制备的材料性能测试结果如表1所示；其发射谱图如图1所示。
经日立F-4500荧光分光光度计测试，在365nm紫外光激发下，样品呈现发光，发光峰位在444nm。
实施例4
(1)将2g P123和0.4g CTAB混合后加入到45g浓度为2mol/L的盐酸中，再加入15g去离子水，在45℃恒温水浴中600rpm转速下搅拌4h充分溶解后，得到混合溶液；
(2)在700rpm转速的搅拌条件下，向混合溶液中逐滴加入(滴加速度为1.5g/min)5.8g正硅酸乙酯，在40℃恒温水浴中搅拌反应(转速为500rpm)24h后，转移入80℃水浴锅晶化24h，抽滤洗涤后置于烘箱中80℃烘干至恒重(时间为6h)，得到固体产物；
(3)将固体产物置于管式炉中空气氛围400℃煅烧2h，得到碳掺杂发光介孔二氧化硅纳米微球(即碳掺杂发光介孔二氧化硅)。本实施例制备的材料性能测试结果如表1所示；其发射谱图如图1所示。
经日立F-4500荧光分光光度计测试，在365nm紫外光激发下，样品呈现强发光，发光峰位在449nm。
实施例5
(1)将2g P123和0.8g CTAB混合后加入到45g浓度为2mol/L的盐酸中，再加入15g去离子水，在45℃恒温水浴中700rpm转速下搅拌4h充分溶解后，得到混合溶液；
(2)在700rpm转速的搅拌条件下，向混合溶液中逐滴加入(滴加速度为1.5g/min)5.8g正硅酸乙酯，在40℃恒温水浴中搅拌(转速为600rpm)20h后，转移入80℃水浴锅晶化24h，抽滤洗涤后置于烘箱中80℃烘干至恒重(时间为8h)，得到固体产物；
(3)将固体产物置于管式炉中空气氛围400℃煅烧2h，得到碳掺杂发光介孔二氧化硅纳米微球(即碳掺杂发光介孔二氧化硅)。本实施例制备的材料性能测试结果如表1所示；其发射谱图如图1所示。
经日立F-4500荧光分光光度计测试，在365nm紫外光激发下，样品呈现发光，发光峰位在450nm。
实施例6
(1)将2g P123和0.2g CTAB混合后加入到45g浓度为2mol/L的盐酸中，再加入15g去离子水，在35℃恒温水浴中600rpm转速下搅拌6h充分溶解后，得到混合溶液；
(2)在700rpm转速的搅拌条件下，向混合溶液中逐滴加入(滴加速度为1.2g/min)5.8g正硅酸乙酯，在40℃恒温水浴中搅拌反应(转速为500rpm)22h后，转移入80℃水浴锅晶化20h，抽滤洗涤后置于烘箱中70℃烘干至恒重(时间为8h)，得到固体产物；
(3)将固体产物置于管式炉中空气氛围150℃煅烧2h，得到碳掺杂发光介孔二氧化硅纳米微球(即碳掺杂发光介孔二氧化硅)。本实施例制备的材料性能测试结果如表1所示；其发射谱图如图2所示。
经日立F-4500荧光分光光度计测试，在365nm紫外光激发下，样品呈现发光，发光峰位在471nm。
实施例7
(1)将2g P123和0.2g CTAB混合后加入到45g浓度为2mol/L的盐酸中，再加入15g去离子水，在40℃恒温水浴中600rpm转速下搅拌8h充分溶解后，得到混合溶液；
(2)在700rpm转速的搅拌条件下，向混合溶液中逐滴加入(滴加速度为1.8g/min)5.8g正硅酸乙酯，在40℃恒温水浴中搅拌反应(转速为500rpm)24h后转移入80℃水浴锅晶化24h，抽滤洗涤后置于烘箱中80℃烘干至恒重(时间为8h)，得到固体产物；
(3)将固体产物置于管式炉中空气氛围200℃煅烧2h，得到碳掺杂发光介孔二氧化硅纳米微球(即碳掺杂发光介孔二氧化硅)。本实施例制备的材料性能测试结果如表1所示；其发射谱图如图2所示。
经日立F-4500荧光分光光度计测试，在365nm紫外光激发下，样品呈现发光，发光峰位在472nm和499nm。
实施例8
(1)将2g P123和0.2g CTAB混合后加入到45g浓度为2mol/L的盐酸中，再加入15g去离子水，在45℃恒温水浴中700rpm转速下搅拌4h充分溶解后，得到混合溶液；
(2)在700rpm转速的搅拌条件下，向混合溶液中逐滴加入(滴加速度为2g/min)5.8g正硅酸乙酯，在40℃恒温水浴中搅拌反应(转速为600rpm)24h后转移入80℃水浴锅晶化24h，抽滤洗涤后置于烘箱中80℃烘干至恒重(时间为8h)，得到固体产物；
(3)将固体产物置于管式炉中空气氛围250℃煅烧2h，得到碳掺杂发光介孔二氧化硅纳米微球(即碳掺杂发光介孔二氧化硅)。本实施例制备的材料性能测试结果如表1所示；其发射谱图如图2所示。
经日立F-4500荧光分光光度计测试，在365nm紫外光激发下，样品呈现强发光，发光峰位在470nm。
实施例9
(1)将2g P123和0.2g CTAB混合后加入到45g浓度为2mol/L的盐酸中，再加入15g去离子水，在40℃恒温水浴中700rpm转速下搅拌6h充分溶解后，得到混合溶液；
(2)在700rpm转速的搅拌条件下，向混合溶液中逐滴加入(滴加速度为1.2g/min)5.8g正硅酸乙酯，在40℃恒温水浴中搅拌反应(转速为600rpm)24h后，转移入80℃水浴锅晶化24h，抽滤洗涤后置于烘箱中80℃烘干至恒重(时间为8h)，得到固体产物；
(3)将固体产物置于管式炉中空气氛围300℃煅烧2h，得到碳掺杂发光介孔二氧化硅纳米微球(即碳掺杂发光介孔二氧化硅)。本实施例制备的材料性能测试结果如表1所示；其发射谱图如图2和3所示。
经日立F-4500荧光分光光度计测试，在365nm紫外光激发下，样品呈现强发光，发光峰位在462nm。
实施例10
(1)将2g P123和0.2g CTAB混合后加入到45g浓度为2mol/L的盐酸中，再加入15g去离子水，在40℃恒温水浴中700rpm转速下搅拌6h充分溶解后，得到混合溶液；
(2)在700rpm转速的搅拌条件下，向混合溶液中逐滴加入(滴加速度为1.2g/min)5.8g正硅酸乙酯，在40℃恒温水浴中搅拌反应(转速为500rpm)22h后转移入80℃水浴锅晶化24h，抽滤洗涤后置于烘箱中80℃烘干至恒重(时间为8h)，得到固体产物；
(3)将固体产物置于管式炉中空气氛围350℃煅烧2h，得到碳掺杂发光介孔二氧化硅纳米微球(即碳掺杂发光介孔二氧化硅)。本实施例制备的材料性能测试结果如表1所示；其发射谱图如图2所示。
经日立F-4500荧光分光光度计测试，在365nm紫外光激发下，样品呈现发光，发光峰位在452nm。
实施例11
(1)将2g P123和0.2g CTAB混合后加入到45g浓度为2mol/L的盐酸中，再加入15g去离子水，在40℃恒温水浴中700rpm转速下搅拌6h充分溶解后，得到混合溶液；
(2)在700rpm转速的搅拌条件下，向混合溶液中逐滴加入(滴加速度为1.2g/min)5.8g正硅酸乙酯，在40℃恒温水浴中搅拌反应(转速为500rpm)22h后，转移入80℃水浴锅晶化24h，抽滤洗涤后置于烘箱中80℃烘干至恒重(时间为8h)，得到固体产物；
(3)将固体产物置于管式炉中空气氛围300℃煅烧1h，得到碳掺杂发光介孔二氧化硅纳米微球(即碳掺杂发光介孔二氧化硅)。本实施例制备的材料性能测试结果如表1所示；其发射谱图如图3所示。
经日立F-4500荧光分光光度计测试，在365nm紫外光激发下，样品呈现强发光，发光峰位在461nm。
实施例12
(1)将2g P123和0.2g CTAB混合后加入到45g浓度为2mol/L的盐酸中，再加入15g去离子水，在40℃恒温水浴中700rpm转速下搅拌6h充分溶解后，得到混合溶液；
(2)在700rpm转速的搅拌条件下，向混合溶液中逐滴加入(滴加速度为1.2g/min)5.8g正硅酸乙酯，在40℃恒温水浴中搅拌反应(转速为500rpm)22h后转移入80℃水浴锅晶化24h，抽滤洗涤后置于烘箱中80℃烘干至恒重(时间为8h)，得到固体产物；
(3)将固体产物置于管式炉中空气氛围400℃煅烧1h，得到碳掺杂发光介孔二氧化硅纳米微球(即碳掺杂发光介孔二氧化硅)。本实施例制备的材料性能测试结果如表1所示；其发射谱图如图3所示。
经日立F-4500荧光分光光度计测试，在365nm紫外光激发下，样品呈现发光，发光峰位在444nm。
实施例13
(1)将4g P123加入到120g浓度为2mol/L的盐酸中，再加入30g去离子水，在40℃恒温水浴中700rpm转速下搅拌8h充分溶解后，得到混合溶液；
(2)在700rpm转速的搅拌条件下，向混合溶液中逐滴加入(滴加速度为2g/min)8.8g正硅酸乙酯，在40℃恒温水浴中搅拌反应(转速为600rpm)24h后转移入80℃水浴锅晶化24h，抽滤洗涤后置于烘箱中80℃烘干至恒重(时间为10h)，得到固体产物；
(3)将固体产物置于管式炉中空气氛围600℃煅烧2h，得到碳掺杂发光介孔二氧化硅纳米微球(即碳掺杂发光介孔二氧化硅)。本实施例制备的材料性能测试结果如表1所示；其发射谱图如图2所示。
经日立F-4500荧光分光光度计测试，在365nm紫外光激发下，样品呈现强发光，发光峰位在451nm。
实施例14
(1)将0.2g CTAB加入到45g浓度为2mol/L的盐酸中，再加入15g去离子水，在40℃恒温水浴中500rpm转速下搅拌2h充分溶解后，得到混合溶液；
(2)在500rpm转速的搅拌条件下，向混合溶液中逐滴加入(滴加速度为1.2g/min)5.8g正硅酸乙酯，在40℃恒温水浴中搅拌反应(转速为500rpm)24h，转移入80℃水浴锅晶化24h，抽滤洗涤后置于烘箱中60℃烘干至恒重(时间为6h)，得到固体产物；
(3)将固体产物置于管式炉中空气氛围400℃煅烧2h，得到碳掺杂发光介孔二氧化硅纳米微球(即碳掺杂发光介孔二氧化硅)。本实施例制备的材料性能测试结果如表1所示。
采用美国麦克公司TriStar型全自动比表面积和孔径分析仪测试实施例1～14制备的材料的比表面积和孔结构，结果见表1。
表1实施例1～14制备的材料比表面积与孔结构
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种碳掺杂发光介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将表面活性剂、强酸以及水搅拌混合均匀，得到混合溶液；
(2)在搅拌的条件下，向混合溶液中滴加正硅酸乙酯，恒温反应，晶化，洗涤，干燥，得到固体产物；
(3)将固体产物置于管式炉中进行煅烧，得到碳掺杂发光介孔二氧化硅。
2.根据权利要求1所述碳掺杂发光介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述表面活性剂为P123、CTAB、曲拉通X-100中的一种以上。
3.根据权利要求2所述碳掺杂发光介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述表面活性剂为P123、CTAB中的一种或两种。
4.根据权利要求3所述碳掺杂发光介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为P123和CTAB时，CTAB和P123的质量比为1:(2～20)。
5.根据权利要求1所述碳掺杂发光介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述煅烧的温度为100～1000℃；煅烧的氛围为空气氛围，煅烧时间为1～3h。
6.根据权利要求5所述碳掺杂发光介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述煅烧的温度为150～500℃。
7.根据权利要求1所述碳掺杂发光介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述表面活性剂、强酸、水以及步骤(2)中所述正硅酸乙酯的质量比为(0.4～7)：100：(25～35)：(7～13)；
步骤(1)中所述强酸为硫酸，氢溴酸，氢碘酸或盐酸中的一种以上；
步骤(2)中所述恒温反应的条件为于35～45℃恒温反应20～24h；所述晶化的条件为于60～80℃晶化20～24h；
步骤(2)中所述滴加速度为1～2g/min。
8.根据权利要求1所述碳掺杂发光介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述强酸的浓度为1～3mol/L；
步骤(1)中所述搅拌混合的温度为35～45℃，搅拌混合的时间为2～8h；步骤(1)中所述搅拌的转速为500～700rpm；
步骤(2)中所述干燥的条件为于60～80℃干燥8～12h；步骤(2)中所述搅拌速度为500～700rpm；所述恒温反应需进行搅拌，搅拌的转速为500～700rpm。
9.一种由权利要求1～8任一项所述制备方法得到的碳掺杂发光介孔二氧化硅。
10.根据权利要求9所述碳掺杂发光介孔二氧化硅的应用，其特征在于：所述碳掺杂发光介孔二氧化硅用于药物吸收和缓释、生物成像以及光学检测领域。
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