CN106365180A - 一种从锂矿中提取高纯氯化锂的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种从锂矿中提取高纯氯化锂的工艺，属于高纯锂盐制备领域。本发明所述工艺将锂辉石粉末与氯化铵和氯化钙的混合物氯化焙烧后通过去杂质得到粗氯化锂溶液，然后将氯化锂溶液蒸干后依次进行有机溶剂萃取、微滤及蒸馏后得到高纯氯化锂粉；或者将粗氯化锂溶液浓缩后加入沉淀剂得到碳酸锂沉淀，并向沉淀中加入盐酸溶解后蒸馏得到高纯氯化锂粉。本发明工艺提纯得到的氯化锂纯度达到99.9％，有机溶剂萃取法提纯氯化锂中，可以采用乙醇作为溶剂，整个工艺过程无有毒物质添加，可以实现无毒无污染生产。本发明以氯化焙烧法提锂工艺为基础，提供一种工艺简单、易操作、成本低、无毒、无污染、适用于锂矿石高纯度氯化锂提取的成套工艺技术。

Description

一种从锂矿中提取高纯氯化锂的工艺
技术领域
本发明属于高纯锂盐制备领域，特别涉及一种高纯氯化锂的提取，具体为一种从锂矿中提取高纯氯化锂的工艺。
背景技术
自然界可开发利用的锂资源主要为锂矿和盐湖卤水。我国主要依靠锂矿生产锂盐，因为我国的盐湖卤水中镁锂的含量比较高，而镁锂又难以分离。在锂矿石中应用最多的是锂辉石，其次是透锂长石及锂云母。不同锂矿石的理化性质及杂质成分不同，提锂的方法也不同。目前常用的矿石提锂工艺有硫酸法、硫酸盐法、石灰石焙烧法、纯碱压煮法、氯化焙烧法等。
氯化锂是锂工业的重要产品之一，是制备金属锂的唯一原料，广泛用于生物、医药、环保等领域。目前工业生产的氯化锂纯度一般在98％～99.5％之间，国内外工业级氯化锂市场已接近饱和，而99.9％的高纯氯化锂价格较高，供不应求。生产氯化锂的方法主要有转化法、溶剂萃取法、离子交换吸附法、盐析法和浮选法等，其中溶剂萃取法及离子交换吸附法可得到高纯氯化锂，但其成本高、毒性大，未实现工业推广。
发明内容
本发明的目的在于以氯化焙烧法提锂工艺为基础，设计一种工艺简单、易操作、成本低、无毒、无污染、适用于锂矿石高纯度氯化锂提取的成套工艺技术。本发明目的通过以下技术方案来实现：
一种从锂矿中提取高纯氯化锂的工艺，包括以下步骤：
1)氯化焙烧：将锂辉石粉末与氯化铵和氯化钙的混合物焙烧，得到氯化锂粉末及杂质；
2)杂质去除：将氯化锂粉末用去离子水溶解，依次加入镁离子沉淀剂，铁离子、铝离子沉淀剂及钙离子沉淀剂，并依次过滤除去沉淀，得到粗氯化锂溶液；
粗氯化锂溶液可以通过萃取或沉淀的方式得到高纯度氯化锂粉，具体过程如下：
A.萃取：将粗氯化锂溶液蒸干得到粗氯化锂粉，然后将粗氯化锂粉加入有机溶剂中溶解，并经微滤、蒸馏后即得本发明高纯度氯化锂粉；
B.沉淀：将粗氯化锂溶液蒸发浓缩后加入沉淀剂得到碳酸锂沉淀，然后向沉淀中加入盐酸溶解、蒸馏后即得本发明高纯度氯化锂粉。
作为本发明的一种优选，所述焙烧温度为600-800℃。锂辉石主要成分为LiAl(Si2O6)，与氯化铵、氯化钙混合焙烧，得到混合氯化物。氯化焙烧后的锂转化为氯化物，用去离子水溶出，并过滤掉残渣。
作为本发明的一种优选，所述镁离子沉淀剂为石灰乳Ca(OH)2，所述铁离子、铝离子沉淀剂为Na2CO3，所述钙离子沉淀剂为草酸锂。锂辉石中含有铝、硅、钙、镁、铁等杂质，向溶出的液体中加入石灰乳Ca(OH)2，可得(Mg,Ca)(OH)2沉淀，实现对Mg离子的去除；过滤去除沉淀后加入Na2CO3，可得两性沉淀出(Al,Fe)(OH)3沉淀，实现对Fe离子及铝离子的去除；过滤去除沉淀后加入草酸锂，沉淀钙离子，实现对Ca离子的去除，所述反应化学方程式为：
CaCl2+Li2C2O4+H2O→CaC2O4·H2O↓+2LiCl
作为本发明的一种优选，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇或丙酮。利用氯化锂和氯化钠在有机溶剂中溶解度的巨大差异，将粗氯化锂粉在搅拌条件下缓慢加入有机溶剂醇或酮(甲醇、乙醇、正丙醇或丙酮)中，将氯化锂溶解于有机溶剂中，微滤后去除氯化钠，并将溶液蒸干后即得高纯度氯化锂。氯化锂和氯化钠在有机溶剂中的溶解度如下表所示：
表1 25℃下LiCl、NaCl、KCl在有机溶剂的溶解度(g/100g溶剂)
类别 甲醇 乙醇 丙酮 正丙醇
LiCl 41～43 24～25 2.3 15.6
NaCl 1.4 0.07 0.000042 0.019
KCl 0.53 0.0034 0.000091 0.0071
作为本发明的一种优选，所述粗氯化锂溶液蒸发浓缩后的浓度为10-30％。当浓度低于10％，液体量太大不易操作。浓度高于30％时，浓度会超过氯化锂的溶解度使得氯化锂析出，沉淀物与析出的氯化锂混合而降低氯化锂的收率。标准状况下氯化锂饱和溶液浓度约为40％，室温下约为45％。由于粗氯化锂溶液中含有NaCl等其他物质，可能会影响氯化锂的溶解度，因此将上限设置为30％。
作为本发明的一种优选，所述沉淀剂为碳酸钠或碳酸铵中的一种或两种。向浓缩的氯化锂溶液中加入沉淀剂得到碳酸锂沉淀，静置至沉淀完全时分离液体，并将沉淀洗涤、干燥后加入盐酸溶解成氯化锂，最后蒸馏出水和多余盐酸即得高纯度氯化锂，沉淀剂的加入量与溶液中的应与溶液中的锂离子量相关，也即是要求沉淀剂的能保证锂离子被完全沉淀下来。
本发明的有益效果：
1、本发明工艺提纯得到的氯化锂纯度达到99.9％，且回收率高；
2、本发明有机溶剂萃取法提纯氯化锂中，可以采用乙醇作为溶剂，整个工艺过程无有毒物质添加，可以实现无毒无污染生产；
3、本发明提存工艺简单，可操作性强，所用原料皆为市场常见的普通化工原料，能有效降低生产成本。
附图说明
图1为本发明锂矿提取高纯氯化锂工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
如图1工艺流程图所示，将锂辉石与氯化铵、氯化钙的混合物在600℃下焙烧，然后用去离子水溶出，并过滤掉残渣。向过滤后的溶液中依次加入石灰乳Ca(OH)2并过滤；加入Na2CO3并过滤；加入草酸锂并过滤得到粗氯化锂溶液。将粗氯化锂溶液蒸干得到粗氯化锂粉，然后将粗氯化锂粉缓慢加入无水乙醇中，并持续搅拌，直至固体不再继续溶解，最后经微滤、蒸干后可得高纯度氯化锂。对制备的氯化锂进行检测，其纯度为99.9％。
实施例2：
如图1工艺流程图所示，将锂辉石与氯化铵、氯化钙的混合物在800℃下焙烧，然后用去离子水溶出，并过滤掉残渣。向过滤后的溶液中依次加入石灰乳Ca(OH)2并过滤；加入Na2CO3并过滤；加入草酸锂并过滤得到粗氯化锂溶液。粗氯化锂溶液蒸干得到粗氯化锂粉，然后将粗氯化锂粉缓慢加入无水甲醇中，并持续搅拌，直至固体不再继续溶解，最后经微滤、蒸干后可得高纯度氯化锂。对制备的氯化锂进行检测，其纯度为99.9％。
实施例3：
如图1工艺流程图所示，将锂辉石与氯化铵、氯化钙的混合物在700℃下焙烧，然后用去离子水溶出，并过滤掉残渣。向过滤后的溶液中依次加入石灰乳Ca(OH)2并过滤；加入Na2CO3并过滤；加入草酸锂并过滤得到粗氯化锂溶液。粗氯化锂溶液蒸干得到粗氯化锂粉，然后将粗氯化锂粉缓慢加入正丙醇中，并持续搅拌，直至固体不再继续溶解，最后经微滤、蒸干后可得高纯度氯化锂。对制备的氯化锂进行检测，其纯度为99.9％。
实施例4：
如图1工艺流程图所示，将锂辉石与氯化铵、氯化钙的混合物在750℃下焙烧，然后用去离子水溶出，并过滤掉残渣。向过滤后的溶液中依次加入石灰乳Ca(OH)2并过滤；加入Na2CO3并过滤；加入草酸锂并过滤得到粗氯化锂溶液。粗氯化锂溶液蒸干得到粗氯化锂粉，然后将粗氯化锂粉缓慢加入丙酮中，并持续搅拌，直至固体不再继续溶解，最后经微滤、蒸干后可得高纯度氯化锂。对制备的氯化锂进行检测，其纯度为99.9％。
实施例5：
如图1工艺流程图所示，将锂辉石与氯化铵、氯化钙的混合物在700℃下焙烧。然后用去离子水溶出，并过滤掉残渣。向过滤后的溶液中依次加入石灰乳Ca(OH)2并过滤；加入Na2CO3并过滤；加入草酸锂并过滤得到粗氯化锂溶液。粗氯化锂溶液蒸发浓缩至浓度为10％的粗氯化锂溶液。向溶液中加入Na2CO3，待沉淀完全后过滤，洗涤沉淀，并加入盐酸将沉淀溶解，最后经蒸馏得高纯度氯化锂。对制备的氯化锂进行检测，其纯度为99.9％。
实施例6：
如图1工艺流程图所示，将锂辉石与氯化铵、氯化钙的混合物在750℃下焙烧。然后用去离子水溶出，并过滤掉残渣。向过滤后的溶液中依次加入石灰乳Ca(OH)2并过滤；加入Na2CO3并过滤；加入草酸锂并过滤得到粗氯化锂溶液。粗氯化锂溶液蒸发浓缩至浓度为30％的粗氯化锂溶液。向溶液中加入(NH4)2CO3，待沉淀完全后过滤，洗涤沉淀，并加入盐酸将沉淀溶解，最后经蒸馏得高纯度氯化锂。对制备的氯化锂进行检测，其纯度为99.9％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种从锂矿中提取高纯氯化锂的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)氯化焙烧：将锂辉石粉末与氯化铵和氯化钙的混合物焙烧，得到氯化锂粉末及杂质；
2)杂质去除：将氯化锂粉末用去离子水溶解，依次加入镁离子沉淀剂，铁离子、铝离子沉淀剂及钙离子沉淀剂，并依次过滤除去沉淀，得到粗氯化锂溶液；
粗氯化锂溶液可以通过萃取或沉淀的方式得到高纯度氯化锂粉，具体过程如下：
A.萃取：将粗氯化锂溶液蒸干得到粗氯化锂粉，然后将粗氯化锂粉加入有机溶剂中溶解，并经微滤、蒸馏后即得本发明高纯度氯化锂粉；
B.沉淀：将粗氯化锂溶液蒸发浓缩后加入沉淀剂得到碳酸锂沉淀，然后向沉淀中加入盐酸溶解、蒸馏后即得本发明高纯度氯化锂粉。
2.如权利要求1所述一种从锂矿中提取高纯氯化锂的工艺，其特征在于，所述焙烧温度为600-800℃。
3.如权利要求1所述一种从锂矿中提取高纯氯化锂的工艺，其特征在于，所述镁离子沉淀剂为石灰乳Ca(OH)2。
4.如权利要求1所述一种从锂矿中提取高纯氯化锂的工艺，其特征在于，所述铁离子、铝离子沉淀剂为Na2CO3。
5.如权利要求1所述一种从锂矿中提取高纯氯化锂的工艺，其特征在于，所述钙离子沉淀剂为草酸锂。
6.如权利要求1所述一种从锂矿中提取高纯氯化锂的工艺，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇或丙酮。
7.如权利要求1所述一种从锂矿中提取高纯氯化锂的工艺，其特征在于，所述粗氯化锂溶液蒸发浓缩后的浓度为10-30％。
8.如权利要求1所述一种从锂矿中提取高纯氯化锂的工艺，其特征在于，所述沉淀剂为碳酸钠或碳酸铵中的一种或两种。
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