CN106363185B - 纳米相/金属复合粉末及其块体材料的粉末冶金制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种纳米相/金属复合粉末及其块体材料的粉末冶金制备方法，所述方法将纳米相粉末、金属粉末先经长时间的低速球磨使金属粉末片化，并同时使纳米相均匀分散于片化金属粉末的表面或内部，获得纳米相/金属片状复合粉末；再经短时高速球磨，使纳米相/金属片状复合粉末焊合，得到纳米相/金属颗粒状复合粉末；本发明仅需通过调整球磨速度即可解决纳米相在金属基体中的均匀分散和界面结合问题，相较传统的均速球磨，纳米相分散更均匀且界面结合强度更高，制备的材料性能更优异；同时本发明工序简单、高效，适于批量制备。
Description
技术领域
本发明涉及金属基复合材料制备技术领域，具体是一种纳米相/金属复合粉末及其块体材料的粉末冶金制备方法。
背景技术
近年来，纳米相增强金属基复合材料由于兼具传统金属基复合材料的优异力学性能和较好的塑韧性、热稳定性和可加工性等优点，近年来得到了广泛关注，被认为在航空、航天、交通、电子和体育用品等诸多领域具有巨大的应用潜力。然而，各种纳米相具有优异的力学性能、功能特性和独特的几何形态，在给金属基复合材料带来优异性能增强的同时，也对复合制备工艺提出了更高的要求。研究表明，充分发挥纳米相的增强效果要求其在基体中同时满足要求：纳米相分散好、结构完整，与基体结合好，制备的复合材料中的冶金缺陷(如孔洞、微裂纹、夹杂物等)少等。
分子水平混合(Molecular Level Mix)、原位合成(In Situ Synthesis)、料浆共混片状粉末冶金(Flake Powder Metallurgy)等方法，能够较好满足发挥纳米相增强效果的要求，但这些方法过程相对复杂，很难进行工业化生产；采用传统机械球磨法制备的纳米相/金属复合材料中，纳米相的分散性和结构完整性较上述这些方法差，因而在复合材料性能方面存在明显劣势，但适于未来的规模化生产，具有一定的工业化应用潜力。因此，如何在机械球磨法中开发新的纳米相的均匀分散技术，并保持其结构完整与基体结合好，且制备的复合材料中无冶金缺陷，是目前纳米相/金属复合材料生产和应用技术中的关键问题。
经过对现有技术的文献检索发现，目前对该问题的研究主要通过球磨过程的时间、转速进行单一变量的优化控制。Choi等人(“The effect of milling conditions onmicrostructures and mechanical properties of Al/MWCNT composites”CompositesPart A 43(2012)1061-1072)在425～600rpm对铝和碳纳米管混合粉末进行高速球磨，球磨时间超过10h，球磨过程中混合粉末在钢球的冲击下不断破碎、焊合，最终形成碳纳米管/铝的球形颗粒状复合粉末，但碳纳米管分散效果不佳，且其纳米结构遭到了严重破坏，强化效果不佳。Liu等人(“Mechanical alloying of multi-walled carbon nanotubes andaluminium powders for the preparation of carbon/metal composites”Carbon 47(2009)3427-3433)使用较低的球磨转速(300rpm)球磨铝和碳纳米管的混合粉末，铝粉在钢球的剪切作用下片化，而碳纳米管在钢球的摩擦作用下逐渐分散于片状铝粉的表面，其结构破坏程度较轻；但碳纳米管分布于片状铝粉表面，结合不强；同时，片状粉末变形能力缺失、氧化严重，制备的块体材料中存在较多冶金缺陷，对后续加工工艺有很高的要求，常常需要大塑性变形工艺来促进界面结合、消除冶金缺陷，因而制备的样品尺寸、形状受限，同时对设备要求也很高。因此，现有技术的缺点主要在于：上述单一均速球磨无法同时满足纳米相分散性、结构完整性、与基体结合、冶金缺陷少的技术要求，从而无法在金属基复合材料中充分发挥纳米相的性能增强潜力。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种纳米相/金属复合粉末及其块体材料的粉末冶金制备方法，该方法结合低速球磨条件下金属片化、纳米相逐渐分散的变形机制和高速球磨下复合粉末的焊合、造粒演化机制，实现纳米相在金属中均匀分散和良好结合，充分发挥纳米相在金属基体中的增强效果。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
根据本发明的第一方面，提供一种纳米相/金属复合粉末的制备方法，包括：
将纳米相粉末、金属粉末先经长时间的低速球磨使金属粉末片化，并同时使纳米相均匀分散于片化金属粉末的表面或内部，获得纳米相/金属片状复合粉末；
再经短时高速球磨，使纳米相/金属片状复合粉末焊合，得到纳米相/金属颗粒状复合粉末；
所述的低速球磨的转速不高于300转/分钟，所述的高速球磨转速不小于对应的低速球磨转速的1.5倍；
所述的较长时间低速球磨指球磨时间大于6小时，所述的短时高速球磨指球磨时间不大于2.5小时。
优选的，所述的低速球磨转速为100～200转/分钟。
优选的，所述的高速球磨转速为250～400转/分钟。
优选的，所述纳米相包括各种特征尺度为纳米尺寸的增强体，包括纳米氧化物、纳米陶瓷、纳米金属间化合物、纳米碳(碳纳米管、石墨烯、纳米金刚石、纳米碳洋葱)。
优选的，所述金属粉末包括铝、镁、钛、铜、铁、镍及其合金粉末。
优选的，所述纳米相的质量分数为复合粉末的0.05～10％，更优选的，所述纳米相的质量分数为复合粉末的0.5～8％，更进一步优选的，为0.5～2％。
优选的，所述纳米相粉末与金属粉末总质量与磨球的比例，即料球比为1:5～1:50，更优选的，所述的料球比为1:20。
根据本发明的第二方面，提供一种纳米相/金属复合块体材料的粉末冶金制备方法，所述方法将上述得到的纳米相/金属颗粒状复合粉末通过粉末冶金技术的致密化，得到纳米相/金属复合块体材料。
所述粉末冶金技术，包括压制、烧结和塑性变形等，所述压制的方式包括冷压、温压、热压、冷等静压和热等静压等，所述烧结方式包括无压烧结、热压和热等静压等，变形加工方式包括镦粗、二次复压、锻造、挤压、轧制等。
在本发明中，区分低速球磨与高速球磨的内在特征是球磨速度变化导致的粉末变形机制的变化：磨球对粉末的作用力可分解为正向的压力和切向的剪切力，压力主要引起粉末发生塑性变形，而剪切力主要引起纳米相的分散。通常，球磨转速低于300转/分钟的低速球磨压力和剪切力都较低，输入的能量较低，粉末片化时间长，磨球以对粉末的剪切力比例较高，因而能在金属粉末片化的过程中使纳米相逐渐分散，且未对纳米相结构造成明显破坏。但是，如背景技术中所提到的，低速球磨制备的片状复合粉末中纳米相分散于粉末表面，结合较弱，片状粉末松装体积小、变形能力差、氧化严重，很难致密。
高速球磨冲压力和剪切力都较高，输入的能量高，纳米相还来不及在剪切力的作用下实现充分分散，金属粉末已迅速片化并被较高的冲压力焊合成片状复合粉末焊合呈颗粒状、未充分分散的纳米相也被深埋其中，同时在较高的力作用下，纳米相在被埋入金属颗粒内之前非常容易遭受严重的结构破坏。但是，在高速球磨过程中，粉末多次焊合形成致密的颗粒状复合粉末，由于冷焊冲击力远高于常规粉末冶金致密化压力，颗粒内部金属与增强体结合良好且孔洞、微裂纹等缺陷很少，又有利于颗粒状复合粉末的后续致密化；同时，由于颗粒状复合粉末尺寸较大、比表面积小，还能减少球磨金属粉末暴露在空气中时的氧化，避免引入额外的氧化物夹杂。换言之，高速球磨不利于纳米相的无损、均匀分散，但有利于纳米相/金属复合粉末的结合和冶金缺陷的减少。
本发明提出的技术方案，首先利用相对较长时间低速球磨作用，使复合粉末在压力作用下逐渐片化，同时纳米相在剪切力作用逐渐分散于片状粉末表面，随后使纳米相/金属均匀复合的片状粉末在高速球磨下冷焊造粒，在高速球磨较高的压力下，片状粉末迅速焊合，而较短的球磨时间对纳米相结构造成的破坏也较小。磨球运动速度快，碰撞的瞬间冲压力很高，能够使低速球磨获得的片状金属粉末在压力作用下焊合，在局部产生致密化的效果。颗粒状复合粉末松装体积小，对于颗粒状复合粉末进行压坯、致密化、变形加工等粉末冶金工艺制备块体复合材料的过程中需要弥合的微观缺陷大大减少，有效提高了纳米相和金属的结合以及复合材料的冶金质量。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
相比均速球磨制备的纳米相增强金属基复合材料，本发明提出的变速球磨工艺所制得的复合材料既具有低速球磨制备复合材料纳米相分散好、结构完整性好的优点，又具有高速球磨制备复合材料增强体/基体界面结合好、冶金缺陷少的优点，有利于充分发挥纳米相在金属基体中优异的增强效果。
通过传统机械球磨工艺中的时间、转速等参数的控制，可以方便地实现变速球磨，适用于各种金属、合金基体和纳米相材料的复合。
本发明简单、高效，可制备大块复合材料，适于规模化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明所述的纳米相/金属复合粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)纳米相粉末和金属粉末按设计比例称量后加入球磨罐；
(2)混合粉末经较长时间低速球磨获得均匀分散的片状复合粉末；
(3)片状复合粉末经短时高速球磨获得纳米相/金属颗粒状复合粉末；
在上述纳米相/金属颗粒状复合粉末的基础上，通过压制、烧结和塑性变形等粉末冶金技术手段实现纳米相/金属颗粒状复合粉末的致密化，获得纳米相/金属复合块体材料。
实施例1
碳纳米管/铝复合材料
采用纯度大于99.5％，平均粒径为10微米的球形铝粉作为金属基体粉末，采用外径为20～40纳米，长为2～5微米的多壁碳纳米管作为纳米相粉末。
将碳纳米管/铝混合粉末置于行星球磨机中，碳纳米管质量分数为2％，球料比为20：1，以135rpm转速低速球磨8h，以270rpm高速转速球磨1h，制备碳纳米管/铝颗粒状复合粉末。
将碳纳米管/铝颗粒状复合粉末在真空环境、300MPa和550℃下热压成型、烧结2h后，在420℃下以1mm/min速率、25：1挤压比挤压为圆棒样品。
实施例2
石墨烯/铜复合材料
采用雾化法制备的球形铜粉，纯度大于99.5％，平均粒径为30微米；采用氧化还原法制备的石墨烯纳米片，片厚为1～3纳米，直径为0.5～2微米。
将石墨烯/铜混合粉末置于搅拌式球磨机中，石墨烯质量分数为0.5％，加入质量分数1％的硬脂酸，球料比为15：1，以150rpm转速低速球磨6h后取出，置于行星球磨机中，以426rpm高速转速球磨0.5h，制备石墨烯/铜颗粒状复合粉末。
将石墨烯/铜颗粒状复合粉末在500MPa下冷压成型后，在氩气气氛下，在950℃下烧结4h后，在700℃下镦粗至下镦量为25％，得到石墨烯/铜复合材料。
实施例3
纳米氧化铝/铁复合材料
采用雾化法制备的球形铁粉，纯度大于98％，平均粒径为45微米；平均粒径为20nm的γ-Al2O3颗粒。
将Al2O3/铁复合粉末置于搅拌式球磨机中，Al2O3质量分数为8％，球料比为25:1，以200rpm转速低速球磨10h后取出，置于行星球磨机中，以426rpm高速转速球磨1.5h，制备纳米氧化铝/铁颗粒状复合粉末。
将纳米氧化铝/铁颗粒状复合粉末在真空中、1000℃下以500MPa压力热压2h成型后，在900℃下轧制至轧下量为50％，在420℃下以1mm/min速率、25：1挤压比挤压为圆棒样品。
实施例4
纳米碳化硼/镁复合材料
采用纯度大于99.5％，平均粒径为35微米的球形镁粉；平均粒径为50纳米的纳米碳化硼颗粒。
将纳米碳化硼/镁复合粉末置于搅拌式球磨机中，纳米碳化硼质量分数为5％，球料比为15:1，以200rpm转速低速球磨6h后取出，置于行星球磨机中，以400rpm高速转速球磨1h，制备纳米碳化硼/镁颗粒状复合粉末。
将纳米碳化硼/镁颗粒状复合粉末在500MPa下冷压成型后，在600℃下烧结2h后，在350℃下以1mm/min速率、25：1挤压比挤压为圆棒样品。
实施例5
纳米碳化钛/钛复合材料
采用纯度大于99.5％，平均粒径为45微米的球形钛粉；平均直径为50纳米的纳米碳化钛颗粒。
将纳米碳化钛/钛复合粉末置于行星式球磨机中，纳米碳化硼质量分数为3％，球料比为25:1，以200rpm转速低速球磨8h后取出，置于行星球磨机中，以400rpm高速转速球磨2h，制备纳米碳化钛/钛颗粒状复合粉末。
将纳米氧化铝/铁颗粒状复合粉末在真空中、1100℃下以500MPa压力热压2h成型后，在600℃下轧制至轧下量为50％，得到纳米碳化钛/钛复合材料。
实施例6
纳米碳化硅/铝合金复合材料
采用平均粒径为35微米的球形铝合金粉末(铝-4％镁)；平均粒径为80纳米的纳米碳化硅颗粒。
将纳米碳化硅/铝合金复合粉末置于行星式球磨机中，纳米碳化硅质量分数为5％，球料比为20:1，以135rpm转速低速球磨8h后取出，置于行星球磨机中，以270rpm高速转速球磨1h，制备纳米碳化硅/铝合金颗粒状复合粉末。
将纳米碳化硅/铝合金颗粒状复合粉末在500MPa下冷压成型后，在570℃下烧结4h后，在370℃下以2mm/min速率、10：1挤压比挤压为正方形样品。
比较实施例1
碳纳米管/铝复合材料
用于与实施例1对照的碳纳米管/铝复合材料，采用纯度大于99.5％，平均粒径为10微米的球形铝粉作为金属基体粉末，采用外径为20～40纳米，长为2～5微米的多壁碳纳米管作为纳米相粉末。
将碳纳米管/铝混合粉末置于行星球磨机中，碳纳米管质量分数为2％，球料比为20：1，以135rpm转速低速球磨9h，制备碳纳米管/铝复合粉末。
将碳纳米管/铝颗粒状复合粉末在真空环境、300MPa和550℃下热压成型、烧结2h后，在420℃下以1mm/min速率、25：1挤压比挤压为圆棒样品。
比较实施例2
碳纳米管/铝复合材料
用于与实施例1对照的碳纳米管/铝复合材料，采用纯度大于99.5％，平均粒径为10微米的球形铝粉作为金属基体粉末，采用外径为20～40纳米，长为2～5微米的多壁碳纳米管作为纳米相粉末。
将碳纳米管/铝混合粉末置于行星球磨机中，碳纳米管质量分数为2％，球料比为20：1，以270rpm转速低速球磨9h，制备碳纳米管/铝复合粉末。
将碳纳米管/铝颗粒状复合粉末在真空环境、300MPa和550℃下热压成型、烧结2h后，在420℃下以1mm/min速率、25：1挤压比挤压为圆棒样品。
比较实施例3
石墨烯/铜复合材料
用于与实施例2对照的石墨烯/铜复合材料，采用雾化法制备的球形铜粉，纯度大于99.5％，平均粒径为30微米；采用氧化还原法制备的石墨烯纳米片，片厚为1～3纳米，直径为0.5～2微米。
将石墨烯/铜混合粉末置于搅拌式球磨机中，石墨烯质量分数为0.5％，加入质量分数1％的硬脂酸，球料比为15：1，以150rpm转速低速球磨6.5h后取出制备石墨烯/铜复合粉末。
将石墨烯/铜颗粒状复合粉末在500MPa下冷压成型后，在氩气气氛下，在950℃下烧结4h后，在700℃下镦粗至下镦量为25％，得到石墨烯/铜复合材料。
表1.实施例中的工艺参数
表2.实施例的力学性能
本发明所述纳米相/金属复合粉末及其块体材料的粉末冶金制备方法，获得的块体复合材料，其中纳米相分散均匀、结构完好，与基体结合良好，材料中的冶金缺陷少，所提供的实施例结果表明，本发明所述方法所制备的纳米相/金属复合材料具有塑韧平衡良好的特点。
本发明方法相比传统粉末冶金方法无需额外设备，仅需简单的调整球磨参数即可，适用范围广，方便制备大块复合材料。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (6)
1.一种纳米相/金属复合粉末的制备方法，其特征在于包括：
将纳米相粉末、金属粉末先经长时间的低速球磨使金属粉末片化，并同时使纳米相均匀分散于片化金属粉末的表面或内部，获得纳米相/金属片状复合粉末；
再经短时高速球磨，使纳米相/金属片状复合粉末焊合，得到纳米相/金属颗粒状复合粉末；
所述的长时间的低速球磨是指：低速球磨转速为100～200转/分钟，球磨时间大于6小时；
所述的短时高速球磨是指：高速球磨转速为250～400转/分钟，球磨时间不大于2.5小时；
所述高速球磨和所述低速球磨中：所述纳米相粉末与金属粉末总质量与磨球的比例，即料球比为1:5～1:50；
所述纳米相包括各种特征尺度为纳米尺寸的增强体，所述纳米相为纳米氧化物、纳米陶瓷、纳米金属间化合物、纳米碳中至少一种。
2.根据权利要求1所述的纳米相/金属复合粉末的制备方法，其特征是，所述金属粉末为铝、镁、钛、铜、铁、镍及其合金粉末中至少一种。
3.根据权利要求1所述的纳米相/金属复合粉末的制备方法，其特征是，所述纳米相的质量分数为纳米相/金属复合粉末的0.05～10％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的纳米相/金属复合粉末的制备方法，其特征是，所述的料球比为1:20。
5.一种纳米相/金属复合块体材料的粉末冶金制备方法，其特征在于：所述方法将上述权利要求1-4任一项得到的纳米相/金属颗粒状复合粉末通过粉末冶金技术的致密化，得到纳米相/金属复合块体材料。
6.根据权利要求5所述的纳米相/金属复合块体材料的粉末冶金制备方法，其特征在于：所述粉末冶金技术，包括压制、烧结和塑性变形。
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