CN107442769A - 一种高体积分数碳纳米管铝合金复合粉末材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高体积分数碳纳米管铝合金复合粉末及制备方法,其特征在于:它的制备原料为碳纳米管和铝合金粉;制备方法为首先,将碳纳米管湿磨使其分散打开,接着再将铝合金粉与碳纳米管混合后进行湿磨、烘干,最后将烘干后的干燥粉末进行进一步高能球磨,最终得到所需的碳纳米管铝合金复合粉末。本发明提供的:高体积分数1~2%碳纳米管与铝合金粉的复合粉中碳纳米管能有效进入合金粉颗粒内部,形成一种高体积分数碳纳米管铝合金复合粉末材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合粉末材料技术领域,尤其是一种高体积分数碳纳米管(CNT)铝合金复合粉末材料及其制备方法。
背景技术
铝基复合材料具有各向同性高、密度低、比弹性模量高、比强度高、耐高温、耐疲劳、低膨胀、高导热、高可靠性等一系列优异特性,并且制备、加工工艺性能好,可依托的基础工业实力强、军民融合性好,在航空航天、先进武器、信息仪器、交通运输等重大领域具有广阔的应用背景和不可替代的作用。在铝基体中引入均匀弥散分布的纳米级增强体,所得的复合材料往往可以呈现出更为理想的力学性能以及导电、导热、耐磨、耐蚀、耐高温、抗氧化等性能。碳纳米管(CNT)具有优异的力学、电学、热学等性能,是制备铝基复合材料最为理想的增强体之一,已成为研究的焦点。
传统的复合粉末制备方法,纳米增强体仅附着在铝基体的表面,制备铝基复合材料时导致纳米增强体发生团聚。因此纳米级增强体在含量较高时易以团聚形式存在,降低了增强效果,并会恶化塑韧性。此外,碳纳米管还存在着难以与铝基体形成有效界面结合的问题,所制备的复合材料的性能提高并不是很大,尤其是在力学性能方面,远没有达到理想值。因而,如何突破原有技术的限制,找到更好的制备方法来提高铝基复合材料的性能,是复合材料的重要发展方向,也是本领域前沿学者一直致力研究的主要问题。
本发明主要创新在于制备高体积分数(1~2%)碳纳米管铝合金复合粉末,传统制备方法仅能制备体积分数为0.2%的碳纳米管。以这种高体积分数碳纳米管铝合金复合粉末制备的复合材料增强体(CNT)能分散均匀,相对于传统复合材料性质显著提升。
发明内容
本发明针对现有的制备方法仅能制备体积分数为0.2%的碳纳米管增强复合粉末材料而导致其性能难以进一步提高的问题,发明一种高体积分数碳纳米管铝合金复合粉末材料及其制备方法,它通过“碳纳米管湿磨-碳纳米管和铝合金粉湿磨-碳纳米管和铝合金粉高能球磨”制备复合粉末材料,通过添加高体积分数的碳纳米管,制备得到较好的碳纳米管铝合金复合粉末材料。
本发明的技术方案之一是:
一种高体积分数碳纳米管铝合金复合粉末材料,其特征是它由碳纳米管和铝合金粉末组成,碳纳米管和铝合金粉末是以体积百分比计算,其中,碳纳米管:1~2%,余量为铝合金粉末,各组份的体积百分比之和为100%。
所述的碳纳米管为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管或多壁碳纳米管。
所述的碳纳米管的纯度不小于99.0%。
本发明的技术方案之二是:
一种高体积分数碳纳米管铝合金复合粉末材料的制备方法,其特征是它包括以下步骤:
(1)碳纳米管的湿磨:取体积分数为1~2%的碳纳米管,放入球磨罐,置于球磨机内以一定球磨参数湿磨,使得碳纳米管充分解团、打开;
(2)铝合金粉和碳纳米管的混合湿磨:取铝合金粉末和步骤(1)中湿磨的碳纳米管进行混合湿磨,使得混合粉充分分散,将球磨后的混合粉置于烘干箱内烘干,得到混合的干燥粉末;
(3)高能球磨混合粉末:将步骤(2)得到的混合的干燥粉末放入球磨罐,置于球磨机内球磨,使得碳纳米管能够均匀分布在铝合金粉末内部,得到高体积分数碳纳米管铝合金复合粉末材料。
所述的碳纳米管为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管或多壁碳纳米管,且碳纳米管的纯度不小于99.0%。
步骤(1)和(2)中所述湿磨的球磨工艺为:75%酒精介质,球料比(6~8):1,250±50r/min球磨10~12h,每球磨1h停机10±5min。
步骤(2)所述的烘干温度为90~110℃,烘干时间为4~8h。
步骤(3)所述的高能球磨的球磨工艺为:球料比(6~8):1,300±50r/min球磨12~24h,每球磨1h停机10±5min。
本发明的有益效果是:
(1)本发明创新性地提出一种高体积分数碳纳米管铝合金复合粉末材料的制备方法,通过湿磨使碳纳米管分散打开,在复合粉末阶段,通过混合湿磨和进一步高能球磨,使得增强体碳纳米管被强制分散并有效进入合金粉颗粒内部。
(2)本发明的制备方法相较于普通未经进一步高能球磨的复合粉末材料,能使增强体碳纳米管均匀分散在合金粉内部。
(3)本发明的制备方法,能制备出高体积分数为2%碳纳米管,而传统制备粉末材料的方法中碳纳米管体积分数仅有0.2%。
(3)本发明提供的一种高体积分数碳纳米管铝合金复合粉末的制备方法操作简单、易实现,经济性优良。
附图说明
图1为本发明的制备方法的技术路线图。
图2为本发明实施例中制备后的SEM形貌图。
图3为本发明实施例中制备后观察到的碳纳米管的SEM形貌图。
图4为本发明对比例中制备的SEM形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明,但本发明不仅限于实施例。
实施例一。
如图2~3所示。
一种高体积分数碳纳米管为2%的铝合金复合粉末的制备方法:
首先,配置0.44g的碳纳米管(可为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管或多壁碳纳米管中的一种或几种的组合,下同),其中碳纳米管体积分数2%,即质量分数 1.1wt.%(0.44g),按照球料比6:1先称量2.64g玛瑙球置于500 ml尼龙球磨罐中,再将碳纳米管置于尼龙罐中,接着添入纯度为95%的酒精,加盖密封;
然后,将球磨罐安装在行星球磨机上,开始球磨,球磨参数设置为250 r/min,球磨1h停机10±5 min,球磨时间为12 h;
其次,配置铝合金粉39.56g(粒径≤10微米,下同),按照球料比6:1称量237.36g玛瑙球置于上述湿磨球磨罐中,添入浓度为95%的酒精,与0.44g碳纳米管混合湿磨,球磨参数设置为250 r/min,球磨1h停机10 ±5min,球磨至少12±1 h后取出烘干;
之后,将干燥的混合粉和玛瑙球再次置于尼龙球磨罐中进行高能球磨,球磨参数设置为300 r/min,球磨1h停机10±5 min,球磨12 ±1h后取出球磨罐中粉料,即得到高体积分数碳纳米管铝合金复合粉末材料;
采用上述步骤制得2%高体积分数碳纳米管铝合金复合粉末,图2为制备后的SEM形貌图,从图中分析得出,碳纳米管能均匀分散在合金粉内部;图3为观察得到的碳纳米管的形貌图,从图中可以看出,碳纳米管能很好地分散在合金粉中,即成功制得高体积分数碳纳米管铝合金复合粉末材料。
对比例
如图4所示。
本实施例制备方法与实施例一相似,不同之处在于制备方法没有最后一步的高能球磨,即“碳纳米管湿磨-碳纳米管和铝合金粉湿磨”
图4为该制备方法得到的SEM形貌图,经分析发现,2%碳纳米管与铝合金粉湿磨后,增强体富集在合金粉颗粒表面,未能有效进入合金粉颗粒内部,未能成功制得复合粉末材料。
将实施例与对比例对比发现,制备方法中最后一步的高能球磨是关键步骤,缺少高能球磨,增强体碳纳米管不能有效进入合金粉颗粒内部,仅富集在合金粉颗粒表面;而经进一步高能球磨后增强体被强制分散并有效进入合金粉颗粒内部,形成增强体碳纳米管均匀分散在合金粉内部的高质量复合粉。
实施例二。
一种高体积分数碳纳米管为1%的铝合金复合粉末的制备方法:
首先,配置0.22g的碳纳米管,其中碳纳米管体积分数1%,即质量分数 0.55wt.%(0.22g),按照球料比8:1先称量1.76g玛瑙球置于500 ml尼龙球磨罐中,再将碳纳米管置于尼龙罐中,接着添入纯度为95%的酒精,加盖密封;
然后,将球磨罐安装在行星球磨机上,开始球磨,球磨参数设置为250 r/min,球磨1h停机10±5 min,球磨时间为12±1 h;
其次,配置铝合金粉39.78g,按照球料比8:1称量318.24g玛瑙球置于上述湿磨球磨罐中,添入浓度为95%的酒精,与0.22g碳纳米管混合湿磨,球磨参数设置为250 ±50r/min,球磨1h停机10 ±5min,球磨至少12±1 h后取出烘干;
之后,将干燥的混合粉和玛瑙球再次置于尼龙球磨罐中进行高能球磨,球磨参数设置为300±50 r/min,球磨1h停机10±5 min,球磨12 ±1h后取出球磨罐中粉料,即得到高体积分数碳纳米管铝合金复合粉末材料;
采用上述步骤制得1%高体积分数碳纳米管铝合金复合粉末,制备后的SEM形貌图与图2近似,碳纳米管也能均匀分散在合金粉内部;碳纳米管的形貌图也与图3相近似,从图中可以看出,碳纳米管能很好地分散在合金粉中,即成功制得高体积分数碳纳米管铝合金复合粉末材料。
实施例三。
一种高体积分数碳纳米管为1.5%的铝合金复合粉末的制备方法:
首先,配置0.33g的碳纳米管,其中碳纳米管体积分数1.5%,即质量分数 0.83wt.%(0.33g),按照球料比7:1先称量2.31g玛瑙球置于500 ml尼龙球磨罐中,再将碳纳米管置于尼龙罐中,接着添入纯度为95%的酒精,加盖密封;
然后,将球磨罐安装在行星球磨机上,开始球磨,球磨参数设置为250±50 r/min,球磨1h停机10±5 min,球磨时间为12±1 h;
其次,配置铝合金粉39.67g,按照球料比7:1称量277.69g玛瑙球置于上述湿磨球磨罐中,添入浓度为95%的酒精,与0.33g碳纳米管混合湿磨,球磨参数设置为250 ±50r/min,球磨1h停机10 ±5min,球磨至少12±1 h后取出烘干;
之后,将干燥的混合粉和玛瑙球再次置于尼龙球磨罐中进行高能球磨,球磨参数设置为300±50 r/min,球磨1h停机10±5 min,球磨12 ±1h后取出球磨罐中粉料,即得到高体积分数碳纳米管铝合金复合粉末材料;
采用上述步骤制得1.5%高体积分数碳纳米管铝合金复合粉末,制备后的SEM形貌图与图2近似,碳纳米管也能均匀分散在合金粉内部;碳纳米管的形貌图也与图3相近似,从图中可以看出,碳纳米管能很好地分散在合金粉中,即成功制得高体积分数碳纳米管铝合金复合粉末材料。
本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
Claims (8)
1.一种高体积分数碳纳米管铝合金复合粉末材料,其特征是它由碳纳米管和铝合金粉末组成,碳纳米管和铝合金粉末是以体积百分比计算,其中,碳纳米管:1~2%,余量为铝合金粉末,各组份的体积百分比之和为100%。
2.根据权利要求1所述的高体积分数碳纳米管铝合金复合粉末材料,其特征是所述的碳纳米管为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管或多壁碳纳米管。
3.根据权利要求1或2所述的高体积分数碳纳米管铝合金复合粉末材料,其特征是所述的碳纳米管的纯度不小于99.0%。
4.一种权利要求1所述的高体积分数碳纳米管铝合金复合粉末材料的制备方法,其特征是它包括以下步骤:
(1)碳纳米管的湿磨:取体积分数为1~2%的碳纳米管,放入球磨罐,置于球磨机内以一定球磨参数湿磨,使得碳纳米管充分解团、打开;
(2)铝合金粉和碳纳米管的混合湿磨:取铝合金粉末和步骤(1)中湿磨的碳纳米管进行混合湿磨,使得混合粉充分分散,将球磨后的混合粉置于烘干箱内烘干,得到混合的干燥粉末;
(3)高能球磨混合粉末:将步骤(2)得到的混合的干燥粉末放入球磨罐,置于球磨机内球磨,使得碳纳米管能够均匀分布在铝合金粉末内部,得到高体积分数碳纳米管铝合金复合粉末材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征是所述的碳纳米管为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管或多壁碳纳米管,且碳纳米管的纯度不小于99.0%。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征是步骤(1)和(2)中所述湿磨的球磨工艺为:75%酒精介质,球料比(6~8):1,250±50r/min球磨10~12h,每球磨1h停机10±5min。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征是步骤(2)所述的烘干温度为90~110℃,烘干时间为4~8h。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征是步骤(3)所述的高能球磨的球磨工艺为:球料比(6~8):1,300±50r/min球磨12~24h,每球磨1h停机10±5min。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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