CN106353304A - 一种食品中硝酸盐的快速检测方法及其检测色卡和试剂盒 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种快速检测食品中硝酸盐的方法,检测步骤如下:1)配制浓度依次变化的硝酸钠水溶液,作为标准溶液,加入由柠檬酸、无水硫酸钠、盐酸萘乙二胺混合的粉末试剂,混匀后静置,得到已知硝酸盐含量并有一定颜色梯度的标准显色溶液;2)在样品中加入纯净水,振荡提取得到样品处理液;3)取上述样品处理液,加入由柠檬酸、无水硫酸钠、盐酸萘乙二胺等按一定比例混合的粉末试剂,混匀后静置,得到具有颜色的样品显色溶液;4)将样品显色溶液的颜色与各标准显色溶液的颜色进行对比,得出被检样品中硝酸盐含量。本发明可以快速、简便地检测食品中硝酸盐的含量,并具有较高的灵敏度,适用于非专业人员的现场快速测定。
Description
技术领域
本发明涉及一种食品分析检验技术领域,尤其涉及一种基于化学反应的食品中硝酸盐的快速检测方法技巧检测色卡和试剂盒。
背景技术
在现代食品的安全检测中,硝酸盐检测意义十分重要。硝酸盐本身没有危害但在人体内微生物的作用下会还原成亚硝酸盐,在一定条件下,亚硝酸盐与蛋白质可以形成强烈致癌物——亚硝基化合物。严重危害人体健康。研究表明人体内80%的硝酸盐来自于蔬菜,而在我国每年大量、超量或不合理地使用化肥尤其是氮肥于农作物上,致使果蔬中硝酸盐污染问题相当严重,特别是叶菜类蔬菜,这对我国的食品行业造成了严重的危害。研究与开发新的快速、简便、安全的硝酸盐检测方法对于流通环节食品的监测具有重要意义。
目前,测定硝酸盐的方法有镉柱法、酶法、色谱法等。镉柱法是检测硝酸盐的国家标准方法。此法必须在实验室中操作,并且操作繁琐、耗时较长;镉可以挥发,对人体具有很大的毒性。酶法所用试剂不易存储,不适合实验室之外的现场检测操作。色谱法所用仪器昂贵,且试剂消耗量较大,又需专业检测人员才可操作,不能普及。
一种硝酸盐快速检测剂(专利号:201310577915.4)适于检测硝酸盐含量在0.01~0.5mg/L之间的多种介质,而食品中污染物限量标准(GB 2762-2012)中最低限量为矿泉水中45mg/L,婴幼儿食品则高达100mg/kg,该硝酸盐快速检测剂则无法检测硝酸盐含量较高的样品。
发明内容
本发明提供一种可以简便、快速的测定食品中硝酸盐含量的方法。本发明方法具有试剂用量少、快速、简便等特点,适于非专业人员的现场快速检测,可供工商部门、农业部门和质监局现场对食品中硝酸盐进行快速半定量检测,大大减少实验室检测的工作量,依法及时维护市场秩序。
为此本发明第一方面提供了一种可以简便、快速的测定食品中硝酸盐含量的方法。
一种食品中硝酸盐的快速检测方法,包括以下步骤:
1)配制若干浓度依次变化的硝酸钠水溶液,作为标准溶液,取不同浓度上述标准溶液,加入硝酸盐检测试剂,所述硝酸盐检测试剂是柠檬酸、无水硫酸钠和盐酸萘乙二胺混合的粉末试剂,混匀后静置,得到已知硝酸盐含量并有一定颜色梯度的标准显色溶液;
2)在样品中加入纯净水,振荡提取得到样品处理液;
3)取上述样品处理液,加入硝酸盐检测试剂,混匀后静置,得到具有颜色的样品显色溶液;
4)将样品显色溶液的颜色与各标准显色溶液的颜色进行对比,得出被检样品中硝酸盐的含量。
优选的,所述步骤1)中所述各标准溶液的浓度分别为每kg溶液中含硝酸钠0mg、50mg、100mg、200mg、300mg、400mg、500mg、1000mg。
优选的,步骤2)中样品与纯净水的质量比例为1:5~20。
优选的,所述步骤1)和3)中所述硝酸盐检测试剂的柠檬酸、无水硫酸钠和盐酸萘乙二胺的质量之比为:9:10:3。
更优选的,所述步骤1)和3)中硝酸盐检测试剂还包括一水硫酸锰、对氨基苯磺酸和锌粉,各组分的质量配比如下:
柠檬酸:9份
无水硫酸钠:10份
一水硫酸锰:2.5份
对氨基苯磺酸:1份
盐酸萘乙二胺:0.6份
锌粉:3份。
步骤1)和步骤3)中所述的硝酸盐检测试剂的配比如下:柠檬酸:18g、无水硫酸钠:20g、一水硫酸锰:5g、对氨基苯磺酸:2g、盐酸萘乙二胺:1.2g、锌粉:6g,上述所用化学试剂:柠檬酸、无水硫酸钠、一水硫酸锰、对氨基苯磺酸、盐酸萘乙二胺、锌粉均为分析纯化学品,且颗粒状的试剂应研磨成粉末后进行配比。
另外本发明还提供了食品中硝酸盐的快速检测色卡及其使用方法。
一种食品中硝酸盐的快速检测色卡,色卡颜色与标准显色溶液的颜色一致。所述标准显色溶液为将浓度分别为每kg溶液中含硝酸钠0mg、50mg、100mg、200mg、300mg、400mg、500mg、1000mg的硝酸钠水溶液,作为标准溶液,取不同浓度上述标准溶液,加入各组分的质量配比为:柠檬酸:9份;无水硫酸钠:10份;一水硫酸锰:2.5份;对氨基苯磺酸:1份;盐酸萘乙二胺:0.6份;锌粉:3份的粉末试剂,混匀后静置,得到的已知硝酸盐含量并有一定颜色梯度的标准显色溶液。
快速检测色卡的使用方法,包括如下步骤:
(1)在样品中加入纯净水,振荡提取得到样品处理液;
(2)取上述样品处理液,加入硝酸盐检测试剂,混匀后静置,得到具有颜色的样品显色溶液;
(3)将样品显色溶液的颜色与快速检测色卡的颜色进行对比,得出被检样品中硝酸盐的含量。
根据本发明第一方面的方法,进一步包括:将各标准显色溶液的颜色制作成色卡,将样品显色溶液的颜色再与色卡进行比对,可得出被测样品中硝酸盐的含量。此举可省略每次检测都要配制硝酸盐标准显色溶液的重复步骤,使得整个硝酸盐的检测更加方便、快捷。
基于本发明第一方面的方法,本发明第二方面提供了一种检测试剂盒,其用于检测食品中硝酸盐的含量,所述试剂盒包括盒体以及:
a)硝酸盐检测试剂,其封装于试剂瓶中;所述硝酸盐检测试剂为柠檬酸、无水硫酸钠、盐酸萘乙二胺混合的粉末试剂,优选,所述硝酸盐检测试剂为质量配比为柠檬酸:9份;无水硫酸钠:10份;一水硫酸锰:2.5份;对氨基苯磺酸:1份;盐酸萘乙二胺:0.6份;锌粉:3份的粉末试剂。
b)使用说明资料,其上记载有使用该试剂盒检测食品中硝酸盐含量的操作方法。
根据本发明第二方面的试剂盒,其中所述试剂瓶是可以反复开启和密封的不透光的试剂瓶或自封袋。用于封装上述试剂的试剂瓶的材质可以不做特别的限制,例如可以是带有瓶塞、瓶盖的玻璃瓶、塑料瓶或自封袋等。
根据本发明第二方面的试剂盒,其中所述使用说明资料可以是使用说明书、检测方法说明、检测判定标准等等,其形式可以是印刷有相关信息的纸张、卡片等,该使用说明资料基本上记载了本发明第一方面所述的方法。因此,本发明第一方面任一实施方案中,其中的任一技术特征同样适用于本发明第二方面的试剂盒或者适用于本发明的其它方面。
根据本发明第二方面的试剂盒,可广泛用于农业局、食药局等相关职能部门快速检测食品中的硝酸盐,也可进入普通百姓家里,老百姓自己动手检测,真正实现舌尖上的安全。
具体实施方式
下面结合和具体实施方式对本发明作详细说明。
下面通过一个具体实例进一步说明本发明,但是,应当理解为,这些实例仅仅是用于更详细具体地说明之用,而不应理解为用于任何形式限制本发明。实施例一、制作硝酸盐检测试剂
硝酸盐检测试剂是柠檬酸、无水硫酸钠和盐酸萘乙二胺混合的粉末试剂,柠檬酸、无水硫酸钠和盐酸萘乙二胺的质量之比为:9:10:3。
实施例二、制作硝酸盐检测试剂
硝酸盐检测试剂还包括一水硫酸锰、对氨基苯磺酸和锌粉,各组分的质量配比如下:
柠檬酸:9份
无水硫酸钠:10份
一水硫酸锰:2.5份
对氨基苯磺酸:1份
盐酸萘乙二胺:0.6份
锌粉:3份。
实施例三、制作标准色卡
配制多份标准溶液,各标准溶液为硝酸钠的水溶液,其硝酸钠的浓度分别为每kg溶液中含有硝酸钠0mg、2.5mg、5mg、10mg、20mg、30mg、40mg、50mg、100mg;取各标准溶液1ml于10ml比色管中,在每一标准溶液中加入一掏耳勺(约为0.025g)硝酸盐检测试剂,混匀后静置1分钟,得到已知硝酸盐浓度的各标准显色溶液。
将各标准显色溶液的颜色通过电脑处理制作成标准色卡,色卡上各颜色对应的硝酸盐的含量分别为0mg/kg、25mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg、300mg/kg、400mg/kg、500mg/kg、1000mg/kg.
上述标准色卡制作完成后,可以长期使用。
实施例四、制备样品显色溶液
称取1g样品于10ml刻度管中,加纯净水至刻度线处,振摇,静置,取上清液1ml于1.5ml离心管中,加入一掏耳勺硝酸盐检测试剂,混匀,静置1分钟,即得样品显色溶液。
实施例五、检测食品中硝酸盐的含量
将制备得到的样品显色溶液与标准色卡进行比对,通过目测判断样品显色溶液的颜色和色卡上的哪一个颜色更接近,从而得出被测食品中硝酸盐的大致含量。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (10)
1.一种食品中硝酸盐的快速检测方法,包括以下步骤:
1)配制若干浓度依次变化的硝酸钠水溶液,作为标准溶液,取不同浓度上述标准溶液,加入硝酸盐检测试剂,所述硝酸盐检测试剂是柠檬酸、无水硫酸钠和盐酸萘乙二胺混合的粉末试剂,混匀后静置,得到已知硝酸盐含量并有一定颜色梯度的标准显色溶液;
2)在样品中加入纯净水,振荡提取得到样品处理液;
3)取上述样品处理液,加入硝酸盐检测试剂,混匀后静置,得到具有颜色的样品显色溶液;
4)将样品显色溶液的颜色与各标准显色溶液的颜色进行对比,得出被检样品中硝酸盐的含量。
2.根据权利要求1所述的硝酸盐的快速检测方法,其特征在于:所述步骤1)中所述各标准溶液的浓度分别为每kg溶液中含硝酸钠0mg、50mg、100mg、200mg、300mg、400mg、500mg、1000mg。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于进一步包括:步骤2)中样品与纯净水的质量比例为1:5~20。
4.根据权利要求1所述的硝酸盐的快速检测方法,其特征在于:所述步骤1)和3)中所述硝酸盐检测试剂的柠檬酸、无水硫酸钠和盐酸萘乙二胺的质量之比为:9:10:3。
5.根据权利要求4所述的硝酸盐的快速检测方法,其特征在于:所述步骤1)和3)中所述的硝酸盐检测试剂还包括一水硫酸锰、对氨基苯磺酸和锌粉,
各组分的质量配比如下:
柠檬酸:9份
无水硫酸钠:10份
一水硫酸锰:2.5份
对氨基苯磺酸:1份
盐酸萘乙二胺:0.6份
锌粉:3份。
6.一种食品中硝酸盐的快速检测色卡,其特征在于:色卡颜色与权利要求1-5任一所述方法中步骤1)的标准显色溶液的颜色一致。
7.根据权利要求6所述的快速检测色卡,其特征在于:所述标准显色溶液为将浓度分别为每kg溶液中含硝酸钠0mg、50mg、100mg、200mg、300mg、400mg、500mg、1000mg的硝酸钠水溶液,作为标准溶液,取不同浓度上述标准溶液,加入各组分的质量配比为:柠檬酸:9份;无水硫酸钠:10份;一水硫酸锰:2.5份;对氨基苯磺酸:1份;盐酸萘乙二胺:0.6份;锌粉:3份的粉末试剂,混匀后静置,得到的已知硝酸盐含量并有一定颜色梯度的标准显色溶液。
8.权利要求6或7所述快速检测色卡的使用方法,其特征在于:
(1)在样品中加入纯净水,振荡提取得到样品处理液;
(2)取上述样品处理液,加入硝酸盐检测试剂,混匀后静置,得到具有颜色的样品显色溶液;
(3)将样品显色溶液的颜色与快速检测色卡的颜色进行对比,得出被检样品中硝酸盐的含量。
9.一种食品中硝酸盐的检测试剂盒,其特征在于:所述试剂盒包括盒体以及:
a)硝酸盐检测试剂,其封装于试剂瓶中;所述硝酸盐检测试剂为柠檬酸、无水硫酸钠、盐酸萘乙二胺混合的粉末试剂;
b)使用说明资料,其上记载有使用该试剂盒检测食品中硝酸盐含量的操作方法。
10.根据权利要求9所述一种食品中硝酸盐的检测试剂盒,其特征在于:所述硝酸盐检测试剂为质量配比为柠檬酸:9份;无水硫酸钠:10份;一水硫酸锰:2.5份;对氨基苯磺酸:1份;盐酸萘乙二胺:0.6份;锌粉:3份的粉末试剂。
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