CN106348545B - 一种盐酸克林霉素生产废水的集成处理工艺 - Google Patents

一种盐酸克林霉素生产废水的集成处理工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种盐酸克林霉素生产废水的集成处理工艺，将盐酸克林霉素生产废水采用三效蒸发浓缩后离心分离，将离心分离产生的粗盐送入盐精制车间，母液收集起来用于提取磷酸盐，在盐精制车间，将粗盐多次溶解、蒸发、离心分离获得高纯度氯盐，经甲醇洗涤后获得成品氯盐，产生的母液收集起来用于提取磷酸盐；将磷酸盐母液进行蒸发浓缩，经离心、洗涤后获得磷酸盐，洗涤液精馏回收甲醇循环使用，馏渣送至危废处理中心，多效蒸发产生的污冷凝水和离心分离产生的结晶母液合并均质后再进行厌氧好氧生物处理及深度处理。本发明提供的方法是多效蒸发、甲醇精馏以及生物处理结合的一种集成方法，具有资源合理利用、成本低、操作简便、运行稳定等特点。

Description

一种盐酸克林霉素生产废水的集成处理工艺
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种盐酸克林霉素生产废水的集成处理工艺。
背景技术
盐酸克林霉素(clindamycin)又称氯洁霉素，该生产废水主要包括其合成过程中形成的母液、设备冲洗水等，主要含有生产过程中的部分原料及中间产物，如甘油、丙酮、乙醇、氨水、三氯氧磷、二氯乙烷、吡啶、DMF、四环素、洁霉素及残留部分盐酸克林霉素，有机物含量很高，COD高达70000～80000mg/L，含盐量高达15%，属于典型的难降解的高浓度有机工业废水。
由国内外的研究资料可知，抗生素废水的处理方法包括:物化法、生化法以及多种方法的组合工艺，各种方法都有其自身的优势和不足。用于抗生素废水处理的物化方法主要有：沉淀、焚烧、膜分离、光降解和电解法等，虽然物化处理方法均具有一定的处理效果，但是有的需要投加大量化学药剂，使得处理成本提高、操作复杂；有的生成大量副产物，处理不当易造成二次污染，因此一定程度上都限制了它们的应用。生物处理工艺主要有好氧生物处理、厌氧生物处理及厌氧好氧组合处理工艺。生物处理去除率较高，运行费用低，稳定，但是由于合成类抗生素工业废水是高盐、高浓度有机废水，直接生物处理需对原废液进行十倍乃至百倍的稀释，清水、动力消耗很大，导致运行成本很高，满足不了日趋严格的处理要求。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种盐酸克林霉素生产废水的集成处理工艺，能够实现高效处理盐酸克林霉素废水，在保证高效去除率的同时，使废水在处理过程中产生的废弃物资源化利用，最终废水达标排放。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种盐酸克林霉素生产废水的集成处理工艺，步骤如下：
（1）盐酸克林霉素生产废水采用三效蒸发浓缩后得到的浓缩母液和污冷凝水，其中浓缩母液离心分离，将离心分离产生的粗盐送入盐精制车间，离心分离产生的母液收集起来用于提取磷酸盐；
（2）在盐精制车间，将粗盐多次溶解、蒸发、离心分离，获得高纯度氯盐，经甲醇洗涤后获得成品氯盐（NaCl），产生的母液收集起来用于提取磷酸盐，洗涤液精馏回收甲醇循环使用；
（3）将步骤（1）和步骤（2）产生的母液进行蒸发浓缩，离心分离后得到结晶母液和磷酸盐，磷酸盐经甲醇洗涤后获得成品磷酸盐（Na3PO4），洗涤液精馏回收甲醇循环使用，馏渣送至危废处理中心；
（4）所述步骤（1）三效蒸发产生的污冷凝水和步骤（3）离心分离产生的结晶母液合并均质后依次进行厌氧生物处理、好氧生物处理及深度处理。
所述步骤（2）中的粗盐需要进行2～3次再溶解、蒸发、离心分离，经甲醇洗涤后获得成品氯盐。
所述步骤（2）中粗盐在精制过程中，控制蒸汽压力0.18～0.22Mpa，温度70～80℃，密度达到1.38～1.40时，进行离心分离。
所述步骤（3）中将步骤（1）和步骤（2）产生的母液进行蒸发浓缩、离心获得磷酸盐的方法同步骤（2）中粗盐的精制方法。
所述步骤（4）除盐后的盐酸克林霉素废水采用ABR厌氧处理，停留时间为16~24小时。
所述步骤（4）经过厌氧处理后的废水进行A/O生物处理，停留时间为96~120小时，其中A池容积是O池容积的30%~40%。
所述步骤（4）中的深度处理为Fenton氧化，每升水的投药量为H2O20.6mL～1.2mL，FeSO4·7H2O为0.6g～1.5g。
本发明的盐酸克林霉素生产废水的集成处理工艺的具体原理如下：
针对盐酸克林霉素废水，采用三效蒸发处理方法，由于多次重复利用了热能，显著地降低热能耗量，不需要投加试剂减少了费用成本。
当粗品盐完全溶解后，控制蒸汽压力0.18～0.22Mpa，釜内温度70～80℃，开始浓缩，浓缩后期，每隔30min检测密度，当密度ρ=1.38～1.40时，开始离心分离，获得低纯度氯盐；将低纯度氯盐完全溶解后，控制蒸汽压力0.18～0.22Mpa，釜内温度70～80℃，开始浓缩，浓缩后期，每隔30min检测密度，当密度ρ=1.38～1.40时，开始离心分离，获得高纯度氯盐。磷酸盐母液采用同样的步骤进行处理，可获得低纯度磷酸盐。
经蒸发、离心分离获得的固体盐，需经甲醇洗涤以去除其上附着的有机物，获得干净的成品盐，甲醇洗涤时使用甲醇洗涤釜，一次抽取1000L甲醇进入洗涤釜中，开启搅拌，边搅拌边向其中加入1000kg固体盐，搅拌1小时后，离心分离，干燥后得成品盐，本脱盐精制过程，磷酸钠的纯度可达到60%~70%，NaCl可达到99.5%，最终可实现盐资源再利用，精馏洗涤液回收甲醇，控制温度65～70℃，开始浓缩甲醇，浓缩后期，每隔30min检测浓度，当浓度≤5%时，关闭蒸汽阀，停止浓缩，馏渣收集后运至危废处理中心。
多效蒸发产生的污冷凝水和离心分离产生的结晶母液合并均质后进行好氧厌氧生物处理，该生物处理技术为ABR厌氧、A/O好氧，最后进行深度处理，采用Fenton氧化技术。
对于上述生物处理方法，ABR反应器特殊的结构，相对于单格区域内的流态是完全混合流，对于整个反应器又是推流，这种特殊的水力条件，使得***具有很好的耐冲击能力，使其具有稳定的处理效果，由于上向流相对下向流的截面积要小，因而在上向流的速度要快，可以使得厌氧污泥可以与污水进行有效快速地接触，可以加速污染物与细菌接触，提高了***的容积利用率，相应可以大大减少反应死区，运行时ABR***的死区可以控制在37%以下，但普通厌氧滤池的死区高达50%~93%；而且这种特殊的流态更利于厌氧颗粒污泥的形成，经过ABR段，其水力停留时间为16～24h时，COD的去除率可达到90%～92%。
经ABR厌氧生物处理后，废水再进行A/O好氧处理。A/O工艺将前段缺氧段和后段好氧段串联在一起，A段DO不大于0.2mg/L，O段DO=2～4mg/L。在缺氧段异养菌将污水中的淀粉、纤维、碳水化合物等悬浮污染物和可溶性有机物水解为有机酸，使大分子有机物分解为小分子有机物，不溶性的有机物转化成可溶性有机物，当这些经缺氧水解的产物进入好氧池进行好氧处理时，可提高污水的可生化性及氧的利用效率；异养菌将蛋白质、脂肪等有机物进行氨化（有机链上的N或氨基酸中的氨基）游离出氨（NH3、NH4 +），在充足供氧条件下，自养菌的硝化作用将NH3-N（NH4 +）氧化为NO3 -，通过回流控制返回至A池，在缺氧条件下，异氧菌的反硝化作用将NO3 -还原为分子态氮（N2）完成C、N、O在生态中的循环，实现污水无害化处理。该技术具有效率高、流程简单、缺氧反硝化过程对污染物具有较高的降解效率和缺氧/好氧工艺的耐负荷冲击能力强等特点。
A/O反应器停留时间为96~120小时，A池容积是O池容积的30%~40%。COD容积负荷=1~1.25kgCOD/(m3.d)，经过A/O好氧处理COD去除率可达94%~96%。
经上述A/O好氧处理后的废水再经Fenton氧化处理，Fenton氧化处理原理是H2O2在Fe2+的催化作用下分解产生·OH，其氧化电位达到2.8V，它通过电子转移等途径将有机物氧化分解成小分子无机物。同时，Fe2+被氧化成Fe3+产生混凝沉淀,去除悬浮有机物。Fenton试剂在水处理中具有氧化和混凝两种作用。
本发明的有益效果：本集成处理工艺根据化学合成制药的特点采用三效蒸发去除废水中的大量盐分，使废水中的盐分满足生物处理的需要。脱除的盐用甲醇洗涤后，资源化综合利用，减少固体废弃物的填埋量，经过上述预处理的废水采用厌氧好氧处理技术，去除大部分有机物，生物处理后的废水最终进行Fenton氧化，本发明提供的方法是多效蒸发、甲醇精馏以及生物处理结合的一种集成方法，其具有资源合理利用、成本低、操作简便、运行稳定等特点，COD，TP，TN等污染物的去除可达96%以上，符合科学发展理念。
附图说明
图1为本发明具体实施方式的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
将本发明的一种盐酸克林霉素生产废水的集成处理工艺应用于某制药企业，取得了理想的效果。
该盐酸克林霉素废水取自河南某企业盐酸克林霉素生产车间。该企业盐酸克林霉素的生产工艺是以盐酸林可霉素为原料，与氯代剂加和，使氯基取代羟基基团，经碱化、水解、提取、成盐、浓缩、结晶后制得的。其工艺废水水质成分复杂，有机物浓度高，难降解及有毒害物质多，废水呈浓黄色并有强烈刺激气味，属于处理难度较大的高浓度有机工业废水。
实施例1
针对盐酸克林霉素废水的水质特点，应用本发明的集成处理方法，能够达到各处理单元稳定运行，出水达标排放、经济高效的处理目标，具体处理方法步骤如下：
（1）盐酸克林霉素的生产废水及其他清洗废水混合收集直接由泵送至污水处理***，该污水处理***将污水先进行三效蒸发浓缩再离心分离出含盐有机物；
（2）在盐精制车间，将粗品盐完全溶解后，控制蒸汽压力0.18～0.22Mpa，釜内温度70～80℃，开始浓缩，浓缩后期，每隔30min检测密度，当密度ρ=1.38～1.40时，开始离心分离，获得低纯度氯盐；将低纯度氯盐完全溶解后，控制蒸汽压力0.18～0.22Mpa，釜内温度70～80℃，开始浓缩，浓缩后期，每隔30min检测密度，当密度ρ=1.38～1.40时，离心分离，获得高纯度氯盐；因为当温度升高进行蒸发时，Na3PO4的溶解度会大幅度升高，因此溶剂虽然减少但是并不会立即析出结晶，而NaCl的溶解度随温度升高变化并不明显，因此溶剂减少，会优先析出NaCl的结晶体，通过这种方法，可以将NaCl提纯，从混合盐中分离出来，NaCl的纯度可达99.5%；
（3）磷酸盐母液采用同样的步骤进行处理，可获得低纯度磷酸盐，经蒸发、离心分离获得的固体盐，需经甲醇洗涤以去除其上附着的有机物，获得干净的成品盐Na3PO4，Na3PO4的纯度可达60%～70%；NaCl又可用于林可霉素的制备，Na3PO4可用于缺磷土地的施肥；
（4）三效蒸发产生的污冷凝水和离心分离产生的结晶母液合并均质后最终进行好氧厌氧生物处理，该生物处理技术为ABR厌氧、A/O好氧和Fenton氧化处理；ABR段的停留时间为16h， COD的去除率可达到90%去除至5000mg/L；A/O好氧处理的停留时间为96h，其中A池容积是O池容积的30%，COD去除率可达94%，可去除至300mg/L；Fenton氧化COD去除率可达60%，其中每升水需投加H2O2为0.6mL，FeSO4·7H2O为1.5g，COD可去除至120mg/L。
实施例2
具体处理方法步骤如下：
（1）盐酸克林霉素的生产废水及其他清洗废水混合收集直接由泵送至污水处理***，该污水处理***将污水先进行三效蒸发浓缩再离心分离出含盐有机物；
（2）在盐精制车间，将粗品盐完全溶解后，控制蒸汽压力0.18～0.22Mpa，釜内温度70～80℃，开始浓缩，浓缩后期，每隔30min检测密度，当密度ρ=1.38～1.40时，开始离心分离，获得低纯度氯盐；将低纯度氯盐完全溶解后，控制蒸汽压力0.18～0.22Mpa，釜内温度70～80℃，开始浓缩，浓缩后期，每隔30min检测密度，当密度ρ=1.38～1.40时，离心分离，获得高纯度氯盐；因为当温度升高进行蒸发时，Na3PO4的溶解度会大幅度升高，因此溶剂虽然减少但是并不会立即析出结晶，而NaCl的溶解度随温度升高变化并不明显，因此溶剂减少，会优先析出NaCl的结晶体，通过这种方法，可以将NaCl提纯，从混合盐中分离出来，NaCl的纯度可达99.5%；
（3）磷酸盐母液采用同样的步骤进行处理，可获得低纯度磷酸盐，经蒸发、离心分离获得的固体盐，需经甲醇洗涤以去除其上附着的有机物，获得干净的成品盐Na3PO4，Na3PO4的纯度可达60%～70%；NaCl又可用于林可霉素的制备，Na3PO4可用于缺磷土地的施肥；
（4）三效蒸发产生的污冷凝水和离心分离产生的结晶母液合并均质后最终进行好氧厌氧生物处理，该生物处理技术为ABR厌氧、A/O好氧和Fenton氧化处理；ABR段的停留时间为20h， COD的去除率可达到91%去除至4500mg/L；A/O好氧处理的停留时间为112h，其中A池容积是O池容积的35%，COD去除率可达95%，可去除至225mg/L；Fenton氧化COD去除率可达62%，其中每升水需投加H2O2为0.8mL，FeSO4·7H2O为1.3g，COD可去除至85.5mg/L。
实施例3
具体处理方法步骤如下：
（1）盐酸克林霉素的生产废水及其他清洗废水混合收集直接由泵送至污水处理***，该污水处理***将污水先进行三效蒸发浓缩再离心分离出含盐有机物；
（2）在盐精制车间，将粗品盐完全溶解后，控制蒸汽压力0.18～0.22Mpa，釜内温度70～80℃，开始浓缩，浓缩后期，每隔30min检测密度，当密度ρ=1.38～1.40时，开始离心分离，获得低纯度氯盐；将低纯度氯盐完全溶解后，控制蒸汽压力0.18～0.22Mpa，釜内温度70～80℃，开始浓缩，浓缩后期，每隔30min检测密度，当密度ρ=1.38～1.40时，离心分离，获得高纯度氯盐；因为当温度升高进行蒸发时，Na3PO4的溶解度会大幅度升高，因此溶剂虽然减少但是并不会立即析出结晶，而NaCl的溶解度随温度升高变化并不明显，因此溶剂减少，会优先析出NaCl的结晶体，通过这种方法，可以将NaCl提纯，从混合盐中分离出来，NaCl的纯度可达99.5%；
（3）磷酸盐母液采用同样的步骤进行处理，可获得低纯度磷酸盐，经蒸发、离心分离获得的固体盐，需经甲醇洗涤以去除其上附着的有机物，获得干净的成品盐Na3PO4，Na3PO4的纯度可达60%～70%；NaCl又可用于林可霉素的制备，Na3PO4可用于缺磷土地的施肥；
（4）三效蒸发产生的污冷凝水和离心分离产生的结晶母液合并均质后最终进行好氧厌氧生物处理，该生物处理技术为ABR厌氧、A/O好氧和Fenton氧化处理；ABR段的停留时间为24h，COD的去除率可达到92%去除至4000mg/L；A/O好氧处理的停留时间为120h，其中A池容积是O池容积的40%，COD去除率可达96%，可去除至160mg/L；Fenton氧化COD去除率可达65%，其中每升水需投加H2O2为1.2mL，FeSO4·7H2O为0.6g，COD可去除至56mg/L。
以下是企业长期检测数据：
预处理之后，进生化***指标：
该废水处理方法最终的COD、BOD、TP、TN、SS去除率可以达到96%以上。
以上工作过程及结果表明，本发明采用的各个物化方法的集合，能过充分发挥各个处理单元的优点，在保证高效降解率的同时最大限度的降低了运行成本，在处理盐酸克林霉素废水方面具有一定的优势。
应当指出，以上所述具体实施方案可以使本领域的技术人员更加全面的理解本发明创造，但不以任何方式限制本发明创造。尽管上述对本发明做了详细说明，但不限于此，本技术领域的技术人员可以根据本发明的原理进行修改，因此，凡按照本发明的原理进行的各种修改都应当理解为落入本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种盐酸克林霉素生产废水的集成处理工艺，其特征在于步骤如下：
（1）盐酸克林霉素生产废水采用三效蒸发浓缩后得到的浓缩母液和污冷凝水，其中浓缩母液离心分离，将离心分离产生的粗盐送入盐精制车间，离心分离产生的母液收集起来用于提取磷酸盐；
（2）在盐精制车间，将粗盐多次溶解、蒸发、离心分离，获得高纯度氯盐，经甲醇洗涤后获得成品氯盐，产生的母液收集起来用于提取磷酸盐，洗涤液精馏回收甲醇循环使用；所述步骤（2）中粗盐在精制过程中，控制蒸汽压力0.18～0.22Mpa，温度70～80℃，密度达到1.38～1.40时，进行离心分离；
（3）将步骤（1）和步骤（2）产生的母液进行蒸发浓缩，离心分离后得到结晶母液和磷酸盐，磷酸盐经甲醇洗涤后获得成品磷酸盐，洗涤液精馏回收甲醇循环使用，馏渣送至危废处理中心；
（4）所述步骤（1）三效蒸发产生的污冷凝水和步骤（3）离心分离产生的结晶母液合并均质后依次进行厌氧生物处理、好氧生物处理及深度处理；
所述步骤（3）中将步骤（1）和步骤（2）产生的母液进行蒸发浓缩、离心获得磷酸盐的方法同步骤（2）中粗盐的精制方法。
2.根据权利要求1所述的盐酸克林霉素生产废水的集成处理工艺，其特征在于：所述步骤（2）中的粗盐需要进行2～3次再溶解、蒸发、离心分离，经甲醇洗涤后获得成品氯盐。
3.根据权利要求1所述的盐酸克林霉素生产废水的集成处理工艺，其特征在于：所述步骤（4）除盐后的盐酸克林霉素废水采用ABR厌氧处理，停留时间为16~24小时。
4.根据权利要求1所述的盐酸克林霉素生产废水的集成处理工艺，其特征在于：所述步骤（4）经过厌氧处理后的废水进行A/O生物处理，停留时间为96~120小时，其中A池容积是O池容积的30%~40%。
5.根据权利要求1所述的盐酸克林霉素生产废水的集成处理工艺，其特征在于：所述步骤（4）中的深度处理为Fenton氧化，每升水的投药量为H2O20.6mL～1.2mL，FeSO4·7H2O为0.6g～1.5g。
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