CN106430120A - 一种硒化锗粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光电材料技术领域,涉及一种粉末材料,具体涉及一种硒化锗粉末的制备方法。该方法采用锗粉和硒粉混合均匀后,首先在真空条件下加热保温,然后在氩气保护下粉碎制备而成。本发明通过真空高温下锗和硒的扩散反应,制备得到硒化锗粉末,本发明解决了锗和硒二者反应制备硒化锗较难控制的问题,制备得到纯度较高的硒化锗粉末。其工艺方法简单、原料易得,能耗低,便于大量生产。
Description
技术领域
本发明涉及光电材料技术领域,涉及一种粉末材料,具体涉及一种硒化锗粉末的制备方法。
背景技术
硒化锗作为半导体材料,其禁带宽度小,对可见光和近红外光均有响应,其多为层状结构,在光电探测,催化等有广泛的应用。但锗熔点约938.5℃,沸点约2830℃,而硒的熔点是221℃,沸点是684.9℃,由于锗和硒的熔点和沸点均具有较大差距,同时,又由于硒和锗的反应过程很易生成二硒化锗及其他锗的化合物,因此,锗和硒二者反应制备硒化锗的反应很难控制,其固相反应时更难制备,故其国内外的研究较少。目前硒化锗的制备方法极少,极大限制了硒化锗的应用和发展。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题,提供一种硒化锗粉末的制备方法。
为了达到上述发明目的,本发明采用以下技术方案:
一种硒化锗粉末的制备方法,该方法采用锗粉和硒粉混合均匀后,首先在真空条件下加热保温,然后在氩气保护下粉碎制备而成。
本案采用真空热扩散法,对锗粉和硒粉进行反应,从而二者生成硒化锗的多晶产物。
优选的,所述锗粉和硒粉的混合比例的摩尔比为1:1-1.2。
优选的,所述保温温度为660-680℃。对于保温温度,虽然介于锗和硒两者熔点之间,但是该温度范围对锗和硒起着至关重要的作用,该温度与二者的熔点没有直接关系。
优选的,所述保温时间为6-25h。对于保温时间,保温时间的长短与温度有一定的联系,保温的
优选的,所述真空条件为的真空度为1.35~25Pa。
优选的,在将锗粉和硒粉按照比例混合均匀后,首先压块。压块为了增加,致密度,接触和热扩散反应。压块即压片,压片的半径10mm-100mm,厚度为5-10mm。
优选的,所述加热速率为3-10℃/min。
优选的,该方法具体包括以下步骤:
(1)将摩尔比为1:(1-1.2)的锗粉和硒粉,采用玛瑙研钵充分混合均匀,然后放至石英坩埚或刚玉坩埚中,最后将石英坩埚或刚玉坩埚放入真空炉中;
(2)对真空炉抽真空,并用氩气置换气体10次以上,最后在真空下使真可炉以5℃/min的升温速度升温到660-680℃,并保温6-25h后,自然冷却;
(3)冷却至室温后,向真空炉充入氩气,打开真快炉取出石英坩埚或刚玉坩埚,将得到的灰色块状物体再放入球磨机中粉碎,得到硒化锗粉末。
优选的,所述锗粉和硒粉的粒径均小于等于500纳米。
该方法最后制备得到的块状物是多晶,不是大晶体也不是小晶体,这有别于大晶体和小晶体的制备过程。
本发明与现有技术相比,有益效果是:本发明利用真空热扩散法,通过真空高温下锗和硒的扩散反应,制备得到硒化锗粉末,本发明解决了锗和硒二者反应制备硒化锗较难控制的问题,制备得到纯度较高的硒化锗粉末。其工艺方法简单、原料易得,能耗低,便于大量生产。
附图说明
图1是本发明的实施例1所得产物的XRD图;
图2是本发明的实施例2所得产物的XRD图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明。
如果无特殊说明,本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料,实施例中所采用的方法,均为本领域的常规方法。
实施例1:
一种硒化锗粉末的制备方法,该方法采用锗粉和硒粉混合均匀后,首先在真空条件下加热保温,然后在氩气保护下粉碎制备而成。
该方法具体包括以下步骤:
(1)将摩尔比为1:1的锗粉和硒粉,采用玛瑙研钵充分混合均匀,然后放至石英坩埚或刚玉坩埚中,最后将石英坩埚或刚玉坩埚放入真空炉中;锗粉和硒粉的粒径均小于等于500纳米;将锗粉和硒粉按照比例混合均匀后,首先压块;
(2)对真空炉抽真空,并用氩气置换气体10次以上,最后在真空下使真可炉以3℃/min的升温速度升温到660℃,并保温20h后,自然冷却;真空度为1.35~25Pa;
(3)冷却至室温后,向真空炉充入氩气,打开真快炉取出石英坩埚或刚玉坩埚,将得到的灰色块状物体再放入球磨机中粉碎,得到硒化锗粉末。
所制备得到的产品的XRD图见图1。从图可知,其横坐标为角度,纵坐标为强度,其与硒化锗标准卡片48-1126完全对应,没有其他杂峰。证明制备的为硒化锗粉末。
实施例2:
一种硒化锗粉末的制备方法,该方法采用锗粉和硒粉混合均匀后,首先在真空条件下加热保温,然后在氩气保护下粉碎制备而成。
该方法具体包括以下步骤:
(1)将摩尔比为1:1.2的锗粉和硒粉,采用玛瑙研钵充分混合均匀,然后放至石英坩埚或刚玉坩埚中,最后将石英坩埚或刚玉坩埚放入真空炉中;锗粉和硒粉的粒径均小于等于500纳米;将锗粉和硒粉按照比例混合均匀后,首先压块;
(2)对真空炉抽真空,并用氩气置换气体10次以上,最后在真空下使真可炉以5℃/min的升温速度升温到680℃,并保温6h后,自然冷却;真空度为1.35~25Pa;
(3)冷却至室温后,向真空炉充入氩气,打开真快炉取出石英坩埚或刚玉坩埚,将得到的灰色块状物体再放入球磨机中粉碎,得到硒化锗粉末。
所制备得到的产品的XRD图见图2。从图可知,其横坐标为角度,纵坐标为强度,其与硒化锗标准卡片48-1126完全对应,没有其他杂峰。证明制备的为硒化锗粉末
实施例3:
一种硒化锗粉末的制备方法,该方法采用锗粉和硒粉混合均匀后,首先在真空条件下加热保温,然后在氩气保护下粉碎制备而成。
该方法具体包括以下步骤:
(1)将摩尔比为1:1.1的锗粉和硒粉,采用玛瑙研钵充分混合均匀,然后放至石英坩埚或刚玉坩埚中,最后将石英坩埚或刚玉坩埚放入真空炉中;锗粉和硒粉的粒径均小于等于500纳米;将锗粉和硒粉按照比例混合均匀后,首先压块;
(2)对真空炉抽真空,并用氩气置换气体10次以上,最后在真空下使真可炉以10℃/min的升温速度升温到670℃,并保温25h后,自然冷却;真空度为1.35~25Pa;
(3)冷却至室温后,向真空炉充入氩气,打开真快炉取出石英坩埚或刚玉坩埚,将得到的灰色块状物体再放入球磨机中粉碎,得到硒化锗粉末。
Claims (9)
1.一种硒化锗粉末的制备方法,其特征在于,该方法采用锗粉和硒粉混合均匀后,首先在真空条件下加热保温,然后在氩气保护下粉碎制备而成。
2.根据权利要求1所述的一种硒化锗粉末的制备方法,其特征在于,所述锗粉和硒粉的混合比例的摩尔比为1:1-1.2。
3.根据权利要求1所述的一种硒化锗粉末的制备方法,其特征在于,所述保温温度为660-680℃。
4.根据权利要求1或3所述的一种硒化锗粉末的制备方法,其特征在于,所述保温时间为6-25h。
5.根据权利要求1或2或3所述的一种硒化锗粉末的制备方法,其特征在于,所述真空条件为的真空度为1.35~25Pa。
6.根据权利要求5所述的一种硒化锗粉末的制备方法,其特征在于,在将锗粉和硒粉按照比例混合均匀后,首先压块。
7.根据权利要求1或2或3或6所述的一种硒化锗粉末的制备方法,其特征在于,所述加热速率为3-10℃/min。
8.根据权利要求1所述的一种硒化锗粉末的制备方法,其特征在于,该方法具体包括以下步骤:
(1)将摩尔比为1:(1-1.2)的锗粉和硒粉,采用玛瑙研钵充分混合均匀,然后放至石英坩埚或刚玉坩埚中,最后将石英坩埚或刚玉坩埚放入真空炉中;
(2)对真空炉抽真空,并用氩气置换气体10次以上,最后在真空下使真可炉以5℃/min的升温速度升温到660-680℃,并保温6-25h后,自然冷却;
(3)冷却至室温后,向真空炉充入氩气,打开真快炉取出石英坩埚或刚玉坩埚,将得到的灰色块状物体再放入球磨机中粉碎,得到硒化锗粉末。
9.根据权利要求1或8所述的一种硒化锗粉末的制备方法,其特征在于,所述锗粉和硒粉的粒径均小于等于500纳米。
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