CN106319227A - 一种钕铁硼废料酸浸渣的综合利用方法 - Google Patents

一种钕铁硼废料酸浸渣的综合利用方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106319227A
CN106319227A CN201610709079.4A CN201610709079A CN106319227A CN 106319227 A CN106319227 A CN 106319227A CN 201610709079 A CN201610709079 A CN 201610709079A CN 106319227 A CN106319227 A CN 106319227A
Authority
CN
China
Prior art keywords
iron boron
neodymium iron
roasting
temperature
hydrogen peroxide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610709079.4A
Other languages
English (en)
Inventor
叶亮
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ganzhou City Hengyuan Polytron Technologies Inc
Original Assignee
Ganzhou City Hengyuan Polytron Technologies Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ganzhou City Hengyuan Polytron Technologies Inc filed Critical Ganzhou City Hengyuan Polytron Technologies Inc
Priority to CN201610709079.4A priority Critical patent/CN106319227A/zh
Publication of CN106319227A publication Critical patent/CN106319227A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
    • C22B7/006—Wet processes
    • C22B7/007—Wet processes by acid leaching
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B1/00—Preliminary treatment of ores or scrap
    • C22B1/02—Roasting processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B59/00—Obtaining rare earth metals
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Processing Of Solid Wastes (AREA)

Abstract

本发明的公布了一种钕铁硼废料酸浸渣的综合利用方法，该方法利用一定比例的混合浸出液在中和反应器中溶解得到滤饼和滤液，再将滤饼烘干后进行给氧焙烧，废料将引发破碎而成为细粉，在双氧水氧化和高温焙烧作用下，废料中铁单质基本转化为三价铁，而稀土元素也非常容易转化为稀土氧化物，焙烧后细粉再次酸浸即得到所需产物。本发明的关键在于，利用了双氧水的氧化性和弱酸性与盐酸共同作用下使得钕铁硼更为彻底的形成稀土氧化物，而通入氢气使得废料膨胀爆裂粉化；继而，在不完全脱氢的情况下进行给氧焙烧，废料将进一步引发破碎而成为细粉。该方法无需碾磨工序，氧化彻底，比起一般的酸浸方法更为节能和环保。

Description

一种钕铁硼废料酸浸渣的综合利用方法
技术领域
本发明属于工业废弃资源回收利用的技术领域，具体涉及一种钕铁硼废料酸浸渣的综合利用方法。
背景技术
钕铁硼废料是目前稀土永磁废料之一，其形状一般有粉状、粒状、块状、泥状，有的含水量多，有的含水量较少，大多数的钕铁硼废料的可挥发成分含量较低，其基本组成为：1％左右的B，70％的Fe和20％以上利用价值较高的稀土元素。钕铁硼废料不具有稀土矿所含有的复杂成分，稀土矿石是含有多种有用矿物的复合矿，稀土氧化物含量只有百分之几到几十万分之几，因此在冶炼前必须选矿，而钕铁硼废料稀土含量远高于矿石含量，并且没有其他复杂成分，可见，钕铁硼废料虽然不是天然稀土矿，但确实是比天然特级稀土矿更好提炼的资源。在“一种从钕铁硼废料中分离回收有价元素的方法”(专利号：201110058039.5)以及“一种采用离子交换法富集低稀土浓度洗出液的方法”(申请号：201410059517.8)中可以看出经一次研磨和一次焙烧后，Fe元素转化为三价Fe的实际转化率往往不高，酸浸出液中具有较高的Fe2+含量，仍需要对浸出液重新调节pH后再加入过量的化学氧化剂；在实际生产过程中，通过在大体量的酸性浸出液体系中添加化学氧化剂以重新沉淀Fe3+，其效果往往不理想。钕铁硼磁性材料的生产过程中，产生大量的废渣，为了节约资源，避免稀土资源的浪费，同时减少工业垃圾，保护环境，必须对钕铁硼废料进行综合化利用。
发明内容
(1)要解决的技术问题
本发明为了克服传统稀土回收能源消耗高，并且容易造成水污染，无法规模化生产的缺点，本发明要解决的技术问题是提供一种混合溶剂浸出法和氢气吸附破碎法，使得无需机械碾磨钕铁硼，更为环保，混合溶剂氧化酸化物质更有效率，回收更彻底的钕铁硼废料酸浸渣的综合利用方法。
(2)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供了这样一种钕铁硼废料酸浸渣的综合利用方法，具体包括以下步骤：
a.将钕铁硼废料投入反应罐中，机械捣碎10分钟后，同时通入蒸馏水和双氧水，其中双氧水的浓度为2mol/L，蒸馏水和双氧水的体积比为1:10-20，固液比为1:2.5-4，反应温度为20-30℃，搅拌过程中通入氧气，流速10m3/h-30m3/h。
b.将浓度为4mol/L的盐酸通入步骤a中初步氧化的物料中，混合溶剂体积比盐酸：双氧水：蒸馏水＝3:1:10-20，浸出温度为20-50℃，浸出时间为1-8h。
c.将步骤b中酸浸后的料浆投至压滤机中于30-50℃条件下进行压滤，压滤完成后的滤液待用，滤液的主要成分是稀土氯化物和FeCl3，取出滤饼放置热风烘干炉进行烘干，烘干温度为120-180℃。滤饼的主要成分是B、Fe、稀土金属和少量的SiO2，烘干完成后呈不规则结块状。
d.把烘干后的滤饼投至NdFeB氢破碎装置中，先通氩气除去装置的氧气，防止氢气***，再通入氢气，在不完全脱氢的情况下滤饼将引发破碎而成为细粉，氢气的通入流速为20-50m3/h，操作温度为25-35℃。滤饼在吸氢过程中，其中的富钕先于主项吸氢膨胀，使滤饼中的合金沿晶界断裂，所以氢化粉大部分是单晶颗粒。
e.将吸氢破碎后的细粉转运至焙烧炉中进行焙烧，给氧焙烧工序的温度在750-900℃，焙烧时间1-5h，氧气流速10-30m3/h。
f.把焙烧后的细粉投置反应罐中再次进行酸浸，分离出酸浸后的滤饼和二次浸出液，再次酸浸所用盐酸浓度为4mol/L，双氧水浓度为2mol/L，混合溶剂体积比盐酸：双氧水：蒸馏水＝5:1:10-20，浸出萃取所需温度为30-50℃。经过酸浸-烘干-吸氢-焙烧-再酸浸后的滤液，95％以上的Fe转化成了Fe3+，而98％以上的稀土金属转化成了稀土氯化物。
g.将一次浸出液和二次浸出液倒入中和反应罐中，加入浓度为5mol/L的NaOH溶液调节pH至6.0-7.0后，加入萃取剂N503萃取浸出液，萃取剂N503的体积分数为40％-60％，萃取过程中加入NaCl固体，固液比为200-400：1，搅拌1.5h-6h，静置分离两相，回收有机相，再加入盐酸反萃取，调节pH至1.5-3.0，循环萃取和反萃取分别1-3次，得到FeCl3溶液，测试浸出液Fe3+离子的含量少于0.5％。
h.向步骤g萃取出的FeCl3溶液加入浓度为5mol/L的NaOH溶液，搅拌反应直至不再产生沉淀为止，萃取分离出固体相Fe(OH)3沉淀投至旋转焙烧炉中，高温焙烧得到铁红Fe203，焙烧温度为450-550℃，焙烧时间为2-6h。
i.把步骤g萃取后的剩余的无机相溶液倒入蒸发干燥器，待水分干燥至1％-5％，将物料倒入结晶槽结晶即得到稀土金属氯化物。
作为本发明的优选实施方式，步骤a中，蒸馏水和双氧水的体积比为1:15，反应温度为27℃，固液比为1:3，氧气流速20m3/h。
作为本发明的优选实施方式，步骤b中，混合溶剂体积比盐酸：双氧水：蒸馏水＝3:1:15，浸出温度为35℃，搅拌时间为3h，反应pH调至2.0。
作为本发明的优选实施方式，步骤c中，所用的压滤机为带式压滤机，通过挤压辊高压脱水使脱水率达到90％以上，烘干温度为160℃。
作为本发明的优选实施方式，在步骤d中，氢气通入流速为40m3/h，操作温度为30℃。
作为本发明的优选实施方式，在步骤e中，给氧焙烧温度为800℃，焙烧时间为3h,氧气流速20m3/h。
作为本发明的优选实施方式，在步骤f中，混合溶剂体积比盐酸：双氧水：蒸馏水＝5:1:14,浸出萃取所需温度为38℃。
作为本发明的优选实施方式，在步骤g中，萃取剂503的体积分数为55％，固液比为300：1，室温下中和搅拌2.5h，调节pH至2.0。
作为本发明的优选实施方式，在步骤h中，焙烧温度为500℃，焙烧时间为3h。
(3)有益效果
本发明的有益效果：1.步骤a和步骤b中采用双氧水与盐酸的混合溶剂，双氧水具有弱酸性和氧化性，而盐酸可以弥补双氧水弱酸性的缺点，这有利于稀土金属的氧化和酸解。2.步骤d中采用真空氢气破碎钕铁硼这一方式，使得无需长时间研磨物料，加大空气粉尘含量，防止职业病的发生，且更为节能和环保无需长时间焙烧钕铁硼。3.盐酸和双氧水都是常规工业用原料，来源方便且廉价，成本较低。4.工艺流程简单，都是常规反应设备，通过回收钕铁硼，大大的提高了稀土的利用率，节省不可再生能源。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种钕铁硼废料酸浸渣的综合利用方法，具体包括以下步骤：
a.将钕铁硼废料100Kg投入反应罐中，机械捣碎10分钟后，同时通入蒸馏水和双氧水，其中双氧水的浓度为2mol/L，蒸馏水和双氧水的体积比为1:10，固液比为1:2.5，反应温度为20℃，搅拌过程中须通入氧气，流速为10m3/h。。
b.将浓度为4mol/L的盐酸通入步骤a中初步氧化的物料中，混合溶剂体积比盐酸：双氧水：蒸馏水＝3:1:10，浸出温度为20℃，浸出时间为1h。
c.将步骤b中酸浸后的料浆投至压滤机中于30℃条件下进行压滤，压滤完成后的滤液待用，滤液的主要成分是稀土氯化物和FeCl3，取出滤饼放置热风烘干炉进行烘干，烘干温度为120℃。滤饼的主要成分是B、Fe、稀土金属和少量的SiO2，烘干完成后呈不规则结块状。
d.把烘干后的滤饼投至NdFeB氢破碎装置中，先通氩气除去装置的氧气，防止氢气***，再通入氢气，在不完全脱氢的情况下滤饼将引发破碎而成为细粉，氢气的通入流速为20m3/h，操作温度为25℃。
e.将吸氢破碎后的细粉转运至焙烧炉中进行焙烧，给氧焙烧工序的温度在750℃，焙烧时间1h，氧气流速10m3/h。
f.把焙烧后的细粉投置反应罐中再次进行酸浸，分离出酸浸后的滤饼和滤液，再次酸浸所用盐酸浓度为4mol/L，双氧水浓度为2mol/L，混合溶剂体积比盐酸：双氧水：蒸馏水＝5:1:10，浸出萃取所需温度为30℃。经过酸浸-烘干-吸氢-焙烧-再酸浸后的滤液，95％以上的Fe转化成了Fe3+，而98％以上的稀土金属Re转化成了稀土氯化物。
g.合并第一次酸浸和第二次酸浸的倒入中和反应罐中，加入浓度为5mol/L的NaOH溶液调节pH至6.0-7.0后，加入萃取剂N503萃取洗出液，萃取剂N503的体积分数为40％，萃取过程中加入NaCl固体，固液比为200：1，搅拌1.5h，静置分离两相，回收有机相，再加入盐酸反萃取，调节pH至1.5，循环萃取和反萃取分别1次，测试浸出液Fe3+离子的含量少于0.5％。
h.向步骤g萃取出的FeCl3溶液加入浓度为5mol/L的NaOH溶液，搅拌反应直至不再产生沉淀为止，萃取分离出固体相Fe(OH)3沉淀投至旋转焙烧炉中，高温焙烧得到53.6Kg的铁红Fe203，焙烧温度为450℃，焙烧时间为2h。
i.把步骤g萃取后的剩余的无机相溶液倒入蒸发干燥器，待水分干燥至1％，将物料倒入结晶槽结晶即得到稀土金属氯化物23.5Kg。
实施例2
一种钕铁硼废料酸浸渣的综合利用方法，具体包括以下步骤：
a.将钕铁硼废料100Kg投入反应罐中，机械捣碎10分钟后，同时通入蒸馏水和双氧水，其中双氧水的浓度为2mol/L，蒸馏水和双氧水的体积比为1:20，固液比为1:4，反应温度为30℃，搅拌过程中须通入氧气，流速30m3/h。
b.将浓度为4mol/L的盐酸通入步骤a中初步氧化的物料中，混合溶剂体积比盐酸：双氧水：蒸馏水＝3:1:20，浸出温度为50℃，浸出时间为8h。
c.将步骤b中酸浸后的料浆投至压滤机中于50℃条件下进行压滤，压滤完成后的滤液待用，滤液的主要成分是稀土氯化物和FeCl3，取出滤饼放置热风烘干炉进行烘干，烘干温度为180℃。滤饼的主要成分是B、Fe、稀土金属和少量的SiO2，烘干完成后呈不规则结块状。
d.把烘干后的滤饼投至NdFeB氢破碎装置中，先通氩气除去装置的氧气，防止氢气***，再通入氢气，在不完全脱氢的情况下滤饼将引发破碎而成为细粉，氢气的通入流速为50m3/h，操作温度为35℃。
e.将吸氢破碎后的细粉转运至焙烧炉中进行焙烧，给氧焙烧工序的温度在900℃，焙烧时间5h，氧气流速30m3/h。
f.把焙烧后的细粉投置反应罐中再次进行酸浸，分离出酸浸后的滤饼和滤液，再次酸浸所用盐酸浓度为4mol/L，双氧水浓度为2mol/L，混合溶剂体积比盐酸：双氧水：蒸馏水＝5:1:20，浸出萃取所需温度为50℃。经过酸浸-烘干-吸氢-焙烧-再酸浸后的滤液，95％以上的Fe转化成了Fe3+，而98％以上的稀土金属Re转化成了稀土氯化物。
g.合并第一次酸浸和第二次酸浸的倒入中和反应罐中，加入浓度为5mol/L的NaOH溶液调节pH至6.0-7.0后，加入萃取剂N503萃取洗出液，萃取剂N503的体积分数为60％，萃取过程中加入NaCl固体，固液比为400：1，搅拌6h，静置分离两相，回收有机相，再加入盐酸反萃取，调节pH至3.0，循环萃取和反萃取分别3次，测试浸出液Fe3+离子的含量少于0.5％。
h.向步骤g萃取出的FeCl3溶液加入浓度为5mol/L的NaOH溶液，搅拌反应直至不再产生沉淀为止，萃取分离出固体相Fe(OH)3沉淀投至旋转焙烧炉中，高温焙烧得到58.6Kg的铁红Fe203，焙烧温度为550℃，焙烧时间为6h。
i.把步骤g萃取后的剩余的无机相溶液倒入蒸发干燥器，待水分干燥至5％，将物料倒入结晶槽结晶即得到稀土金属氯化物25.5Kg。
实施例3
一种钕铁硼废料酸浸渣的综合利用方法，具体包括以下步骤：
a.将钕铁硼废料100Kg投入反应罐中，机械捣碎10分钟后，同时通入蒸馏水和双氧水，其中双氧水的浓度为2mol/L，蒸馏水和双氧水的体积比为1:15，固液比为1:3.5，反应温度为27℃，搅拌过程中须通入氧气，流速20m3/h。
b.将浓度为4mol/L的盐酸通入步骤a中初步氧化的物料中，混合溶剂体积比盐酸：双氧水：蒸馏水＝3:1:15，浸出温度为35℃，浸出时间为3h。
c.将步骤b中酸浸后的料浆投至压滤机中于40℃条件下进行压滤，压滤完成后的滤液待用，滤液的主要成分是稀土氯化物和FeCl3，取出滤饼放置热风烘干炉进行烘干，烘干温度为160℃。滤饼的主要成分是B、Fe、稀土金属和少量的SiO2，烘干完成后呈不规则结块状。
d.把烘干后的滤饼投至NdFeB氢破碎装置中，先通氩气除去装置的氧气，防止氢气***，再通入氢气，在不完全脱氢的情况下滤饼将引发破碎而成为细粉，氢气的通入流速为40m3/h，操作温度为30℃。
e.将吸氢破碎后的细粉转运至焙烧炉中进行焙烧，给氧焙烧工序的温度在800℃，焙烧时间3h，氧气流速20m3/h。
f.把焙烧后的细粉投置反应罐中再次进行酸浸，分离出酸浸后的滤饼和滤液，再次酸浸所用盐酸浓度为4mol/L，双氧水浓度为2mol/L，混合溶剂体积比盐酸：双氧水：蒸馏水＝5:1:14，浸出萃取所需温度为38℃。经过酸浸-烘干-吸氢-焙烧-再酸浸后的滤液，95％以上的Fe转化成了Fe3+，而98％以上的稀土金属Re转化成了稀土氯化物。
g.合并第一次酸浸和第二次酸浸的倒入中和反应罐中，加入浓度为5mol/L的NaOH溶液调节pH至6.0-7.0后，加入萃取剂N503萃取洗出液，萃取剂N503的体积分数为50％，萃取过程中加入NaCl固体，固液比为300：1，搅拌2.5h，静置分离两相，回收有机相，再加入盐酸反萃取，调节pH至2.0，循环萃取和反萃取分别2次，测试浸出液Fe3+离子的含量少于0.5％。
h.向步骤g萃取出的FeCl3溶液加入浓度为5mol/L的NaOH溶液，搅拌反应直至不再产生沉淀为止，萃取分离出固体相Fe(OH)3沉淀投至旋转焙烧炉中，高温焙烧得到铁红68.2Kg的Fe20368.2Kg，焙烧温度为500℃，焙烧时间为3h。
i.把步骤g萃取后的剩余的无机相溶液倒入蒸发干燥器，待水分干燥至3％，将物料倒入结晶槽结晶即得到稀土金属氯化物32.5Kg。
在本发明中，实施例一中得到铁红Fe203为53.6Kg，回收率为53.6％，得到稀土金属氯化物23.5Kg，回收率为23.5％；实施例二中得到Fe203为58.6Kg，回收率为58.6％，得到稀土金属氯化物25.5Kg，回收率为25.5％；实施例三中得到铁红Fe203为68.2Kg，回收率为68.2％，得到稀土金属氯化物32.5Kg，回收率为32.5％。
目前，现有钕铁硼废料酸浸渣的综合利用方法中，铁红的回收率为40％左右，而稀土金属氯化物的回收率为18％左右，相比于一般的回收工艺，本发明的回收率明显高于传统的回收工艺，同时，工艺流程也比较简单，都是常规反应设备，通过回收钕铁硼，大大的提高了稀土的利用率，节省不可再生能源。
以上所述实施例仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形、改进及替代，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种钕铁硼废料酸浸渣的综合利用方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
a.将钕铁硼废料投入反应罐中，机械捣碎10分钟后，同时通入蒸馏水和双氧水并搅拌，搅拌过程中通入氧气，流速10-30m3/h，其中双氧水的浓度为2mol/L，蒸馏水和双氧水的体积比为1:10-20，固液比为1:2.5-4，反应温度为20-30℃；
b.将浓度为4mol/L的盐酸通入步骤a的物料中，混合溶剂体积比盐酸：双氧水：蒸馏水＝3:1:10-20，浸出温度为20-50℃，浸出时间为1-8h；
c.将步骤b中的料浆投至压滤机中于30-50℃条件下进行压滤，压滤完成后得到一次浸出液，取出滤饼放置于热风烘干炉进行烘干，烘干温度为120-180℃；
d.把烘干后的滤饼投至NdFeB氢破碎装置中，先通氩气除去装置中的氧气，再通入氢气引发滤饼破碎成为细粉，氢气的通入流速为20-50m3/h，操作温度为25-35℃；
e.将细粉转运至焙烧炉中进行焙烧，给氧焙烧的温度为750-900℃，焙烧时间1-5h，氧气流速10-30m3/h；
f.把焙烧后的细粉投置反应罐中再次进行酸浸，分离出酸浸后的滤饼和二次浸出液，再次酸浸所用盐酸浓度为4mol/L，双氧水浓度为2mol/L，混合溶剂体积比盐酸：双氧水：蒸馏水＝5:1:10-20，浸出萃取所需温度为30-50℃；
g.将一次浸出液和二次浸出液倒入中和反应罐中，加入浓度为5mol/L的NaOH溶液中和浸出液，调至pH至6.0-7.0，加入萃取剂N503萃取浸出液，萃取剂N503的体积分数为40％-60％，萃取过程中加入NaCl固体，固液比为200-400：1，搅拌1.5-6h，静置分离两相，回收有机相，再加入盐酸反萃取，调节pH至1.5-3.0，循环萃取和反萃取分别1-3次，得到FeCl3液；
h.向步骤g萃取出的FeCl3溶液加入浓度为5mol/L的NaOH溶液，搅拌反应直至不再产生沉淀为止，过滤分离出Fe(OH)3沉淀，再将其投至旋转焙烧炉中，焙烧温度为450-550℃，焙烧时间为2-6h；
i.把步骤g萃取后的剩余的无机相溶液倒入蒸发干燥器，待水分干燥至1％-5％后，倒入结晶槽得到稀土金属氯化物。
2.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废料酸浸渣的综合利用方法，其特征在于，步骤a中，蒸馏水和双氧水的体积比为1:15，反应温度为27℃，固液比为1:3，流速20m3/h。
3.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废料酸浸渣的综合利用方法，其特征在于，步骤b中，混合溶剂体积比盐酸：双氧水：蒸馏水＝3:1:15，浸出温度为35℃，浸出时间为3h。
4.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废料酸浸渣的综合利用方法，其特征在于，步骤c中的所用的压滤机为带式压滤机，滤饼的脱水率达到90％以上，烘干温度为160℃。
5.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废料酸浸渣的综合利用方法，其特征在于，在步骤d中，氢气通入流速为40m3/h，操作温度为30℃。
6.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废料酸浸渣的综合利用方法，其特征在于，在步骤e中，给氧焙烧温度为800℃，焙烧时间为3h,氧气流速20m3/h。
7.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废料酸浸渣的综合利用方法，其特征在于，在步骤f中，混合溶剂体积比盐酸：双氧水：蒸馏水＝5:1:14,浸出萃取所需温度为38℃。
8.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废料酸浸渣的综合利用方法，其特征在于，在步骤g中，萃取剂503的体积分数为55％，萃固液比为300：1，室温下中和搅拌2.5h，调节pH至2.0。
9.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废料酸浸渣的综合利用方法，其特征在于，在步骤h中，焙烧温度为500℃，焙烧时间为3h。
CN201610709079.4A 2016-08-23 2016-08-23 一种钕铁硼废料酸浸渣的综合利用方法 Pending CN106319227A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610709079.4A CN106319227A (zh) 2016-08-23 2016-08-23 一种钕铁硼废料酸浸渣的综合利用方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610709079.4A CN106319227A (zh) 2016-08-23 2016-08-23 一种钕铁硼废料酸浸渣的综合利用方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106319227A true CN106319227A (zh) 2017-01-11

Family

ID=57742268

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610709079.4A Pending CN106319227A (zh) 2016-08-23 2016-08-23 一种钕铁硼废料酸浸渣的综合利用方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106319227A (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107012315A (zh) * 2017-03-31 2017-08-04 赣州市恒源科技股份有限公司 一种利用稀土萃余液浸出钕铁硼废料中稀土元素的方法
CN111349798A (zh) * 2020-03-17 2020-06-30 中国科学院过程工程研究所 一种钕铁硼废料资源化回收***及回收方法
CN113621809A (zh) * 2021-08-09 2021-11-09 四川省乐山锐丰冶金有限公司 一种利用钕铁硼回收料还原浸出氟碳铈矿的方法
CN114875241A (zh) * 2022-04-07 2022-08-09 江西理工大学 硫酸体系下从钕铁硼废料酸浸渣中综合回收有价金属的方法
CN115074530A (zh) * 2022-04-07 2022-09-20 江西理工大学 盐酸体系下从钕铁硼废料酸浸渣中综合回收有价金属的方法
CN115092953A (zh) * 2022-05-05 2022-09-23 龙南京利有色金属有限责任公司 一种从稀土荧光粉废料中提取稀土氧化物的方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107012315A (zh) * 2017-03-31 2017-08-04 赣州市恒源科技股份有限公司 一种利用稀土萃余液浸出钕铁硼废料中稀土元素的方法
CN111349798A (zh) * 2020-03-17 2020-06-30 中国科学院过程工程研究所 一种钕铁硼废料资源化回收***及回收方法
CN111349798B (zh) * 2020-03-17 2021-08-27 中国科学院过程工程研究所 一种钕铁硼废料资源化回收***及回收方法
CN113621809A (zh) * 2021-08-09 2021-11-09 四川省乐山锐丰冶金有限公司 一种利用钕铁硼回收料还原浸出氟碳铈矿的方法
CN114875241A (zh) * 2022-04-07 2022-08-09 江西理工大学 硫酸体系下从钕铁硼废料酸浸渣中综合回收有价金属的方法
CN115074530A (zh) * 2022-04-07 2022-09-20 江西理工大学 盐酸体系下从钕铁硼废料酸浸渣中综合回收有价金属的方法
CN115092953A (zh) * 2022-05-05 2022-09-23 龙南京利有色金属有限责任公司 一种从稀土荧光粉废料中提取稀土氧化物的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106319227A (zh) 一种钕铁硼废料酸浸渣的综合利用方法
US7871583B2 (en) Process for recovery of silica followed by alumina from coal fly ash
CN103397213B (zh) 包头稀土矿混合碱焙烧法分解提取稀土方法
CN106319249A (zh) 一种从钕铁硼废料中回收稀土的方法
CN102295303B (zh) 提取碳酸锂的方法
CN104928475B (zh) 一种含稀土的铝硅废料的回收方法
CN106065435A (zh) 一种处理钒渣的方法与***
CN109554549A (zh) 高温高压浸出回收钕铁硼废料中稀土的方法
CN115216645B (zh) 混合盐煅烧法从电解铝废渣中提锂方法
CN108584994A (zh) 一种锂云母回转窑煅烧制碳酸锂的方法
WO2012171481A1 (zh) 全面综合回收和基本无三废、零排放的湿法冶金方法
CN102897810A (zh) 一种利用粉煤灰生产氧化铝的方法
CN106065436A (zh) 一种处理钒渣的方法与***
CN104818390A (zh) 稀土金属冶炼渣环保处理工艺
CN111534705A (zh) 一种处理锂云母矿的复合添加剂及其应用
Liu et al. Thorough extraction of lithium and rubidium from lepidolite via thermal activation and acid leaching
CN103952537A (zh) 一种从硼铁矿中提取优质铁粉和硼砂的方法
CN113955775B (zh) 一种酸碱联合法从富锂黏土中提取碳酸锂的方法
CN105883843A (zh) 一种碱解处理含硼尾矿高效制造硼砂的方法
CN104340994B (zh) 一种循环流化床锅炉粉煤灰综合利用的方法
CN103014316B (zh) 处理锂云母原料的新方法
CN104404255B (zh) 一种对钕铁硼废料进行前处理‑酸浸出的简便化方法
CN103936048A (zh) 一种粉煤灰酸法提取氧化铝技术污水的回收利用方法
CN111039299B (zh) 一种铅锌尾矿高效资源化的方法
CN102241409B (zh) 碳酸铯的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20170111