CN106299284A - 凹凸棒土基多孔硅纳米线的一种低温制备方法 - Google Patents

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Abstract

凹凸棒土基多孔硅纳米线的一种低温制备方法，属于纳米电极材料的制备技术领域。将含凹凸棒土的溶液超声处理后过滤或者离心，然后干燥取得干燥的凹凸棒土，再将干燥的凹凸棒土与三氯化铝、铝粉或者铝粉和镁粉的混合物，取得含凹凸棒土的混合物；将含凹凸棒土的混合物在密封条件下加热至180～280℃反应0.5～40小时；反应结束后冷却至温室，收集产物，用稀盐酸浸泡后，用蒸馏水洗涤，即得凹凸棒土基多孔硅纳米线。本发明过程简单，原材料价格低廉、产率高，且是固相反应制备有利于工业化生产，并获得优异的电化学性能的成果。

Description

凹凸棒土基多孔硅纳米线的一种低温制备方法
技术领域
本发明属于纳米电极材料的制备技术领域。
背景技术
目前，随着社会经济的迅猛发展，人类对能源的需求与日俱增，同时化石能源和其他不可再生的一次能源的逐渐消耗，使环境质量大幅下降，生态环境问题也日益严峻，这都是当今亟待解决的难题。在此背景下，新型化学储能装置(如二次电池)得到了极大的关注和发展。
锂离子电池石墨碳负极材料理论比容量只有 372 mAh/g，且倍率性能较差，振实密度小，无法满足高比能量锂离子电池的需求。因而，寻找高比容量的负极材料来替代石墨势在必行。硅具有高达 4200 mAh/g的理论比容量和适中的电压平台，是最具有希望替代石墨的锂离子电池负极材料之一。然而，硅在循环过程中存在严重体积膨胀效应（达 300%以上），容易导致硅颗粒粉碎并迫使电极结构崩塌，且硅的导电性差，因而，硅基负极材料的实际应用受到很大阻碍。另外，目前硅的制备成本较高，工艺混杂，难以规模化生产。最近的研究表明，制备硅材料通常需要较高的温度，即使用镁热还原技术，温度也需要高于550℃高温，且该方法条件苛刻。例如：Zhihao Bao 等（RSC Adv., 2013, 3(26): 10145-10149）和Yi Cui等（Sci.Rep., 2013,3: 1919-1925）刘树和等（昆明理工大学学报( 自然科学版) 6(39): 14-18）等课题以农产品中稻壳为硅源，采用镁热还原技术制备硅材料，并获得优异的电化学性能。
针对以上问题，本论文立足于简化的环境友好型制备方法和选择廉价原材料，特别是低温制备硅材料的方法。凹凸棒土理想的化学分子式为: Mg5Si8O20(OH)2(OH2)4·4H2O，其独特层状、链式结构赋予它特殊的性能。凹凸棒是一种天然非金属粘土矿物，具有比表面积大、化学稳定性好、吸附能力强等优点。1976年中国学者许冀泉等在中国江苏省六合县竹镇小盘山发现凹凸棒土矿，随后相继在江苏盱眙、安徽明光等地发现该矿。凹凸棒土形态呈毛发状或纤维状，通常为毛毯状或土状集合体。凹凸棒土结构中存在晶格置换，晶体中含有不定量的Fe3+、Al3+、Na+、Ca2+，晶体呈针状，纤维状或纤维集合状。莫氏硬度2～3，加热到700～800℃，硬度>5，比重为 2.05～2. 32。
发明内容
本发明的提供了一种低温制备凹凸棒土基多孔硅纳米线的方法。
本发明包括如下步骤：
1）将含凹凸棒土的溶液超声处理后过滤或者离心，然后干燥取得干燥的凹凸棒土，再将干燥的凹凸棒土与三氯化铝、铝粉或者铝粉和镁粉的混合物，取得含凹凸棒土的混合物；
2）将含凹凸棒土的混合物在密封条件下加热至180～280℃反应0.5～40小时；
3）反应结束后冷却至温室，收集产物，用稀盐酸浸泡后，用蒸馏水洗涤，即得凹凸棒土基多孔硅纳米线。
本发明整个合成工艺具有过程简单，原材料价格低廉、产率高等优点，且是固相反应制备有利于工业化生产，并获得优异的电化学性能的成果。
具体有益效果：
1、本发明工艺简单、成本较低，且大大降低反应温度，并且最终产品的产率高，可实现大规模生产。
2、本发明所制备的材料可以用于高容量锂离子电池、催化剂载体、超级电容器、催化剂、吸附剂、气体储存、药物运输，生物成像和水处理等诸多领域。
3、以本发明制备的材料形成锂离子电池，经300次循环后，0.744 A/g和3.72A/g电流密度下，可逆容量分别高达2045.85mAh/g和1432.08mAh/g。该材料优异的电化学性能得益于材料中硅纳米线的形貌缓解了硅的体积效应及减少了 Li+的扩散速率。
进一步地，本发明所述铝粉或者铝粉和镁粉的混合物与干燥的凹凸棒土、三氯化铝的混合质量比为1～50∶1∶1～100。三氯化铝的比例大于凹凸棒土的目的是为了三氯化铝的高温熔融盐能充分包裹凹凸棒土，这样可以减少高价的铝粉或者铝粉和镁粉的混合物作为还原剂的量。
所述步骤3）中用于浸泡的稀盐酸的浓度为0.1M效果是去除未反应的铝粉或者（和）镁粉以及相应的铝硅化物或者镁硅化物等杂质。
为了得到纯度更高的凹凸棒土基多孔硅纳米线，在所述步骤3）后，再用氢氟酸或者浓热的碱溶液去除残余硅氧化物，即得精制的凹凸棒土基多孔硅纳米线。
附图说明
图1为实施例1中所制备凹凸棒土基多孔硅纳米线的XRD图。
图2为实施例1中所制备凹凸棒土基多孔硅纳米线的扫描电镜（SEM）图。
图3为实施例1中所制备凹凸棒土基多孔硅纳米线的透射电镜（TEM）图。
图4 为实施例1中所制备凹凸棒土基多孔硅纳米线制备的锂离子电池的在不同倍率恒流充放电循环寿命图。
图5为实施例2中所制备凹凸棒土基多孔硅纳米线的扫描电镜（SEM）图。
图6为实施例3中所制备凹凸棒土基多孔硅纳米线的扫描电镜（SEM）图。
具体实施方式
实施例1：
步骤一：将 100g 的凹凸棒土加入到 200mL水溶剂中超声 1小时后过滤或者离心后干燥，取得凹凸棒土，然后以1∶9∶1的质量比将凹凸棒土和三氯化铝、铝粉混合，取得含凹凸棒土的混合物。
步骤二：将上述混合物装载到不锈钢高压釜中，密封高压釜后加热到200℃ 且保温反应10 小时。
步骤三：反应结束后自然冷却至温室收集产品，用0.1M稀盐酸浸泡后，用蒸馏水反混洗涤，最后用3%氢氟酸溶液去除残余硅氧化物，即得凹凸棒土基多孔硅纳米线。
产物与性能测试：
从图1为实施例1中所制备凹凸棒土基多孔硅纳米线的XRD图谱，得到的样品的 XRD 衍射峰如图 1所示，仅在28.6°、46.9°、56.2°、69.4°和76.3°处出现衍射峰，这些衍射峰是晶体硅的衍射峰，因此凹凸棒土经过实施例1的工艺后，可以得到纯净的硅材料。具体反应方程式如下：
Al + Mg5Si8O20(OH)2(OH2)4+AlCl3→8Si +AlOCl+MgAl2Cl8+5H2O
该反应体系中的副产物AlOCl, MgAl2Cl8极易处理。
从图2为实施例1中所制备凹凸棒土基多孔硅纳米线的扫描电镜（SEM）图，可以看出，多孔硅为相互连接的纳米线形状和纳米颗粒组成，且有些多孔硅的纳米线的长度大于4微米。
从图3为实施例1中所制备凹凸棒土基多孔硅纳米线的透射电镜（TEM）图中观察表明：多孔硅呈现相互连接的不规则多孔结构，多孔硅呈晶体结构，层间距为0. 31 nm，对应于晶体硅的( 111) 晶面间距。
采用本例方法制成的凹凸棒土基多孔硅纳米线进一步制成锂离子电池，从图4 的在不同倍率恒流充放电循环寿命图可见，经300次循环后，0.744 A/g和3.72A/g电流密度下，可逆容量分别高达2045.85mAh/g和1432.08mAh/g。该材料优异的电化学性能得益于材料中硅纳米线的形貌缓解了硅的体积效应及减少了 Li+的扩散速率。
实施例2：
步骤一：预先以质量比为1∶1的比例将铝粉和镁粉混合，形成铝粉和镁粉的混合物。
将100g 的凹凸棒土加入到200 mL的0.1M的稀盐酸溶剂中超声0.5小时后过滤或者离心后干燥，取得凹凸棒土，然后再将凹凸棒土和三氯化铝以及铝粉和镁粉的混合物再以质量比为1∶9∶2的质量比混合，取得含凹凸棒土的混合物。
步骤二：将上述混合物装载到不锈钢高压釜中，密封高压釜后加热到200℃ 且保温反应8小时。
步骤三：反应结束后自然冷却至温室收集产品，用0.1M稀盐酸浸泡后，用蒸馏水反混洗涤，最后用3%氢氟酸溶液去除残余硅氧化物，即得凹凸棒土基多孔硅纳米线。
所制备材料的SEM见图5，从图5可见，可以看出，多孔硅为相互连接的纳米线形状和纳米颗粒组成，且有些多孔硅的纳米线的长度大于1微米。
实施例3：
步骤一：将100 g 的凹凸棒土加入到200 mL水溶剂中超声 1小时后过滤或者离心后干燥，取得凹凸棒土，然后再将凹凸棒土和三氯化铝、铝粉以1∶8∶1的质量比例混合，取得含凹凸棒土的混合物。
步骤二：将上述混合物装载到不锈钢高压釜中，密封高压釜加热到220℃且保温反应7 小时；
步骤三：反应结束后自然冷却至温室收集产品，用0.1M稀盐酸浸泡后，用蒸馏水反混洗涤，最后用3%氢氟酸溶液去除残余硅氧化物，即可得到多孔硅纳米线。
所制备材料的SEM见图6，从图6可见多孔硅为相互连接的纳米线形状和纳米颗粒组成，且有些多孔硅的纳米线的长度大于2微米。
实施例4：
步骤一：预先以质量比为3∶1的比例将铝粉和镁粉混合，形成铝粉和镁粉的混合物。
将 100g的凹凸棒土加入到200mL，0.1M的稀盐酸溶剂中超声0.6小时后过滤或者离心后干燥，取得凹凸棒土，再将干燥后的凹凸棒土中加入三氯化铝，铝粉或者铝粉和镁粉的混合物，这三种混合物的质量比为1∶10∶2。
步骤二：将上述混合物装载到不锈钢高压釜中，密封高压釜加热到190℃且保温12小时。
步骤三：反应结束后自然冷却至温室收集产品，用0.1M稀盐酸浸泡后，用蒸馏水反混洗涤，最后用3%氢氟酸溶液去除残余硅氧化物，即可得到多孔硅纳米线。
实施例5：
步骤一：将 100g 的凹凸棒土加入到200 mL，0.1M的稀盐酸中超声 0.5小时后过滤或者离心后干燥，取得凹凸棒土，然后再将凹凸棒土和三氯化铝、铝粉以1∶16∶1的质量比例混合，取得含凹凸棒土的混合物。
步骤二：将上述混合物装载到不锈钢高压釜中，密封高压釜加热到240℃且保温5小时；
步骤三：自然冷却至温室收集产品，用0.1M稀盐酸浸泡后，用蒸馏水反混洗涤，最后用4%氢氟酸溶液去除残余硅氧化物，即可得到多孔硅纳米线。
实施例6：
步骤一：将 100g 的凹凸棒土加入到200 mL水溶剂中超声 1小时后过滤或者离心后干燥，取得凹凸棒土，然后再将凹凸棒土和三氯化铝、铝粉以1∶15∶12的质量比例混合，取得含凹凸棒土的混合物。
步骤二：将上述混合物装载到不锈钢高压釜中，密封高压釜加热到270°C 且保温4小时；
步骤三：反应结束后自然冷却至温室收集产品，用0.1M稀盐酸浸泡后，用蒸馏水反混洗涤，最后用3%氢氟酸溶液去除残余硅氧化物，即可得到多孔硅纳米线。
实施例7：
步骤一：将100 g 的凹凸棒土加入到200 mL，0.1M的稀盐酸溶剂中超声 0.5小时后过滤或者离心后干燥，取得凹凸棒土，然后再将凹凸棒土和三氯化铝、铝粉以1∶15∶15的质量比例混合，取得含凹凸棒土的混合物。
步骤二：将上述混合物装载到不锈钢高压釜中，密封高压釜加热到180℃且保温10小时。
步骤三：反应结束后自然冷却至温室收集产品，用0.1M稀盐酸浸泡后，用蒸馏水反混洗涤，最后用3%氢氟酸溶液去除残余硅氧化物，即可得到多孔硅纳米线。
实施例8：
步骤一：将100 g 的凹凸棒土加入到200 mL水溶剂中超声1.5小时后过滤或者离心后干燥，取得凹凸棒土，然后再将凹凸棒土和三氯化铝、铝粉以1∶30∶20的质量比例混合，取得含凹凸棒土的混合物。
步骤二：将上述混合物装载到不锈钢高压釜中，密封高压釜加热到220℃且保温4小时。
步骤三：反应结束后自然冷却至温室收集产品，用0.1M稀盐酸浸泡后，用蒸馏水反混洗涤，最后用70℃的2M NaOH溶液去除残余硅氧化物，即可得到精品的多孔硅纳米线。
实施例9：
步骤一：将 100g 的凹凸棒土加入到200 mL水溶剂中超声2小时后过滤或者离心后干燥，取得凹凸棒土，然后再将凹凸棒土和三氯化铝、铝粉以1∶20∶0.5的质量比例混合，取得含凹凸棒土的混合物；
步骤二：将上述混合物装载到不锈钢高压釜中，密封高压釜加热到180℃且保温15 小时；
步骤三：反应结束后自然冷却至温室收集产品，用0.1M稀盐酸浸泡后，用蒸馏水反混洗涤，最后用3%氢氟酸溶液去除残余硅氧化物，即可得到多孔硅纳米线。
实施例10：
步骤一：将 100g 的凹凸棒土加入到200mL，0.1M的稀盐酸溶剂中超声0.5 小时后过滤或者离心后干燥，取得凹凸棒土，然后再将凹凸棒土和三氯化铝、铝粉以1∶24∶25的质量比例混合，取得含凹凸棒土的混合物。
步骤二：将上述混合物装载到不锈钢高压釜中，密封高压釜加热到200℃且保温13小时。
步骤三：反应结束后自然冷却至温室收集产品，用0.1M稀盐酸浸泡后，用蒸馏水反混洗涤，即可得到多孔硅纳米线。
实施例11：
步骤一：将100g 的凹凸棒土加入到200mL，0.1M的稀盐酸溶剂中超声 1小时后过滤或者离心后干燥，取得凹凸棒土；然后再将凹凸棒土和三氯化铝、铝粉以1∶20∶50的质量比例混合，取得含凹凸棒土的混合物。
步骤二：将上述混合物装载到不锈钢高压釜中，密封高压釜加热到180℃且保温3小时；
步骤三：自然冷却至温室收集产品，用0.1M稀盐酸浸泡后，用蒸馏水反混洗涤，即可得到多孔硅纳米线。
实施例12：
步骤一：将100g 的凹凸棒土加入到 200mL水溶剂中超声2小时后过滤或者离心后干燥，取得凹凸棒土，然后再将凹凸棒土和三氯化铝、铝粉以1∶30∶20的质量比例混合，取得含凹凸棒土的混合物。
步骤二：将上述混合物装载到不锈钢高压釜中，密封高压釜加热到210°C 且保温12 小时。
步骤三：反应结束后自然冷却至温室收集产品，用0.1M稀盐酸浸泡后，用蒸馏水反混洗涤，最后70℃的2M NaOH溶液去除残余硅氧化物，即可得到精品的多孔硅纳米线。
实施例13：
步骤一：将100g的凹凸棒土加入到200 mL，0.1M的稀盐酸溶剂中超声 0.5小时后过滤或者离心后干燥，取得凹凸棒土，然后再将凹凸棒土和三氯化铝、铝粉以1∶30∶30的质量比例混合，取得含凹凸棒土的混合物；
步骤二：将上述混合物装载到不锈钢高压釜中，密封高压釜加热到240℃且保温12 小时；
步骤三：反应结束后自然冷却至温室收集产品，用0.1M稀盐酸浸泡后，用蒸馏水反混洗涤，即可得到掺杂硅氧化物的多孔硅纳米线。
实施例14：
步骤一：将 100g的凹凸棒土加入到 200 mL水溶剂中超声1 小时后过滤或者离心后干燥，取得凹凸棒土，然后再将凹凸棒土和三氯化铝、铝粉以1∶80∶40的质量比例混合，取得含凹凸棒土的混合物。
步骤二：将上述混合物装载到不锈钢高压釜中，密封高压釜加热到240℃且保温4小时。
步骤三：反应结束后自然冷却至温室收集产品，用0.1M稀盐酸浸泡后，用蒸馏水反混洗涤，即可得到掺杂硅氧化物的多孔硅纳米线。
实施例15：
步骤一：将 100g 的凹凸棒土加入到200mL，0.1M的稀盐酸溶剂中超声 0.5 小时后过滤或者离心后干燥，取得凹凸棒土，然后再将凹凸棒土和三氯化铝、铝粉以1∶100∶50的质量比例混合，取得含凹凸棒土的混合物；
步骤二：将上述混合物装载到不锈钢高压釜中，密封高压釜加热到280℃且保温2 小时。
步骤三：反应结束后自然冷却至温室收集产品，用0.1M稀盐酸浸泡后，用蒸馏水反混洗涤，即可得到掺杂硅氧化物的多孔硅纳米线。

Claims (4)

1.凹凸棒土基多孔硅纳米线的一种低温制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将含凹凸棒土的溶液超声处理后过滤或者离心，然后干燥取得干燥的凹凸棒土，再将干燥的凹凸棒土与三氯化铝、铝粉或者铝粉和镁粉的混合物，取得含凹凸棒土的混合物；
2）将含凹凸棒土的混合物在密封条件下加热至180～280℃反应0.5～40小时；
3）反应结束后冷却至温室，收集产物，用稀盐酸浸泡后，用蒸馏水洗涤，即得凹凸棒土基多孔硅纳米线。
2.根据权利要求1所述凹凸棒土基多孔硅纳米线的一种低温制备方法，其特征在于所述铝粉或者铝粉和镁粉的混合物与干燥的凹凸棒土、三氯化铝的混合质量比为1～50∶1∶1～100。
3.根据权利要求1所述凹凸棒土基多孔硅纳米线的一种低温制备方法，其特征在于所述步骤3）中用于浸泡的稀盐酸的浓度为0.1M。
4.根据权利要求1所述凹凸棒土基多孔硅纳米线的一种低温制备方法，其特征在于在所述步骤3）后，再用氢氟酸或者浓热的碱溶液去除残余硅氧化物，即得精制的凹凸棒土基多孔硅纳米线。
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