CN106282917B - 氮化镓基发光二极管及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氮化镓半导体薄膜、氮化镓基发光二极管及相应的制备方法，其中氮化镓半导体薄膜的制备方法中采用双离子源分别轰击含镓靶材和衬底来制备，并且在主离子源中充入氩气，产生氩离子束轰击所述含镓靶材，产生溅射粒子沉积在衬底上；在辅离子源中充入氨气或者氮气，产生氮离子束轰击衬底表面，其中氮离子与沉积在衬底表面的溅射粒子结合，生成氮化镓半导体薄膜。本发明通过主离子源生成氩离子束轰击含镓靶材，辅离子源生成的氮离子通过化学反应生成氮化镓，并以浅层注入方式直接给衬底表面补充氮离子，能够有效地提高氮化镓半导体薄膜中氮元素的含量，克服氮元素和镓元素的配比误差，且制得的薄膜厚度均匀、精度高。
Description
技术领域
本发明涉及离子束技术领域，尤其涉及一种氮化镓半导体薄膜和制备方法，以及一种氮化镓基发光二极管和制备方法。
背景技术
薄膜材料可分为：超导薄膜、导电薄膜、半导体薄膜、介质薄膜、电阻薄膜以及光学薄膜、光电薄膜、压电薄膜、热电薄膜、铁电薄膜和磁性薄膜等等，已经成为许多尖端技术和新兴技术的基本材料。氮化铝(AlN)和氮化镓(GaN)等III族元素氮化物薄膜成为了继第一代镉(Ge)、硅(Si)半导体和第二代砷化镓(GaAs)、磷化铟(InP)化合物半导体之后的第三代半导体材料的代表。这种氮化物薄膜按用途可分为无定型薄膜、单晶薄膜、无规取向的多晶薄膜和高速择优取向的多晶薄膜。氮化物薄膜具有高的击穿电场、高的热导率、高的电子饱和速率、高的抗辐射能力和宽的禁带宽度的特性。并且因为氮化物薄膜具有宽能隙直接能带结构、高效率可见和紫外光发射的特性，是制作蓝绿发光二极管(LED)和激光二极管(LD)的理想材料，在短波长光发射、光显示器件以及全色光器件方面具有很好的应用前景。尤其是氮化铝具有高热导、高硬度以及良好的介电性质、声学性质和化学稳定性，在短波光发射和光探测、表面声学、压电器件等光电子和微电子器件方面得到广泛应用。
发光二极管(LED)作为一种注入型的电致发光的半导体器件，通过电子在能带间跃迁产生光。氮化镓能够与其它氮化物构成三元或四元化合物，例如氮化铟和氮化铝，这种氮化镓半导体薄膜材料可以通过改变IIIA族元素的比例，使发光波长涵盖红外光到紫外光的范围。具体地，氮化镓薄膜材料具备从1.9eV(如InGaN)到6.2eV(如AlGaN)之间连续可调的直接宽带隙，从而在理论可覆盖从红光至紫外光在内的整个可见光谱，使得氮化镓基LED迅速发展。
目前具有使用价值的氮化镓基的LED大多通过金属有机物气相外延(MOVPE)、分子束外延(MBE)和氢化物气相外延(HVPE)制备。但是常用的、高温真空环境制备工艺获得的氮化镓半导体薄膜表面容易具有结构损伤，在均一性和粗糙度等综合性能上都有待提高。并且薄膜存在镓元素与氮元素配比误差，其中氮元素缺失较多。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，针对现有方法制备的氮化镓半导体薄膜中存在的上述不足，提供一种氮化镓半导体薄膜及制备方法，以及一种氮化镓基发光二极管及制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明第一方面，提供了一种氮化镓半导体薄膜的制备方法，采用双离子源分别轰击含镓靶材和衬底来制备，其中：在主离子源中充入氩气，产生氩离子束轰击所述含镓靶材，产生溅射粒子沉积在衬底上；在辅离子源中充入氨气或者氮气，产生氮离子束轰击衬底表面，其中氮离子与沉积在衬底表面的溅射粒子结合，生成氮化镓半导体薄膜。
在根据本发明所述的氮化镓半导体薄膜的制备方法中，所述含镓靶材为镓铝靶材、镓铟靶材、镓镁靶材或镓硅靶材。
在根据本发明所述的氮化镓半导体薄膜的制备方法中，所述制备方法中氮离子与溅射粒子的到达速率比为0.01～0.3。
在根据本发明所述的氮化镓半导体薄膜的制备方法中，所述主离子源的离子能量为200～1000eV，束流密度为0.2～0.8mA/cm2；所述辅离子源的离子能量为200～700eV，束流密度为0.2～0.6mA/cm2。
本发明第二方面，提供了一种氮化镓半导体薄膜，采用如前所述的氮化镓半导体薄膜的制备方法制得。
本发明第三方面，提供了一种氮化镓基发光二极管的制备方法，至少包括：
第一氮化镓薄膜制备步骤，选取第一靶材，使用如前所述的氮化镓半导体薄膜的制备方法在衬底上沉积第一氮化镓薄膜；再使用氮离子束轰击第一氮化镓薄膜进行氮离子浅层注入；
多量子阱发光层制备步骤，依次选取镓铝靶材、镓铟靶材和镓铝靶材，分别使用如前所述的氮化镓半导体薄膜的制备方法在所述第一氮化镓薄膜上沉积AlGaN薄膜、InGaN薄膜和AlGaN薄膜，生成夹层结构的多量子阱发光层；
第二氮化镓薄膜制备步骤，选取第二靶材，使用如前所述的氮化镓半导体薄膜的制备方法在所述多量子阱发光层上沉积第二氮化镓薄膜；再使用氮离子束轰击第二氮化镓薄膜进行氮离子浅层注入；
其中，所述第一氮化镓薄膜为掺杂硅的n-GaN薄膜，所述第二氮化镓薄膜为掺杂镁的p-GaN薄膜；或者所述第一氮化镓薄膜为掺杂镁的p-GaN薄膜，所述第二氮化镓薄膜为掺杂硅的n-GaN薄膜。
在根据本发明所述的氮化镓基发光二极管的制备方法中，所述氮化镓基发光二极管为垂直结构发光二极管，所述制备方法包括：
1)提供衬底，并提供金靶材、镓硅靶材、镓铝靶材、镓铟靶材、镓镁靶材和二氧化硅靶材；
2)选取金靶材，利用图形化的N电极光刻胶作为掩膜，使用离子束溅射沉积方法在衬底上沉积N电极金薄膜；
3)选取镓硅靶材，由主离子源产生氩离子束轰击镓硅靶材，辅离子源产生氮离子束轰击N电极金薄膜表面，在所述N电极金薄膜上沉积掺杂硅的n-GaN薄膜；再使用离子能量为200～400eV，束流密度为 0.2～0.4mA/cm2的氮离子束轰击n-GaN薄膜进行氮离子浅层注入；
4)依次选取镓铝靶材、镓铟靶材和镓铝靶材，采用主离子源产生氩离子束轰击靶材，辅离子源产生氮离子束轰击工件表面的方法，在所述n-GaN薄膜上沉积AlGaN薄膜、InGaN薄膜和AlGaN薄膜，生成夹层结构的多量子阱发光层；
5)选取镓镁靶材，由主离子源产生氩离子束轰击镓镁靶材，辅离子源产生氮离子束轰击多量子阱发光层表面，在所述多量子阱发光层上沉积掺杂镁的p-GaN薄膜；再使用离子能量为200～400eV，束流密度为0.2～0.4mA/cm2的氮离子束轰击p-GaN薄膜进行氮离子浅层注入；
6)选取金靶材，利用图形化的P电极光刻胶作为掩膜，使用离子束溅射沉积方法在所述p-GaN薄膜上沉积P电极金薄膜；
7)选取二氧化硅靶材，利用图形化的保护层光刻胶作为掩膜，使用离子束溅射沉积方法在所述p-GaN薄膜上沉积二氧化硅纯化保护层。
在根据本发明所述的氮化镓基发光二极管的制备方法中，所述氮化镓基发光二极管为正装结构发光二极管，所述制备方法包括：
1)提供衬底，并提供镓靶材、镓镁靶材、镓铝靶材、镓铟靶材、镓硅靶材、镍金靶材、金靶材和二氧化硅靶材；
2)选取镓靶材，利用图形化的缓冲层光刻胶作为掩膜，由主离子源产生氩离子束轰击镓靶材，辅离子源产生氮离子束轰击衬底表面，在衬底上沉积GaN缓冲层；
3)选取镓镁靶材，由主离子源产生氩离子束轰击镓镁靶材，辅离子源产生氮离子束轰击GaN缓冲层表面，利用图形化的光刻胶作为掩膜，在所述GaN缓冲层上沉积掺杂镁的台阶状p-GaN薄膜；再使用离子能量为200～400eV，束流密度为0.2～0.4mA/cm2的氮离子束轰击p-GaN 薄膜进行氮离子浅层注入；
4)依次选取镓铝靶材、镓铟靶材和镓铝靶材，利用图形化的多量子阱光刻胶作为掩膜，采用主离子源产生氩离子束轰击靶材，辅离子源产生氮离子束轰击工件表面的方法，在所述p-GaN薄膜的上台阶面上沉积AlGaN薄膜、InGaN薄膜和AlGaN薄膜，生成夹层结构的多量子阱发光层；
5)选取镓硅靶材，由主离子源产生氩离子束轰击镓硅靶材，辅离子源产生氮离子束轰击多量子阱发光层表面，在所述多量子阱发光层上沉积掺杂硅的n-GaN薄膜；再使用离子能量为200～400eV，束流密度为0.2～0.4mA/cm2的氮离子束轰击n-GaN薄膜进行氮离子浅层注入；
6)选取镍金靶材，使用离子束溅射沉积方法在所述n-GaN薄膜上沉积镍金透明导电层；
7)选取金靶材，利用图形化的P电极光刻胶和N电极光刻胶作为掩膜，使用离子束溅射沉积方法在所述p-GaN薄膜的下台阶面和镍金透明导电层上分别沉积P电极金薄膜和N电极金薄膜；
8)选取二氧化硅靶材，利用图形化的保护层光刻胶作为掩膜，使用离子束溅射沉积方法在所述p-GaN薄膜的下台阶面、台阶面和镍金透明导电层上沉积二氧化硅纯化保护层。
在根据本发明所述的氮化镓基发光二极管的制备方法中，所述氮化镓基发光二极管为倒装结构发光二极管，所述制备方法包括：
1)提供蓝宝石，并提供金靶材、镓硅靶材、镓铝靶材、镓铟靶材和镓镁靶材；
2)选取镓镁靶材，利用图形化的p-GaN光刻胶作为掩膜，由主离子源产生氩离子束轰击镓镁靶材，辅离子源产生氮离子束轰击蓝宝石表面，在所述蓝宝石上沉积掺杂镁的p-GaN薄膜；再使用离子能量为 200～400eV，束流密度为0.2～0.4mA/cm2的氮离子束轰击p-GaN薄膜进行氮离子浅层注入；
3)依次选取镓铝靶材、镓铟靶材和镓铝靶材，利用多量子阱光刻胶作为掩膜，采用主离子源产生氩离子束轰击靶材，辅离子源产生氮离子束轰击工件表面的方法，在所述p-GaN薄膜上沉积AlGaN薄膜、 InGaN薄膜和AlGaN薄膜，生成夹层结构的多量子阱发光层；
4)选取镓硅靶材，由主离子源产生氩离子束轰击镓硅靶材，辅离子源产生氮离子束轰击工件表面，在所述多量子阱发光层上沉积掺杂硅的n-GaN薄膜；再使用离子能量为200～400eV，束流密度为0.2～ 0.4mA/cm2的氮离子束轰击n-GaN薄膜进行氮离子浅层注入；
5)选取金靶材，利用图形化的N电极光刻胶和P电极光刻胶作为掩膜，使用离子束溅射沉积方法分别在n-GaN薄膜和p-GaN薄膜上沉积N电极金薄膜和P电极金薄膜；
6)工件倒置后将N电极金薄膜和P电极金薄膜粘贴在衬底上。本发明第四方面，提供了一种氮化镓基发光二极管，采用如前所述的氮化镓基发光二极管的制备方法制得。
实施本发明的氮化镓半导体薄膜、氮化镓基发光二极管及制备方法，具有以下有益效果：本发明通过主离子源生成氩离子束轰击含镓靶材，辅离子源生成的氮离子束通过化学反应生成氮化镓，并以浅层注入方式直接给衬底表面补充氮离子，能够有效地提高氮化镓半导体薄膜中氮元素的含量，克服氮元素和镓元素的配比误差，且制得的薄膜厚度均匀、精度高。
附图说明
图1为根据本发明的双离子源离子束反应溅射沉积设备示意图；
图2为根据本发明的氮化镓基发光二极管第一实施例的结构示意图；
图3为根据本发明的氮化镓基发光二极管第二实施例的结构示意图；
图4为根据本发明的氮化镓基发光二极管第三实施例的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的上下文中，当将一层/元件称作位于另一层/元件“上”时，该层/元件可以直接位于该另一层/元件上，或者它们之间可以存在居中层/元件。另外，如果在一种朝向中一层/元件位于另一层/元件“上”，那么当调转朝向时，该层/元件可以位于该另一层/元件“下”。
本发明采用离子束反应溅射沉积(Ion Bean Reactive SputteringDeposition，IBRSD)技术来制备氮化镓半导体薄膜。并且本发明采用主离子源和辅离子源构成的双离子源反应溅射沉积设备，其中主离子源以氩气为工作气体，辅离子源以活性含氮气体，例如氨气或氮气为反应气体，在衬底上制备氮化镓半导体薄膜。请参阅图1，为根据本发明的双离子源离子束反应溅射沉积设备示意图。下面结合图1对本发明提供的氮化镓半导体薄膜的制备方法进行详细描述。
如图1所示，该双离子源离子束反应溅射沉积设备至少包括置于真空仓中的主离子源1、辅离子源6、靶台4和工件台9。其中靶台4 用于固定含镓靶材3，工件台9用于固定衬底8。优选地，该工件台9 上设置可开关的工件台挡板10。
本发明提供的氮化镓半导体薄膜的制备方法，采用双离子源分别轰击含镓靶材3和衬底8来制备。其中，在主离子源1中充入氩气(Ar)，产生氩(Ar+)离子束2轰击含镓靶材3，产生的溅射粒子5沉积在衬底8 上。同时在辅离子源6中充入氨气(NH3)或者氮气(N2)，产生氮(N+)离子束7轰击衬底8表面，其中氮离子(N+)与沉积在衬底8表面的溅射粒子5结合，生成氮化镓半导体薄膜。含镓靶材3中含有镓元素，因此溅射粒子5中的镓原子可以与氮离子发生化学反应，生成氮化镓。优选地，该含镓靶材3中还含有IIIA族元素或其它元素。优选地，含镓靶材为镓铟靶材、镓铝靶材、镓镁靶材或者镓硅靶材。本发明中通过氮离子束的辅助轰击和辅助增强可以优化氮化镓半导体薄膜的结构和性质，提高氮元素含量，克服氮元素和镓元素的配比误差。
优选地，在本发明氮化镓半导体薄膜的制备方法中，使用的主离子源1的束径为Ф＝150mm，离子能量Ei＝200～1000eV，束流密度 Jb＝0.2～0.8mA/cm2。辅离子源6的束径为Ф＝100mm，离子能量为 Ei＝200～700eV，束流密度Jb＝0.2～0.6mA/cm2。并且氩离子束2轰击含镓靶材3以及氮离子束7轰击衬底8的过程同时进行。
优选地，在本发明氮化镓半导体薄膜的制备方法中，调节氮离子与溅射粒子的到达速率比为0.01～0.3。更优选地，氮离子与溅射粒子的到达速率比为0.05～0.2。本发明还以氮化镓(GaN)为例，对氮离子与溅射粒子的到达速率比对氮化镓半导体薄膜质量的影响进行了研究。所采用的含镓靶材为镓靶材。实验结果如表格1所示，当氮离子与溅射粒子的到达速率比为0.05～0.2时，得到的氮化镓半导体薄膜的平均晶粒尺寸较小，且薄膜中镓元素与氮元素的摩尔配比为1:0.9～0.99，接近于1:1。
表格1
因此，本发明可以通过设置主离子源1和辅离子源6的离子能量等因素来调节氮离子与溅射粒子的到达速率比为0.01～0.3。
此外，在本发明更优选的实施例中，氮化镓半导体薄膜采用两次溅射步骤制备。首先，执行一次溅射步骤，使用高能氩离子束对含镓靶材进行轰击，同时使用高能氮离子束对衬底进行轰击，持续时间为 10～15分钟。其中高能氩离子束的离子束能量Ei＝600～1000eV，束流密度Jb＝0.5～0.8mA/cm2，高能氮离子束的离子束能量为Ei＝400～ 700eV，离子束流密度Jb＝0.4～0.6mA/cm2。随后，执行二次溅射步骤，使用低能氩离子束对含镓靶材进行轰击，同时使用低能氮离子束对衬底进行轰击，持续时间为5～10分钟；其中低能氩离子束的离子束能量Ei＝200～600eV，束流密度Jb＝0.2～0.5mA/cm2，低能氮离子束的离子束能量Ei＝200～400eV，离子束流密度Jb＝0.2～0.4mA/cm2。优选地，两次溅射的间隔时间为1～2分钟。该实施例采用分次溅射的方法，通过前期高能量的离子束溅射沉积提高薄膜制备速度，通过后期低能的离子束溅射沉积提升薄膜制备品质，可以在提高生产效率的同时保障制备精度。
本发明通过离子束反应溅射沉积技术，可以在纳米级别控制薄膜生成、薄膜微结构、薄膜织构和薄膜晶格取向，并且对靶材和衬底进行预清洗，能提高薄膜和衬底的附着力。本发明制备出的氮化镓半导体薄膜的均匀度好，应力小，光学性质更加重复稳定。本发明的氮化镓半导体薄膜的制备方法可以在低温条件下进行，并且无环境污染问题。本发明通过扫描式旋转工件台还可以消除溅射沉积薄膜中产生的表面沟道效应。
本发明还相应提供了一种氮化镓半导体薄膜，其采用上述氮化镓半导体薄膜的制备方法制得。
本发明还相应提供了一种氮化镓基发光二极管的制备方法，至少包括：
第一氮化镓薄膜制备步骤，选取第一靶材，使用如前所述的氮化镓半导体薄膜的制备方法在衬底上沉积第一氮化镓薄膜；再使用氮离子束轰击第一氮化镓薄膜进行氮离子浅层注入。
多量子阱发光层制备步骤，依次选取镓铝靶材、镓铟靶材和镓铝靶材，分别使用如前所述的氮化镓半导体薄膜的制备方法在第一氮化镓薄膜上沉积AlGaN薄膜、InGaN薄膜和AlGaN薄膜，生成夹层结构的多量子阱发光层。
第二氮化镓薄膜制备步骤，选取第二靶材，使用如前所述的氮化镓半导体薄膜的制备方法在所述多量子阱发光层上沉积第二氮化镓薄膜；再使用氮离子束轰击第二氮化镓薄膜进行氮离子浅层注入。
根据氮化镓基发光二极管的不同结构，上述第一氮化镓薄膜和第二氮化镓薄膜可以分别为n-GaN薄膜或者p-GaN薄膜。当该氮化镓基发光二极管为垂直结构或者倒装结构时，上述第一氮化镓薄膜为掺杂硅的n-GaN薄膜，第二氮化镓薄膜为掺杂镁的p-GaN薄膜。当该氮化镓基发光二极管为正装结构时，上述第一氮化镓薄膜为掺杂镁的p-GaN 薄膜，第二氮化镓薄膜为掺杂硅的n-GaN薄膜。
优选地，上述第一氮化镓薄膜制备步骤和第二氮化镓薄膜制备步骤中使用离子能量Ei＝200～400eV，束流密度Jb＝0.2～0.4mA/cm2的氮离子束轰击n-GaN薄膜或者p-GaN薄膜进行氮离子浅层注入。
请参阅图2，为根据本发明的氮化镓基发光二极管第一实施例的结构示意图。如图2所示，该氮化镓基发光二极管为垂直结构发光二极管。相应地，本发明提供的氮化镓基发光二极管的制备方法的第一实施例包括以下步骤：
1)提供衬底8，并提供金靶材、镓硅靶材、镓铝靶材、镓铟靶材、镓镁靶材和二氧化硅靶材。这6种靶材的优选成分如表格2中所示。
表格2
在温度≦28℃的环境下，将直径＝100mm、厚度＝3mm的以下6 种靶材分别固定在六靶台的1#～6#靶位上。将厚度＝400nm的衬底8 固定在双离子源离子束反应溅射沉积设备的工件台9上，例如硅衬底。工件台9为扫描式旋转工件台，设置工件台沉积角度＝45°，工件台转速＝15rpm。在衬底8上制备图形化的N电极光刻胶。
采用99.99％的高纯度的氩气(Ar)和氮气(N2)。设置两者的工作压强＝2.0×10- 2Pa。关闭真空仓。先启动机械泵单机抽真空，在真空度达到5Pa时，再启动涡轮分子泵双机抽真空，直到***本底压强为 8×10-5Pa。
2)选取金靶材，使用离子束溅射沉积方法在衬底8上沉积N电极金薄膜14。
优选地，该步骤包括：
①关闭工件台挡板10，选择金靶材，并向主离子源1充入氩气，用主离子源1产生的低能Ar+离子束2轰击3min，清洗靶材。该步骤中低能Ar+离子束2的离子能量Ei＝200～600eV，束流密度Jb＝0.2～0.5mA/cm2。
②打开工件台挡板10，先向辅离子源6充入氮气，用辅离子源6 产生的高能N+离子束7轰击衬底8，减薄到200nm。再用辅离子源6 产生的低能N+离子束7轰击衬底3min，进行清洗。该步骤中高能N+离子束7的离子能量Ei＝400～700eV，束流密度Jb＝0.4～0.6mA/cm2。低能N+离子束7离子能量Ei＝200～400eV，束流密度Jb＝0.2～ 0.4mA/cm2。
③用主离子源1产生的高能Ar+主离子束2轰击金靶材，制备长×宽＝300×300μm、厚度＝200nm的N电极金薄膜14。该高能Ar+离子束2的离子束能量Ei＝600～1000eV，束流密度Jb＝0.5～0.8mA/cm2
3)选取镓硅靶材，由主离子源1产生Ar+离子束2轰击镓硅靶材，辅离子源6产生N+离子束7轰击N电极金薄膜14表面，在N电极金薄膜14上沉积掺杂Si的n-GaN薄膜11。再使用N+离子束7轰击n-GaN 薄膜11进行N+离子浅层注入。
优选地，该步骤包括：
①关闭工件台挡板10，选择镓硅靶材，并用主离子源1产生的低能Ar+离子束2轰击镓硅靶材3min，清洗靶材。该步骤中低能Ar+离子束2的离子能量Ei＝200～600eV，束流密度Jb＝0.2～0.5mA/cm2。
②打开工件台挡板10，用主离子源1产生的高能的Ar+离子束2 轰击镓硅靶材，同时用辅离子源6产生的高能N+离子束7轰击N电极金薄膜14表面，在N电极金薄膜14上沉积并生成厚度＝350nm、掺杂Si的n-GaN薄膜。该步骤中高能Ar+离子束的离子束能量Ei＝600～1000eV，束流密度Jb＝0.5～0.8mA/cm2，高能N+离子束的离子束能量为Ei＝400～700eV，离子束流密度Jb＝0.4～0.6mA/cm2。
③用主离子源1产生的低能Ar+离子束2轰击镓硅靶材，同时用辅离子源6产生的低能N+离子束7轰击n-GaN薄膜表面，在n-GaN薄膜上继续沉积并生成厚度＝50nm、掺杂Si的n-GaN薄膜。该步骤中低能 Ar+离子束的离子束能量Ei＝200～600eV，束流密度Jb＝0.2～0.5mA/cm2，低能N+离子束的离子束能量Ei＝200～400eV，离子束流密度Jb＝0.2～0.4mA/cm2。
④用辅离子源6产生的低能N+离子束7轰击n-GaN薄膜11表面 10nim，对n-GaN薄膜11进行N+浅层注入。该步骤中使用的低能N+离子束7的离子能量Ei＝200～400eV，束流密度Jb＝0.2～0.4mA/cm2的氮离子束。
4)依次选取镓铝靶材、镓铟靶材和镓铝靶材，采用主离子源产生 Ar+离子束轰击靶材，辅离子源产生N+离子束轰击工件表面的方法，在 n-GaN薄膜上沉积AlGaN薄膜、InGaN薄膜和AlGaN薄膜，生成夹层结构的多量子阱发光层。
优选地，该步骤包括：
①关闭工件台挡板10，选择镓铝靶材，并用主离子源1产生的低能的Ar+离子束2轰击镓铝靶材3min，清洗靶材。该步骤中低能Ar+离子束2的离子能量Ei＝200～600eV，束流密度Jb＝0.2～0.5mA/cm2。
②打开工件台挡板10，用主离子源1产生的高能的Ar+离子束2 轰击镓铝靶材，同时用辅离子源6产生的高能N+离子束7轰击n-GaN 薄膜11表面，在n-GaN薄膜11上沉积并生成厚度＝150nm的AlGaN 薄膜。该步骤中高能Ar+离子束的离子束能量Ei＝600～1000eV，束流密度Jb＝0.5～0.8mA/cm2，高能N+离子束的离子束能量为Ei＝400～ 700eV，离子束流密度Jb＝0.4～0.6mA/cm2。
③关闭工件台挡板10，选择镓铟靶材，并用主离子源1产生的低能的Ar+离子束2轰击镓硅靶材3min，清洗靶材。
④打开工件台挡板10，用主离子源1产生的高能的Ar+离子束2 轰击镓铟靶材，同时用辅离子源6产生的高能N+离子束7轰击AlGaN 薄膜表面，在AlGaN薄膜上沉积并生成厚度＝50nm InGaN薄膜。该步骤中高能Ar+离子束的离子束能量Ei＝600～1000eV，束流密度Jb＝ 0.5～0.8mA/cm2，高能N+离子束的离子束能量为Ei＝400～700eV，离子束流密度Jb＝0.4～0.6mA/cm2。
⑤重复步骤①和②，在InGaN薄膜上沉积并生成厚度＝150nm AlGaN薄膜，生成总厚度＝350nm夹层结构的多量子阱(MQWs)发光层 12。
5)选取镓镁靶材，由主离子源1产生Ar+离子束2轰击镓镁靶材，辅离子源产生N+离子束7轰击多量子阱发光层表面，在多量子阱发光层上沉积掺杂镁的p-GaN薄膜；再使用N+离子束7轰击p-GaN薄膜进行N+离子浅层注入。
优选地，该步骤重复前述步骤3)中①～④，在MQWs发光层12 上沉积生成并最后浅层注入N+的掺杂Mg的p-GaN薄膜13。且其中二次溅射步骤②和③中，高能离子束加工的p-GaN薄膜13的厚度为 750nm，低能离子束加工的p-GaN薄膜13的厚度为50nm。
6)选取金靶材，利用图形化的P电极光刻胶作为掩膜，使用离子束溅射沉积方法在p-GaN薄膜13上沉积P电极金薄膜15。具体地，该步骤中在工件上制备P电极光刻胶，选择金靶材，重复前述步骤2) 中①和③，在p-GaN薄膜13上沉积生成直径＝100μm、厚度＝200nm的P电极金薄膜15。
7)选取SiO2靶材，利用图形化的保护层电极光刻胶作为掩膜，使用离子束溅射沉积方法在p-GaN薄膜13上沉积SiO2纯化保护层16。具体地，该步骤中在工件上制备保护层光刻胶，选择SiO2靶材，重复前述步骤2)中①和③，在p-GaN薄膜13上沉积生成厚度＝100nm的SiO2纯化保护层16。
随后，打开真空仓，取出工件台上已制备好的工件，清洗剩余的光刻胶，得到垂直结构发光二极管。
请参阅图3，为根据本发明的氮化镓基发光二极管第二实施例的结构示意图。如图3所示，该氮化镓基发光二极管为正装结构发光二极管。相应地，本发明提供的氮化镓基发光二极管的制备方法的第二实施例包括以下步骤：
1)提供衬底8，并提供镓靶材、镓镁靶材、镓铝靶材、镓铟靶材、镓硅靶材、镍金靶材、金靶材和二氧化硅靶材。这8种靶材的优选成分如表格3中所示。衬底8为Al2O3。
表格3
2)选取镓靶材，利用图形化的缓冲层光刻胶作为掩膜，即在衬底上制备缓冲层光刻胶。由主离子源1产生Ar+离子束2轰击镓靶材，辅离子源6产生N+离子束7轰击衬底8表面，在衬底上沉积GaN缓冲层 17。
3)选取镓镁靶材，由主离子源1产生Ar+离子束2轰击镓镁靶材，辅离子源6产生N+离子束7轰击GaN缓冲层17表面，利用图形化的光刻胶作为掩膜，在GaN缓冲层上沉积掺杂镁的台阶状p-GaN薄膜13；再使用离子能量为200～400eV，束流密度为0.2～0.4mA/cm2的N+离子束轰击p-GaN薄膜13进行N+离子浅层注入。
4)依次选取镓铝靶材、镓铟靶材和镓铝靶材，利用图形化的多量子阱光刻胶作为掩膜，采用主离子源1产生Ar+离子束2轰击靶材，辅离子源6产生N+离子束7轰击工件表面的方法，在p-GaN薄膜13的上台阶面上依次沉积AlGaN薄膜、InGaN薄膜和AlGaN薄膜，生成夹层结构的多量子阱发光层12。
5)选取镓硅靶材，由主离子源1产生Ar+离子束2轰击镓硅靶材，辅离子源6产生N+离子束7轰击多量子阱发光层12表面在多量子阱发光层12上沉积掺杂硅的n-GaN薄膜11；再使用离子能量为200～ 400eV，束流密度为0.2～0.4mA/cm2的N+离子束轰击n-GaN薄膜11 进行N+离子浅层注入。
6)选取镍金靶材，使用离子束溅射沉积方法在n-GaN薄膜11上沉积镍金透明导电层18。
7)选取金靶材，利用图形化的P电极光刻胶和N电极光刻胶作为掩膜，使用离子束溅射沉积方法在p-GaN薄膜13的下台阶面和镍金透明导电层18上分别沉积P电极金薄膜15和N电极金薄膜14。
8)选取二氧化硅靶材，利用图形化的保护层光刻胶作为掩膜，使用离子束溅射沉积方法在p-GaN薄膜13的下台阶面、台阶面和镍金透明导电层18上沉积二氧化硅纯化保护层16。
请参阅图4，为根据本发明的氮化镓基发光二极管第三实施例的结构示意图。如图4所示，该氮化镓基发光二极管为倒装结构发光二极管。相应地，本发明提供的氮化镓基发光二极管的制备方法的第三实施例包括以下步骤：
1)提供蓝宝石19，并提供金靶材、镓硅靶材、镓铝靶材、镓铟靶材和镓镁靶材。这5种靶材的优选成分如表格4中所示。
表格4
2)选取镓镁靶材，利用图形化的p-GaN光刻胶作为掩膜，由主离子源1产生Ar+离子束2轰击镓镁靶材，辅离子源6产生N+离子束7 轰击蓝宝石19表面，在蓝宝石19上沉积掺杂镁的p-GaN薄膜13。再使用离子能量为200～400eV，束流密度为0.2～0.4mA/cm2的N+离子束轰击p-GaN薄膜13进行N+离子浅层注入。
3)依次选取镓铝靶材、镓铟靶材和镓铝靶材，利用多量子阱光刻胶作为掩膜，采用主离子源1产生Ar+离子束2轰击靶材，辅离子源6产生N+离子束7轰击工件表面的方法，在p-GaN薄膜13上依次沉积 AlGaN薄膜、InGaN薄膜和AlGaN薄膜，生成夹层结构的多量子阱发光层12。
3)选取镓硅靶材，由主离子源1产生Ar+离子束2轰击镓硅靶材，辅离子源6产生N+离子束7轰击工件表面，在多量子阱发光层12上沉积掺杂硅的n-GaN薄膜11；再使用离子能量为200～400eV，束流密度为0.2～0.4mA/cm2的N+离子束轰击n-GaN薄膜11进行N+离子浅层注入。
4)选取金靶材，利用图形化的N电极光刻胶和P电极光刻胶作为掩膜，使用离子束溅射沉积方法分别在n-GaN薄膜11和p-GaN薄膜 13上沉积N电极金薄膜14和P电极金薄膜15。
5)将上述制备好的工件倒置后，将N电极金薄膜14和P电极金薄膜15粘贴在衬底8上。
相应地，本发明还提供了采用上述氮化镓基发光二极管的制备方法制得的氮化镓基发光二极管。
在以上的描述中，对于各层的构图、离子束刻蚀等技术细节并没有做出详细的说明。但是本领域技术人员应当理解，可以通过各种技术手段，来形成所需形状的层、区域等。另外，为了形成同一结构，本领域技术人员还可以设计出与以上描述的方法并不完全相同的方法。另外，尽管在以上分别描述了各实施例，但是这并不意味着各个实施例中的措施不能有利地结合使用。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (5)
1.一种氮化镓基发光二极管的制备方法，其特征在于，至少包括：
S1、第一氮化镓薄膜制备步骤，
S1-1、选取第一靶材，使用氮化镓半导体薄膜的制备方法在衬底上沉积第一氮化镓薄膜，其中，所述氮化镓半导体薄膜的制备方法采用双离子源分别轰击含镓靶材和衬底：
在主离子源中充入氩气，产生氩离子束轰击所述含镓靶材，产生溅射粒子沉积在衬底上；
在辅离子源中充入氨气或者氮气，产生氮离子束轰击衬底表面，其中氮离子与沉积在衬底表面的溅射粒子结合，生成氮化镓半导体薄膜；氮离子与溅射粒子的到达速率比为0.01～0.3；
所述氮化镓半导体薄膜的制备方法包括两次溅射步骤：
一次溅射步骤，使用高能氩离子束对含镓靶材进行轰击，同时使用高能氮离子束对衬底进行轰击，持续时间为10～15分钟；其中高能氩离子束的离子束能量Ei＝600～1000eV，束流密度Jb＝0.5～0.8mA/cm2，高能氮离子束的离子束能量为Ei＝400～700eV，离子束流密度Jb＝0.4～0.6mA/cm2；
二次溅射步骤，使用低能氩离子束对含镓靶材进行轰击，同时使用低能氮离子束对衬底进行轰击，持续时间为5～10分钟；其中低能氩离子束的离子束能量Ei＝200～600eV，束流密度Jb＝0.2～0.5mA/cm2，低能氮离子束的离子束能量Ei＝200～400eV，离子束流密度Jb＝0.2～0.4mA/cm2；
两次溅射的间隔时间为1～2分钟；
S1-2、再使用氮离子束轰击第一氮化镓薄膜进行氮离子浅层注入；
S2、多量子阱发光层制备步骤，依次选取镓铝靶材、镓铟靶材和镓铝靶材，分别使用S1-1所述的氮化镓半导体薄膜的制备方法在所述第一氮化镓薄膜上沉积AlGaN薄膜、InGaN薄膜和AlGaN薄膜，生成夹层结构的多量子阱发光层；
S3、第二氮化镓薄膜制备步骤，
S3-1、选取第二靶材，使用S1-1所述的氮化镓半导体薄膜的制备方法在所述多量子阱发光层上沉积第二氮化镓薄膜；
S3-2、再使用氮离子束轰击第二氮化镓薄膜进行氮离子浅层注入；
其中，所述第一氮化镓薄膜为掺杂硅的n-GaN薄膜，所述第二氮化镓薄膜为掺杂镁的p-GaN薄膜；或者所述第一氮化镓薄膜为掺杂镁的p-GaN薄膜，所述第二氮化镓薄膜为掺杂硅的n-GaN薄膜。
2.根据权利要求1所述的氮化镓基发光二极管的制备方法，其特征在于，所述氮化镓基发光二极管为垂直结构发光二极管，所述制备方法包括：
1)提供衬底，并提供金靶材、镓硅靶材、镓铝靶材、镓铟靶材、镓镁靶材和二氧化硅靶材；
2)选取金靶材，利用图形化的N电极光刻胶作为掩膜，使用离子束溅射沉积方法在衬底上沉积N电极金薄膜；
3)选取镓硅靶材，由主离子源产生氩离子束轰击镓硅靶材，辅离子源产生氮离子束轰击N电极金薄膜表面，在所述N电极金薄膜上沉积掺杂硅的n-GaN薄膜；再使用离子能量为200～400eV，束流密度为0.2～0.4mA/cm2的氮离子束轰击n-GaN薄膜进行氮离子浅层注入；
4)依次选取镓铝靶材、镓铟靶材和镓铝靶材，采用主离子源产生氩离子束轰击靶材，辅离子源产生氮离子束轰击工件表面的方法，在所述n-GaN薄膜上沉积AlGaN薄膜、InGaN薄膜和AlGaN薄膜，生成夹层结构的多量子阱发光层；
5)选取镓镁靶材，由主离子源产生氩离子束轰击镓镁靶材，辅离子源产生氮离子束轰击多量子阱发光层表面，在所述多量子阱发光层上沉积掺杂镁的p-GaN薄膜；再使用离子能量为200～400eV，束流密度为0.2～0.4mA/cm2的氮离子束轰击p-GaN薄膜进行氮离子浅层注入；
6)选取金靶材，利用图形化的P电极光刻胶作为掩膜，使用离子束溅射沉积方法在所述p-GaN薄膜上沉积P电极金薄膜；
7)选取二氧化硅靶材，利用图形化的保护层光刻胶作为掩膜，使用离子束溅射沉积方法在所述p-GaN薄膜上沉积二氧化硅纯化保护层。
3.根据权利要求1所述的氮化镓基发光二极管的制备方法，其特征在于，所述氮化镓基发光二极管为正装结构发光二极管，所述制备方法包括：
1)提供衬底，并提供镓靶材、镓镁靶材、镓铝靶材、镓铟靶材、镓硅靶材、镍金靶材、金靶材和二氧化硅靶材；
2)选取镓靶材，利用图形化的缓冲层光刻胶作为掩膜，由主离子源产生氩离子束轰击镓靶材，辅离子源产生氮离子束轰击衬底表面，在衬底上沉积GaN缓冲层；
3)选取镓镁靶材，由主离子源产生氩离子束轰击镓镁靶材，辅离子源产生氮离子束轰击GaN缓冲层表面，利用图形化的光刻胶作为掩膜，在所述GaN缓冲层上沉积掺杂镁的台阶状p-GaN薄膜；再使用离子能量为200～400eV，束流密度为0.2～0.4mA/cm2的氮离子束轰击p-GaN薄膜进行氮离子浅层注入；
4)依次选取镓铝靶材、镓铟靶材和镓铝靶材，利用图形化的多量子阱光刻胶作为掩膜，采用主离子源产生氩离子束轰击靶材，辅离子源产生氮离子束轰击工件表面的方法，在所述p-GaN薄膜的上台阶面上沉积AlGaN薄膜、InGaN薄膜和AlGaN薄膜，生成夹层结构的多量子阱发光层；
5)选取镓硅靶材，由主离子源产生氩离子束轰击镓硅靶材，辅离子源产生氮离子束轰击多量子阱发光层表面，在所述多量子阱发光层上沉积掺杂硅的n-GaN薄膜；再使用离子能量为200～400eV，束流密度为0.2～0.4mA/cm2的氮离子束轰击n-GaN薄膜进行氮离子浅层注入；
6)选取镍金靶材，使用离子束溅射沉积方法在所述n-GaN薄膜上沉积镍金透明导电层；
7)选取金靶材，利用图形化的P电极光刻胶和N电极光刻胶作为掩膜，使用离子束溅射沉积方法在所述p-GaN薄膜的下台阶面和镍金透明导电层上分别沉积P电极金薄膜和N电极金薄膜；
8)选取二氧化硅靶材，利用图形化的保护层光刻胶作为掩膜，使用离子束溅射沉积方法在所述p-GaN薄膜的下台阶面、台阶面和镍金透明导电层上沉积二氧化硅纯化保护层。
4.根据权利要求1所述的氮化镓基发光二极管的制备方法，其特征在于，所述氮化镓基发光二极管为倒装结构发光二极管，所述制备方法包括：
1)提供蓝宝石，并提供金靶材、镓硅靶材、镓铝靶材、镓铟靶材和镓镁靶材；
2)选取镓镁靶材，利用图形化的p-GaN光刻胶作为掩膜，由主离子源产生氩离子束轰击镓镁靶材，辅离子源产生氮离子束轰击蓝宝石表面，在所述蓝宝石上沉积掺杂镁的p-GaN薄膜；再使用离子能量为200～400eV，束流密度为0.2～0.4mA/cm2的氮离子束轰击p-GaN薄膜进行氮离子浅层注入；
3)依次选取镓铝靶材、镓铟靶材和镓铝靶材，利用多量子阱光刻胶作为掩膜，采用主离子源产生氩离子束轰击靶材，辅离子源产生氮离子束轰击工件表面的方法，在所述p-GaN薄膜上沉积AlGaN薄膜、InGaN薄膜和AlGaN薄膜，生成夹层结构的多量子阱发光层；
4)选取镓硅靶材，由主离子源产生氩离子束轰击镓硅靶材，辅离子源产生氮离子束轰击工件表面，在所述多量子阱发光层上沉积掺杂硅的n-GaN薄膜；再使用离子能量为200～400eV，束流密度为0.2～0.4mA/cm2的氮离子束轰击n-GaN薄膜进行氮离子浅层注入；
5)选取金靶材，利用图形化的N电极光刻胶和P电极光刻胶作为掩膜，使用离子束溅射沉积方法分别在n-GaN薄膜和p-GaN薄膜上沉积N电极金薄膜和P电极金薄膜；
6)工件倒置后将N电极金薄膜和P电极金薄膜粘贴在衬底上。
5.一种氮化镓基发光二极管，其特征在于，采用权利要求1～4中任一项所述的氮化镓基发光二极管的制备方法制得。
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