CN106243512A - 一种改性云母粉的制备方法及其应用 - Google Patents

一种改性云母粉的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种改性云母粉的制备方法，包括以下步骤：1)称取原料云母粉、丙酮、过氧化二苯甲酰及丙烯酸；2)将所述云母粉加入到所述丙酮中，并在搅拌下加入所述过氧化二苯甲酰和所述丙烯酸后，在60‑80℃反应2‑4h，将反应所得产物过滤，置于80‑100℃烘箱中干燥6‑8h，既得丙烯酸表面修饰后的云母粉A；3)将A和聚乙烯蜡按照一定的质量比加入至挤出机中挤出造粒，既得产物改性云母粉。通过形成云母粉为核，聚乙烯蜡为核的核壳型填料，及聚乙烯蜡与聚烯烃的相容性很好，所以很好地解决了云母粉与聚烯烃的相容性问题。

Description

一种改性云母粉的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，特别是指一种改性云母粉的制备方法及其应用。
背景技术
一直以来，云母粉在高分子材料中有着广泛的应用。云母粉增韧增强聚合物是近年来新研究开发出来的一种热门技术。但由于云母粉表面能高，容易发生团聚，并且与聚烯烃基体的结合力差，难以在其中均匀分散，影响了使用效果，故作为填料加入到聚合物中之前，需对云母粉的表面进行改性。
但是在云母粉表面通过化学键合包覆上一层聚乙烯蜡，这种改性后的云母粉在聚烯烃基体分散性良好，很好地解决了云母粉与聚烯烃基体相容性差的难题，相关文献并未见于报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种改性云母粉的制备方法及其应用，以解决云母粉与聚烯烃之间相容性差的问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种改性云母粉的制备方法，包括以下步骤：
1)称取原料云母粉、丙酮、过氧化二苯甲酰及丙烯酸；
2)将所述云母粉加入到所述丙酮中，并在搅拌下加入所述过氧化二苯甲酰和所述丙烯酸后，在60-80℃反应2-4h，将反应所得产物过滤，置于80-100℃烘箱中干燥6-8h，既得丙烯酸表面修饰后的云母粉A；
3)将A和聚乙烯蜡按照一定的质量比加入至挤出机中挤出造粒，既得产物改性云母粉。
优选地，步骤1)中的云母粉、丙酮、过氧化二苯甲酰及丙烯酸的质量比为(60-80)：(240-360)：(1-3)：(4-8)。
更优选地，步骤1)中的云母粉为金云母，粒径为5μm-10μm。
优选地，步骤3)的A与所述聚乙烯蜡的质量比为(40-60)：(6-12)。
优选地，步骤3)的挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度140～160℃，二区温度180～230℃，三区温度180～230℃，四区温度180～230℃，五区温度180～230℃，六区温度180～230℃，机头温度180～230℃；螺杆转速180～260r/min。
上述任一项中所述的改性云母粉应用于聚烯烃中。
所述聚烯烃包括聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯或聚对苯二甲酸丁二醇酯中的一种或多种。
本发明的有益效果是：
丙烯酸AA的反应活性很高，其一端是强酸性的羧基，可与云母粉表面发生化学键合，生成丙烯酸盐结合在云母粉表面；另一端带有双键，可与不饱和单体或聚合物发生共聚或接枝反应。因此，可利用它的“桥梁”作用将云母粉和聚乙烯蜡连接起来，使聚乙烯蜡牢固地包覆在云母粉表面，形成云母粉为核，聚乙烯蜡为核的核壳型填料。
由于聚乙烯蜡与聚烯烃的相容性很好，所以很好地解决了云母粉与聚烯烃的相容性问题，这种核壳型填料能让云母更均匀地分散在聚烯烃基体中。众所周知，云母粉可以在聚烯烃结晶过程中充当成核剂，有利于聚烯烃异相成核，提高材料的力学性能。在相同条件下，聚烯烃/核壳型云母材料体系比聚烯烃/未改性云母复合体系具有更多的异相成核点，材料的力学性能也会更胜一筹。
具体实施方式
以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
本申请提供一种新型云母粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取一定量的云母粉、丙酮、过氧化二苯甲酰(BPO)、丙烯酸(AA)。
(2)将云母粉加入到装有丙酮的三口烧瓶中，快速搅拌下加入AA和BPO，60-80℃反应2-4h，将反应所得产物过滤，置于80-100℃烘箱中干燥6-8h，既得丙烯酸表面修饰后的云母粉A。
(3)将A、聚乙烯蜡按照一定的质量比加入至挤出机中挤出造粒，既得产物改性云母粉。
优选地，步骤(1)中的云母粉、丙酮、BPO、AA的质量比为(60-80)：(240-360)：(1-3)：(4-8)，BPO的作用是引发剂。
更优选地，步骤(1)中的云母粉为金云母，粒径为5μm-10μm。
优选地，步骤(3)的A和聚乙烯蜡的质量比为(40-60)：(6-12)。
优选地，步骤(3)的挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度140～160℃，二区温度180～230℃，三区温度180～230℃，四区温度180～230℃，五区温度180～230℃，六区温度180～230℃，机头温度180～230℃；螺杆转速180～260r/min。
上述任一项中所述的改性云母粉应用于聚烯烃中。
所述聚烯烃包括聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)或聚对苯二甲酸丁二醇酯(字长)中的一种或多种。
本发明的各实施例中所用的原料如下：
PP(型号RX5200)，韩国SK；PE(型号0235)，韩国LG；PS(型号SKH-127)，韩国SK；PBT(型号2002U)，日本宝理；AA,武汉点达化工；聚乙烯蜡，青岛凯杰森化工；云母粉，河北灵寿星光；BPO,泰州海翔化工；丙酮，郑州弘信化工。
本发明所用的测试仪器如下：
ZSK30型双螺杆挤出机，德国W&P公司；JL-1000型拉力试验机，广州市广才实验仪器公司生产；HTL900-T-5B型注射成型机，海太塑料机械有限公司生产；XCJ-500型冲击测试机，承德试验机厂生产；QT-1196型拉伸测试仪，东莞市高泰检测仪器有限公司；QD-GJS-B12K型高速搅拌机，北京恒奥德仪器仪表有限公司。
实施例1
1)称取600g云母粉、2.4kg丙酮、10g BPO及40g AA。
2)将云母粉加入到装有丙酮的三口烧瓶中，快速搅拌下加入AA和BPO，60℃反应2h，将反应所得产物过滤，置于80℃烘箱中干燥6h，既得丙烯酸表面修饰后的云母粉A。
3)将400g云母粉A和60g聚乙烯蜡加入至挤出机中挤出造粒，既得产物改性云母粉P1。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度140℃，二区温度180℃，三区温度180℃，四区温度180℃，五区温度180℃，六区温度180℃，机头温度180℃，螺杆转速180r/min。
应用例1
取20份P1加入到80份聚丙烯(PP)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PP复合材料X1。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为170℃，第二温度区的温度为220℃，第三温度区的温度为230℃，第四温度区的温度为240℃，第五温度区的温度为240℃，第六温度区的温度为240℃，双螺杆挤出机的机头温度为230℃，螺杆转速为120r/min。
对比例1
取80份PP、20份未处理过的云母粉，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PP复合材料D1。
将上述应用例1及对比例1制备的PP复合材料用注塑机制成样条,其产品性能数据如下表所示:
由上表可以看出：X1的拉伸强度、弯曲强度、悬臂梁冲击强度要比D1的要大，这说明在相同条件下，PP/核壳型云母材料体系比PP/未改性云母复合体系具有更多的异相成核点，材料的力学性能也会更胜一筹。
实施例2
1)称取800g云母粉、3.6kg丙酮、30g BPO及80g AA。
2)将云母粉加入到装有丙酮的三口烧瓶中，快速搅拌下加入AA和BPO，80℃反应4h，将反应所得产物过滤，置于100℃烘箱中干燥8h，既得丙烯酸表面修饰后的云母粉A。
3)将600g云母粉A和120g聚乙烯蜡加入至挤出机中挤出造粒，既得产物改性云母粉P2。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度160℃，二区温度230℃，三区温度230℃，四区温度230℃，五区温度230℃，六区温度230℃，机头温度230℃；螺杆转速260r/min。
应用例2
取20份P2加入到80份PS中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PS复合材料X2。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为170℃，第二温度区的温度为220℃，第三温度区的温度为230℃，第四温度区的温度为230℃，第五温度区的温度为230℃，第六温度区的温度为240℃，双螺杆挤出机的机头温度为200℃，螺杆转速为300r/min。
对比例2
取80份PS、20份未处理过的云母粉，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PS复合材料D2。
将上述应用例2及对比例2制备的PS复合材料用注塑机制成样条,其产品性能数据如下表所示:
由上表可以看出：X2的拉伸强度、弯曲强度、悬臂梁冲击强度要比D2的要大，这说明在相同条件下，PS/核壳型云母材料体系比PS/未改性云母复合体系具有更多的异相成核点，材料的力学性能也会更胜一筹。
实施例3
1)称取700g云母粉、3kg丙酮、20g BPO及60g AA。
2)将云母粉加入到装有丙酮的三口烧瓶中，快速搅拌下加入AA和BPO，70℃反应3h，将反应所得产物过滤，置于90℃烘箱中干燥7h，既得丙烯酸表面修饰后的云母粉A。
(3)将500g云母粉A、90g聚乙烯蜡加入至挤出机中挤出造粒，既得产物改性云母粉P3。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度150℃，二区温度205℃，三区温度205℃，四区温度205℃，五区温度205℃，六区温度205℃，机头温度205℃；螺杆转速220r/min。
应用例3
取20份P3加入到80份PE中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PE复合材料X3。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为100℃，第二温度区的温度为190℃，第三温度区的温度为190℃，第四温度区的温度为190℃，第五温度区的温度为190℃，第六温度区的温度为190℃，双螺杆挤出机的机头温度为190℃，螺杆转速为260r/min。
对比例3
取80份PE、20份未处理过的云母粉，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PE复合材料D3。
将上述应用例3及对比例3制备的PE复合材料用注塑机制成样条,其产品性能数据如下表所示:
由上表可以看出：X3的拉伸强度、弯曲强度、悬臂梁冲击强度要比D3的要大，这说明在相同条件下，PE/核壳型云母材料体系比PE/未改性云母复合体系具有更多的异相成核点，材料的力学性能也会更胜一筹。
实施例4
1)称取750g云母粉、3.2kg丙酮、25g BPO及60g AA。
2)将云母粉加入到装有丙酮的三口烧瓶中，快速搅拌下加入AA和BPO，75℃反应4h，将反应所得产物过滤，置于95℃烘箱中干燥6h，既得丙烯酸表面修饰后的云母粉A。
3)将550g云母粉A和100g聚乙烯蜡加入至挤出机中挤出造粒，既得产物改性云母粉P4。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度155℃，二区温度225℃，三区温度225℃，四区温度225℃，五区温度225℃，六区温度225℃，机头温度225℃；螺杆转速245r/min。
应用例4
取20份P4加入到80份PBT中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PBT复合材料X4。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为120℃，第二温度区的温度为200℃，第三温度区的温度为200℃，第四温度区的温度为200℃，第五温度区的温度为200℃，第六温度区的温度为200℃，双螺杆挤出机的机头温度为200℃，螺杆转速为250r/min。
对比例4
取80份PBT、20份未处理过的云母粉，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PBT复合材料D4。
由上表可以看出：X4的拉伸强度、弯曲强度、悬臂梁冲击强度要比D4的要大，这说明在相同条件下，PBT/核壳型云母材料体系比PBT/未改性云母复合体系具有更多的异相成核点，材料的力学性能也会更胜一筹。
以上仅是本发明的优选实施方式的描述，应当指出，由于文字表达的有限性，而在客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种改性云母粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)称取原料云母粉、丙酮、过氧化二苯甲酰及丙烯酸；
2)将所述云母粉加入到所述丙酮中，并在搅拌下加入所述过氧化二苯甲酰和所述丙烯酸后，在60-80℃反应2-4h，将反应所得产物过滤，置于80-100℃烘箱中干燥6-8h，既得丙烯酸表面修饰后的云母粉A；
3)将A和聚乙烯蜡按照一定的质量比加入至挤出机中挤出造粒，既得产物改性云母粉。
2.根据权利要求1所述的改性云母粉的制备方法，其特征在于，步骤1)中的云母粉、丙酮、过氧化二苯甲酰及丙烯酸的质量比为(60-80)：(240-360)：(1-3)：(4-8)。
3.根据权利要求2所述的改性云母粉的制备方法，其特征在于，步骤1)中的云母粉为金云母，粒径为5μm-10μm。
4.根据权利要求1所述的改性云母粉的制备方法，其特征在于，步骤3)的A与所述聚乙烯蜡的质量比为(40-60)：(6-12)。
5.根据权利要求1所述的改性云母粉的制备方法，其特征在于，步骤3)的挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度140～160℃，二区温度180～230℃，三区温度180～230℃，四区温度180～230℃，五区温度180～230℃，六区温度180～230℃，机头温度180～230℃；螺杆转速180～260r/min。
6.一种改性云母粉的应用，其特征在于，上述权利要求1至5中任一项所述的改性云母粉应用于聚烯烃中。
7.根据权利要求6所述的改性云母粉的应用，其特征在于，所述聚烯烃包括聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯或聚对苯二甲酸丁二醇酯中的一种或多种。
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