CN106222454A - 一种从含铟烟灰回收铟的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工工艺技术领域,具体是从一种从含铟烟灰回收铟的方法。包括以下步骤实现,步骤一,浸出含铟烟灰,浸出含铟烟灰的过程为:向含铟烟灰中加入氧化剂和硫酸,在50℃~100℃下水浴搅拌至少3h,其中,硫酸的浓度为200g/L~400g/L,与含铟烟灰的液固比为(3~8):1,并将浸出液与浸出渣分离;步骤二,对步骤一得到的浸出液进行净化,并将净化液与净化渣分离;步骤三,对步骤二得到的净化液进行萃取,得到萃取液和负载有机相;步骤四,对步骤三得到的负载有机相进行洗脱,再进行反萃得到反萃液;步骤五,对步骤四得到的反萃液进行置换,得到单质铟。本发明的方法对含铟烟灰中的铟的回收率高,避免了铟的流失和浪费。
Description
【技术领域】
本发明属于有色金属冶金工艺技术领域,具体是从一种从含铟烟灰回收铟的方法。
【背景技术】
铟是地壳中含量极少、分布极散的稀有元素,其在自然界中多与性质类似的铅、锌、铜和锡等矿物共生。在铅、锌、铜和锡等冶炼过程中,烟灰中含有0.3%-0.6%的铟,是回收铟的重要原料。所以对含铟烟灰中铟的富集提取过程尤为重要。但目前,对含铟烟灰中铟的回收率不高,造成了铟的流失和浪费。
【发明内容】
为解决现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种从含铟烟灰回收铟的方法,该方法对铟烟灰中的铟的回收率高,避免了铟的流失和浪费。
本发明采用的技术方案如下:
一种从含铟烟灰回收铟的方法,包括如下步骤:
步骤一,浸出含铟烟灰,浸出含铟烟灰的过程为:向含铟烟灰中加入氧化剂和硫酸,在50℃~100℃下水浴搅拌至少3h,其中,硫酸的浓度为200g/L~400g/L,与含铟烟灰的液固比为(3~8):1,并将浸出液与浸出渣分离,得到富含铟的浸出液;
步骤二,对步骤一得到的浸出液进行净化,净化完全后将净化液与净化渣分离,得到富含铟的净化液;
步骤三,对步骤二得到的净化液进行萃取,得到萃取液和富含铟的负载有机相;
步骤四,对步骤三得到的负载有机相进行洗脱,再进行反萃得到富含铟的反萃液;
步骤五,对步骤四得到的反萃液进行置换,得到单质铟。
所述的步骤一中,硫酸的浓度为300g/L,与含铟烟灰的液固比为6:1,水浴温度为80℃,水浴时间为6h。
所述的氧化剂为高锰酸钾,高锰酸钾的添加量为含铟烟灰质量的0.2%~1.0%。
所述的步骤一中,在浸出过程中,向反应体系中加水,以保证反应体系稳定。
所述的步骤二中,用硫化钠或铁粉对步骤一得到的浸出液进行净化。
所述的步骤二中,通过硫化钠净化时,加入足量的硫化钠,控制浸出液的酸度为110g/L~150g/L,温度为60℃~70℃,净化过程中充分搅拌;通过铁粉净化时,加入足量的铁粉,温度为60℃~70℃,净化过程中充分搅拌。
所述的步骤三中,对步骤二得到的净化液进行萃取过程中,酸度为0.2mol/L~1.0mol/L,相比O/A=1:5~10,萃取剂为P204与磺化煤油的混合液,其中P204的体积为该混合液体积的10%~30%。
所述的步骤四中,通过浓度为1.0mol/L~1.5mol/L的硫酸对步骤三得到的负载有机相进行洗脱。
所述的步骤四中,反萃剂为盐酸,反萃时酸度为2mol/L~3mol/L,反萃过程中,通过盐酸进行循环反萃。
所述的步骤五中,通过锌或铝对反萃液进行置换。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
本发明通过将含铟烟灰浸出,含铟烟灰中的铟与锗、镓、锌和镉等杂质元素转入溶液中,因此能够将含铟烟灰中的铟在浸出液中富集,通过向含铟烟灰中加入氧化剂和浓度为200g/L~400g/L的硫酸来浸出含铟烟灰,在50℃~100℃下水浴搅拌至少3h,硫酸与含铟烟灰的液固比为(3~8):1,使得铟的浸出率较高;再对浸出液进行净化,并将净化液与净化渣分离;再对净化液进行萃取,使铟进入负载有机相并进一步富集,同时使In3+与Cu、As、Sb、Zn、Cd等分离,萃取得到萃取液和负载有机相;再对负载有机相进行洗脱,再进行反萃得到反萃液;再对反萃液进行置换,得到单质铟,通过本发明的方法,使得铟烟灰中的铟的回收率高,避免了铟的流失和浪费。
进一步的,本发明通过硫化钠或铁粉对浸出液进行净化,硫化钠中的S2-与杂质元素铋、铜、镉和锡等反应形成净化渣被排走,而大部分的铟不能被沉下,留在了净化液中,或者铁粉能够置换出杂质元素中的铋、铜、镉和锡等电位比铁低的元素,被置换出的元素均形成净化渣被排走,而铁粉不能置换出铟,因此,铟被保留在了净化液中。
进一步的,本发明的萃取剂为P204与磺化煤油的混合液,萃取剂中P204的体积占混合液体积的10%~30%时既能够保证有足够的P204与In3+结合,又不会因P204过高导致有机相粘度过大,不利于操作,且造成有机相浪费,利用率低,本发明的萃取过程中酸度控制在0.2mol/L~0.8mol/L使In3+具有高的萃取率,萃取时使铟的萃取与铁的分离达到平衡,铁的萃取率为8.5%,而铟为90%以上,可实现铟与铁的有效分离,而镓和锗的萃取率很低。
进一步的,本发明用硫酸洗脱负载有机相能够去除重金属杂质和减少Fe3+,而且对铟的洗脱效果较差,在浓度为1mol/L-1.5mol/L条件下洗脱,镓和锗的洗脱率都在98%以上,铁的洗脱率在84%以上,而铟的洗脱率低于8%,因此基本上达到了镓和锗与铟分离的目的,同时也除去了大部分的铁。
进一步的,本发明通过盐酸反萃,将负载有机相中的铟转入盐酸溶液中,在反萃过程中,酸度值控制在2mol/L~3mol/L时,铟的反萃率很高,而铁的反萃率很低;再对反萃液进行置换得到单质铟。
进一步的,在浸出铟烟灰过程中,整个反应体系以水为溶剂,因此为了防止水蒸气的挥发,在反应过程中通过不断补充水份确保反应体系的稳定。
进一步的,盐酸循环反萃取铟,可以使得反萃取液中的铟含量达到30g/L以上。
进一步的,经锌粉置换,可得到含铟品位大于90%的粗铟产品,铟的置换回收率在99%以上。
【附图说明】
图1为本发明的回收铟的工艺流程图。
【具体实施方式】
下面结合附图和实施例来对本发明做进一步的说明。
本发明的从含铟烟灰回收铟的方法,包括如下步骤:
步骤一,浸出含铟烟灰,并将浸出液与浸出渣分离,浸出含铟烟灰的过程为:向含铟烟灰中加入高锰酸钾和硫酸,在50℃~100℃下水浴搅拌至少3h,在浸出过程中,向反应体系中加水,以保证反应体系稳定,其中,硫酸的浓度为200g/L~400g/L,与含铟烟灰的液固比为(3~8):1,高锰酸钾的添加量为含铟烟灰质量的0.2%~1.0%;
步骤二,对步骤一得到的浸出液用硫化钠或铁粉进行净化,通过硫化钠净化时,加入足量的硫化钠,控制浸出液的酸度为110g/L~150g/L,温度为60℃~70℃,净化过程中充分搅拌;通过铁粉净化时,加入足量的铁粉,温度为60℃~70℃,净化过程中充分搅拌,净化后将净化液与净化渣分离;
步骤三,对步骤二得到的净化液进行萃取,得到萃取液和负载有机相,萃取过程中,酸度为0.2mol/L~1.0mol/L,相比O/A=1:5~10,萃取剂为P204与磺化煤油的混合液,其中P204的体积为该混合液体积的10%~30%;
步骤四,对步骤三得到的负载有机相通过浓度为1.0mol/L~1.5mol/L的硫酸对步骤三得到的负载有机相进行洗脱,再通过盐酸进行循环反萃得到反萃液,反萃时酸度为2mol/L~3mol/L;
步骤五,对步骤四得到的反萃液通过锌或铝对反萃液进行置换,得到单质铟。
实施例1
本实施例的从含铟烟灰回收铟的步骤如下:
步骤一,向含铟烟灰中加入高锰酸钾和硫酸,在80℃下水浴搅拌6h,其中,硫酸的浓度为300g/L,与含铟烟灰的液固比为6:1,高锰酸钾的添加量为含铟烟灰质量的0.6%,在浸出过程中,向反应体系中加水,以保证反应体系稳定,并将浸出液与浸出渣分离;
步骤二,用硫化钠对步骤一得到的浸出液进行净化,通过硫化钠净化时,加入足量的硫化钠,控制浸出液的酸度为110g/L,温度为60℃,净化过程中充分搅拌,并将净化液与净化渣分离;
步骤三,对步骤二得到的净化液进行萃取,得到萃取液和负载有机相,萃取过程中酸度为0.8mol/L,萃取剂为P204与磺化煤油的混合液,其中P204的体积为该混合液体积的30%,相比O/A=1:5;
步骤四,用浓度为1.0mol/L的硫酸洗脱步骤三得到的负载有机相,再用盐酸进行反萃得到反萃液,反萃时酸度为3.0mol/L,通过盐酸循环反萃以增加铟回收率;
步骤五,用锌粉对步骤四净化后的反萃液进行置换,将置换出的铟压团熔铸后得到单质铟(粗铟)。
实施例1中,从含铟烟灰回收铟的回收率可达72.4%。
实施例2
本实施例的从含铟烟灰回收铟的步骤如下:
步骤一,向含铟烟灰中加入高锰酸钾和硫酸,在50℃下水浴搅拌3h,其中,硫酸的浓度为200g/L,与含铟烟灰的液固比为5:1,高锰酸钾的添加量为含铟烟灰质量的0.4%,在浸出过程中,向反应体系中加水,以保证反应体系稳定,并将浸出液与浸出渣分离;
步骤二,用硫化钠对步骤一得到的浸出液进行净化,通过硫化钠净化时,加入足量的硫化钠,控制浸出液的酸度为120g/L,温度为65℃,净化过程中充分搅拌,并将净化液与净化渣分离;
步骤三,对步骤二得到的净化液进行萃取,得到萃取液和负载有机相,萃取过程中酸度为0.2mol/L,萃取剂为P204与磺化煤油的混合液,其中P204的体积为该混合液体积的10%,相比O/A=1:6;
步骤四,用浓度为1.2mol/L的硫酸洗脱步骤三得到的负载有机相,再用盐酸进行反萃得到反萃液,反萃时酸度为2.0mol/L,通过盐酸循环反萃以增加铟回收率;
步骤五,用锌粉对步骤四净化后的反萃液进行置换,将置换出的铟压团熔铸后得到单质铟(粗铟)。
实施例2中,从含铟烟灰回收铟的回收率可达54.3%。
实施例3
本实施例的从含铟烟灰回收铟的步骤如下:
步骤一,向含铟烟灰中加入高锰酸钾和硫酸,在60℃下水浴搅拌4h,其中,硫酸的浓度为250g/L,与含铟烟灰的液固比为3:1,高锰酸钾的添加量为含铟烟灰质量的0.2%,在浸出过程中,向反应体系中加水,以保证反应体系稳定,并将浸出液与浸出渣分离;
步骤二,用铁粉对步骤一得到的浸出液进行净化,加入足量的铁粉,温度为70℃,净化过程中充分搅拌,并将净化液与净化渣分离;
步骤三,对步骤二得到的净化液进行萃取,得到萃取液和负载有机相,萃取过程中酸度为0.4mol/L,萃取剂为P204与磺化煤油的混合液,其中P204的体积为该混合液体积的20%,相比O/A=1:7;
步骤四,用浓度为1.4mol/L的硫酸洗脱步骤三得到的负载有机相,再用盐酸进行反萃得到反萃液,反萃时酸度为2.5mol/L,通过盐酸循环反萃以增加铟回收率;
步骤五,用锌粉对步骤四净化后的反萃液进行置换,将置换出的铟压团熔铸后得到单质铟(粗铟)。
实施例3中,从含铟烟灰回收铟的回收率可达57.2%。
实施例4
本实施例的从含铟烟灰回收铟的步骤如下:
步骤一,向含铟烟灰中加入高锰酸钾和硫酸,在90℃下水浴搅拌5h,其中,硫酸的浓度为350g/L,与含铟烟灰的液固比为8:1,高锰酸钾的添加量为含铟烟灰质量的0.8%,在浸出过程中,向反应体系中加水,以保证反应体系稳定,并将浸出液与浸出渣分离;
步骤二,用铁粉对步骤一得到的浸出液进行净化,加入足量的铁粉,温度为60℃,净化过程中充分搅拌,并将净化液与净化渣分离;
步骤三,对步骤二得到的净化液进行萃取,得到萃取液和负载有机相,萃取过程中酸度为0.6mol/L,萃取剂为P204与磺化煤油的混合液,其中P204的体积为该混合液体积的30%,相比O/A=1:9;
步骤四,用浓度为1.5mol/L的硫酸洗脱步骤三得到的负载有机相,再用盐酸进行反萃得到反萃液,反萃时酸度为3.0mol/L,通过盐酸循环反萃以增加铟回收率;
步骤五,用锌粉对步骤四净化后的反萃液进行置换,将置换出的铟压团熔铸后得到单质铟(粗铟)。
实施例4中,从含铟烟灰回收铟的回收率可达74.8%。
实施例5
本实施例的从含铟烟灰回收铟的步骤如下:
步骤一,向含铟烟灰中加入高锰酸钾和硫酸,在80℃下水浴搅拌7h,其中,硫酸的浓度为300g/L,与含铟烟灰的液固比为7:1,高锰酸钾的添加量为含铟烟灰质量的0.7%,在浸出过程中,向反应体系中加水,以保证反应体系稳定,并将浸出液与浸出渣分离;
步骤二,用硫化钠对步骤一得到的浸出液进行净化,通过硫化钠净化时,加入足量的硫化钠,控制浸出液的酸度为135g/L,温度为64℃,净化过程中充分搅拌,并将净化液与净化渣分离;
步骤三,对步骤二得到的净化液进行萃取,得到萃取液和负载有机相,萃取过程中酸度为0.3mol/L,萃取剂为P204与磺化煤油的混合液,其中P204的体积为该混合液体积的25%,相比O/A=1:8;
步骤四,用浓度为1.3mol/L的硫酸洗脱步骤三得到的负载有机相,再用盐酸进行反萃得到反萃液,反萃时酸度为2.8mol/L,通过盐酸循环反萃以增加铟回收率;
步骤五,用铝粉对步骤四净化后的反萃液进行置换,将置换出的铟压团熔铸后得到单质铟(粗铟)。
实施例5中,从含铟烟灰回收铟的回收率可达75.4%。
实施例6
本实施例的从含铟烟灰回收铟的步骤如下:
步骤一,向含铟烟灰中加入高锰酸钾和硫酸,在70℃下水浴搅拌8h,其中,硫酸的浓度为350g/L,与含铟烟灰的液固比为4:1,高锰酸钾的添加量为含铟烟灰质量的0.3%,在浸出过程中,向反应体系中加水,以保证反应体系稳定,并将浸出液与浸出渣分离;
步骤二,用铁粉对步骤一得到的浸出液进行净化,加入足量的铁粉,温度为60℃,净化过程中充分搅拌,并将净化液与净化渣分离;
步骤三,对步骤二得到的净化液进行萃取,得到萃取液和负载有机相,萃取过程中酸度为1.0mol/L,萃取剂为P204与磺化煤油的混合液,其中P204的体积为该混合液体积的15%,相比O/A=1:10;
步骤四,用浓度为1.1mol/L的硫酸洗脱步骤三得到的负载有机相,再用盐酸进行反萃得到反萃液,反萃时酸度为2.4mol/L,通过盐酸循环反萃以增加铟回收率;
步骤五,用铝粉对步骤四净化后的反萃液进行置换,将置换出的铟压团熔铸后得到单质铟(粗铟)。
实施例6中,从含铟烟灰回收铟的回收率可达74.3%。
实施例7
本实施例的从含铟烟灰回收铟的步骤如下:
步骤一,向含铟烟灰中加入高锰酸钾和硫酸,在100℃下水浴搅拌6h,其中,硫酸的浓度为400g/L,与含铟烟灰的液固比为6:1,高锰酸钾的添加量为含铟烟灰质量的1.0%,在浸出过程中,向反应体系中加水,以保证反应体系稳定,并将浸出液与浸出渣分离;
步骤二,用硫化钠对步骤一得到的浸出液进行净化,通过硫化钠净化时,加入足量的硫化钠,控制浸出液的酸度为150g/L,温度为62℃,净化过程中充分搅拌,并将净化液与净化渣分离;
步骤三,对步骤二得到的净化液进行萃取,得到萃取液和负载有机相,萃取过程中酸度为0.5mol/L,萃取剂为P204与磺化煤油的混合液,其中P204的体积为该混合液体积的30%,相比O/A=1:6;
步骤四,用浓度为1.5mol/L的硫酸洗脱步骤三得到的负载有机相,再用盐酸进行反萃得到反萃液,反萃时酸度为2.2mol/L,通过盐酸循环反萃以增加铟回收率;
步骤五,用锌粉对步骤四净化后的反萃液进行置换,将置换出的铟压团熔铸后得到单质铟(粗铟)。
实施例7中,从含铟烟灰回收铟的回收率可达76.2%。
本发明通过硫酸直接浸出含铟铜烟灰回收铟的方法,能够回收铜烟灰中的铟,提高铟产品质量及冶炼回收率等指标,减少铟生产成本,实现冶金资源综合利用。
Claims (10)
1.一种从含铟烟灰回收铟的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一,浸出含铟烟灰,浸出含铟烟灰的过程为:向含铟烟灰中加入氧化剂和硫酸,在50℃~100℃下水浴搅拌至少3h,其中,硫酸的浓度为200g/L~400g/L,与含铟烟灰的液固比为(3~8):1,并将浸出液与浸出渣分离,得到富含铟的浸出液;
步骤二,对步骤一得到的浸出液进行净化,净化完全后将净化液与净化渣分离,得到富含铟的净化液;
步骤三,对步骤二得到的净化液进行萃取,得到萃取液和富含铟的负载有机相;
步骤四,对步骤三得到的负载有机相进行洗脱,再进行反萃得到富含铟的反萃液;
步骤五,对步骤四得到的反萃液进行置换,得到单质铟。
2.根据权利要求1所述的一种从含铟烟灰回收铟的方法,其特征在于,所述的步骤一中,硫酸的浓度为300g/L,与含铟烟灰的液固比为6:1,水浴温度为80℃,水浴时间为6h。
3.根据权利要求1所述的一种从含铟烟灰回收铟的方法,其特征在于,所述的氧化剂为高锰酸钾,高锰酸钾的添加量为含铟烟灰质量的0.2%~1.0%。
4.根据权利要求1所述的一种从含铟烟灰回收铟的方法,其特征在于,所述的步骤一中,在浸出过程中,向反应体系中加水,以保证反应体系稳定。
5.根据权利要求1所述的一种从含铟烟灰回收铟的方法,其特征在于,所述的步骤二中,用硫化钠或铁粉对步骤一得到的浸出液进行净化。
6.根据权利要求5所述的一种从含铟烟灰回收铟的方法,其特征在于,所述的步骤二中,通过硫化钠净化时,加入足量的硫化钠,控制浸出液的酸度为110g/L~150g/L,温度为60℃~70℃,净化过程中充分搅拌;通过铁粉净化时,加入足量的铁粉,温度为60℃~70℃,净化过程中充分搅拌。
7.根据权利要求1所述的一种从含铟烟灰回收铟的方法,其特征在于,所述的步骤三中,对步骤二得到的净化液进行萃取过程中,酸度为0.2mol/L~1.0mol/L,相比O/A=1:5~10,萃取剂为P204与磺化煤油的混合液,其中P204的体积为该混合液体积的10%~30%。
8.根据权利要求1所述的一种从含铟烟灰回收铟的方法,其特征在于,所述的步骤四中,通过浓度为1.0mol/L~1.5mol/L的硫酸对步骤三得到的负载有机相进行洗脱。
9.根据权利要求1所述的一种从含铟烟灰回收铟的方法,其特征在于,所述的步骤四中,反萃剂为盐酸,反萃时酸度为2mol/L~3mol/L,反萃过程中,通过盐酸进行循环反萃。
10.根据权利要求1所述的一种从含铟烟灰回收铟的方法,其特征在于,所述的步骤五中,通过锌或铝对反萃液进行置换。
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