CN103305699B - 一种从铜阳极泥中提取铂钯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从铜阳极泥中提取铂钯的方法，其特点是采用二次金粉氯化分金液进行提取铂钯，工艺步骤为：首先铜阳极泥经硫酸化焙烧，一次氯化分金，二氧化硫气体还原得到一次还原后液，然后锌粉置换使金、银、铂、钯富集于二次金粉中；再将二次金粉溶解除杂，过滤得到的滤渣进行二次氯化分金，滤液加入氯化铵及还原抑制剂氯酸钠，反应得到铂盐、钯盐沉淀；最后将滤液采用液体二氧化硫还原沉金。该法工艺设备配置简单，操作方便，提高了铜阳极泥中金的回收率，同时有效将铂钯富集于铂钯精矿中。
Description
技术领域：
本发明涉及湿法冶金工艺技术领域，具体地讲是一种从铜阳极泥中提取铂钯的方法。
背景技术：
目前很多铜阳极泥处理生产厂家为了回收铂钯产品，主要采用从一次还原金粉后液中沉淀铂钯的处理工艺，影响了金的回收率，一次还原后液中金含量约2-10mg/L，若控制操作不当，金的损失率会更高，直接在一次还原后液中回收铂钯，铂钯还原率也较低，铂还原率为50%左右，钯还原率为60%左右，不但造成金铂钯等贵金属资源浪费，也不利于环保。
发明内容：
本发明的目的是克服上述已有技术的不足，而提供的一种从铜阳极泥中提取铂钯的方法。
为了达到上述目的，本发明是这样实现的：一种从铜阳极泥中提取铂钯的方法，它包括如下工艺步骤：
a回转窑焙烧：铜阳极泥经93%浓硫酸浆化，进入回转窑焙烧4-7h，产出焙砂，向焙砂中加入硫酸浸出铜银，固液分离后，滤液进入传统的沉银工艺回收银，铜银浸出渣进入下步工序；
b一次氯化分金：按照4～6 ：1的液固比向铜银浸出渣中加清水，再加入氯化钠、93%浓硫酸、氯酸钠，氯酸钠加入量与铜银浸出渣金含量比值为10：1，氯化钠与氯酸钠重量比1: 1，硫酸与铜银浸出渣中铅的重量比1:1，升温至85-95℃，搅拌2-4小时，确保金完全溶解，然后固液分离，含硫酸铅沉淀的分金渣进入传统的分银工艺，一次氯化分金后液进入下步工序；
Pb+H2SO4==PbSO4↓+H2↑
2Au+ClO3 -+6H++7Cl-=2AuCl4 -+3H2O
3Pt+ClO3 -+6H++11Cl-=3PtCl4 2-+3H2O
3Pd+ClO3 -+6H++11Cl-=3PdCl4 2-+3H2O
3PtCl4 2-+ClO3 -+6H++5Cl-=3PtCl6 2-+3H2O
3PdCl4 2-+ClO3 -+6H++5Cl-=3PdCl6 2-+3H2O
c 一次金粉还原：向分金液中通入SO2气体还原金粉，反应结束后固液分离，得到一次还原金粉和一次还原后液；
2HAuCl4+3SO2+6H2O=2Au↓+3H2SO4+8HCl
d锌粉置换：将一次氯化分金还原后液打入反应釜中，温度控制在35-50℃，加入锌粉搅拌进行置换，待还原后液金含量＜0.5mg/L后停止搅拌，进行固液分离得到二次金粉，置换后液污水处理；
Zn+PtCl4 2-=Zn2++4Cl-+Pt↓
Zn+PdCl4 2-=Zn2++4Cl-+Pd↓
3Zn+2AuCl4 -=3Zn2++8Cl-+2Au↓
e二次氯化分金：将二次金粉参照步骤b进行二次氯化分金，得到二次氯化分金后液及二次分金渣，二次分金渣进入传统的分银工艺，二次氯化分金后液进入下步工序；
f沉淀铂钯：向二次氯化分金后液中按照8-15kg/m3加入还原抑制剂氯酸钠，然后逐步加入氯化铵，反应2-3h，至不产生沉淀，得到的铂钯沉淀，再经常规方法分离提取得到铂钯；
2NH4Cl+PtCl6 2-=(NH4)2PtCl6↓+2Cl-
2NH4Cl+PdCl6 2-=(NH4)2PdCl6↓+2Cl-
g 二次金粉还原：向铂钯还原后液中通入液体二氧化硫还原得到金粉。
2HAuCl4+3SO2+6H2O=2Au↓+3H2SO4+8HCl
本发明的有益效果是：本发明的一种从铜阳极泥中提取铂钯的方法与已有技术相比具有突出的实质性特点和显著进步，1、工艺设备配置简单，操作稳定，便于控制；2、加入氯酸钠还原抑制剂，避免铂钯离子由六价还原为四价离子，可保证金属回收率。
具体实施方式：
为了更好地理解与实施，下面结合实施例详细说明本发明。
实施案例：铜阳极泥以含有如下元素的为例，其元素含量如表一
表一 铜阳极泥元素含量表
采取如下工艺步骤：
a回转窑焙烧：向浆化槽中先加入93.3%浓硫酸1t，再加入铜阳极泥1t，常温下造浆6h，经自动加料器进入回转窑焙烧5h，回转窑一区温度控制在350℃，二区温度控制在480℃，三区温度控制在550℃，产出焙砂1t；焙砂投入反应釜1中，加清水7m3，93.3%硫酸700L，恒温85℃，反应2h，放槽过滤得到铜银浸出渣700kg，滤液进入传统的沉银工艺回收银；
b一次氯化分金：铜银浸出渣投入反应釜2中，加水2.8m3，93.3%硫酸90L，氯化钠70kg，氯酸钠70kg，氯酸钠70kg分三次加入，每隔1h分别加入25kg、25kg、20kg，恒温85℃反应4h，过滤分金渣进入传统的分银工艺，分金液2.7m3进入下道工序；
c二氧化硫气体还原：分金液打入反应釜3中，通入SO2还原至溶液变为无色，反应结束后放槽过滤，得到一次还原后液2.65m3和一次还原金粉干重5.99kg，中频铸锭后得到1号金锭5.989kg。
d锌粉置换：将一次还原后液打入反应釜3中，开启搅拌，加锌粉25kg置换，温度控制在40℃反应1h，经检测化验还原后液金含量为0.45 mg/L时终止反应，过滤得到二次金粉湿重31.5kg，滤液污水处理；
e二次氯化分金：向反应釜4中加清水1.8m3、二次金粉31.5kg；再加入氯化钠2kg、硫酸10kg、氯酸钠2kg，氯酸钠分三次加入，每次分别加1 kg、0.5 kg、0.5kg，升温至90℃，搅拌反应2.5小时，过滤去除硫酸铅沉淀；
f沉淀铂钯：向反应釜4中加入氯化铵25kg、氯酸钠5kg，反应2h，过滤得到3.8kg铂钯沉淀，再用常规方法分离提取得到铂13.49g、钯45.11g；
g金粉还原：铂钯还原滤液打入反应釜5中，通入过量液体二氧化硫还原得到金粉0.205kg。
表二 此实验条件下和传统工艺条件下金属回收率对比表
Claims (2)
1.一种从铜阳极泥中提取铂钯的方法，其特征在于它包括如下工艺步骤：
a回转窑焙烧：铜阳极泥经93%浓硫酸浆化，进入回转窑焙烧4-7h，产出焙砂，向焙砂中加入硫酸浸出铜银，固液分离后，滤液进入传统的沉银工艺回收银，铜银浸出渣进入下步工序；
b一次氯化分金：按照4～6 ：1的液固比向铜银浸出渣中加清水，再加入氯化钠、93%浓硫酸、氯酸钠，氯酸钠加入量与铜银浸出渣金含量比值为10：1，氯化钠与氯酸钠重量比1: 1，硫酸与铜银浸出渣中铅的重量比1:1，升温至85-95℃，搅拌2-4小时，确保金完全溶解，然后固液分离，含硫酸铅沉淀的分金渣进入传统的分银工艺，一次氯化分金后液进入下步工序；
Pb+H2SO4==PbSO4↓+H2↑
2Au+ClO3 -+6H++7Cl-=2AuCl4 -+3H2O
3Pt+ClO3 -+6H++11Cl-=3PtCl4 2-+3H2O
3Pd+ClO3 -+6H++11Cl-=3PdCl4 2-+3H2O
3PtCl4 2-+ClO3 -+6H++5Cl-=3PtCl6 2-+3H2O
3PdCl4 2-+ClO3 -+6H++5Cl-=3PdCl6 2-+3H2O
c 一次金粉还原：向一次氯化分金后液中通入SO2气体还原金粉，反应结束后固液分离，得到一次还原金粉和一次还原后液；
2HAuCl4+3SO2+6H2O=2Au↓+3H2SO4+8HCl
d锌粉置换：将一次还原后液打入反应釜中，温度控制在35-50℃，加入锌粉搅拌进行置换，待还原后液金含量＜0.5mg/L后停止搅拌，进行固液分离得到二次金粉，置换后液污水处理；
Zn+PtCl4 2-=Zn2++4Cl-+Pt↓
Zn+PdCl4 2-=Zn2++4Cl-+Pd↓
3Zn+2AuCl4 -=3Zn2++8Cl-+2Au↓
e二次氯化分金：将二次金粉参照步骤b进行二次氯化分金，得到二次氯化分金后液及二次分金渣，二次分金渣进入传统的分银工艺，二次氯化分金后液进入下步工序；
f沉淀铂钯：向二次氯化分金后液中按照8-15kg/ m3加入还原抑制剂，然后逐步加入氯化铵，反应2-3h，至不产生沉淀，得到的铂钯沉淀和铂钯还原后液，再经常规方法分离提取得到铂、钯；
2NH4Cl+PtCl6 2-=(NH4)2PtCl6↓+2Cl-
2NH4Cl+PdCl6 2-=(NH4)2PdCl6↓+2Cl-
g 二次金粉还原：向铂钯还原后液中通入二氧化硫还原得到金粉。
2HAuCl4+3SO2+6H2O=2Au↓+3H2SO4+8HCl
2. 根据权利要求1所述的一种从铜阳极泥中提取铂钯的方法，其特征是步骤f中所述的还原抑制剂为氯酸钠。
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