CN106220832A - 一种生产聚酯多元醇的方法和设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生产聚酯多元醇的新方法,更具体而言,涉及一种分釜连续生产聚酯多元醇的方法。本发明还涉及一种用于实施本发明方法的设备。采用本发明的新方法和设备,可有效地提高聚酯多元醇产品的生产效率和质量稳定性并降低生产成本和设备成本,提高原料的回收利用率。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产聚酯多元醇的新方法及实施所述方法的设备,更具体而言,涉及一种分釜连续生产聚酯多元醇的方法及实施所述方法的设备。
背景技术
聚酯多元醇通常是由有机二元羧酸(酸酐或酯)与多元醇(包括二醇)缩合(或酯交换)或由内酯与多元醇聚合而成,它是生产聚酯型聚氨酯的核心原材料之一,多种规格和牌号的聚酯多元醇可以通过与异氰酸酯反应生成不同的聚氨酯制品,并广泛用于人造革、涂料、粘合剂等。聚酯多元醇的质量优劣将直接影响这些制品的性能。随着聚氨酯产业的不断发展,聚酯多元醇的应用也越来越广泛。
目前传统的聚酯多元醇生产方法主要是单釜生产,即脱水和脱醇两个反应阶段在同一反应釜中进行。此方法虽然可生产多种牌号的聚酯多元醇产品,但其产品质量不稳定,严重影响后续产品的生产加工;同时由于脱水和脱醇反应在同一反应釜中进行,所以对设备的要求也很高,需同时满足两个阶段的反应要求,造成设备成本高;废液收集罐中收集得到的废液中有机物含量太低,不利于回收利用。
发明内容
根据现有技术中的不足,本发明旨在提供一种生产聚酯多元醇的新方法及用于实施所述方法的设备,更具体而言,提供一种生产聚酯多元醇的分釜连续生产方法及用于实施所述方法的设备。
根据本发明的第一个方面,提供一种生产聚酯多元醇的新方法,更具体而言为一种分釜连续生产方法,包括:
(i)将至少一种多元羧酸和/或其衍生物与至少一种多元醇和/或其衍生物投入到上游反应釜中,在惰性气氛中,搅拌条件下,升温使其发生反应,并最终在目标温度180-250℃下保温至出水量达到理论出水量的70%或更高时,完成脱水反应;
(ii)将(i)中得到的物料转入下游反应釜中,减压缩聚进行脱醇反应,待酸值<2mgKOH/g,得到所需的聚酯多元醇产品。
优选地,在本发明的方法中,在(i)中得到的物料转入下游反应釜后,可继续往上游反应釜中投料,实现连续化生产。
根据本发明的第二个方面,提供一种用于实施所述第一个方面的设备,其包括位于上下游的两套反应设备,两套反应设备之间通过装有阀门的管道连接,并且上游反应设备包括:反应釜、搅拌装置、分馏塔、冷凝器和废液收集罐,下游反应设备包括:反应釜、搅拌装置、分馏塔、冷凝器、废液收集罐和抽真空设备,所述搅拌装置包括置于反应釜内部的搅拌轴和搅拌桨。
采用本发明的分釜连续式生产聚酯多元醇,将脱水和脱醇两个反应阶段在上下两个反应釜中依次进行,可有效地提高聚酯多元醇产品的生产效率和质量稳定性,两套设备分别达到脱水和脱醇的反应要求即可,有效地降低了设备成本,同时脱醇阶段的废液收集罐中收集得到的废液中有机物含量较高,可回收利用用于合成聚酯多元醇产品。
具体实施方式
下文中,将更详细地描述本发明。
在本文中,若无相反说明,所有百分数为重量百分数;若无相反说明,操作均在常温、常压下进行。
在本发明中,所使用的术语“优选的”和“优选地”是指在特定情况下具有特定益处的本发明的实施方案。但是,所描述的一个或多个优选实施方案仅用于说明本发明,而绝不意欲限制本发明。另外,本发明最为宽泛的实施方案中提及的特征和“优选的”或“优选地”的特征之间可以互相组合。
根据本发明的第一个方面,提供一种生产聚酯多元醇的新方法,更具体而言为一种分釜连续生产方法,包括:
(i)将至少一种多元羧酸和/或其衍生物与至少一种多元醇和/或其衍生物投入到上游反应釜中,在惰性气氛中,搅拌条件下,升温使其发生反应,并最终在目标温度180-250℃下保温至出水量达到理论出水量的70%或更高时,完成脱水反应;
(ii)将(i)中得到的物料转入下游反应釜中,减压缩聚进行脱醇反应,待酸值<2mgKOH/g,得到所需的聚酯多元醇产品。
优选地,在本发明中,在(i)中得到的物料转入下游反应釜后,可继续往上游反应釜中投料,实现连续化生产。
在(i)中,所述多元羧酸及其衍生物包含具有4至25、优选4至15、更优选4至10个碳原子且具有2至8、优选2至4个羧基的有机多元羧酸及其衍生物。合适的多元羧酸及其衍生物包括:脂肪族多元羧酸、脂环族多元羧酸、不饱和烷基多元羧酸、芳香族多元羧酸和前述多元羧酸的酸酐及其衍生物。脂肪族多元羧酸的实例包括:丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸等;脂环族多元羧酸的实例包括:六氢苯二甲酸、1,3-环己烷二酸、1,4-环己烷二酸等;不饱和烷基多元羧酸的实例包括:反丁烯二酸、顺丁烯二酸等;芳香族多元羧酸的实例包括:邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、1,2,4-苯三甲酸、1,3,5-苯三甲酸、2,6-萘二甲酸等;多元羧酸的酸酐的实例包括:马来酸酐、邻苯二甲酸酐、1,2,4-苯三酸酐等。
所述多元醇及其衍生物包含具有2至15且优选2至8个碳原子且具有2至8、优选2至4个羟基的有机多元醇及其衍生物。合适的多元醇及其衍生物包括:二元醇、三元醇、四元醇及其衍生物等。二元醇的实例包括:乙二醇、二甘醇、聚乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、一缩二丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、1,10-癸二醇、1,3-环己烷二甲醇、1,4-环己烷二甲醇等;三元醇的实例包括:甘油、三羟甲基丙烷等;四元醇的实例包括:季戊四醇等。
在本发明的一个实施方案中,所述多元羧酸和/或其衍生物与多元醇和/或其衍生物的摩尔比为1:1-1:3,优选为1:1.001-1:2。
在本发明的一个实施方案中,所述惰性气体可选自氮气、二氧化碳、氩气或其混合物等,优选氮气,其可从反应釜底部通入,也可以从反应釜上部通入,并从反应釜顶部通过分馏塔及后续装置随其他小分子一起排出体系。
在(i)中,根据所使用的原料不同和得到的聚酯多元醇的分子量大小不同,可选择加入或不加入催化剂。在本发明的一个实施方案中,优选加入催化剂。当加入催化剂时,根据催化剂的物化性质,可选择与原料一同加入,或在反应期间加入。
反应时间以出水量达到理论出水量的70%或更高时为准。
在本发明的一个实施方案中,所述催化剂为至少一种或多种钛系、锑系、锗系、锡系和钨系等催化剂及其组合物。具体地,所使用的催化剂选自一种或多种下列化合物:钛酸异丙酯、钛酸正丁酯、乙二醇钛、新型抗水解钛催化剂、三氧化二锑、乙酸锑、乙二醇锑、二氧化锗、月桂酸二丁基锡、磷钨酸等。在本发明的一个实施方案中,优选钛系催化剂,更优选钛酸异丙酯、钛酸正丁酯、乙二醇钛和新型抗水解钛催化剂中的一种或多种,最优选钛酸异丙酯。
在本发明的一个实施方案中,催化剂为基于原料总质量计的10-500ppm,优选20-300ppm,更优选30至100ppm。
在(i)中,在升温至目标温度即180至250℃的过程中,确保分馏塔顶部温度<110℃。
在本发明的方法中,可任选地向体系中加入溶剂。所述溶剂可为本领域通常使用的溶剂。
此外,在本发明的一个优选实施方案中,在将上游反应釜中的物料放入下游反应釜之前,使用惰性气体将下游反应釜中的空气置换1-15次,优选1-10次。所述惰性气体参照前述。
在(ii)中,减压通过常规方式、优选抽真空的方式进行,在将下游反应釜中的压力逐渐降低过程中,确保分馏塔顶部温度<110℃。任选地,在下游反应釜中进行脱醇的过程中可通入或不通入惰性气体。
在(ii)中,所述压力可降至-0.08MPa(即低于大气压0.08MPa)或更低,优选为-0.09MPa或更低。
在本发明的一个优选实施方案中,合成结束后,可将产物冷却至200℃或更低,优选180℃或更低,更优选160℃或更低,之后进行过滤。此处,冷却和过滤均采用本领域的常规方式进行。
此外,在将上游反应釜中物料放入下游反应釜之后,可继续向上游釜中投料以进行下一釜聚酯多元醇的合成,从而实现连续化生产。
根据本发明的第二个方面,提供一种用于实施所述第一个方面的设备,其包括位于上下游的两套反应设备,两套反应设备之间通过装有阀门的管道连接,并且上游反应设备包括:反应釜、搅拌装置、分馏塔、冷凝器和废液收集罐,下游反应设备包括:反应釜、搅拌装置、分馏塔、冷凝器、废液收集罐和抽真空设备,所述搅拌装置包括置于反应釜内部的搅拌轴和搅拌桨。
本领域普通技术人员可以领会,在本说明书中,虽未具体提及连接各设备之间的管线,但是各设备之间按本领域通常的方式通过管线连接,而阀门设置于管线中。
在本发明的一个实施方案中,两套设备可在纵向方向上呈上下的方式设置,以使得上游釜中的物料依靠重力转入下游釜中。
在本发明中,搅拌装置可为例如机械搅拌装置。
在本发明中,分馏塔中的填料可选用不锈钢材质或是陶瓷材质。
以下结合实施例来具体说明本发明,但不旨在限制其保护范围。即凡依本发明内容所作的等效变化与修饰,都应为本发明的技术范畴。
实施例
本发明涉及的参数采用的测试方法如下:
酸值:根据HG/T 2708-1995标准测试;
羟值:根据HG/T 2709-1995标准测试;
色度:根据GB/T 605-2006标准测试;
含水量:根据GB/T 6283-2008标准测试。
实施例1
以己二酸和乙二醇为反应体系,其摩尔比为1:1.1。投入至上游反应釜中,搅拌并通入氮气,逐步升温至220℃,保温至出水量达到理论出水量约70%时,转入至下游反应釜中。转釜后取样测试酸值为23mgKOH/g,羟值为55mg KOH/g。逐步抽真空,待压力降至-0.08MPa(相对压力)时,实时监测其酸值。待酸值为<1mg KOH/g时,合成结束。羟值为54mgKOH/g,色度为30APHA,含水量为324ppm。
实施例2
以己二酸和乙二醇为反应体系,其摩尔比为1:1.05。投入至上游反应釜中,搅拌并通入氮气,逐步升温至220℃,加入30ppm钛酸异丙酯后,保温至出水量达到理论出水量约70%时,转入至下游反应釜中。转釜后取样测试酸值为25mg KOH/g,羟值为47mg KOH/g。逐步抽真空,待压力降至-0.08MPa(相对压力)时,实时监测其酸值。待酸值为<1mg KOH/g时,合成结束。羟值为45mg KOH/g,色度为40APHA,含水量为285ppm。
实施例3
以己二酸和丁二醇为反应体系,其摩尔比为1:1.1。投入至上游反应釜中,搅拌并通入氮气,逐步升温至225℃,加入50ppm钛酸异丙酯后,保温至出水量达到理论出水量约85%时,转入至下游反应釜中。转釜后取样测试酸值为22mg KOH/g,羟值为65mg KOH/g。逐步抽真空,待压力降至-0.09MPa(相对压力)时,实时监测其酸值。待酸值为<1.5mg KOH/g时,合成结束。羟值为65mg KOH/g,色度为40APHA,含水量为256ppm。
实施例4
以己二酸和二乙二醇为反应体系,其摩尔比为1:1.07。投入至上游反应釜中,搅拌并通入氮气,逐步升温至225℃,加入80ppm钛酸异丙酯后,保温至出水量达到理论出水量约85%时,转入至下游反应釜中。转釜后取样测试酸值为23mg KOH/g,羟值为68mg KOH/g。逐步抽真空,待压力降至-0.095MPa(相对压力)时,实时监测其酸值。待酸值为<1mg KOH/g时,合成结束。羟值为65mg KOH/g,色度为30APHA,含水量为185ppm。
Claims (10)
1.一种生产聚酯多元醇的新方法,其包括:
(i)将至少一种多元羧酸和/或其衍生物与至少一种多元醇和/或其衍生物投入到上游反应釜中,在惰性气氛中,搅拌条件下,升温使其发生反应,并最终在目标温度180-250℃下保温至出水量达到理论出水量的70%或更高时,完成脱水反应;
(ii)将(i)中得到的物料转入下游反应釜中,减压缩聚进行脱醇反应,待酸值<2mgKOH/g,得到所需的聚酯多元醇产品。
2.根据权利要求1的方法,其中,在(i)中得到的物料转入下游反应釜后,可继续往上游反应釜中投料,实现连续化生产。
3.根据权利要求1或2的方法,其中,在(i)中,所述多元羧酸及其衍生物包含具有4至25、优选4至15、更优选4至10个碳原子且具有2至8、优选2至4个羧基的有机多元羧酸及其衍生物;合适的多元羧酸及其衍生物包括:脂肪族多元羧酸、脂环族多元羧酸、不饱和烷基多元羧酸、芳香族多元羧酸和前述多元羧酸的酸酐及其衍生物。
4.根据权利要求1或2的方法,其中,在(i)中,所述多元醇及其衍生物包含具有2至15且优选2至8个碳原子且具有2至8、优选2至4个羟基的有机多元醇及其衍生物;合适的多元醇及其衍生物包括:二元醇、三元醇、四元醇及其衍生物。
5.根据权利要求1至4中任一项的方法,其中,所述多元羧酸和/或其衍生物与多元醇和/或其衍生物的摩尔比为1:1-1:3,优选为1:1.001-1:2。
6.根据权利要求1至4中任一项的方法,其中,在(i)中升温至180-250℃过程中,确保分馏塔顶部温度<110℃。
7.根据权利要求1至4中任一项的方法,其中,在(ii)中减压通过抽真空的方式进行,在将下游反应釜中的压力逐渐降低过程中,确保分馏塔顶部温度<110℃。
8.根据权利要求7的方法,其中所述压力可降至-0.08MPa或更低,优选为-0.09MPa或更低。
9.一种用于实施权利要求1至8中任一项的方法的设备,其包括位于上下游的两套反应设备,两套反应设备之间通过装有阀门的管道连接, 并且上游反应设备包括:反应釜、搅拌装置、分馏塔、冷凝器和废液收集罐,下游反应设备包括:反应釜、搅拌装置、分馏塔、冷凝器、废液收集罐和抽真空设备,所述搅拌装置包括置于反应釜内部的搅拌轴和搅拌桨。
10.权利要求9的设备,其中,所述两套设备可在纵向方向上呈上下的方式设置;所述搅拌装置可为例如机械搅拌装置;分馏塔中的填料可为不锈钢材质或陶瓷材质。
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