CN106211728B - 一种石墨烯包覆Fe3O4纳米颗粒的复合吸波材料制备方法 - Google Patents

一种石墨烯包覆Fe3O4纳米颗粒的复合吸波材料制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106211728B
CN106211728B CN201610536001.7A CN201610536001A CN106211728B CN 106211728 B CN106211728 B CN 106211728B CN 201610536001 A CN201610536001 A CN 201610536001A CN 106211728 B CN106211728 B CN 106211728B
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphene
nano particle
dispersion liquid
deionized water
composite wave
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610536001.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106211728A (zh
Inventor
周忠福
张海洋
宁金妍
沈璐
王会利
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Shanghai for Science and Technology
Original Assignee
University of Shanghai for Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Shanghai for Science and Technology filed Critical University of Shanghai for Science and Technology
Priority to CN201610536001.7A priority Critical patent/CN106211728B/zh
Publication of CN106211728A publication Critical patent/CN106211728A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106211728B publication Critical patent/CN106211728B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H05ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05KPRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K9/00Screening of apparatus or components against electric or magnetic fields
    • H05K9/0073Shielding materials
    • H05K9/0081Electromagnetic shielding materials, e.g. EMI, RFI shielding
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00Materials not provided for elsewhere

Abstract

本发明公开了一种石墨烯包覆Fe3O4纳米颗粒的复合吸波材料制备方法,其步骤:(1).将Fe3O4纳米颗粒溶于去离子水中进行超声分散,得到分散液A;(2).将一定量的石墨烯溶于去离子水中进行超声分散,得到分散液B;(3).将分散液A逐滴加到不断搅拌的分散液B中,得到混合液;离心后得黑色沉淀,采用真空抽滤,真空干燥,得到石墨烯第一次包覆Fe3O4纳米颗粒的产物(Fe3O4@G);(4).将步骤(3)中得到的产物分散到80ml石墨烯的乙醇水溶液,装入高压反应釜中,在180℃下水热反应,再用真空抽滤离子水水洗,真空干燥,得到石墨烯第二次包覆Fe3O4纳米颗粒的产物即得石墨烯包覆Fe3O4纳米颗粒的复合吸波材料。该方法不仅制备过程简单,而且制得的吸波材料具有吸波性能强、吸波频段宽的优点。

Description

一种石墨烯包覆Fe3O4纳米颗粒的复合吸波材料制备方法
技术领域
本发明属于吸波材料技术领域,具体涉及一种石墨烯包覆Fe3O4纳米颗粒的复合吸波材料制备方法。
背景技术
随着现代科学技术的发展,电气设备虽然为社会生产提供了极大便利,但其广泛应用形成了复杂的电磁辐射环境,这些电磁辐射不仅干扰电子仪器和设备的正常使用,辐射严重还会影响人类的健康。目前,解决电磁辐射污染的有效的方法是采用吸波材料,吸波材料能够吸收、衰减电磁辐射,将电磁能转换成热能耗散掉。其中,石墨烯具有独特的力学、电学、光学及磁学性能引起了广泛关注,研究表明,氧化石墨烯片和还原氧化石墨烯存在较多缺陷官能团,可以改善阻抗匹配特性,促使从邻近状态向费米能级状态转变,有利于电磁波的渗透和吸收的,成为一种新型吸波材料;Fe3O4纳米材料作为一种典型的具有介电损耗和磁损耗双重作用于一体的介质材料,由于其低成本、吸收性能较好等原因,其在电磁屏蔽与电磁波吸收的应用已经引起人们的关注。然而,单纯的未经处理的Fe3O4纳米材料作为吸波材料,会显现易氧化、高密度、频率吸收段窄,高频渗透率低等问题,电磁波吸收性能受到极大限制。为此,国内外学者通过石墨烯与Fe3O4复合制备出来复合吸波材料,使吸波材料具有较宽的吸波频带宽和较低的反射损耗。例如,中国专利CN104163919A公开了一种聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁复合吸波材料,所制备的复合材料在2~18GHz内反射损耗值低于-10dB的频带宽度为2.62GHz,最小反射损耗值为-46.5GHz。但是现有技术中石墨烯与四氧化三铁复合吸波材料的制备过程复杂,反应时间长,部分与有毒的导电高聚物复合,制备的复合材料仍存在吸波性能欠佳,对电磁波吸收峰值较小,吸收频段窄问题,通常会大于40wt%,甚至超过60 wt%,这不仅增大了吸波材料的密度,增加吸收剂的重量,提高生产成本。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中制备吸波材料存在的技术问题,而提出了一种石墨烯包覆Fe3O4纳米颗粒的复合吸波材料制备方法,该方法不仅制备过程简单,而且加入的吸波剂含量为30 wt%,制得的吸波材料具有吸波性能强、吸波频段宽的优点。
该发明是通过以下技术方案实现的:
一种石墨烯包覆Fe3O4纳米颗粒的复合吸波材料制备方法,包括以下具体步骤:
(1). 将一定量的Fe3O4纳米颗粒溶于去离子水中进行超声分散,超声10-20min,得到分散液A;
(2). 将一定量的石墨烯溶于去离子水中进行超声分散,超声10-20min,得到分散液B;
(3). 将步骤(1)中得到的分散液A逐滴加到不断搅拌的步骤(2)中得到的分散液B中,得到混合液;将混合液在5000-10000r/min下离心10-20min,得黑色沉淀,采用真空抽滤,用去离子水水洗,在40-60℃下真空干燥,得到石墨烯第一次包覆Fe3O4纳米颗粒的产物(Fe3O4@G);
(4). 将80mg氧化石墨溶于80mL乙醇和水体积比为1:1的乙醇水溶液中,得到石墨烯的乙醇水溶液,将步骤(3)中得到的产物(Fe3O4@G)分散到80ml石墨烯的乙醇水溶液中,得到均匀的混合液,装入高压反应釜中,在180℃下水热反应,反应时间为6-12h,再用真空抽滤后,用去离子水水洗,在45℃下真空干燥,得到石墨烯第二次包覆Fe3O4纳米颗粒的产物(Fe3O4@G)即得到石墨烯包覆Fe3O4纳米颗粒的复合吸波材料。
上述步骤(4)中所述的乙醇水溶液中,其中,乙醇和水的体积比为1:2。
本发明与现有技术相比具有以下的有益效果:
本发明的方法采用水热反自组装,石墨烯两次包覆Fe3O4纳米颗粒所制备的复合吸波材料生产成本低廉,制备工艺简单,用时较短,加入的吸波剂含量小于30wt%,材轻质,能多次反射、吸波强,调节吸波材料厚度能实现不同频率下的电磁波吸收。
附图说明
图1为实施例1中制备的氧化石墨包覆Fe3O4纳米颗粒的复合吸波材料的反射损耗图。
图2为实施例2中制备的热膨胀石墨烯包覆Fe3O4纳米颗粒的复合材料的反射损耗图。
图3为实施例3中制备的还原氧化石墨烯包覆Fe3O纳米颗粒的复合材料的反射损耗图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实施例和附图,对本发明作进一步详细。
本发明实施例中所述的石墨烯(G)为氧化石墨、热膨胀石墨烯、还原氧化石墨烯中的一种,其具体述后:
实施例1
本发明的一种石墨烯包覆Fe3O4纳米颗粒的复合吸波材料制备方法,其中,石墨烯(G)为氧化石墨,具体步骤如下:
(1). 称取0.076g Fe3O4纳米颗粒溶于200ml去离子水中进行超声分散,超声10-20min,得到分散液A;
(2). 称取25mg氧化石墨溶于250ml去离子水中进行超声分散,超声10-20min ,得到分散液B;
(3).将步骤(1)中得到的分散液A逐滴加到不断搅拌的步骤(2)得到的分散液B中,得到混合液;将混合液在8000r/min下离心0-20min,得黑色沉淀,用真空抽滤,用去离子水清洗,在45℃下真空干燥,得到氧化石墨第一次包覆Fe3O4纳米颗粒的产物(Fe3O4@GO);
(4). 将80mg氧化石墨溶于80mL乙醇和水体积比为1:1的乙醇水溶液中,得到石墨烯的乙醇水溶液,将步骤(3)中制得的产物(Fe3O4@GO)均匀分散到30ml氧化石墨的乙醇水溶液中,将上述均匀的混合液装入高温反应釜,在180℃温度下处理12h,再用真空抽滤后,用去离子水水洗,在45℃下真空干燥,得到石墨烯第二次包覆Fe3O4产物(Fe3O4@GO/GO),即得到氧化石墨烯包覆Fe3O4纳米颗粒的复合吸波材料。
将本实施例1中制备的复合吸波材料与石蜡以3:7的比例混合,采用安捷伦科技有限公司生产的,型号为N5245A的传输/反射矢量网络分析仪进行吸波性能测试,得到不同匹配厚度下氧化石墨包覆Fe3O4纳米颗粒复合吸波材料的反射损耗,如图1所示,由图1可以看出,复合吸波材料涂层厚度为2mm时,反射损耗(RL)为-35.5dB;涂层厚度为2.0-5.5mm变化时,有效吸波(RL<-10dB)频率覆盖范围4-18GHz。
实施例2
本发明的一种石墨烯包覆Fe3O4纳米颗粒的复合吸波材料制备方法,其中,石墨烯为热膨胀石墨烯,具体步骤如下:
(1). 称取0.076g Fe3O4纳米颗粒溶于200ml去离子水中进行超声分散,超声10-20min,得到分散液A;
(2). 称取25mg制备的热膨胀石墨烯溶于250ml去离子水中进行超声分散,超声10-20min,得到分散液B;
(3). 在快速搅拌的条件下,将步骤(1)中得到的分散液A逐滴加到不断搅拌的步骤(2)得到的分散液B中,得到混合液;将混合液在8000r/min下离心0-20min,得黑色沉淀,用真空抽滤,用去离子水清洗,在45℃真空干燥得到石墨烯第一次包覆Fe3O4纳米颗粒的产物(Fe3O4@r-GO);
(4). 将80mg热膨胀石墨烯溶于80mL乙醇和水体积比为1:1的乙醇水溶液中,得到石墨烯的乙醇水溶液,
将步骤(3)中制得的产物(Fe3O4@r-GO)均匀分散到30ml热膨胀石墨烯的乙醇水溶液中,将上述均匀的混合液装入高温反应釜,在180℃温度下处理12h,再用真空抽滤后,用去离子水水洗,在45℃下真空干燥,得到石墨烯第二次包覆Fe3O4产物(Fe3O4@r-GO/r-GO),即得到热膨胀石墨烯包覆Fe3O4纳米颗粒的复合吸波材料。
将本实施例2中制备的复合吸波材料与石蜡以3:7的比例混合,采用型号为N5245A的传输/反射矢量网络分析仪进行吸波性能测试,得到不同匹配厚度下热膨胀石墨烯包覆Fe3O4四氧化三铁纳米颗粒复合吸波材料的反射损耗,如图2所示,由图2可以看出,复合吸波材料涂层厚度为4mm时,反射损耗(RL)为-39dB;涂层厚度为2.0-5.5mm变化时,有效吸波(RL<-10dB)频率覆盖范围4.7-18GHz。
实施例3
本发明的一种石墨烯包覆Fe3O4纳米颗粒的复合吸波材料制备方法,其中,石墨烯为还原氧化石墨烯,具体步骤如下:
(1). 称取0.076g Fe3O4纳米颗粒溶于200ml去离子水中进行超声分散,超声10-15min,得到分散液A;
(2). 称取25mg制备的还原氧化石墨烯溶于250ml去离子水中进行超声分散,超声10-20min,得到分散液B;
(3). 在快速搅拌的条件下,将步骤(1)中得到的分散液A逐滴加到不断搅拌的步骤(2)得到的分散液B中,得到混合液;将混合液在8000r/min下离心0-20min,得黑色沉淀,用真空抽滤,用去离子水清洗,在45℃真空干燥得到石墨烯第一次包覆Fe3O4纳米颗粒的产物(Fe3O4@RGO);
(4). 将80mg还原氧化石墨烯溶于80mL乙醇和水体积比为1:1的乙醇水溶液中,得到石墨烯的乙醇水溶液,将步骤(3)中制得的产物(Fe3O4@RGO)均匀分散到30ml还原氧化石墨烯的乙醇水溶液中,将上述均匀的混合液装入高温反应釜,180℃温度下处理12h,再用真空抽滤后,用去离子水水洗,在45℃下真空干燥,得到石墨烯二次包覆Fe3O4的产物(Fe3O4@RGO/RGO)即得到还原氧化石墨烯包覆Fe3O4纳米颗粒的复合吸波材料。
将本实施例3中制备的复合吸波材料与石蜡以3:7的比例混合,采用型号为N5245A的传输/反射矢量网络分析仪进行吸波性能测试,得到不同匹配厚度下氧化石墨包覆Fe3O4纳米颗粒复合吸波材料的反射损耗,如图3所示,由图3可以看出,复合吸波材料涂层厚度为3.0mm时,反射损耗(RL)为-42dB;涂层厚度为2.0-5.5mm变化时,有效吸波(RL<-10dB)频率覆盖范围4.1-18GHz。

Claims (1)

1.一种石墨烯包覆Fe3O4纳米颗粒的复合吸波材料制备方法,其特征在于,该方法包括以下具体步骤:
步骤(1).将0.076gFe3O4纳米颗粒溶于200ml去离子水中进行超声分散,超声10-20min,得到分散液A;
步骤(2).将25mg氧化石墨溶于250ml去离子水中进行超声分散,超声10-20min,得到分散液B;
步骤(3).将步骤(1)中得到的分散液A逐滴加到不断搅拌的步骤(2)中得到的分散液B中,得到混合液;将混合液在5000-10000r/min下离心10-20min,得黑色沉淀,采用真空抽滤,用去离子水水洗,在40-60℃下真空干燥,得到石墨烯第一次包覆Fe3O4纳米颗粒的产物(Fe3O4@G);
步骤(4).将80mg氧化石墨溶于80mL乙醇和水体积比为1:1的乙醇水溶液中,得到石墨烯的乙醇水溶液,将步骤(3)中得到的产物(Fe3O4@G)分散到30ml石墨烯的乙醇水溶液中,得到均匀的混合液,装入高压反应釜中,在180℃下水热反应,反应时间为6-12h,再用真空抽滤后,用去离子水水洗,在45℃下真空干燥,得到石墨烯第二次包覆Fe3O4纳米颗粒的产物(Fe3O4@G)即得到石墨烯包覆Fe3O4纳米颗粒的复合吸波材料。
CN201610536001.7A 2016-07-10 2016-07-10 一种石墨烯包覆Fe3O4纳米颗粒的复合吸波材料制备方法 Active CN106211728B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610536001.7A CN106211728B (zh) 2016-07-10 2016-07-10 一种石墨烯包覆Fe3O4纳米颗粒的复合吸波材料制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610536001.7A CN106211728B (zh) 2016-07-10 2016-07-10 一种石墨烯包覆Fe3O4纳米颗粒的复合吸波材料制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106211728A CN106211728A (zh) 2016-12-07
CN106211728B true CN106211728B (zh) 2019-04-02

Family

ID=57472788

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610536001.7A Active CN106211728B (zh) 2016-07-10 2016-07-10 一种石墨烯包覆Fe3O4纳米颗粒的复合吸波材料制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106211728B (zh)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108485313A (zh) * 2018-03-09 2018-09-04 浙江华源颜料股份有限公司 一种包覆型耐温氧化铁黄
CN109936974B (zh) * 2019-04-03 2020-06-12 厦门大学 一种三明治结构CoFe@C/石墨烯电磁波吸收材料的合成方法
CN110278702B (zh) * 2019-06-04 2021-02-19 江南石墨烯研究院 一种高拉伸高弹性电磁屏蔽复合材料及其制备方法
CN111777063A (zh) * 2020-07-09 2020-10-16 西安交通大学 一种纳米材料的制备方法
CN112724641B (zh) * 2021-01-12 2021-11-05 电子科技大学 极性聚合物掺杂纳米粒子和包含其的复合吸波材料的制备方法
CN113015423B (zh) * 2021-02-22 2022-04-15 山东大学 一种高电磁波吸收性能的Fe/Fe4N/Fe3O4-rGO纳米材料、制备方法与应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103347377A (zh) * 2013-06-08 2013-10-09 西北工业大学 一种水热法制备石墨烯/Co3O4吸波材料的方法
CN103432992A (zh) * 2013-08-23 2013-12-11 中国科学院东北地理与农业生态研究所 一种石墨烯包覆纳米材料复合物的制备方法
CN103813699A (zh) * 2012-11-06 2014-05-21 沈阳航空航天大学 碳纳米管/氧化石墨烯/纳米Fe3O4夹芯杂化吸波薄膜制备方法
CN104401980A (zh) * 2014-11-05 2015-03-11 上海大学 Fe2O3-SnO2/石墨烯三元复合纳米材料的水热制备方法
CN104673475A (zh) * 2015-02-16 2015-06-03 中北大学 石墨烯@Fe3O4复合水基磁流变液及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103813699A (zh) * 2012-11-06 2014-05-21 沈阳航空航天大学 碳纳米管/氧化石墨烯/纳米Fe3O4夹芯杂化吸波薄膜制备方法
CN103347377A (zh) * 2013-06-08 2013-10-09 西北工业大学 一种水热法制备石墨烯/Co3O4吸波材料的方法
CN103432992A (zh) * 2013-08-23 2013-12-11 中国科学院东北地理与农业生态研究所 一种石墨烯包覆纳米材料复合物的制备方法
CN104401980A (zh) * 2014-11-05 2015-03-11 上海大学 Fe2O3-SnO2/石墨烯三元复合纳米材料的水热制备方法
CN104673475A (zh) * 2015-02-16 2015-06-03 中北大学 石墨烯@Fe3O4复合水基磁流变液及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106211728A (zh) 2016-12-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106211728B (zh) 一种石墨烯包覆Fe3O4纳米颗粒的复合吸波材料制备方法
CN102533216B (zh) 一种空心半球结构四氧化三铁/还原氧化石墨烯复合吸波材料及制备方法
CN110290691B (zh) 一种片层状MXene负载钴铁氧体的复合吸波材料及其制备方法
CN105219345B (zh) 一种四氧化三铁@铁核壳结构‑石墨烯复合吸波材料的制备方法
CN108003364B (zh) 一种柔性石墨烯基复合膜及其制备方法和作为电磁屏蔽材料的应用
Wu et al. Nickel/porous carbon derived from rice husk with high microwave absorption performance
CN102604395A (zh) 膨胀石墨/聚苯胺/钴铁氧体吸波材料及制备工艺
CN107626931A (zh) 一种吸收电磁波的钴‑石墨烯复合材料的制备及应用
CN112292015B (zh) 一种MXene/PPy复合吸波剂及其制备方法
CN109005660B (zh) 钴纳米颗粒与还原氧化石墨烯电磁波吸收材料制备方法
CN110342531B (zh) 一种铁粉包覆二氧化硅材料及其制备方法
CN106350003B (zh) 一种多孔石墨烯/四氧化三铁复合吸波材料的制备方法
CN110283570A (zh) 一种FeCo@MXene核壳结构复合吸波材料及其制备方法
CN111410194B (zh) 一种由zif-67/三聚氰胺制得的复合电磁吸波泡沫及其制备方法
CN108633242A (zh) 一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂及制备方法
CN108610590A (zh) 一种微波吸收材料及其制备方法
CN109548394B (zh) 一种柔性pu石墨烯电磁屏蔽材料及其制备方法
CN108601316A (zh) 一种电磁屏蔽材料的制备方法及应用
CN111748317A (zh) 一种花瓣状四氧化三铁基复合吸波剂及其制备方法与吸波材料
Liu et al. Multifunctional Nd2O3/CNFs composite for microwave absorption and anti-corrosion applications
CN105062091A (zh) 一种二茂铁基手性聚席夫碱盐/石墨烯复合吸波材料
CN113388254A (zh) 一种MoCo双金属硫化物/碳纤维复合材料及其制法
CN111171352A (zh) 碳纳米管/石墨烯/聚偏氟乙烯多孔复合薄膜的制备方法
CN110340376A (zh) 一种花状镍线吸波材料及其制备方法
CN114727575A (zh) 一种层状多损耗机制吸波材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant