CN111777063A - 一种纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米材料的制备方法，先将铁氧体和石墨烯分别溶于乙醇溶液中；然后将得到的两种溶液进行均匀混合并超声搅拌以及真空抽滤处理，得到包含铁氧体、石墨烯和乙醇的固体物质；再将固体物质放入真空烘箱中烘干，得到含有铁氧体和石墨烯的纳米材料；本发明能够制备出结构稳定的纳米材料。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种纳米材料的制备方法。
背景技术
纳米材料是一种粒径在纳米尺度上的粉末经过一定工艺手段制备的微结构状粉末材料，由于其粒径比较小，具有比表面积大、比强度高、电磁性能优异等优点，已广泛运用于材料填充改性、电磁吸波、精密传感、催化反应等领域。
目前已经报道了许多具有复杂结构的纳米材料，对于大多数纳米材料，它们的性能与它们独特的结构密切相关。然而国内外纳米材料的制备手段相对传统，主要有化学接枝反应、气相沉积、液相共混、水热法等，显然，这些方法的小批量生产、高成本和复杂的工艺过程阻碍了纳米材料的工业化运用。制备具有结构属性的纳米材料需要更为简单灵活的方法，机械共混法允许制造具有具有一定结构属性的纳米材料，简单化、大批量、生产成本低是此方法的其显着优点。
在机械共混法制备纳米材料领域中，现有技术仅实现不同纳米材料的简单复合，这种复合的纳米材料结构稳定性并不高，外界环境的机械作用往往很容易破坏纳米材料的结构，这并不利于其在工程中的运用。
发明内容
为了克服现有技术的缺点，本发明的目的在于提供了一种纳米材料的制备方法，能够制备出结构稳定的石墨烯@四氧化三铁纳米材料。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将铁氧体倒入第一容量的乙醇中混合搅拌，得到含有铁氧体的乙醇溶液；
2)将石墨烯倒入第二容量的乙醇中混合搅拌，得到含有石墨烯的乙醇溶液；
3)将含有石墨烯的乙醇溶液通过分液漏斗加入至含有铁氧体的乙醇溶液中，进行超声搅拌并真空抽滤，得到固体物质，固体物质中包含铁氧体、石墨烯和乙醇；
4)将固体物质放入真空烘箱中作烘干处理，得到含有铁氧体和石墨烯的纳米材料。
所述的步骤1)中第一容量为200～400g；铁氧体倒入第一容量的乙醇中混合搅拌的时间为15～30分钟，所述铁氧体的容量为5～15g。所述的步骤2)中的第二容量为450～750g；石墨烯倒入第二容量的乙醇中混合搅拌的时间为5～10分钟，所述石墨烯的容量为5～10g。所述的步骤1)中的铁氧体与所述的步骤2)中的石墨烯的体积比为1～3:1～2。
所述的步骤3)中超声搅拌以及真空抽滤的过程为：采用超声频率为6.5kHz的超声设备进行超声处理；采用转速为650rpm的搅拌机对超声处理后的液体进行均匀搅拌处理；采用真空抽滤设备对搅拌处理后得到的液体进行抽滤处理；其中，搅拌时间为10～25分钟；真空抽滤时间至少为12小时。
所述的步骤4)中真空烘箱的烘干温度为45°；烘干时间至少为18小时。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
1.本发明机械共混法制备具有夹层结构的石墨烯@四氧化三铁纳米材料有别于传统的制备方法，这种工艺手段实现了石墨烯片层结构的打开-四氧化三铁纳米材料的嵌入-石墨烯片层结构的闭合一体化，整个制备过程无需高温高压，更不需要精密的制造设备，可以实现纳米材料的大批量、快速制造，大大缩短了产品开发的周期。
2.本发明解决了传统机械共混法制备的纳米粉末稳定性差的问题，尤其是在四氧化三铁与石墨烯间界面稳定性上；当四氧化三铁嵌入到打开的石墨烯片层材料中时，通过石墨烯的自由团聚和抽滤设备的真空压力作用，将实现石墨烯片层的闭合，这种石墨烯片层的闭合是π-π健之间的分子力闭合，这将大大大大提高纳米材料的稳定性。
附图说明
图1是实施例1所得纳米材料的xrd、sem和磁场吸附图。
图2是实施例2所得纳米材料的xrd、sem和磁场吸附图。
图3是实施例3所得纳米材料的xrd、sem和磁场吸附图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明方法作详细描述。
实施例1，一种纳米材料的制备方法，铁氧体和石墨烯的配比为1:1，包括以下步骤：
1)用分析天平称取5.0000g铁氧体粉末，加入至300g乙醇溶液中，采用转速为650rpm的搅拌机进行均匀搅拌15分钟，得到含有铁氧体的乙醇溶液；
2)用分析天平称取5.0000g石墨烯粉末，加入至450g乙醇溶液中，采用转速为650rpm的搅拌机进行均匀搅拌5分钟，得到含有石墨烯的乙醇溶液；
3)将含有石墨烯的乙醇溶液通过分液漏斗，逐滴加入至含有铁氧体的乙醇溶液中，采用超声频率为6.5kHz的超声设备进行超声处理；采用转速为650rpm的搅拌机对超声处理后的液体进行10分钟的均匀搅拌处理；采用真空抽滤设备对搅拌处理后得到的液体进行12小时的抽滤处理；得到含有铁氧体、石墨烯和乙醇的固体物质；
4)为了使步骤3)得到的固体物质中的乙醇得到充分的散发，以降低乙醇液体对纳米材料结构的影响；将含有铁氧体、石墨烯和乙醇的固体物质放入真空烘箱中，设置烘箱温度为45°，烘干时间为18小时，进行烘干操作；将乙醇充分散发，得到含有铁氧体和石墨烯的纳米材料。
本实施例的有益效果为：对本实施例制备的纳米材料进行了xrd和sem的测试可以看出铁氧体成功嵌入到石墨烯片层中，将制备的纳米材料置于酒精溶用磁铁吸附发现纳米材料成功吸附到一边，说明稳定的纳米材料被制备。
实施例2，一种纳米材料的制备方法，铁氧体和石墨烯的配比为3:1，包括以下步骤：
1)用分析天平称取15.0000g铁氧体粉末，加入至400g乙醇溶液中，采用转速为650rpm的搅拌机进行均匀搅拌30分钟，得到含有铁氧体的乙醇溶液；
2)用分析天平称取5.0000g石墨烯粉末，加入至600g乙醇溶液中，采用转速为650rpm的搅拌机进行均匀搅拌5分钟，得到含有石墨烯的乙醇溶液；
3)将含有石墨烯的乙醇溶液通过分液漏斗，逐滴加入至含有铁氧体的乙醇溶液中，采用超声频率为6.5kHz的超声设备进行超声处理；采用转速为650rpm的搅拌机对超声处理后的液体进行15分钟的均匀搅拌处理；采用真空抽滤设备对搅拌处理后得到的液体进行12小时的抽滤处理；得到含有铁氧体、石墨烯和乙醇的固体物质；
4)为了使步骤3)得到的固体物质中的乙醇得到充分的散发，以降低乙醇液体对纳米材料结构的影响；将含有铁氧体、石墨烯和乙醇的固体物质放入真空烘箱中，设置烘箱温度为45°，烘干时间为18小时，进行烘干操作；将乙醇充分散发，得到含有铁氧体和石墨烯的纳米材料。
本实施例的有益效果为：对本实施例制备的纳米材料进行了xrd和sem的测试可以看出铁氧体成功嵌入到石墨烯片层中，将制备的纳米材料置于酒精溶用磁铁吸附发现纳米材料成功吸附到一边，说明稳定的纳米材料被制备。
实施例3，一种纳米材料的制备方法，铁氧体和石墨烯的配比为1:2，包括以下步骤：
1)用分析天平称取5.0000g铁氧体粉末，加入至200g乙醇溶液中，采用转速为650rpm的搅拌机进行均匀搅拌15分钟，得到含有铁氧体的乙醇溶液；
2)用分析天平称取10.0000g石墨烯粉末，加入至750g乙醇溶液中，采用转速为650rpm的搅拌机进行均匀搅拌10分钟，得到含有石墨烯的乙醇溶液；
3)将含有石墨烯的乙醇溶液通过分液漏斗，逐滴加入至含有铁氧体的乙醇溶液中，采用超声频率为6.5kHz的超声设备进行超声处理；采用转速为650rpm的搅拌机对超声处理后的液体进行25分钟的均匀搅拌处理；采用真空抽滤设备对搅拌处理后得到的液体进行12小时的抽滤处理；得到含有铁氧体、石墨烯和乙醇的固体物质；
4)为了使步骤3)得到的固体物质中的乙醇得到充分的散发，以降低乙醇液体对纳米材料结构的影响；将含有铁氧体、石墨烯和乙醇的固体物质放入真空烘箱中，设置烘箱温度为45°，烘干时间为18小时，进行烘干操作；将乙醇充分散发，得到含有铁氧体和石墨烯的纳米材料。
本实施例的有益效果为：对本实施例制备的纳米材料进行了xrd和sem的测试，可以看出铁氧体成功嵌入到石墨烯片层中，将制备的纳米材料置于酒精溶用磁铁吸附发现纳米材料成功吸附到一边，说明稳定的纳米材料被制备。
以上所述，仅为本发明较佳的实施例，但本发明的保护范围不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将铁氧体倒入第一容量的乙醇中混合搅拌，得到含有铁氧体的乙醇溶液；
2)将石墨烯倒入第二容量的乙醇中混合搅拌，得到含有石墨烯的乙醇溶液；
3)将含有石墨烯的乙醇溶液通过分液漏斗加入至含有铁氧体的乙醇溶液中，进行超声搅拌并真空抽滤，得到固体物质，固体物质中包含铁氧体、石墨烯和乙醇；
4)将固体物质放入真空烘箱中作烘干处理，得到含有铁氧体和石墨烯的纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤1)中第一容量为200～400g；铁氧体倒入第一容量的乙醇中混合搅拌的时间为15～30分钟，所述铁氧体的容量为5～15g。
3.根据权利要求1所述的一种纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤2)中的第二容量为450～750g；石墨烯倒入第二容量的乙醇中混合搅拌的时间为5～10分钟，所述石墨烯的容量为5～10g。
4.根据权利要求1所述的一种纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤1)中的铁氧体与所述的步骤2)中的石墨烯的体积比为1～3:1～2。
5.根据权利要求1所述的一种纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤3)中超声搅拌以及真空抽滤的过程为：采用超声频率为6.5kHz的超声设备进行超声处理；采用转速为650rpm的搅拌机对超声处理后的液体进行均匀搅拌处理；采用真空抽滤设备对搅拌处理后得到的液体进行抽滤处理；其中，搅拌时间为10～25分钟；真空抽滤时间至少为12小时。
6.根据权利要求1所述的一种纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤4)中真空烘箱的烘干温度为45°；烘干时间至少为18小时。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20201016 |
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