CN106206910B - 一种用于大功率光源的发光陶瓷及发光装置 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种用于大功率光源的发光陶瓷及发光装置。本申请的发光陶瓷包括YAG基质和均匀分散于YAG基质中的发光中心，发光中心为晶粒粒径10‑20μm的YAG荧光粉颗粒。本申请的发光陶瓷，在YAG基质中均匀分散晶粒粒径10‑20μm的YAG荧光粉颗粒，整个发光陶瓷没有杂相；大晶粒粒径的YAG荧光粉颗粒作为发光中心，发光中心多，且大晶粒粒径YAG荧光粉颗粒饱满、形貌健全，大大提高了发光陶瓷的发光效率，使得发光陶瓷能够满足高蓝光功率密度的大功率光源的使用需求。本申请的发光陶瓷，大晶粒YAG荧光粉颗粒和小晶粒YAG基质交错构造，晶界纯净，使得发光陶瓷的发光更均匀，匀光性能高于现有的体系。
Description
技术领域
本申请涉及发光陶瓷领域，特别是涉及一种用于大功率光源的发光陶瓷，以及采用该发光陶瓷的发光装置。
背景技术
钇铝石榴石(Y3Al5O12,缩写YAG)的研究始于20世纪80年代。传统的YAG发光陶瓷主要针对LED的发光特性开发，由于LED芯片的功率较小，发出的蓝光功率密度较低，因此针对LED开发的发光陶瓷的光效并没有得到足够的重视。比如固相法制备YAG中，常用的YAG发光陶瓷主要由原料粉末Al2O3、Y2O3、CeO2煅烧后，在压力机下压制成片，然后烧结得到发光陶瓷，为了满足LED的使用需求，发光陶瓷必须具有一定的透光性能，由此导致YAG中的晶粒成长程度较低，亮度偏低。又比如在溶胶-凝胶法制备YAG中，需使无机盐或金属醇盐的金属络合物为原料在溶液中发生水解反应，然后将生成的凝胶用马弗炉烧结发生反应，所以工艺比较复杂，而且金属醇盐的原料价格非常昂贵，因此大规模制备受到限制，并且，采用这种方法制备的YAG其发光效率同样偏低。
在激光光源的应用中，由于激光功率远大于LED，发光陶瓷需要承受更高的蓝光功率密度，需要良好的导热和均匀的发光等，这就使传统的，针对LED开发的发光陶瓷无法满足使用要求。
发明内容
本申请的目的是提供一种新的用于大功率光源、特别是适用于激光光源的发光陶瓷，及其采用该发光陶瓷的发光装置。
本申请采用了以下技术方案：
本申请公开了一种用于大功率光源的发光陶瓷，该发光陶瓷包括YAG基质和均匀分散于YAG基质中的发光中心，发光中心为晶粒粒径10-20μm的YAG荧光粉颗粒。
需要说明的是，本申请的发光陶瓷与现有的YAG陶瓷相比，最关键的区别在于，在YAG陶瓷的基质中分散有晶粒粒径10-20μm的YAG荧光粉颗粒发光中心；这一结构能够有效的提高本申请的发光陶瓷的发光效率，从而满足大功率的激光光源的使用需求。还需要说明的是，根据现有的YAG陶瓷生产方法，无法制备出均匀分散的晶粒粒径10-20μm的YAG颗粒发光中心，本申请的一个重要革新在于在发光陶瓷的制备过程中，将晶粒粒径10-20μm的YAG荧光粉颗粒添加到高温固相法制备YAG陶瓷的原材料中，使得制备出的发光陶瓷仍然是YAG陶瓷基质，并具有均匀分散的晶粒粒径10-20μm的YAG颗粒发光中心。需要说明的是，本申请的实现方式中，YAG陶瓷的原材料可以采用两种形式的原材料；第一种，即原始的生成YAG陶瓷的原材料，如Y2O3、Al2O3和CeO2；第二种，是直接采用市场购买的YAG荧光粉粉末，将其研磨到晶粒粒径4μm以下，优选的2μm以下，作为原材料，经过制生坯、真空烧结形成发光陶瓷。在采用YAG荧光粉粉末制备YAG陶瓷时，必须将其研磨到晶粒粒径4μm以下，最好是2μm以下，这样可以在真空烧结的温度下，使小晶粒粒径的YAG荧光粉粉末熔融生成YAG陶瓷，而大晶粒粒径的YAG荧光粉颗粒仍然保持，从而保障大晶粒粒径的发光中心。
还需要说明的是，本申请中，发光中心正常情况下是10-20μm的YAG荧光粉颗粒，但是，在一些异常情况，或者因为一些误差也会导致少数的YAG荧光粉颗粒的粒径在1-10μm，但是，原则上，本申请的发光中心的粒径为10-20μm。
优选的，组成YAG基质的YAG的晶粒粒径为0.5-5μm。
需要说明的是，YAG基质中的YAG的晶粒粒径就是生成的YAG的晶粒粒径，如背景技术所提到的，为了使发光陶瓷具有一定的透光性能，YAG中的晶粒成长程度会相对降低，也就是说，发光陶瓷的透光性能和晶粒是呈反比的；但是，本申请的发光陶瓷中，由于添加了大晶粒的YAG荧光粉颗粒作为发光中心，因此，生成的YAG的晶粒粒径可以很小，以满足更高的透光性能。
还需要说明的是，本申请的YAG基质中YAG的晶粒粒径为0.5-5μm，但是，在制备过程中，不可避免的会产生一些误差，造成一小部分晶粒异常生长，从而产生粒径5μm-20μm左右的YAG基质，这些都只是生产误差，在保障发光陶瓷的透光性的情况下，本申请对误差不做具体限定。
优选的，YAG基质为Ce掺杂的YAG，掺杂量为0.5-5％，优选地掺杂量为1-3％。
优选的，YAG基质为以Y2O3、Al2O3和CeO2为原料，通过固相烧结法制备。
优选的，YAG荧光粉颗粒占发光陶瓷总质量的10％-90％，优选的，YAG荧光粉颗粒占发光陶瓷总质量的70-90％。
需要说明的是，YAG荧光粉颗粒含量越高，其透过率就会越低，蓝光功率越高，经本申请研究显示，YAG荧光粉颗粒含量10％-40％可应用于LED，40-90％应用于激光，更优选的70-90％的含量能够达到更好的效果。但是，需要补充说明的是，YAG荧光粉颗粒含量越高，对工艺要求也越高。
本申请的一种实现方式中，YAG基质为以晶粒粒径4μm以下的YAG荧光粉粉末为原料，通过固相烧结法制备；优选的，YAG基质为以晶粒粒径2μm以下的YAG荧光粉粉末为原料，通过固相烧结法制备。
优选的，发光陶瓷还包括附着于发光陶瓷其一表面的镀银层。
优选的，镀银层的表面还镀有过渡层，过渡层的表面镀有铜层或焊料层，过渡层为钛层或镍层。
优选的，本申请的发光陶瓷还包括散热铜板，散热铜板焊接于铜层或焊料层表面。
优选的，本申请的发光陶瓷还包括增透膜，镀银层附着于发光陶瓷的其一表面，增透膜附着于发光陶瓷的另一表面。
本申请的另一面公开了一种发光装置，包括激发光源和本申请的发光陶瓷，激发光源为激光光源。
需要说明的是，本申请的发光陶瓷是特别针对激光这种大功率的光源而改进的，因此，可以有效的应用于以激光为激发光源的发光装置中。
本申请的有益效果在于：
本申请的发光陶瓷，在小晶粒粒径的YAG基质中均匀分散有晶粒粒径10-20μm的YAG荧光粉颗粒，整个发光陶瓷没有杂相；大晶粒粒径的YAG荧光粉颗粒作为发光中心，发光中心多，且大晶粒粒径的YAG荧光粉颗粒饱满、形貌健全，大大提高了发光陶瓷的发光效率，使得发光陶瓷能够满足高蓝光功率密度的大功率光源的使用需求。本申请的发光陶瓷，大晶粒粒径的YAG荧光粉颗粒和小晶粒粒径的YAG基质交错构造，晶界纯净，使得发光陶瓷的发光更均匀，匀光性能高于现有的体系。
附图说明
图1是本申请实施例中发光陶瓷的截面结构示意图；图中，210为YAG基质，220为晶粒粒径10-20μm的YAG荧光粉颗粒。
具体实施方式
传统的荧光发光固体封装，如硅胶封装荧光粉、玻璃封装发光玻璃等，其基质为可透光的硅胶连续体基质或玻璃连续体基质，荧光粉分布于其中。当蓝光入射到发光体时，蓝光可穿透透明的基质照射在荧光粉颗粒之上，进行光致发光的能量转化，产生的热量主要通过荧光粉-基质的连续结构传递出去。但是硅胶和玻璃具有耐热性低和导热率差的缺点，当在大功率激光光源中使用时，硅胶体系会因温度过高而老化发脆，甚至被烧毁；玻璃体系的耐热虽然好一些，但是导热率低，急剧上升的温度仍会使荧光粉的效率出现明显的下降。
YAG陶瓷具有很好的导热性，但是，现有的制备方法所制备的YAG陶瓷，其晶粒成长的尺寸较小，相比大晶粒粒径商业用YAG荧光粉颗粒，其发光效率要低很多。但是，如果直接使用大晶粒粒径的商用YAG荧光粉颗粒来烧制YAG陶瓷，由于颗粒太大其烧成效果很差，大颗粒造成的空隙太多；且制备困难，需要极高的温度将大颗粒荧光粉烧至熔融状态；但这样高温处理也破坏了荧光粉颗粒的表面形态，发光效率出现明显下降。因此，不能直接采用大晶粒粒径的YAG荧光粉颗粒烧制YAG陶瓷。
因此，本申请创造性的提出，在YAG陶瓷的原材料中添加大晶粒粒径商业用YAG荧光粉颗粒，在真空烧结时，YAG陶瓷的烧结温度，不足以使大颗粒荧光粉颗粒烧至熔融状态，使得最终制备出的YAG发光陶瓷中，大晶粒粒径得以保存，本申请的发光陶瓷的截面图如图1所示，YAG陶瓷原材料烧结生产的YAG基质210将添加的晶粒粒径10-20μm的YAG荧光粉颗粒220均匀的包裹其中，大晶粒粒径的YAG荧光粉颗粒220作为发光中心，有效的解决了YAG基质210晶粒成长尺寸小的问题，由于所采用的大晶粒粒径的商用YAG荧光粉颗粒晶粒饱满、形貌健全，大大提高了发光陶瓷的发光效率。此外，本申请的发光陶瓷，基质是YAG，发光中心也是YAG荧光粉颗粒，几乎没有杂相，晶界纯净，使本申请的发光陶瓷的发光更均匀，匀光性能高于硅胶、玻璃等传统体系。
下面通过具体实施例对本申请作进一步详细说明。以下实施例仅对本申请进行进一步说明，不应理解为对本申请的限制。
实施例一
本例采用Y2O3、Al2O3和CeO2作为原材料制备发光陶瓷，其中掺杂10-20μm的YAG荧光粉颗粒，具体如下：
原料选用纯度为99.99％，颗粒大小为0.05-1μm的Y2O3；纯度为99.99％，颗粒大小为0.05-1μm的Al2O3；纯度为99.99％，颗粒大小为0.1-1μm的CeO2。按照YAG发光陶瓷的化学计量比，计算出原料Y2O3、Al2O3和CeO2的用量比，按照Y2O3、Al2O3和CeO2质量比5.6689:4.2874:0.0434称取原材料，把这些原材料，使用球磨罐和乙醇介质球磨24h，然后将商业YAG荧光粉颗粒加入球磨罐中继续球磨0.5-5h，本例具体球磨2h，球磨后的浆料在真空干燥箱内烘干，研碎，过筛后得到陶瓷混合粉料。
称取陶瓷混合粉料，加入粘接助剂后通过模压成型制得生坯。生坯经过650℃排胶后，在真空烧结炉中烧制，随炉冷却后得到本例的发光陶瓷。在真空烧结炉中烧制的过程中，Y2O3、Al2O3、CeO2颗粒之间预先在1100-1450℃的中高温下保温1-5h，本例具体为3h，生成YAG相，然后在1500-1800℃的高温阶段下进行约1-10h的液相烧结，本例具体为1600℃保温5h，使得YAG相之间，YAG相与荧光粉大颗粒之间在液相烧结的作用下形成致密的、连续的、大颗粒分布在YAG连续相中的PIY陶瓷。
将本例制备的发光陶瓷经过粗磨、磨平、抛光、切割后，制备激光光源的发光装置，并且，在本例的发光陶瓷的背面镀一层银，银层主要起反射膜的作用，将射向背部的蓝光、可见光等反射回去。银上再镀过渡层Ti或Ni，其上再镀一层铜或焊料层，然后通过焊接将本例的发光陶瓷发光体焊接在铜底座上。另外，为了进一步减少激光在陶瓷表面的反射，本例的发光陶瓷，经过抛光后增加一层BLUE PASS增透膜，增加激光的透过量。
本例分别制备了商业YAG荧光粉颗粒占发光陶瓷总重量的0％、10％、30％、70％和90％的PIY陶瓷。商业YAG荧光粉颗粒占发光陶瓷总重量的百分比，按照商业YAG荧光粉颗粒与YAG原材料的重量比例计算。例如，商业YAG荧光粉颗粒占发光陶瓷总重量的0％，表示在YAG原材料中不添加商业YAG荧光粉颗粒；商业YAG荧光粉颗粒占发光陶瓷总重量的10％，表示在YAG原材料中添加商业YAG荧光粉颗粒后，商业YAG荧光粉颗粒占总重量的10％。
采用不同的功率，分别对本例制备的不同含量商业YAG荧光粉颗粒的PIY陶瓷，进行发光效率测定。本例的发光效率指的是1瓦(缩写W)激光进去，多少流明(缩写lm)的激发光出来，一般指lm/W，流明/瓦，本例采用蓝色激光测试。
结果如表1所示，表1中功率C>B>A，A＝1W/mm2，B＝3W/mm2，C＝10W/mm2。
表1PIY陶瓷发光效率(单位：lm/W)测试
| 商业YAG荧光粉(重量％) | A功率下的发光效率 | B功率下的发光效率 | C功率下的发光效率 |
| 0％ | 55 | 46 | 34 |
| 10％ | 62 | 54 | 46 |
| 30％ | 72 | 68 | 58 |
| 70％ | 85 | 81 | 73 |
| 90％ | 89 | 86 | 81 |
表1的结果显示，(1)在相同激发光功率下，PIY陶瓷的发光效率随着商业YAG荧光粉大颗粒的含量增加而增高；(2)随着激发光功率的提高，特定质量百分比的商业YAG荧光粉大颗粒的PIY陶瓷，其发光效率随着激发光功率的提高而减小，特别是商业YAG荧光粉大颗粒含量较小的PIY陶瓷，发光功率减小更明显。可见，随着功率的逐渐增大，发光陶瓷所接受的单位功率密度逐渐增大，C功率为高功率激光，所以在发光中心不足时，其发光效率低，有很多蓝光没有得到转变，随着大颗粒荧光粉含量的增加，其发光效率获得大幅度的提高。但是，YAG荧光粉颗粒太多会导致基质颗粒分别附着大颗粒，最后导致大颗粒之间无法粘接，当YAG荧光粉颗粒含量在90％以上时，无法粘接成层。
本例制备的发光陶瓷，YAG荧光粉大颗粒的含量在70％-90％范围内时，由于具有大晶粒粒径的发光中心，提高了发光效率，且没有杂相，晶界纯净，匀光性能好，能够满足激光等大功率光源的使用需求。
在以上试验的基础上，本例继续对混合原料与商业荧光粉的质量比，以及排胶、煅烧和煅烧保温时间进行研究，结果显示，混合原料与商业荧光粉质量比10％-90％均可以制备出质量合格的发光陶瓷，只是，质量比10％-40％更适用于LED，而40-90％则更适用于激光，优选的70％-90％效果最佳。生坯排胶的温度在450-650℃均可，在真空烧结炉中烧制的温度为1500-1800℃，保温时间为1h-10h。
实施例二
本例采用的原材料及各组分的用量都与实施例一相同，所不同的是，按照YAG发光陶瓷的化学计量比称取Y2O3、Al2O3和CeO2后，将混合原料用球磨罐和乙醇介质球磨24h，球磨后的浆料在真空干燥箱内烘干，研碎、过筛后得到的混合原料，作为第一混合原料。将第一混合原料在管式炉中加热至1100-1450℃煅烧，本例具体为1200℃，保护气氛为氮氢混合气。煅烧后得到小颗粒的YAG粉末，或未充分反应的YAG前驱粉体。需要说明的是，此步骤实际上就是预先制备小晶粒粒径的YAG粉末，以便于后续采用小晶粒粒径的YAG粉末制备YAG陶瓷；而此步骤中是所有原材料都生成小晶粒粒径的YAG粉末，还是部分生成小晶粒粒径的YAG粉末即未充分反应的YAG前驱粉体，这并不重要，因为后续的烧结成YAG陶瓷步骤会形成YAG相；因此，此步骤煅烧后得到未充分反应的YAG前驱粉体也是可以的，之所以会得到未充分反应的YAG前驱粉体，这与煅烧温度和时间相关，在此不做具体限定。
将第一混合原料煅烧后的粉末与商用大颗粒的YAG荧光粉颗粒混合，比例为质量百分比10-90％，本例具体分别制备了YAG荧光粉颗粒含量0％、10％、30％、70％和90％作为试验和对照。混合后的粉末在球磨罐中使用乙醇作为介质进行二次球磨，为了不破坏YAG荧光粉颗粒的形貌，球磨时间为0.5-5h，本例具体为4h。球磨后的浆料在真空干燥箱内烘干，研碎，过筛后得到第二混合原料。
称取第二混合原料，加入粘接助剂后通过模压成型制得生坯。生坯经过450-650℃排胶后，本例具体的排胶温度为450℃，在真空烧结炉中烧制，随炉冷却后得到本例的发光陶瓷。其中，在真空烧结炉中烧制的过程具体为，在1500-1800℃的高温阶段下进行约1-10h的液相烧结，本例具体为1600℃保温5h，使得YAG相之间，YAG相与荧光粉大颗粒之间在液相烧结的作用下形成致密的、连续的、大颗粒分布在YAG连续相中的PIY陶瓷。
需要说明的是，本例的发光陶瓷制备过程中，由于Y2O3、Al2O3和CeO2预先有进行煅烧，因此，不需要对第二混合原料进行两段煅烧，直接在高温阶段下进行液相烧结形成YAG发光陶瓷。
采用本例的发光陶瓷制备激光光源的发光装置的工序与实施例一相同，在此不累述。
采用与实施例一相同的方法对本例制备的发光陶瓷进行发光效率检测，结果与实施例一相似，在相同功率下，大颗粒的YAG荧光粉颗粒的含量越大，发光效率越高；而对于同一发光陶瓷而言，功率越大，发光效率下降越多；但是，对于大颗粒的YAG荧光粉颗粒的含量较大的发光陶瓷而言，随着功率的增大，发光效率的下降幅度相对较小。因此，本例制备的大颗粒的YAG荧光粉颗粒的含量为70％-90％时，随着功率的逐渐增大，发光陶瓷所接受的单位功率密度逐渐增大，虽然发光效率仍然会有所降低，但是由于具有较多的大晶粒粒径的发光中心，发光效率随着功率的增加而降低的幅度较小；且没有杂相，晶界纯净，匀光性能好，能够满足激光等大功率光源的使用需求。
实施例三
本例直接采用小晶粒粒径的商用YAG荧光粉粉末和大晶粒粒径的商用YAG荧光粉颗粒制备发光陶瓷。具体如下：
选用小颗粒商用荧光粉a，粒径小于10μm，大颗粒商用荧光粉b，粒径大于10μm，一般为15-20μm。将商用荧光粉a与乙醇混合，在玛瑙球磨罐中球磨10-48h，本例具体为48h，将荧光粉颗粒磨细至4μm以下，优选的，磨细至2μm以下。
磨细后的荧光粉a干燥后，与大颗粒的荧光粉b混合，a:b的质量百分比约为10％-90％，本例具体为80％。混合后的荧光粉混合粉装入软质球墨罐，如pp，尼龙等，使用软质磨球进行球磨混料，如玻璃、尼龙球，介质为乙醇，并加入占总粉体质量0.1-3％的LiF粉末，本例具体为3％，作为烧结助剂，助剂的种类还可以选择TEOS，BaF2，MgO，Y2O3等，球磨时间0.5-5h，本例具体为5h，经干燥后得到原料粉体。
称取原料粉体，加入粘接助剂后通过模压成型制得生坯。生坯经过450-650℃排胶后，本例的具体排胶温度为550℃，在真空烧结炉中烧制，温度为1500-1800℃，保温时间为1h-10h，本例具体为1500℃保温10h，随炉冷却后得到本例的发光陶瓷。
采用本例的发光陶瓷制备激光光源的发光装置的工序与实施例一相同，在此不累述。
采用与实施例一相同的方法对本例制备的发光陶瓷进行发光效率检测，结果显示，本例的发光陶瓷的发光效率与实施例一和实施例二中大颗粒的YAG荧光粉颗粒含量70％的发光陶瓷的检测结果相当，发光效率都在65％左右，而随着功率升高，发光陶瓷的发光效率会有一些下降，但降幅相对较小，即便是C功率下，发光效率也有约62％，能够满足激光等大功率光源的使用需求。
以上内容是结合具体的实施方式对本申请所作的进一步详细说明，不能认定本申请的具体实施只局限于这些说明。对于本申请所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本申请的保护范围。
Claims (14)
1.一种用于大功率光源的发光陶瓷，其特征在于，所述发光陶瓷包括：
YAG基质，其是晶粒粒径为0.5～5μm的YAG晶粒所形成的连续相；以及
均匀分散于所述连续相中的发光中心，所述发光中心为晶粒粒径10～20μm的YAG荧光粉颗粒。
2.根据权利要求1所述的发光陶瓷，其特征在于，所述YAG基质为Ce掺杂的YAG。
3.根据权利要求2所述的发光陶瓷，其特征在于，所述YAG基质中Ce掺杂的掺杂量为0.5～5％。
4.根据权利要求2所述的发光陶瓷，其特征在于，所述YAG基质中Ce掺杂的掺杂量为1～3％。
5.根据权利要求2～4任一项所述的发光陶瓷，其特征在于，所述YAG基质为以Y2O3、Al2O3和CeO2为原料，通过固相烧结法制备。
6.根据权利要求1所述的发光陶瓷，其特征在于，所述YAG荧光粉颗粒占发光陶瓷总质量的10％～90％。
7.根据权利要求1所述的发光陶瓷，其特征在于，所述YAG荧光粉颗粒占发光陶瓷总质量的70～90％。
8.根据权利要求1所述的发光陶瓷，其特征在于，所述YAG基质为以晶粒粒径4μm以下的YAG荧光粉粉末为原料，通过固相烧结法制备。
9.根据权利要求1所述的发光陶瓷，其特征在于，所述YAG基质为以晶粒粒径2μm以下的YAG荧光粉粉末为原料，通过固相烧结法制备。
10.根据权利要求1所述的发光陶瓷，其特征在于，还包括附着于发光陶瓷的其一表面的镀银层。
11.根据权利要求10所述的发光陶瓷，其特征在于，所述镀银层的表面还镀有过渡层，所述过渡层的表面镀有铜层或焊料层，所述过渡层为钛层或镍层。
12.根据权利要求11所述的发光陶瓷，其特征在于，还包括散热铜板，所述散热铜板焊接于所述铜层或焊料层表面。
13.根据权利要求12所述的发光陶瓷，其特征在于，还包括增透膜，所述镀银层附着于发光陶瓷的其一表面，所述增透膜附着于发光陶瓷的另一表面。
14.一种发光装置，包括激发光源和权利要求1-13任一项所述的发光陶瓷，所述激发光源为激光光源。
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