CN106206075A - 电极制备方法及超级锂电容制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种电极制备方法及超级锂电容制备方法，所述电极的制备方法包括如下步骤：a）将活性物质粉料、导电剂粉料及粘结剂粉料按照比例搅拌混合；b）将混合粉料压制成干膜；c）将干膜压制到有导电图层的金属箔上，形成所述电极。本发明的优点在于，在保持传统超容高比功率特点的同时兼具更高的能量密度，活性非质子离子通过体系电化学方法激活获得储能功能，而这在工业生产中非常容易实现，避免了现有文献提到的复杂、耗时、耗能的工艺过程。
Description
技术领域
本发明涉及超级锂电容领域，尤其涉及一种电极制备方法及超级锂电容制备方法。
背景技术
超级电容，即超级电容器，又称“电化学电容器”，是一种鉴于传统物理电容(即电解电容器)和化学电池之间的新型二次化学电源储能装置，同时具有电解电容的功率特性和电池的能量储能优势。此外，相对于传统电容和电池，超级电容显著优势还包括长循环寿命(可达10万次以上)、更宽的使用温度区间(-40～70℃)以及更高的安全性和可靠性，在家庭、工业、交通和军事等领域用途广泛。
传统超级电容由于受到电荷储存机理和湿法电极制备工艺的限制，能量密度相比电池只有十分之一左右(即5-7Wh/kg)，因而在许多应用场合中受到限制。为了克服这一瓶颈，各国科学家试图利用电池高能量优势，将电池中的某一电极(正极或负极)引入到电容中以提升体系的能量密度。首先引入这一概念的是俄罗斯的Econd和Esma公司(1990年)，他们用烧结镍电极替代传统的超容正极，将电容的能量密度提高到8-10Wh/kg，但这一能量密度数值与电池相比，差距仍然很大。随着日本科学家2006年提出锂离子电容器(Li-ionCapacitor, LIC)概念后，各国科学家和研究机构迅速将其列为了超容发展的最新方向。
锂离子电容器首先由日本东京农工大学率先开发、富士重工技术改进后逐渐成型。其基本技术思路是预先将锂离子通过“短接”方式引入到以硬碳为代表的碳材料中(即预嵌锂技术)，实现能量的预先“储存”，然后与活性碳材料为代表的正极材料组合，构成比传统电容更高比能量的混合型超容(CN101138058B)。后来的开发者基本按照此思路，仅仅是在锂离子来源(如采用锂金属片、超细纳米锂粉包覆电极或者通过电化学引入第三极等)有所不同。从工业生产角度看，现有技术要么存在嵌锂量难以控制、产品一直性差，要么工艺复杂，成本居高不下，抑或是锂引入产生的安全隐患等无法消除。最近宁波南车新能源科技有限公司公开了将制作好的裸电芯直接放入电解液中，通过充放电方式对负极进行预嵌锂的方法(CN104681311A)，在一定程度上解决了工业化生产问题，但显然，该技术仍然需要后续处理工艺，对生产成本控制不利。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种电极制备方法及超级锂电容制备方法，其能够在保持传统超容高比功率特点的同时兼具更高的能量密度。
为了解决上述问题，本发明提供了一种电极的制备方法，包括如下步骤：a）将活性物质粉料、导电剂粉料及粘结剂粉料按照比例搅拌混合；b）将混合粉料压制成干膜；c）将干膜压制到有导电图层的金属箔上，形成所述电极。
进一步，在步骤a）中，所述活性物质粉料、导电剂粉料及粘结剂粉料混合的温度范围为50~100摄氏度。
进一步，在步骤a）中，所述搅拌的转速为：1000-3000rpm。
进一步，在步骤a）中，搅拌时间为1~2小时。
进一步，在步骤a）中，所述活性物质粉料、导电剂粉料及粘结剂粉料的的比例为20~90：1~10：0.5~15。
进一步，在步骤c）中，采用热压复合的方法将干膜压制到有导电图层的金属箔上。
进一步，热压复合的温度范围为80~120摄氏度。
本发明还提供一种超级锂电容的制备方法，包括如下步骤：采用上述电极的制备方法制备正极及负极；在所述正极或负极预置锂源；将制作好的的正极、负极及隔离膜制成电芯；将所述电芯装入壳体，经过焊接、干燥、注液、封口制成超级锂电容；激活超级锂电容。
进一步，所述的锂源为LiF或Li2CO3包覆的纳米级锂粉。
进一步，所述正极的活性物质选自活性碳、介孔碳、纳米碳中的一种或多种与金属氧化物的复合物，所述负极的活性物质选自具有嵌锂/脱锂功能的碳材料、钛氧化物、硅氧化物、锡氧化物中的一种或多种。
本发明的优点在于，在保持传统超容高比功率特点的同时兼具更高的能量密度，活性非质子离子，例如锂离子、钠离子，通过体系电化学方法激活获得储能功能，而这在工业生产中非常容易实现，避免了现有文献提到的复杂、耗时、耗能的工艺过程。
附图说明
图1是本发明电极的制备方法的步骤示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明提供的电极制备方法及超级锂电容制备方法的具体实施方式做详细说明。
参见图1，本发明电极的制备方法包括如下步骤：
步骤S10、将活性物质粉料、导电剂粉料及粘结剂粉料按照比例搅拌混合。
所述活性物质粉料、导电剂粉料及粘结剂粉料混合的温度范围为50~100摄氏度，其混合比例范围为20~90：1~10：0.5~15，可采用高速搅拌机混合所述活性物质粉料、导电剂粉料及粘结剂粉料，所述搅拌转速为500-5000rpm，优选地，所述搅拌速度为500-3000rpm，所述混合时间为1~2小时。
在后续超级锂电容中，所述电极可作为正极及负极，若所述电极作为正极，则所述活性物质为活性碳、介孔碳、纳米碳中的一种或多种与金属氧化物的复合物，优选地，所述金属氧化物为锰氧化物、铁氧化物、钴氧化物、镍氧化物、钒氧化物、铟氧化物、钨氧化物以及它们的复合物中的一种或多种。若所述电极作为负极，则所述活性物质为具有嵌锂/脱锂功能的碳材料、钛氧化物、硅氧化物、锡氧化物的一种或多种，所述碳材料为石墨化碳、介孔碳、硬碳、可膨胀石墨、石墨烯以及它们的复合物中的一种或多种。所述导电剂及粘结剂可采用本领域常规的导电剂及粘结剂，例如，如Super P Li、导电石墨、导电炭黑等。
步骤S11、将混合粉料压制成干膜。在本具体实施方式中可采用碾压机碾压所述混合粉料。
步骤S12、将干膜压制到有导电图层的金属箔上，形成所述电极。在本具体实施方式中，可采用热压复合的方法将干膜压制到有导电图层的金属箔上，热压复合的温度范围为80~120摄氏度。所述金属箔可以为铜箔或铝箔。
采用上述方法形成的电极在保持传统超容高比功率特点的同时兼具更高的能量密度。
本发明还提供一种超级锂电容的制备方法，所述方法包括如下步骤：
a）采用上述电极的制备方法制备正极及负极。所述正极的活性物质为活性碳、介孔碳、纳米碳中的一种或多种与金属氧化物的复合物，其中金属氧化物优选为锰氧化物、铁氧化物、钴氧化物、镍氧化物、钒氧化物、铟氧化物、钨氧化物以及它们的复合物。所述负极的活性物质为具有嵌锂/脱锂功能的碳材料、钛氧化物、硅氧化物、锡氧化物的一种或几种，其中，所述碳材料优选为石墨化碳、介孔碳、硬碳、可膨胀石墨、石墨烯以及它们的复合物中的一种或多种。
b）在所述正极或负极预置锂源。在本具体实施方式中，在所述正极预置锂源，所述预置锂源的方法为：将制作好的锂源浆料用刷涂、喷涂或涂布方式覆于正极表面，经烘干、碾压、裁片、真空干燥制作成预置锂源复合正极。所述的锂源为锂粉，优选为LiF或Li2CO3包覆的纳米级锂粉。
c）将制作好的的正极、负极及隔离膜制成电芯；在本具体实施方式中，通过卷绕或者叠片方式制成电芯。所述隔离膜为聚乙烯微孔隔离膜、聚丙烯微孔隔离膜、纤维素隔离膜、无纺布隔离膜或上述材料两者及两者以上构成的复合膜。
d）将所述电芯装入壳体，经过焊接、干燥、注液、封口制成超级锂电容。所述壳体可以为铝壳、不锈钢壳或塑铝膜等耐腐蚀和电化学稳定材料。所述注液即为注射电解液，在所述电解液中，溶质为锂盐、钠盐、季铵盐、叔铵盐中的一种或几种，锂盐为六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、六氟砷酸锂，三氟甲基磺酸锂、二（三氟甲基磺酸）亚胺锂和高氯酸锂。溶剂为腈类和酯类的一种或几种，溶剂为乙腈、丙腈、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、丁内酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸丁烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、亚硫酸乙烯酯、亚硫酸丙烯酯、乙酸乙酯中的一种或几种，电解液的浓度为1.0～1.4M。
e）激活超级锂电容。将制作好的锂电容通过循环充放电的方式激活，搁置老化后即获得超级锂电容。
所述超级锂电容的结构为圆柱形、方型或异型，其外壳为铝壳、不锈钢壳或塑铝膜等耐腐蚀和电化学稳定材料。
下面结合具体实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
将YP50活性碳、导电炭黑SP、聚四氟乙烯按质量比90:4:6均匀混合后，通过上述电极制备方法将混合物制成电极膜，然后再将电极膜通过压延工艺与厚度为30µm的集流体铝箔进行复合，干燥后形成本发明所述的正极片。
同样，将SC-H-1硬碳、导电炭黑SP、聚四氟乙烯按质量比为87:7:6均匀混合后，用上述电极制备方法将混合物制成电极膜，然后再将电极膜通过压延工艺与厚度为15µm的集流体铜箔进行复合，干燥后形成本发明所述的负极片。
再将导电炭黑SP、聚四氟乙烯和包覆有LiF的超细锂粉调制成锂源浆料，用刷涂方式覆于正极端表面，经烘干、碾压、裁片、真空干燥制作成预置锂源复合正极，其中，锂源设计容量为电容容量的150%。
将制作好的的正、负极片由纤维素隔离膜隔开后，卷绕成方形电芯。将电芯装入方形钢壳后，经过焊接、干燥、注液、封口后制成方形卷绕锂电容。
将制成的锂电容通过电化学循恒流充放的方法激活后进行电性能测试，结果表明，该发明公开的锂电容工作电压2.2-3.8V，比功率8000W/kg，比能量为25Wh/kg，循环寿命大于50万次。
实施例2
将YP50活性碳、介孔碳复合物CMK-2、聚四氟乙烯按质量比85:10:5均匀混合后，通过上述电极制备方法将混合物制成电极膜，然后再将电极膜通过压延工艺与厚度为25µm的集流体铝箔进行复合，干燥后形成本发明所述的正极片。
同样，将层状石墨CMS-1、聚四氟乙烯按质量比为94:6均匀混合后，用上述电极制备方法将混合物制成电极膜，然后再将电极膜通过压延工艺与厚度为12µm的集流体铜箔进行复合，干燥后形成本发明所述的负极片。
再将导电炭黑SP、聚四氟乙烯和包覆有LiF的超细锂粉调制成锂源浆料，用喷涂方式覆于正极端表面，经烘干、碾压、裁片、真空干燥制作成预置锂源负极，其中，锂源设计容量为电容容量的135%。
将制作好的的正、负极片由PE复合隔离膜隔开后，卷绕成圆形电芯。将电芯装入方形钢壳后，经过焊接、干燥、注液、封口后制成圆形卷绕锂电容。
将制成的锂电容通过电化学循恒流充放的方法激活后进行电性能测试，结果表明，该发明公开的锂电容工作电压2.2-4.0V，比功率7300W/kg，比能量为29Wh/kg，循环寿命大于50万次。
实施例3
将YP50活性碳、锂镍钴锰氧化物、导电炭黑、聚四氟乙烯按质量比44:45:6:5均匀混合后，通过上述电极制备方法将混合物制成电极膜，然后再将电极膜通过压延工艺与厚度为20µm的集流体铝箔进行复合，干燥后形成本发明所述的正极片。
同样，将SC-H-1硬碳、导电炭黑SP、聚四氟乙烯按质量比为87:7:6均匀混合后，用上述电极制备方法将混合物制成电极膜，然后再将电极膜通过压延工艺与厚度为15µm的集流体铜箔进行复合，干燥后形成本发明所述的负极片。
再将导电炭黑SP、聚四氟乙烯和包覆有LiF的超细锂粉调制成锂源浆料，用喷涂方式覆于正极端表面，经烘干、碾压、裁片、真空干燥制作成预置锂源复合正极，其中，锂源设计容量为电容容量的5%。
将制作好的的正、负极片由纤维素隔离膜隔开后，叠片成方形电芯。将电芯经焊接、干燥、注液、封口后制成软包锂电容。
将制成的锂电容通过电化学循恒流充放的方法激活后进行电性能测试，结果表明，该发明公开的锂电容工作电压2.5-4.2V，比功率6600W/kg，比能量为35Wh/kg，循环寿命大于5万次。
实施例4
将活性碳、锂镍钴锰氧化物、导电炭黑、聚四氟乙烯按质量比5:83:6:6均匀混合后，通过上述电极制备方法将混合物制成电极膜，然后再将电极膜通过压延工艺与厚度为20µm的集流体铝箔进行复合，干燥后形成本发明所述的正极片。
同样，将人造石墨、多孔石墨烯、导电石墨、聚四氟乙烯按质量比为83:4:6:7均匀混合，用上述电极制备方法将混合物制成电极膜，然后再将电极膜通过压延工艺与厚度为15µm的集流体铜箔进行复合，干燥后形成本发明所述的负极片；
再将石墨烯、聚四氟乙烯和包覆有Li2CO3的超细锂粉调制成锂源浆料，用喷涂方式覆于负极端表面，经烘干、碾压、裁片、真空干燥制作成预置锂源复合正极，其中，锂源设计容量为电容容量的8%。
将制作好的的正、负极片由纤维素隔离膜隔开后，叠片成方形电芯。将电芯装入方形铝塑膜后，经过焊接、干燥、注液、封口后制成方形叠片锂电容。
将制成的锂电容通过电化学循恒流充放的方法激活后进行电性能测试，结果表明，该发明公开的锂电容工作电压2.7-4.0V，比功率6000W/kg，比能量为57Wh/kg，循环寿命大于5万次。
实施例5
将活性碳、锂铁氧化物、石墨烯、聚四乙烯按质量比2:87:6:5均匀混合后，通过上述电极制备方法将混合物制成电极膜，然后再将电极膜通过压延工艺与厚度为20µm的集流体铝箔进行复合，干燥后形成本发明所述的正极片。
同样，将多孔碳、参氮石墨烯、层状石墨CMS-2、聚四氟乙烯按质量比为79:9:4:8均匀混合，用上述电极制备方法将混合物制成电极膜，然后再将电极膜通过压延工艺与厚度为15µm的集流体铜箔进行复合，干燥后形成本发明所述的负极片。
再将石墨烯、聚四氟乙烯和包覆有Li2CO3的超细锂粉调制成锂源浆料，用喷涂方式覆于负极端表面，经烘干、碾压、裁片、真空干燥制作成预置锂源复合正极，其中，锂源设计容量为电容容量的10%。
将制作好的的正、负极片由聚丙烯隔离膜隔开后，卷绕成圆形电芯。将电芯装入壳体后，经过焊接、干燥、注液、封口后制成圆柱形锂电容。
将制成的锂电容通过电化学循恒流充放的方法激活后进行电性能测试，结果表明，该发明公开的锂电容工作电压2.0-3.6V，比功率5300W/kg，比能量为38Wh/kg，循环寿命大于50万次。
实施例6
将锂镍钴锰氧化物、乙炔黑、活性碳、聚四氟乙烯按质量比77:5:13:5均匀混合后，通过上述电极制备方法将混合物制成电极膜，然后再将电极膜通过压延工艺与厚度为20µm的集流体铝箔进行复合，干燥后形成本发明所述的正极片。
同样，将人造石墨、导电剂、聚四氟乙烯按质量比为80:10:10均匀混合后，用上述电极制备方法将混合物制成电极膜，然后再将电极膜通过压延工艺与厚度为12µm的集流体铜箔进行复合，干燥后形成本发明所述的负极片。
再将导电炭黑SP、聚四氟乙烯和包覆有LiF的超细锂粉调制成锂源浆料，用喷涂方式覆于负极端表面，经烘干、碾压、裁片、真空干燥制作成预置锂源复合正极，其中，锂源设计容量为电容容量的6%。
将制作好的的正、负极片由聚乙烯聚丙烯复合隔离膜隔开后，卷绕成方形电芯。将电芯装入方形不锈钢壳后，经过焊接、注液、封口后制成方形叠片锂电容。
将制成的锂电容通过电化学循恒流充放的方法激活后进行电性能测试，结果表明，该发明公开的锂电容工作电压2.5-4.2V，比功率5100W/kg，比能量为50Wh/kg，循环寿命大于5万次。
实施例7
将锂镍氧化物、活性碳、导电炭黑、聚四氟乙烯按质量比81:8:6:5均匀混合后，通过上述电极制备方法将混合物制成电极膜，然后再将电极膜通过压延工艺与厚度为20µm的集流体铝箔进行复合，干燥后形成本发明所述的正极片。
同样，将锂钛氧化物、导电石墨、聚四氟乙烯按质量比为85:7:8均匀混合，用上述电极制备方法将混合物制成电极膜，然后再将电极膜通过压延工艺与厚度为12µm的集流体铜箔进行复合，干燥后形成本发明所述的负极片。
再将石墨烯、聚四氟乙烯和包覆有LiF的超细锂粉调制成锂源浆料，用刷涂方式覆于负极端表面，经烘干、碾压、裁片、真空干燥制作成预置锂源复合正极，其中，锂源设计容量为电容容量的3%。
将制作好的的正、负极片由纤维素隔离膜隔开后，卷绕成方形电芯。将电芯装入方形钢壳后，经过焊接、干燥、注液、封口后制成方形卷绕锂电容。
将制成的锂电容通过电化学循恒流充放的方法激活后进行电性能测试，结果表明，该发明公开的锂电容工作电压2.5-4.3V，比功率5500W/kg，比能量为48Wh/kg，循环寿命大于5万次。
实施例8
将锂锰氧化物、科琴黑、活性碳、聚四氟乙烯按质量比77:5:13:5均匀混合后，通过上述电极制备方法将混合物制成电极膜，然后再将电极膜通过压延工艺与厚度为20µm的集流体铝箔进行复合，干燥后形成本发明所述的正极片。
同样，将AGP-6石墨、导电石墨、聚四氟乙烯按质量比为93:2:5均匀混合后，用上述电极制备方法将混合物制成电极膜，然后再将电极膜通过压延工艺与厚度为12µm的集流体铜箔进行复合，干燥后形成本发明所述的负极片。
再将导电石墨、聚四氟乙烯和包覆有LiF的超细锂粉调制成锂源浆料，用喷涂方式覆于负极端表面，经烘干、碾压、裁片、真空干燥制作成预置锂源复合正极，其中，锂源设计容量为电容容量的7%。
将制作好的的正、负极片由聚乙烯聚丙烯复合隔离膜隔开后，卷绕成方形电芯。将电芯装入方形不锈钢壳后，经过焊接、注液、封口后制成方形叠片锂电容。
将制成的锂电容通过电化学循恒流充放的方法激活后进行电性能测试，结果表明，该发明公开的锂电容工作电压2.5-4.5V，比功率5800W/kg，比能量为43Wh/kg，循环寿命大于5万次。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： a）将活性物质粉料、导电剂粉料及粘结剂粉料按照比例搅拌混合； b）将混合粉料压制成干膜； c）将干膜压制到有导电图层的金属箔上，形成所述电极。
2.根据权利要求1所述的电极的制备方法，其特征在于，在步骤a）中，所述活性物质粉料、导电剂粉料及粘结剂粉料混合的温度范围为50~100摄氏度。
3.根据权利要求1所述的电极的制备方法，其特征在于，在步骤a）中，所述搅拌的转速为：500-3000rpm。
4.根据权利要求1所述的电极的制备方法，其特征在于，在步骤a）中，搅拌时间为1~2小时。
5.根据权利要求1所述的电极的制备方法，其特征在于，在步骤a）中，所述活性物质粉料、导电剂粉料及粘结剂粉料的的比例为20~90：1~10：0.5~15。
6.根据权利要求1所述的电极的制备方法，其特征在于，在步骤c）中，采用热压复合的方法将干膜压制到有导电图层的金属箔上。
7.根据权利要求6所述的电极的制备方法，其特征在于，热压复合的温度范围为80~120摄氏度。
8.一种超级锂电容的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 采用权利要求1~6任意一项电极的制备方法制备正极及负极； 在所述正极或负极预置锂源； 将制作好的的正极、负极及隔离膜制成电芯； 将所述电芯装入壳体，经过焊接、干燥、注液、封口制成超级锂电容；激活超级锂电容。
9.根据权利要求8所述的超级锂电容的制备方法，其特征在于，所述的锂源为LiF或Li2CO3包覆的纳米级锂粉。
10.根据权利要求8所述的超级锂电容的制备方法，其特征在于，所述正极的活性物质选自活性碳、介孔碳、纳米碳中的一种或多种与金属氧化物的复合物，所述负极的活性物质选自具有嵌锂/脱锂功能的碳材料、钛氧化物、硅氧化物、锡氧化物中的一种或多种。
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