CN106190574A - 一种茅苍术挥发油及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种茅苍术挥发油及其制备方法，所述制备方法为微波无溶剂连续提取茅苍术挥发油的方法。步骤为：茅苍术粉的获得；茅苍术挥发油的提取；茅苍术挥发油的获得。本发明利用微波辅助法连续提取经润湿处理的干燥茅苍术，使组织内部水分快速汽化，将组织内的精油带出，经分离干燥后得到精油。本发明涉及的茅苍术挥发油的提取方法具有以下特点：不使用有机溶剂，无溶剂残留；提取速度快、提取效率高，挥发性成分受热时间短，香气损失少，具有绿色、快速和节能等优点。

Description

一种茅苍术挥发油及其制备方法
技术领域
本发明涉及挥发油提取技术，具体涉及一种茅苍术挥发油及其制备方法。
背景技术
茅苍术(Atractylodes lancea(Thunb.)DC.)，也称为南苍术，为菊科植物，喜凉爽干燥的气候，其根茎表面灰棕色，有皱纹、横曲纹及须根痕；质坚实，断面黄白色或灰白色，有多数红棕色油室；气香特异，味微甘、辛、苦。茅苍术主要含挥发油，油的成分主要有茅苍术素、β-桉油醇、茅术醇、羟基茅苍术酮等。现代药理研究发现茅苍术挥发油具有祛风健胃、抗炎、降血糖、抗氧化、抗菌抗病毒、保肝、利尿、抗心律失常等作用。
植物挥发油的提取中经常使用水蒸汽蒸馏(HD)法。水蒸气蒸馏法是将含挥发性成分药材的粗粉或碎片，经浸泡湿润后，直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏，也可在中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏，药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出，经冷凝后收集馏出液，一般需蒸馏两次以上，以提高提取率，最后收集馏出液；水蒸汽蒸馏中蒸馏次数不宜过多，以免挥发油中某些成分氧化或分解。水蒸气蒸馏法需要将原料持续加热，多数情况下需要连续蒸馏数小时，因此不适用于化学性质不稳定组分的提取。水蒸气蒸馏法提取过程时间长、温度高、***开放，其过程易造成热不稳定及易氧化成分的破坏及挥发损失，对提取组分有破坏作用。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种茅苍术挥发油及其制备方法。
本发明的技术方案为：一种茅苍术挥发油的提取方法，将充分润湿的茅苍术根放入微波反应装置内微波提取，提取所得挥发油用挥发油提取器收集。
本发明的进一步改进包括：
提取结束后，向提取物内加入粗提挥发油重量1/5～1/4的无水硫酸钠，在4℃环境中干燥过夜得到茅苍术挥发油。
所述的茅苍术根粉碎成20～200目。
所述润湿过程为：加入茅苍术根与蒸馏水质量比控制在5:1～1:2，然后浸泡，浸泡时间30min。
所述茅苍术根润湿至其水分含量不低于在1/3。
所述微波反应装置的功率为300-900W。
所述的方法，其具体步骤为：准确称取50g茅苍术根样品于烧瓶中，加入50mL蒸馏水浸泡30min，上端安装轻油挥发油提取器和冷凝管，然后放入XH-300UL电脑微波超声波紫外光组合催化合成仪内依次提取4次，提取结束后收集挥发油，加入茅苍术粗提物质量1/5～1/4的无水硫酸钠，在4℃冰箱中干燥过夜得到苍术挥发油；第一次提取设定参数：300W、40min，第二次提取设定参数：500W、40min，第三次提取设定参数：700W、40min，第四次提取设定参数：900W、40min。
本发明的另一目的在于提供一种按照上述方法制得的茅苍术挥发油。
本发明利用微波无溶剂提取法提取茅苍术挥发油，通过提取物中细胞内所含水分吸收微波，当温度迅速升高时，细胞内压也逐渐增高并膨胀破裂，挥发性组分则自动扩散，并随水蒸气一同被蒸馏出，再经冷凝装置冷却分离，回收得到挥发性组分。该方法选择性高、设备简单、提取效率高、无环境污染等优点，并且可以实现连续化操作。在微波无溶剂提取法的整个提取过程中没有加入任何有机溶剂，使得提取产物最终无溶剂残留，避免了有机溶剂对样品的污染。并且，微波无溶剂提取法用时短，能够降低挥发性组分发生化学变化的概率。因此该方法具有较好的市场前景和推广应用价值，适用于高纯度挥发油成分的提取。
随着技术的不断发展，一些新的挥发油提取技术不断产生。微波无溶剂提取(SFME)法是将提取物装入瓶中，不加入任何溶剂并在常压下，利用提取物中细胞内所含水分吸收微波，当温度慢慢升高，细胞内压也逐渐增高并膨胀破裂，挥发性组分则自动扩散，并随水蒸汽一同被蒸馏出，再经冷凝装置冷却分离，回收得到挥发性组分。在SFME法的整个提取过程中没有加入任何溶剂，避免了外来溶剂对样品组分的干扰，使得提取产物无溶剂残留。并且，SFME法用时短，能够降低挥发性组分发生化学变化的概率。
本发明充分利用微波无溶剂提取法的特点，具有选择性高、设备简单、提取效率高、无环境污染等优点，是一种“环境友好型、资源节约型”的茅苍术挥发油的提取方法，适用于工业化生产。该方法也可适用于其他各类挥发油的提取。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做详细说明。
本发明的目的就是要提供一种茅苍术挥发油的方法。
本发明的技术方案为：一种茅苍术挥发油的提取方法，步骤为：
(1)将新鲜采集的茅苍术根清洗干净，晾干后粉碎并密封置于4℃冰箱保存备用。
(2)准确称取茅苍术根样品于烧瓶中，加入适量蒸馏水浸泡，使样品充分润湿，然后放入微波反应装置内用恒定功率提取，提取所得挥发油用挥发油提取器收集；
(3)根据挥发油提取的具体需求，挥发性成分可以一次性提取，或分段提取；
(4)提取结束后用惧挥发油，加入粗提挥发油重量1/5～1/4的无水硫酸钠，在4℃冰箱中干燥过夜得到茅苍术挥发油。
步骤(1)中所述的茅苍术根样品粉碎成20～200目。
步骤(2)中所述加入茅苍术根样品中蒸馏水的加入量应维持在水分含量为样品量的1/3，浸泡时间30min。
步骤(3)中所述的4次微波辅助提取采用功率为300～900W。
上述的一种茅苍术挥发油的制备方法，其特征在于可以实现连续提取。
实施例1
(1)茅苍术粉的获得：
将新鲜采集的茅苍术根清洗干净，晾干后粉碎过60目筛。
(2)茅苍术挥发油的提取：
准确称取50g茅苍术根样品于烧瓶中，加入50mL蒸馏水浸泡30min，然后放入XH-300UL电脑微波超声波紫外光组合催化合成仪内用恒定功率500W提取5次。第一次处理20min，第二次处理30min，第三次处理40min，第四次处理50min，第五次处理60min。
(3)茅苍术挥发油的获得：
提取结束后用胶头滴管收集挥发油，然后用***洗净胶头滴管上的样品。加入茅苍术根样品重量1/5～1/4的无水硫酸钠，在4℃冰箱中干燥过夜共得到茅苍术挥发油。
实施例2
(1)茅苍术粉的获得：
将新鲜采集的茅苍术根清洗干净，晾干后粉碎过60目筛。
(2)茅苍术挥发油的提取：
准确称取50g茅苍术根样品于烧瓶中，加入50mL蒸馏水浸泡30min，然后放入XH-300UL电脑微波超声波紫外光组合催化合成仪内提取4次。第一次设定参数：300W、40min，第二次设定参数：500W、40min，第三次设定参数：700W、40min，第四次设定参数：900W、40min。
(3)茅苍术挥发油的获得：
提取结束后用胶头滴管收集挥发油，然后用***洗净胶头滴管上的样品。加入茅苍术根样品重量1/5～1/4的无水硫酸钠，在4℃冰箱中干燥过夜共得到茅苍术挥发油。
实施例3
(1)茅苍术粉的获得：
将新鲜采集的茅苍术根清洗干净，晾干后粉碎过80目筛。
(2)茅苍术挥发油的提取：
准确称取50g茅苍术根样品于烧瓶中，加入一定量的蒸馏水浸泡30min，然后放入XH-300UL电脑微波超声波紫外光组合催化合成仪内恒定功率500W提取40min。第一次料液比为3:1，第二次料液比为：2:1，第三次料液比为：1:1，第四次料液比为：1:2，第五次料液比为：1:3。
(3)茅苍术挥发油的获得：
提取结束后用胶头滴管将挥发油吸出，加入茅苍术根样品重量1/5～1/4的无水硫酸钠，在4℃冰箱中干燥过夜共得到茅苍术挥发油。
本发明利用微波无溶剂提取法提取茅苍术挥发油，通过提取物中细胞内所含水分吸收微波，当温度迅速升高时，细胞内压也逐渐增高并膨胀破裂，挥发性组分则自动扩散，并随水蒸气一同被蒸馏出，再经冷凝装置冷却分离，回收得到挥发性组分。该方法选择性高、设备简单、提取效率高、无环境污染等优点，并且可以实现连续化操作。在微波无溶剂提取法的整个提取过程中没有加入任何有机溶剂，使得提取产物最终无溶剂残留，避免了有机溶剂对样品的污染。并且，微波无溶剂提取法用时短，能够降低挥发性组分发生化学变化的概率。因此该方法具有较好的市场前景和推广应用价值，适用于高纯度挥发油成分的提取。
本发明充分利用微波无溶剂提取法的特点，具有选择性高、设备简单、提取效率高、无环境污染等优点，是一种“环境友好型、资源节约型”的茅苍术挥发油的提取方法，经放大后适用于工业化生产。该方法也可适用于其他各类挥发油的提取。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (8)

1.一种茅苍术挥发油的提取方法，其特征在于，将充分润湿的茅苍术根放入微波反应装置内微波提取，提取所得挥发油用挥发油提取器收集。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，提取结束后，向提取物内加入粗提挥发油重量1/5～1/4的无水硫酸钠，在4℃环境中干燥过夜得到茅苍术挥发油。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的茅苍术根粉碎成20～200目。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述润湿过程为：加入茅苍术根与蒸馏水质量比控制在5:1～1:2，然后浸泡，浸泡时间30min。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述茅苍术根润湿至其水分含量不低于在1/3。
6.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述微波反应装置的功率为300-900W。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体步骤为：准确称取50g茅苍术根样品于烧瓶中，加入50mL蒸馏水浸泡30min，上端安装轻油挥发油提取器和冷凝管，然后放入XH-300UL电脑微波超声波紫外光组合催化合成仪内依次提取4次，提取结束后收集挥发油，加入茅苍术粗提物质量1/5～1/4的无水硫酸钠，在4℃冰箱中干燥过夜得到苍术挥发油；第一次提取设定参数：300W、40min，第二次提取设定参数：500W、40min，第三次提取设定参数：700W、40min，第四次提取设定参数：900W、40min。
8.一种茅苍术挥发油，其特征在于，按照如权利要求1-4、7任一项方法制得。
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