CN106186090A - 从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法 - Google Patents

从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106186090A
CN106186090A CN201610789547.3A CN201610789547A CN106186090A CN 106186090 A CN106186090 A CN 106186090A CN 201610789547 A CN201610789547 A CN 201610789547A CN 106186090 A CN106186090 A CN 106186090A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ruthenium
catalyst
amount ratio
method reclaiming
ruthenium trichloride
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610789547.3A
Other languages
English (en)
Inventor
蔡万煜
杜继山
田洁
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SHAANXI ROCK NEW MATERIALS CO Ltd
Original Assignee
SHAANXI ROCK NEW MATERIALS CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SHAANXI ROCK NEW MATERIALS CO Ltd filed Critical SHAANXI ROCK NEW MATERIALS CO Ltd
Priority to CN201610789547.3A priority Critical patent/CN106186090A/zh
Publication of CN106186090A publication Critical patent/CN106186090A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G55/00—Compounds of ruthenium, rhodium, palladium, osmium, iridium, or platinum
    • C01G55/005—Halides
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/584—Recycling of catalysts

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Processing Of Solid Wastes (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

本发明公开了一种从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法，将回收的炭载钌催化剂或其他贵金属催化剂依次通过焚烧、碱溶、浸出、氧化吸收以及冶干处理，最终提取出三氯化钌；本发明将碱溶法、氧化吸收法与传统贵金属钌回收工艺相结合，能够解决金属钌不溶于强酸的问题；氧化吸收法能够有效的将钌与其他金属元素分离；利用本发明方法回收的三氯化钌固体杂质少，质量好，可作为原料直接用于催化剂的制备，回收过程不会对环境造成二次污染。

Description

从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法
技术领域
本发明属于贵金属回收技术领域，具体涉及一种从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法。
背景技术
含贵金属的催化剂广泛应用于氧化、脱氢、有机合成、甲醛化、羰基化等领域，全球各行各业每年生产和使用所带来的废催化剂有300～350万吨，含贵金属的催化剂其中含有大量的铂族贵金属及其氧化物，主要包含银、钯、铂、钌等，因此，从废工业催化剂中回收贵金属，将其作为二次资源加以回收利用，不仅可以获得客观的经济效益，还能提高资源的利用率，实现资源的可持续发展。目前，主要的回收工艺包括火法回收和湿法回收两周，然而传统火法回收方法的耗能高、污染大；湿法回收的酸耗大、溶液离子浓度高，尾液处理过程复杂，贵金属回收效率低；因此，提高贵金属回收效率的同时减小对环境污染是亟待解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法，解决了现有回收工艺对环境污染大以及贵金属回收效率低的问题。
本发明所采用的技术方案为，一种从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将回收的炭载钌催化剂经高温焚烧处理；
步骤2，将步骤1焚烧后的灰粉置于NaOH与NaNO3的混合液中，随后将其置于马弗炉中焙烧，冷却至室温，焙烧物待用；
步骤3，将步骤2所得焙烧物用60℃的热水浸洗，过滤后，向滤液中加氧化剂同时升温至40℃，搅拌30min，随后向其中滴加浓H2SO4，搅拌后用浓度为20％的HCl溶液吸收生成的RuO4，得RuCl3溶液，将溶液置于旋转蒸发仪中80～140℃水浴冶干，即得三氯化钌固体。
本发明的特征还在于，
步骤1中，高温焚烧处理过程为在600～800℃环境下处理6～10h。
步骤2中，灰粉与混合液的用量比为1:8～10。
步骤2中，混合液中NaOH与NaNO3为的用量比为1:1～1.5。
步骤2中，焙烧温度为500～600℃，时间3～5h。
步骤3中，氧化剂为NaClO3，氧化剂与灰渣的用量比为1～1.5:1。
步骤3中，浓H2SO4与灰渣的用量比为1.2～1.5:1，HCl溶液与灰渣的用量比为1:15～25。
本发明的有益效果是，将碱溶法、氧化吸收法与传统贵金属钌回收工艺相结合，能够解决金属钌不溶于强酸的问题；氧化吸收法能够有效的将钌与其他金属元素分离；利用本发明方法回收的三氯化钌固体杂质少，质量好，可作为原料直接用于催化剂的制备，回收过程不会对环境造成二次污染。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法，通常贵金属催化剂含有1～18％的Ru、80～90％的C以及其他杂质，本发明通过焚烧、碱溶、浸出、氧化吸收以及冶干处理，最终提取出三氯化钌，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将回收的炭载钌或其他贵金属催化剂在600～800℃环境下处理6～10h，使其中的活性炭充分灰化；
步骤2，将步骤1焚烧后的灰粉置于NaOH与NaNO3的混合液中，随后将其置于马弗炉中500～600℃焙烧3～5h，冷却至室温，焙烧物待用；其中，灰粉与混合液的用量比为1:8～10，混合液中NaOH与NaNO3为的用量比为1:1～1.5。
步骤3，将步骤2所得焙烧物用60℃的热水浸洗，过滤后，向滤液中加氧化剂同时升温至40℃，搅拌30min，随后向其中滴加浓H2SO4，搅拌后用浓度为20％的HCl溶液吸收生成的RuO4，得RuCl3溶液，将溶液置于旋转蒸发仪中80～140℃水浴冶干，即得三氯化钌固体。其中，氧化剂为NaClO3，氧化剂与灰渣的用量比为1～1.5:1。浓H2SO4与灰渣的用量比为1.2～1.5:1，HCl溶液与灰渣的用量比为1:15～25。
实施例1
步骤1，将回收的炭载钌或其他贵金属催化剂在600℃环境下处理10h，使其中的活性炭充分灰化；
步骤2，将步骤1焚烧后的灰粉置于NaOH与NaNO3的混合液中，随后将其置于马弗炉中500℃焙烧5h，冷却至室温，焙烧物待用；其中，灰粉与混合液的用量比为1:8，混合液中NaOH与NaNO3为的用量比为1:1。
步骤3，将步骤2所得焙烧物用60℃的热水浸洗，过滤后，向滤液中加氧化剂同时升温至40℃，搅拌30min，随后向其中滴加浓H2SO4，搅拌后用浓度为20％的HCl溶液吸收生成的RuO4，得RuCl3溶液，将溶液置于旋转蒸发仪中80℃水浴冶干，即得三氯化钌固体。其中，氧化剂为NaClO3，氧化剂与灰渣的用量比为1:1。浓H2SO4与灰渣的用量比为1.2:1，HCl溶液与灰渣的用量比为1:15。
实施例2
步骤1，将回收的炭载钌或其他贵金属催化剂在700℃环境下处理8h，使其中的活性炭充分灰化；
步骤2，将步骤1焚烧后的灰粉置于NaOH与NaNO3的混合液中，随后将其置于马弗炉中550℃焙烧4h，冷却至室温，焙烧物待用；其中，灰粉与混合液的用量比为1:9，混合液中NaOH与NaNO3为的用量比为1:1.2。
步骤3，将步骤2所得焙烧物用60℃的热水浸洗，过滤后，向滤液中加氧化剂同时升温至40℃，搅拌30min，随后向其中滴加浓H2SO4，搅拌后用浓度为20％的HCl溶液吸收生成的RuO4，得RuCl3溶液，将溶液置于旋转蒸发仪中110℃水浴冶干，即得三氯化钌固体。其中，氧化剂为NaClO3，氧化剂与灰渣的用量比为1.2:1。浓H2SO4与灰渣的用量比为1.3:1，HCl溶液与灰渣的用量比为1:20。
实施例3
步骤1，将回收的炭载钌或其他贵金属催化剂在800℃环境下处理6h，使其中的活性炭充分灰化；
步骤2，将步骤1焚烧后的灰粉置于NaOH与NaNO3的混合液中，随后将其置于马弗炉中600℃焙烧3h，冷却至室温，焙烧物待用；其中，灰粉与混合液的用量比为1:10，混合液中NaOH与NaNO3为的用量比为1:1.5。
步骤3，将步骤2所得焙烧物用60℃的热水浸洗，过滤后，向滤液中加氧化剂同时升温至40℃，搅拌30min，随后向其中滴加浓H2SO4，搅拌后用浓度为20％的HCl溶液吸收生成的RuO4，得RuCl3溶液，将溶液置于旋转蒸发仪中140℃水浴冶干，即得三氯化钌固体。其中，氧化剂为NaClO3，氧化剂与灰渣的用量比为1.5:1。浓H2SO4与灰渣的用量比为1.5:1，HCl溶液与灰渣的用量比为1:25。

Claims (7)

1.一种从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将回收的炭载钌催化剂经高温焚烧处理；
步骤2，将步骤1焚烧后的灰粉置于NaOH与NaNO3的混合液中，随后将其置于马弗炉中焙烧，冷却至室温，焙烧物待用；
步骤3，将步骤2所得焙烧物用60℃的热水浸洗，过滤后，向滤液中加氧化剂同时升温至40℃，搅拌30min，随后向其中滴加浓H2SO4，搅拌后用浓度为20％的HCl溶液吸收生成的RuO4，得RuCl3溶液，将溶液置于旋转蒸发仪中80～140℃水浴冶干，即得三氯化钌固体。
2.根据权利要求1所述的一种从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法，其特征在于，步骤1中，高温焚烧处理过程为在600～800℃环境下处理6～10h。
3.根据权利要求1所述的一种从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法，其特征在于，步骤2中，灰粉与混合液的用量比为1:8～10。
4.根据权利要求3所述的一种从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法，其特征在于，步骤2中，混合液中NaOH与NaNO3为的用量比为1:1～1.5。
5.根据权利要求1所述的一种从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法，其特征在于，步骤2中，焙烧温度为500～600℃，时间3～5h。
6.根据权利要求1所述的一种从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法，其特征在于，步骤3中，氧化剂为NaClO3，氧化剂与灰渣的用量比为1～1.5:1。
7.根据权利要求1所述的一种从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法，其特征在于，步骤3中，浓H2SO4与灰渣的用量比为1.2～1.5:1，HCl溶液与灰渣的用量比为1:15～25。
CN201610789547.3A 2016-08-31 2016-08-31 从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法 Pending CN106186090A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610789547.3A CN106186090A (zh) 2016-08-31 2016-08-31 从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610789547.3A CN106186090A (zh) 2016-08-31 2016-08-31 从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106186090A true CN106186090A (zh) 2016-12-07

Family

ID=58085329

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610789547.3A Pending CN106186090A (zh) 2016-08-31 2016-08-31 从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106186090A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107162069A (zh) * 2017-05-12 2017-09-15 常州大学 一种三甲基丙酮酸合成工序中三氯化钌催化剂的回收工艺
CN115028536A (zh) * 2022-06-27 2022-09-09 昆明贵金属研究所 一种四正丙基过钌酸铵(ⅶ)的制备方法
CN115893532A (zh) * 2022-12-29 2023-04-04 贵州重力科技环保股份有限公司 一种从乙炔氢氯化钌基废催化剂中回收三氯化钌的方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101445873A (zh) * 2007-11-27 2009-06-03 中国蓝星（集团）股份有限公司 一种从含钌、铱、钛、锡、锆、钯的混合氧化物中提取贵金属钌的方法
CN101638727A (zh) * 2008-07-31 2010-02-03 中国石油天然气股份有限公司 一种活性炭负载钌催化剂中钌的回收方法
CN102108444A (zh) * 2011-04-01 2011-06-29 开滦能源化工股份有限公司 从负载型钌金属催化剂中回收钌的方法
CN103540760A (zh) * 2013-09-26 2014-01-29 宁波大地化工环保有限公司 一种从废氢氧化钌/硅藻土催化剂中回收钌的方法
CN104787811A (zh) * 2015-03-20 2015-07-22 浙江省冶金研究院有限公司 一种苯加氢制环已烯催化剂中钌锆的回收方法
CN104878208A (zh) * 2015-05-29 2015-09-02 宁波大地化工环保有限公司 催化燃烧催化剂Pd-Ru/氧化铝中钯和钌的回收方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101445873A (zh) * 2007-11-27 2009-06-03 中国蓝星（集团）股份有限公司 一种从含钌、铱、钛、锡、锆、钯的混合氧化物中提取贵金属钌的方法
CN101638727A (zh) * 2008-07-31 2010-02-03 中国石油天然气股份有限公司 一种活性炭负载钌催化剂中钌的回收方法
CN102108444A (zh) * 2011-04-01 2011-06-29 开滦能源化工股份有限公司 从负载型钌金属催化剂中回收钌的方法
CN103540760A (zh) * 2013-09-26 2014-01-29 宁波大地化工环保有限公司 一种从废氢氧化钌/硅藻土催化剂中回收钌的方法
CN104787811A (zh) * 2015-03-20 2015-07-22 浙江省冶金研究院有限公司 一种苯加氢制环已烯催化剂中钌锆的回收方法
CN104878208A (zh) * 2015-05-29 2015-09-02 宁波大地化工环保有限公司 催化燃烧催化剂Pd-Ru/氧化铝中钯和钌的回收方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘利等: "废钌/氧化铝催化剂中钌的回收研究", 《无机盐工业》 *
朱微娜等: "废催化剂中贵金属钌的回收", 《河南化工》 *
陈康宁等: "从废电极中回收贵金属钌", 《华东师范大学学报（自然科学版）》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107162069A (zh) * 2017-05-12 2017-09-15 常州大学 一种三甲基丙酮酸合成工序中三氯化钌催化剂的回收工艺
CN115028536A (zh) * 2022-06-27 2022-09-09 昆明贵金属研究所 一种四正丙基过钌酸铵(ⅶ)的制备方法
CN115893532A (zh) * 2022-12-29 2023-04-04 贵州重力科技环保股份有限公司 一种从乙炔氢氯化钌基废催化剂中回收三氯化钌的方法
CN115893532B (zh) * 2022-12-29 2024-07-09 贵州重力科技环保股份有限公司 一种从乙炔氢氯化钌基废催化剂中回收三氯化钌的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100482814C (zh) 从多种含钒和钼废料中提取钒和钼化合物的方法
CN106065435A (zh) 一种处理钒渣的方法与***
CN106319249A (zh) 一种从钕铁硼废料中回收稀土的方法
JP2015511885A (ja) ルテニウム担持アルミナ廃触媒からのルテニウム回収方法
CN104178636B (zh) 一种活化煅烧结合酸性浸出回收SCR废旧催化剂中Ti,V,Mo,Si的方法
CN102146513A (zh) 一种含钒矿石氧化酸浸湿法提钒方法
CN104131167A (zh) 一种利用微波回收锰阳极泥中硒和锰的方法
CN107739840A (zh) 一种高效分解回收稀土电解熔盐废渣中稀土的方法
CN106186090A (zh) 从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法
CN103233125A (zh) 一种从废旧高温合金中提取钨、钼、铼的方法
CN103436721A (zh) 一种从废旧高温合金富集料中制备铼酸铵的方法
CN106065436A (zh) 一种处理钒渣的方法与***
CN109837393A (zh) 一种选择性回收废加氢催化剂中有价金属的方法
CN102583270B (zh) 催化氧化浸出-控制电位还原提取镍钼矿冶炼烟尘中硒的方法
JP2013249494A (ja) 複合酸化物を経由する貴金属の回収方法および装置
CN108950217A (zh) 一种从废旧印刷线路板中回收金和银的方法
CN105039724A (zh) 一种熔炼炉烟灰的处理方法
CN114318417A (zh) 低品位氧化锰三矿法生产电解锰的方法
Zhou et al. Recovery of valuable metals from spent lithium-ion batteries through biomass pyrolysis gas-induced reduction
CN104340994B (zh) 一种循环流化床锅炉粉煤灰综合利用的方法
CN108285978A (zh) 一种从含钯催化剂中钯的回收方法
Liu et al. Oriented conversion of spent LiCoO2-lithium battery cathode materials to high-value products via thermochemical reduction with common ammonium oxalate
Nshizirungu et al. Innovative green approach for recovering Co2O3 nanoparticles and Li2CO3 from spent lithium-ion batteries
CN108950218A (zh) 一种从废旧印刷线路板中回收金、银和铜的方法
CN103014316A (zh) 处理锂云母原料的新方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20161207

RJ01 Rejection of invention patent application after publication