CN106186090A - 从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法,将回收的炭载钌催化剂或其他贵金属催化剂依次通过焚烧、碱溶、浸出、氧化吸收以及冶干处理,最终提取出三氯化钌;本发明将碱溶法、氧化吸收法与传统贵金属钌回收工艺相结合,能够解决金属钌不溶于强酸的问题;氧化吸收法能够有效的将钌与其他金属元素分离;利用本发明方法回收的三氯化钌固体杂质少,质量好,可作为原料直接用于催化剂的制备,回收过程不会对环境造成二次污染。
Description
技术领域
本发明属于贵金属回收技术领域,具体涉及一种从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法。
背景技术
含贵金属的催化剂广泛应用于氧化、脱氢、有机合成、甲醛化、羰基化等领域,全球各行各业每年生产和使用所带来的废催化剂有300~350万吨,含贵金属的催化剂其中含有大量的铂族贵金属及其氧化物,主要包含银、钯、铂、钌等,因此,从废工业催化剂中回收贵金属,将其作为二次资源加以回收利用,不仅可以获得客观的经济效益,还能提高资源的利用率,实现资源的可持续发展。目前,主要的回收工艺包括火法回收和湿法回收两周,然而传统火法回收方法的耗能高、污染大;湿法回收的酸耗大、溶液离子浓度高,尾液处理过程复杂,贵金属回收效率低;因此,提高贵金属回收效率的同时减小对环境污染是亟待解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法,解决了现有回收工艺对环境污染大以及贵金属回收效率低的问题。
本发明所采用的技术方案为,一种从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,将回收的炭载钌催化剂经高温焚烧处理;
步骤2,将步骤1焚烧后的灰粉置于NaOH与NaNO3的混合液中,随后将其置于马弗炉中焙烧,冷却至室温,焙烧物待用;
步骤3,将步骤2所得焙烧物用60℃的热水浸洗,过滤后,向滤液中加氧化剂同时升温至40℃,搅拌30min,随后向其中滴加浓H2SO4,搅拌后用浓度为20%的HCl溶液吸收生成的RuO4,得RuCl3溶液,将溶液置于旋转蒸发仪中80~140℃水浴冶干,即得三氯化钌固体。
本发明的特征还在于,
步骤1中,高温焚烧处理过程为在600~800℃环境下处理6~10h。
步骤2中,灰粉与混合液的用量比为1:8~10。
步骤2中,混合液中NaOH与NaNO3为的用量比为1:1~1.5。
步骤2中,焙烧温度为500~600℃,时间3~5h。
步骤3中,氧化剂为NaClO3,氧化剂与灰渣的用量比为1~1.5:1。
步骤3中,浓H2SO4与灰渣的用量比为1.2~1.5:1,HCl溶液与灰渣的用量比为1:15~25。
本发明的有益效果是,将碱溶法、氧化吸收法与传统贵金属钌回收工艺相结合,能够解决金属钌不溶于强酸的问题;氧化吸收法能够有效的将钌与其他金属元素分离;利用本发明方法回收的三氯化钌固体杂质少,质量好,可作为原料直接用于催化剂的制备,回收过程不会对环境造成二次污染。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法,通常贵金属催化剂含有1~18%的Ru、80~90%的C以及其他杂质,本发明通过焚烧、碱溶、浸出、氧化吸收以及冶干处理,最终提取出三氯化钌,具体按照以下步骤实施:
步骤1,将回收的炭载钌或其他贵金属催化剂在600~800℃环境下处理6~10h,使其中的活性炭充分灰化;
步骤2,将步骤1焚烧后的灰粉置于NaOH与NaNO3的混合液中,随后将其置于马弗炉中500~600℃焙烧3~5h,冷却至室温,焙烧物待用;其中,灰粉与混合液的用量比为1:8~10,混合液中NaOH与NaNO3为的用量比为1:1~1.5。
步骤3,将步骤2所得焙烧物用60℃的热水浸洗,过滤后,向滤液中加氧化剂同时升温至40℃,搅拌30min,随后向其中滴加浓H2SO4,搅拌后用浓度为20%的HCl溶液吸收生成的RuO4,得RuCl3溶液,将溶液置于旋转蒸发仪中80~140℃水浴冶干,即得三氯化钌固体。其中,氧化剂为NaClO3,氧化剂与灰渣的用量比为1~1.5:1。浓H2SO4与灰渣的用量比为1.2~1.5:1,HCl溶液与灰渣的用量比为1:15~25。
实施例1
步骤1,将回收的炭载钌或其他贵金属催化剂在600℃环境下处理10h,使其中的活性炭充分灰化;
步骤2,将步骤1焚烧后的灰粉置于NaOH与NaNO3的混合液中,随后将其置于马弗炉中500℃焙烧5h,冷却至室温,焙烧物待用;其中,灰粉与混合液的用量比为1:8,混合液中NaOH与NaNO3为的用量比为1:1。
步骤3,将步骤2所得焙烧物用60℃的热水浸洗,过滤后,向滤液中加氧化剂同时升温至40℃,搅拌30min,随后向其中滴加浓H2SO4,搅拌后用浓度为20%的HCl溶液吸收生成的RuO4,得RuCl3溶液,将溶液置于旋转蒸发仪中80℃水浴冶干,即得三氯化钌固体。其中,氧化剂为NaClO3,氧化剂与灰渣的用量比为1:1。浓H2SO4与灰渣的用量比为1.2:1,HCl溶液与灰渣的用量比为1:15。
实施例2
步骤1,将回收的炭载钌或其他贵金属催化剂在700℃环境下处理8h,使其中的活性炭充分灰化;
步骤2,将步骤1焚烧后的灰粉置于NaOH与NaNO3的混合液中,随后将其置于马弗炉中550℃焙烧4h,冷却至室温,焙烧物待用;其中,灰粉与混合液的用量比为1:9,混合液中NaOH与NaNO3为的用量比为1:1.2。
步骤3,将步骤2所得焙烧物用60℃的热水浸洗,过滤后,向滤液中加氧化剂同时升温至40℃,搅拌30min,随后向其中滴加浓H2SO4,搅拌后用浓度为20%的HCl溶液吸收生成的RuO4,得RuCl3溶液,将溶液置于旋转蒸发仪中110℃水浴冶干,即得三氯化钌固体。其中,氧化剂为NaClO3,氧化剂与灰渣的用量比为1.2:1。浓H2SO4与灰渣的用量比为1.3:1,HCl溶液与灰渣的用量比为1:20。
实施例3
步骤1,将回收的炭载钌或其他贵金属催化剂在800℃环境下处理6h,使其中的活性炭充分灰化;
步骤2,将步骤1焚烧后的灰粉置于NaOH与NaNO3的混合液中,随后将其置于马弗炉中600℃焙烧3h,冷却至室温,焙烧物待用;其中,灰粉与混合液的用量比为1:10,混合液中NaOH与NaNO3为的用量比为1:1.5。
步骤3,将步骤2所得焙烧物用60℃的热水浸洗,过滤后,向滤液中加氧化剂同时升温至40℃,搅拌30min,随后向其中滴加浓H2SO4,搅拌后用浓度为20%的HCl溶液吸收生成的RuO4,得RuCl3溶液,将溶液置于旋转蒸发仪中140℃水浴冶干,即得三氯化钌固体。其中,氧化剂为NaClO3,氧化剂与灰渣的用量比为1.5:1。浓H2SO4与灰渣的用量比为1.5:1,HCl溶液与灰渣的用量比为1:25。
Claims (7)
1.一种从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1,将回收的炭载钌催化剂经高温焚烧处理;
步骤2,将步骤1焚烧后的灰粉置于NaOH与NaNO3的混合液中,随后将其置于马弗炉中焙烧,冷却至室温,焙烧物待用;
步骤3,将步骤2所得焙烧物用60℃的热水浸洗,过滤后,向滤液中加氧化剂同时升温至40℃,搅拌30min,随后向其中滴加浓H2SO4,搅拌后用浓度为20%的HCl溶液吸收生成的RuO4,得RuCl3溶液,将溶液置于旋转蒸发仪中80~140℃水浴冶干,即得三氯化钌固体。
2.根据权利要求1所述的一种从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法,其特征在于,步骤1中,高温焚烧处理过程为在600~800℃环境下处理6~10h。
3.根据权利要求1所述的一种从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法,其特征在于,步骤2中,灰粉与混合液的用量比为1:8~10。
4.根据权利要求3所述的一种从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法,其特征在于,步骤2中,混合液中NaOH与NaNO3为的用量比为1:1~1.5。
5.根据权利要求1所述的一种从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法,其特征在于,步骤2中,焙烧温度为500~600℃,时间3~5h。
6.根据权利要求1所述的一种从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法,其特征在于,步骤3中,氧化剂为NaClO3,氧化剂与灰渣的用量比为1~1.5:1。
7.根据权利要求1所述的一种从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法,其特征在于,步骤3中,浓H2SO4与灰渣的用量比为1.2~1.5:1,HCl溶液与灰渣的用量比为1:15~25。
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