CN106186051A - 一种中空结构钛酸锶纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

一种中空结构钛酸锶纳米颗粒的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106186051A
CN106186051A CN201610454462.XA CN201610454462A CN106186051A CN 106186051 A CN106186051 A CN 106186051A CN 201610454462 A CN201610454462 A CN 201610454462A CN 106186051 A CN106186051 A CN 106186051A
Authority
CN
China
Prior art keywords
hollow structure
deionized water
strontium titanate
titanate nanoparticles
mineralizer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610454462.XA
Other languages
English (en)
Inventor
李�浩
钞春英
任召辉
韩高荣
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xuchang University
Original Assignee
Xuchang University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xuchang University filed Critical Xuchang University
Priority to CN201610454462.XA priority Critical patent/CN106186051A/zh
Publication of CN106186051A publication Critical patent/CN106186051A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00—Compounds of titanium
    • C01G23/003—Titanates
    • C01G23/006—Alkaline earth titanates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
    • C01P2004/32—Spheres
    • C01P2004/34—Spheres hollow
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer

Abstract

本发明涉及一种中空结构钛酸锶纳米颗粒的制备方法，本发明采用两步水热法制得中空结构钛酸锶纳米颗粒。首先以钛酸四丁酯为先驱物，用乙二醇甲醚制得钛的羟基氧化物沉淀，以氢氧化钾为矿化剂，在200℃水热反应12h制得K2Ti6O13纳米线，然后以制得的K2Ti6O13纳米线为钛源，以硝酸锶为锶源，NaOH为矿化剂，在100～220℃二次水热处理0.5～96小时，得到立方相中空结构钛酸锶纳米颗粒。本发明工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低，易于规模化生产，制得的中空结构钛酸锶纳米颗粒纯度高，分散性能好。在催化、吸附等领域具有广阔的应用前景。

Description

一种中空结构钛酸锶纳米颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种中空结构钛酸锶纳米颗粒的制备方法，属于无极非金属材料领域。
背景技术
钛酸锶(SrTiO3)是一种典型的钙钛矿结构，在室温下，满足化学计量比的钛酸锶晶体是绝缘体，但在强制还原或掺杂施主金属离子的情况下可以实现半导体化。钛酸锶具有高的介电常数和高的折射常数，具有显著的压电效应，在晶界层电容器、传感器与光催化剂等领域有重要应用。中空结构的钛酸锶由于其比表面积大，在催化、吸附、分离等方面有着广泛的应用前景，越来越受到人们的关注和重视。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单，过程易于控制的中空结构钛酸锶纳米颗粒的制备方法。
一种中空结构钛酸锶纳米颗粒的制备方法，包括以下工艺步骤：
1)将5mM钛酸四丁酯溶于用乙二醇甲醚，并加入1～2mL的质量浓度为30％的氨水，制得钛羟基氧化物沉淀，去离子水清洗3～5次；
2)将步骤1)制备的钛羟基氧化物沉淀加入到浓度为6M的氢氧化钾矿化剂中，200℃水热反应12h，并分别用去离子水、乙醇清洗3～4次，并在60℃烘干，制得K2Ti6O13纳米线粉体；
3)将硝酸锶溶解在去离子水中，搅拌溶解，形成硝酸锶的水溶液，调节Sr2+的离子浓度分别0.143～0.214mol/L；
4)将步骤2)制得的K2Ti6O13纳米线粉体加入到步骤3)的溶液中，搅拌不少于20分钟，获得悬浮液，调节Ti2+的离子浓度分别为0.143mol/L；
5)将步骤4)制得的悬浮液加入到氢氧化钠矿化剂中，调节矿化剂氢氧化钠浓度为1.0～9.0M，搅拌至少30分钟；
6)将步骤5)配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，用去离子水调节其体积为反应釜容积的1/3～4/5，然后，密闭于反应釜中，置于100～220℃的炉中保温，反应4～96小时后，置于空气中自然降温至室温，取出反应产物，过滤，分别用去离子水和1％的硝酸清洗，再去离子水清洗，烘干，得到中空结构钛酸锶纳米颗粒。
本积极有益效果：发明采用两步水热反应，以第一步水热法合成的K2Ti6O13纳米线粉体为先驱体，再以硝酸锶为锶源，氢氧化钠为矿化剂，实现了中空结构钛酸锶纳米颗粒的合成。本发明工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低，易于生产。
附图说明
图1是本发明制备的K2Ti6O13的XRD图谱和SEM照片；
图2是本发明制备的中空结构钛酸锶纳米颗粒的XRD图谱；
图3是本发明制备的中空结构钛酸锶纳米颗粒的SEM照片。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明。
实例1
1)将5mM钛酸四丁酯溶于用乙二醇甲醚，并加入2mL的质量浓度为30％的氨水，制得钛羟基氧化物沉淀，去离子水清洗3次；
2)将步骤1)制备的钛羟基氧化物沉淀加入到浓度为6M的氢氧化钾矿化剂中，200℃水热反应12h，并分别用去离子水、乙醇清洗3次，并在60℃烘干，制得K2Ti6O13纳米线粉体，其XRD图谱和SEM照片见图1；；
3)将硝酸锶溶解在去离子水中，搅拌溶解，形成硝酸锶的水溶液，调节Sr2+的离子浓度分别0.143mol/L；
4)将步骤2)制得的K2Ti6O13纳米线粉体加入到步骤3)的溶液中，搅拌不少于20分钟，获得悬浮液，调节Ti2+的离子浓度分别为0.143mol/L；
5)将步骤4)制得的悬浮液加入到氢氧化钠矿化剂中，调节矿化剂氢氧化钠浓度为7.0M，搅拌至少30分钟；
6)将步骤5)配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，用去离子水调节其体积为反应釜容积的4/5，然后，密闭于反应釜中，置于200℃的炉中保温，反应12小时后，置于空气中自然降温至室温，取出反应产物，过滤，分别用去离子水和1％的硝酸清洗，再去离子水清洗，烘干，得到中空结构钛酸锶纳米颗粒。其XRD谱图见图2，SEM照片见图3.
实例2
1)将5mM钛酸四丁酯溶于用乙二醇甲醚，并加入1mL的质量浓度为30％的氨水，制得钛羟基氧化物沉淀，去离子水清洗5次；
2)将步骤1)制备的钛羟基氧化物沉淀加入到浓度为6M的氢氧化钾矿化剂中，200℃水热反应12h，并分别用去离子水、乙醇清洗3次，并在60℃烘干，制得K2Ti6O13纳米线粉体；
3)将硝酸锶溶解在去离子水中，搅拌溶解，形成硝酸锶的水溶液，调节Sr2+的离子浓度分别0.214mol/L；
4)将步骤2)制得的K2Ti6O13纳米线粉体加入到步骤3)的溶液中，搅拌不少于20分钟，获得悬浮液，调节Ti2+的离子浓度分别为0.143mol/L；
5)将步骤4)制得的悬浮液加入到氢氧化钠矿化剂中，调节矿化剂氢氧化钠浓度为5.0M，搅拌至少30分钟；
6)将步骤5)配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，用去离子水调节其体积为反应釜容积的1/3，然后，密闭于反应釜中，置于180℃的炉中保温，反应56小时后，置于空气中自然降温至室温，取出反应产物，过滤，分别用去离子水和1％的硝酸清洗，再去离子水清洗，烘干，得到中空结构钛酸锶纳米颗粒。

Claims (2)

1.一种中空结构钛酸锶纳米颗粒的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
1)将5mM钛酸四丁酯溶于用乙二醇甲醚，并加入1～2mL的质量浓度为30％的氨水，制得钛羟基氧化物沉淀，去离子水清洗3～5次；
2)将步骤1)制备的钛羟基氧化物沉淀加入到浓度为6M的氢氧化钾矿化剂中，200℃水热反应12h，并分别用去离子水、乙醇清洗3～4次，并在60℃烘干，制得K2Ti6O13纳米线粉体；
3)将硝酸锶溶解在去离子水中，搅拌溶解，形成硝酸锶的水溶液，调节Sr2+的离子浓度分别0.143～0.214mol/L；
4)将步骤2)制得的K2Ti6O13纳米线粉体加入到步骤3)的溶液中，搅拌不少于20分钟，获得悬浮液，调节Ti2+的离子浓度分别为0.143mol/L；
5)将步骤4)制得的悬浮液加入到氢氧化钠矿化剂中，调节矿化剂氢氧化钠浓度为1.0～9.0M，搅拌至少30分钟；
6)将步骤5)配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，用去离子水调节其体积为反应釜容积的1/3～4/5，然后，密闭于反应釜中，置于100～220℃的炉中保温，反应4～96小时后，置于空气中自然降温至室温，取出反应产物，过滤，分别用去离子水和1％的硝酸清洗，再去离子水清洗，烘干，得到中空结构钛酸锶纳米颗粒。
2.根据权利要求书1所述的中空结构钛酸锶纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述的钛酸四丁酯、硝酸锶、氢氧化钾和氢氧化钠纯度不低于化学纯。
CN201610454462.XA 2016-06-22 2016-06-22 一种中空结构钛酸锶纳米颗粒的制备方法 Pending CN106186051A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610454462.XA CN106186051A (zh) 2016-06-22 2016-06-22 一种中空结构钛酸锶纳米颗粒的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610454462.XA CN106186051A (zh) 2016-06-22 2016-06-22 一种中空结构钛酸锶纳米颗粒的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106186051A true CN106186051A (zh) 2016-12-07

Family

ID=57460815

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610454462.XA Pending CN106186051A (zh) 2016-06-22 2016-06-22 一种中空结构钛酸锶纳米颗粒的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106186051A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107285374A (zh) * 2017-06-07 2017-10-24 广州天极电子科技有限公司 一种空心球状钛酸锶粉体及其制备方法
CN109133161A (zh) * 2018-11-09 2019-01-04 浙江大学 一种钛酸锶纳米颗粒的制备方法
CN111638212A (zh) * 2020-06-15 2020-09-08 江南大学 一种基于纳米酶检测葡萄糖-6-磷酸含量的方法
CN115893483A (zh) * 2023-01-03 2023-04-04 优美特（北京）环境材料科技股份公司 一种中空笼状十八面体SrTiO3及其制备方法和应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102691105A (zh) * 2012-06-12 2012-09-26 浙江大学 一种六脚结构钙钛矿钛酸钡单晶纳米颗粒的制备方法
CN102925979A (zh) * 2012-11-08 2013-02-13 浙江大学 一种钙钛矿钛酸铅单晶纳米片的制备方法
CN104477975A (zh) * 2014-12-04 2015-04-01 浙江大学 一种空心立方钛酸锶的制备方法
CN105502480A (zh) * 2015-10-16 2016-04-20 浙江大学 一种绣球花状钛酸锶纳米粉体的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102691105A (zh) * 2012-06-12 2012-09-26 浙江大学 一种六脚结构钙钛矿钛酸钡单晶纳米颗粒的制备方法
CN102925979A (zh) * 2012-11-08 2013-02-13 浙江大学 一种钙钛矿钛酸铅单晶纳米片的制备方法
CN104477975A (zh) * 2014-12-04 2015-04-01 浙江大学 一种空心立方钛酸锶的制备方法
CN105502480A (zh) * 2015-10-16 2016-04-20 浙江大学 一种绣球花状钛酸锶纳米粉体的制备方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107285374A (zh) * 2017-06-07 2017-10-24 广州天极电子科技有限公司 一种空心球状钛酸锶粉体及其制备方法
CN109133161A (zh) * 2018-11-09 2019-01-04 浙江大学 一种钛酸锶纳米颗粒的制备方法
CN111638212A (zh) * 2020-06-15 2020-09-08 江南大学 一种基于纳米酶检测葡萄糖-6-磷酸含量的方法
CN111638212B (zh) * 2020-06-15 2021-07-27 江南大学 一种基于纳米酶检测葡萄糖-6-磷酸含量的方法
CN115893483A (zh) * 2023-01-03 2023-04-04 优美特（北京）环境材料科技股份公司 一种中空笼状十八面体SrTiO3及其制备方法和应用
CN115893483B (zh) * 2023-01-03 2024-02-13 优美特（北京）环境材料科技股份公司 一种中空笼状十八面体SrTiO3及其制备方法和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104496461B (zh) 立方状二氧化钛/二维纳米碳化钛复合材料的制备方法
CN106186051A (zh) 一种中空结构钛酸锶纳米颗粒的制备方法
CN102583517B (zh) 一种钛酸锶纳米片的制备方法
CN103014829B (zh) 制备富含{001}/{010}/{101}晶面锐钛矿TiO2单晶的方法
CN102139914B (zh) 一种钛酸钙纳米颗粒的制备方法
CN106179316B (zh) 一种钛酸盐纳米管阵列的制备方法及应用
Padmini et al. Mesoporous rutile TiO2: Synthesis, characterization and photocatalytic performance studies
CN103964499A (zh) 一种碳包覆二氧化钛纳米电极材料的制备方法
CN108149300A (zh) 一种CeO2纳米颗粒/TiO2纳米管阵列复合异质结薄膜的制备方法
CN102139915B (zh) 一种钛酸钙纳米球的制备方法
CN103898607A (zh) 一种钙钛矿型钛酸铅单晶纳米片的制备方法
CN105502480B (zh) 一种绣球花状钛酸锶纳米粉体的制备方法
CN103173866B (zh) 一种毛刷状结构钛酸铅/氧化锌复合纳米纤维的制备方法
CN104528814B (zh) 一种层状结构CaTi2O4(OH)2菱形纳米片的制备方法及产品
CN104229881B (zh) 一种碳酸氧铋微米花的制备方法及产品
CN111348683A (zh) 一种固相法合成高结晶铌酸锡的方法
CN103979600B (zh) 一种超细氧化铜粉的制备方法
CN102139913B (zh) 一种钛酸铅纳米颗粒的制备方法
CN102167396B (zh) 一种钛酸锶介孔球的制备方法
CN104001493A (zh) 一种八面体形貌的PbTiO3-TiO2复合纳米光催化剂的制备方法
CN105948109A (zh) 一种介孔钛酸钡颗粒的制备方法
CN102677145A (zh) 一种钙钛矿相钛酸铅单晶纳米颗粒的制备方法
CN104211117B (zh) 一种Bi4Ti3O12纳米片的制备方法及产品
KR100991013B1 (ko) 질소 치환 티타니아 나노튜브 및 이의 제조방법
CN107892326B (zh) 金红石相TiO2纳米棒组装体的制备方法及产品

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20161207

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication