CN106185937B - 一种碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料的制备方法 - Google Patents

一种碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106185937B
CN106185937B CN201610551496.0A CN201610551496A CN106185937B CN 106185937 B CN106185937 B CN 106185937B CN 201610551496 A CN201610551496 A CN 201610551496A CN 106185937 B CN106185937 B CN 106185937B
Authority
CN
China
Prior art keywords
particle
mxene
carbon nano
dimensional layer
composite material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201610551496.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106185937A (zh
Inventor
殷小玮
李新亮
韩美康
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Northwestern Polytechnical University
Original Assignee
Northwestern Polytechnical University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Northwestern Polytechnical University filed Critical Northwestern Polytechnical University
Priority to CN201610551496.0A priority Critical patent/CN106185937B/zh
Publication of CN106185937A publication Critical patent/CN106185937A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106185937B publication Critical patent/CN106185937B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases

Abstract

本发明涉及一种碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料的制备方法，包括：二维层状碳化钛纳米材料MXene(Ti3C2/Ti2C)的氢氟酸腐蚀制备；经超声，真空浸渍，水热等步骤处理原料MXene(Ti3C2/Ti2C)和单糖，使碳纳米颗粒在MXene(Ti3C2/Ti2C)材料层间和表面生成，即得到碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料。本发明采用无毒易得原料，制备过程简单，工艺可控，成本低，重复性好，制备得到的二维层状MXene(Ti3C2/Ti2C)的片层结构均匀完整，碳纳米颗粒在MXene(Ti3C2/Ti2C)材料层间与表面分布均匀，制备得到的复合材料具有比表面积大，导电性质好，亲水物性好等特点；可以应用在功能陶瓷、吸波材料、超级电容器、离子电池等领域。

Description

一种碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米功能材料制备技术领域,具体涉及一种碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料的制备方法。
背景技术
MXene作为一类新型二维纳米材料于2011年首次报道，主要通过氧氟酸选择性的腐蚀除去原料MAX相中的A成分制备得到。MXene是一种新型过渡金属碳化物二维材料，具有类石墨烯结构，由于其独特的二维层状结构、较大的比表面积、良好的电容性和亲水性，使其在功能陶瓷、吸波材料、超级电容器，离子电池等领域有了初步应用。碳纳米材料具有低密度、高强度、高比表面积、优异的热和化学稳定性以及良好的电化学性质，成为相关人员的研究热点。由于特殊形状和大小，碳纳米颗粒被引入到其他物质中作为改性增强物质，已广泛应用于吸波，吸附，催化，电化学等领域。
MXene材料本身得到了较为广泛的研究，但MXene材料特性单一、表面缺陷较多、层间距小等缺点限制了该材料的进一步应用。将碳纳米材料引入到MXene材料层间和表面能够极大地增加其比表面积，进一步提高MXene片层的利用率；所得复合材料兼具碳纳米材料特性，可增强MXene材料导电性质和介电性质，拓展MXene材料的应用空间。
虽然现阶段关于MXene的相关工作发展迅猛，但是关于其组装的工作并不多，将碳纳米材料引入到Mxene材料中尚未有专利报道。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料的制备方法，针对MXene(Ti3C2/Ti2C)材料特性单一、表面缺陷较多、层间距小等缺点。
技术方案
一种碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将MAX陶瓷粉料浸没在质量分数为10～40wt％的HF溶液中，MAX浓度为0.05～0.1g/ml；然后在温度20～65℃之下磁力搅拌反应10～120h；
采用去离子水离心洗涤至溶液pH值为7，真空抽滤得到固态物质，40～80℃真空干燥8～40h，得到二元层状纳米材料MXene；
步骤2：将MXene置于单糖溶液中，超声分散0.5～24h，在真空条件下浸渍2～10h得到混合溶液；
所述单糖溶液为浓度为0.1～1mol/L的单糖溶液；所述MXene与单糖质量比为0.1～2；
步骤3：将混合溶液导入水热反应釜内胆中，升温至150～220℃，保温2～20h，反应结束后自然冷却到室温得到沉淀产物；所述反应釜内胆填充度为60～80％；
步骤4：将所得沉淀产物用去离子水离心洗涤至溶液pH值为7，真空抽滤得到固态样品，在40～100℃真空干燥8～40h，即得到碳纳米颗粒分布在MXene材料的层间与表面的碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料。
所述单糖溶液采用超声分散得到均匀单糖溶液。
所述单糖可为果糖或葡萄糖。
所用MAX陶瓷粉料粒径为0.1～30μm，纯度≥98％。
当MAX陶瓷粉料为Ti3AlC2或Ti2AlC时，得到的二元层状纳米材料Mxene为Ti3C2或Ti2C。
有益效果
本发明提出的一种碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料的制备方法，采用水热法将碳纳米颗粒在MXene(Ti3C2/Ti2C)材料层间和表面生成，包括：二维层状碳化钛纳米材料MXene(Ti3C2/Ti2C)的氢氟酸腐蚀制备；经超声，真空浸渍，水热等步骤处理原料MXene(Ti3C2/Ti2C)和单糖，使碳纳米颗粒在MXene(Ti3C2/Ti2C)材料层间和表面生成，即得到碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料。其方法简单高效适合大量制备。获得的复合材料增强了单一MXene(Ti3C2/Ti2C)材料的力学性能，提高其结构稳定性；复合材料有效地增大了MXene(Ti3C2/Ti2C)材料的比表面积，并使其兼具碳纳米材料的特殊性质，具有具有更加优异的介电及电化学性质。因此碳纳米颗粒/二维层状碳化钛纳米复合材料的性能优于单一MXene(Ti3C2/Ti2C)材料，其应用将更加广泛。
通过该方法制备的复合材料弥补了单一MXene(Ti3C2/Ti2C)材料的缺点，兼具二维纳米碳化钛材料与碳纳米材料的特性。该方法具有原料无毒无污染、成本低廉、制备工艺简单、反应可控等优点。
附图说明
图1是本发明方法的工艺流程图
图2(a)为MXene的SEM图谱；图2(b)为MXene负载碳纳米颗粒的SEM图谱
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施实例一
本实施例包括以下步骤：
(1)称量10g Ti3AlC2陶瓷粉料，浸没在200ml浓度为40wt％HF溶液中常温下磁力搅拌反应80h；将所得溶液用去离子水洗涤至pH约为7，抽滤成固体粉体，80℃真空干燥40h，即得到MXene(Ti3C2)纳米材料。其形貌如图2(a)所示。
(2)取1.26g葡萄糖溶解于70ml去离子水中，超声分散5h，获得单糖溶液；将0.63g步骤二所获得的二维层状材料MXene(Ti3C2)加入到配制好的葡萄糖溶液之中，超声分散24h，真空浸渍10h；
(3)将浸渍好的溶液置于水热反应釜中在180℃下反应6h，所述反应釜内胆填充度为60～80％；
(4)将所得产物用去离子水离心洗涤至溶液pH值约为7，真空抽滤得到固态样品，在100℃真空干燥40h，即得到碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料。其形貌如图2(b)所示。
实施实例二
本实施例包括以下步骤：
(1)称量1g Ti2AlC陶瓷粉料,浸没在10ml浓度为10wt％HF溶液中40℃下磁力搅拌反应10h；将所得溶液用去离子水洗涤至pH约为7，抽滤成固体粉体，40℃真空干燥8h，即得到MXene(Ti2C)纳米材料。
(2)取5g葡萄糖溶解于30ml去离子水中，超声分散0.5h，获得葡萄糖溶液，将0.5g步骤二所获得的二维层状材料MXene(Ti2C)加入到配制好的葡萄糖溶液之中，超声分散0.5h，真空浸渍4h；
(3)将浸渍好的溶液置于水热反应釜中在150℃下反应10h；所述反应釜内胆填充度为60～80％；
(4)将所得产物用去离子水离心洗涤至溶液pH值约为7，真空抽滤得到固态样品，在80℃真空干燥8h，即得到碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料。
实施实例三
本实施例包括以下步骤：
(1)称量20g Ti3AlC2陶瓷粉料,浸没在400ml浓度为30wt％HF溶液中65℃下磁力搅拌反应120h；将所得溶液用去离子水洗涤至pH约为7，抽滤成固体粉体，60℃真空干燥24h，即得到MXene(Ti3C2)纳米材料。
(2)取4g果糖溶解于30ml去离子水中，超声分散2h，获得果糖溶液，将1g步骤二所获得的二维层状材料MXene(Ti3C2)加入到配制好的果糖溶液之中，超声分散10h，真空浸渍2h；
(3)将浸渍好的溶液置于水热反应釜中在220℃下反应20h；所述反应釜内胆填充度为60～80％；
(4)将所得产物用去离子水离心洗涤至溶液pH值约为7，真空抽滤得到固态样品，在100℃真空干燥20h，即得到碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料。
实施实例四
本实施例包括以下步骤：
(1)称量10g Ti2AlC陶瓷粉料,浸没在200ml浓度为20wt％HF溶液中20℃下磁力搅拌反应20h；将所得溶液用去离子水洗涤至pH约为7，抽滤成固体粉体，50℃真空干燥30h，即得到MXene(Ti2C)纳米材料。
(2)取4g果糖溶解于60ml去离子水中，超声分散2h，获得果糖溶液；将2g步骤二所获得的二维层状材料MXene(Ti2C)加入到配制好的果糖溶液之中，超声分散10h，真空浸渍5h；
(3)将浸渍好的溶液置于水热反应釜中在200℃下反应20h；所述反应釜内胆填充度为60～80％；
(4)将所得产物用去离子水离心洗涤至溶液pH值约为7，真空抽滤得到固态样品，在70℃真空干燥20h，即得到碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料。

Claims (5)

1.一种碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将MAX陶瓷粉料浸没在质量分数为10～40wt％的HF溶液中，MAX陶瓷粉料的浓度为0.05～0.1g/ml；然后在温度20～65℃之下磁力搅拌反应10～120h；
采用去离子水离心洗涤至溶液pH值为7，真空抽滤得到固态物质，40～80℃真空干燥8～40h，得到二元层状纳米材料MXene；
步骤2：将MXene置于单糖溶液中，超声分散0.5～24h，在真空条件下浸渍2～10h得到混合溶液；
所述单糖溶液为浓度为0.1～1mol/L的单糖溶液；所述MXene与单糖质量比为0.1～2；
步骤3：将混合溶液导入水热反应釜内胆中，升温至150～220℃，保温2～20h，反应结束后自然冷却到室温得到沉淀产物；所述反应釜内胆填充度为60～80％；
步骤4：将所得沉淀产物用去离子水离心洗涤至溶液pH值为7，真空抽滤得到固态样品，在40～100℃真空干燥8～40h，即得到碳纳米颗粒分布在MXene材料的层间与表面的碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料。
2.根据权利要求1所述碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料的制备方法，其特征在于：所述单糖溶液采用超声分散得到均匀单糖溶液。
3.根据权利要求1所述碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料的制备方法，其特征在于：所述单糖为果糖或葡萄糖。
4.根据权利要求1所述的碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料的制备方法，其特征在于：所用MAX陶瓷粉料粒径为0.1～30μm，纯度≥98％。
5.根据权利要求1或4所述的碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料的制备方法，其特征在于：当MAX陶瓷粉料为Ti3AlC2或Ti2AlC时，得到的二元层状纳米材料Mxene为Ti3C2或Ti2C。
CN201610551496.0A 2016-07-13 2016-07-13 一种碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料的制备方法 Expired - Fee Related CN106185937B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610551496.0A CN106185937B (zh) 2016-07-13 2016-07-13 一种碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610551496.0A CN106185937B (zh) 2016-07-13 2016-07-13 一种碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106185937A CN106185937A (zh) 2016-12-07
CN106185937B true CN106185937B (zh) 2017-12-29

Family

ID=57477902

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610551496.0A Expired - Fee Related CN106185937B (zh) 2016-07-13 2016-07-13 一种碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106185937B (zh)

Families Citing this family (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108658122B (zh) * 2017-03-30 2020-04-14 中国科学院大连化学物理研究所 一种二维金属碳氮化物衍生纳米材料及其制备方法
CN107009044B (zh) * 2017-05-11 2019-06-18 东南大学 一种无铅焊料及其制备方法
CN107099054A (zh) * 2017-05-12 2017-08-29 深圳大学 Ti3C2MXene/聚合物复合吸波材料的制备方法
CN107161999A (zh) * 2017-05-18 2017-09-15 深圳大学 一种基于Ti2CMXene的电池电极材料的制备方法
CN107645065A (zh) * 2017-09-08 2018-01-30 西安工程大学 一种洋葱碳/MXene层状吸波复合材料的制备方法
CN108470633A (zh) * 2018-04-10 2018-08-31 中国科学院合肥物质科学研究院 一种高比容量优循环稳定性的超级电容器电极材料
CN108641779B (zh) * 2018-04-25 2020-12-15 青岛大学 一种TiO2纳米颗粒包覆碳层电流变复合材料的制备方法
CN109095449B (zh) * 2018-08-24 2021-11-19 华南理工大学 一种具有超高线性灵敏度的碳气凝胶及其制备与在传感器中的应用
CN109449402A (zh) * 2018-10-29 2019-03-08 北京科技大学 一种纳米碳球支撑MXene复合材料的制备及其应用方法
CN109369186A (zh) * 2018-11-05 2019-02-22 大连理工大学 一种钛碳化铝的低温制备方法
CN109201002B (zh) * 2018-11-12 2021-07-23 南京林业大学 一种炭包裹的过渡金属碳化物复合材料、制备方法及其吸附用途
CN110018148B (zh) * 2019-01-08 2021-09-24 中国科学院金属研究所 一种表面增强拉曼试纸的制备方法
CN110714218B (zh) * 2019-10-23 2021-07-06 湖州师范学院 一种利用电化学阳离子插层制备MXenes的方法
CN110723737B (zh) * 2019-10-24 2021-01-26 郑州轻工业学院 一种毛球型Ti3C2（MXene）纳米材料的制备方法及应用
CN110931260B (zh) * 2019-11-12 2021-09-14 武汉工程大学 碳化蛋壳膜、MXene和聚苯胺的复合凝胶材料及其制备方法和应用
CN111003686B (zh) * 2019-12-06 2021-10-29 北京航空航天大学 一种室温储氢材料及其制备方法
CN111223587B (zh) * 2020-01-16 2021-12-28 南开大学 一种树枝状层状自组装柔性导电膜及其制备方法
CN112666034B (zh) * 2020-12-15 2023-03-21 上海博物馆 一种基于锡酸铜/二维碳化钛复合材料的有机腐蚀性气体传感器的制备方法
CN112768253B (zh) * 2020-12-30 2022-07-22 中科(马鞍山)新材料科创园有限公司 一种超级电容器用高性能电极材料、其制备方法和超级电容器
CN115259874B (zh) * 2021-04-29 2023-11-17 中国科学院福建物质结构研究所 增韧、导电MXene-氧化锆复合陶瓷及其制备方法
CN114242463B (zh) * 2021-11-19 2023-01-31 清华大学 阳极活性材料、包含其的片上微型锂离子电容器及其制作方法
CN115020115B (zh) * 2022-07-15 2023-05-05 东华理工大学 一种基于水热法合成的电极复合材料及其制备方法
CN115259878B (zh) * 2022-09-01 2023-03-28 上海大学 一种抽滤掺杂工艺
CN115873288B (zh) * 2022-11-21 2023-05-12 杭州皓丰生物技术有限公司 一种温度敏感型pcr薄壁管

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104192967A (zh) * 2014-08-19 2014-12-10 浙江大学 一种Ti3C2纳米片在处理水中高氧化性有毒金属离子的应用
CN105197992A (zh) * 2015-09-10 2015-12-30 同济大学 一种层状堆积二氧化钛纳米颗粒的制备方法
CN105536833A (zh) * 2015-12-09 2016-05-04 陕西科技大学 水热法制备二氧化铈/二维层状碳化钛复合材料的方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BRPI0601405B1 (pt) * 2006-04-17 2017-06-13 Petroleo Brasileiro S.A. - Petrobras Preparation process of molded mixed precursor for obtaining carbide, nitride and sulfet

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104192967A (zh) * 2014-08-19 2014-12-10 浙江大学 一种Ti3C2纳米片在处理水中高氧化性有毒金属离子的应用
CN105197992A (zh) * 2015-09-10 2015-12-30 同济大学 一种层状堆积二氧化钛纳米颗粒的制备方法
CN105536833A (zh) * 2015-12-09 2016-05-04 陕西科技大学 水热法制备二氧化铈/二维层状碳化钛复合材料的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106185937A (zh) 2016-12-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106185937B (zh) 一种碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料的制备方法
CN106654278B (zh) 一种新型碳球及其制备方法与应用
CN104045077B (zh) 一种石墨烯三维分级多孔炭材料及制备方法
CN102352003B (zh) 酚醛树脂微球的制备方法及利用其制备酚醛树脂基碳球的方法
CN108516548A (zh) 一种高介孔率活性炭的制备方法及其获得的活性炭
CN105112021B (zh) 一种具有储热放热性能的节能型三维石墨烯骨架复合相变材料及其制备方法
CN107585758A (zh) 一种石墨烯气凝胶及其制备方法和应用
CN107857249A (zh) 一种氮掺杂环状空心纳米炭材料的制备方法
CN103977748A (zh) 一种磁性气凝胶及其制备方法
CN103951916B (zh) 一种rgo/氧化铁填充的聚偏氟乙烯复合吸波材料及其制备方法
CN106976917B (zh) 片状一氧化钴-二维层状碳化钛复合材料及其两步制备法
CN112736235B (zh) 生物质/碳纳米管诱导Fe3O4纳米复合材料及其作为锂离子电池负极材料的应用
CN108892138A (zh) 一种基于生物质衍生氮/氧共掺杂多级孔结构碳材料及其制备方法
CN109110756A (zh) 一种均质玉米芯衍生炭电极材料及其制备方法
CN113617351A (zh) 类石墨相氮化碳/石墨烯/氧化石墨烯复合气凝胶及方法
CN106395802B (zh) 一种石墨烯多孔膜的制备方法
CN108047806A (zh) 一种石墨烯/Ag-炭微球气凝胶涂料及其制备方法和应用
CN107275124A (zh) 一种薄膜型超级电容器电极的制备方法
CN106654189A (zh) 一种快速制备碳纳米管‑二维碳化钛复合材料的方法
CN105789628B (zh) 一种氮杂石墨烯和二氧化锰杂化气凝胶及其制备方法和用途
CN108538618A (zh) 一种多孔ZnO-C复合材料及其制备方法和应用
CN112736234B (zh) 一种基于生物质/碳纳米管复合修饰钛酸锂的新型锂离子电池负极材料及其应用
CN106495210A (zh) 一种Mxenes胶体的制备方法
CN104591118A (zh) 一种三维状石墨烯/碳纳米管复合微珠的制备方法
CN108133830B (zh) 一种石墨烯/超微活性炭颗粒复合电极材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20171229

Termination date: 20210713

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee