CN106165028A - 磁性芯部件和磁性元件、以及磁性芯部件的制造方法 - Google Patents

磁性芯部件和磁性元件、以及磁性芯部件的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供即使是包含非晶金属粉末90质量％以上，也不会产生开裂等不良情况，能够得到充分的机械强度的磁性芯部件。其特征在于，其为将磁性粉末与热固性粘结树脂进行热固化成型而成的磁性芯部件，所述磁性粉末为选自非晶金属粉末单一成分和由绝缘材料包覆的非晶金属粉末的至少一种磁性粉末，相对于磁性粉末与热固性粘结树脂的合计量，包含磁性粉末90质量％以上且99质量％以下。

Description

磁性芯部件和磁性元件、以及磁性芯部件的制造方法
技术领域
本发明涉及感应器、变压器、天线(棒状天线)、扼流线圈、滤波器、传感器等电气设备或电子设备的磁性芯部件和磁性元件、以及磁性芯部件的制造方法。
背景技术
近年来，在电气、电子设备的小型化、高频率化、大电流化的发展中，对磁性芯部件也要求有同样的应对。但是，现在主流的铁素体材料中，材料特性自身已经达到极限，正在探索新的磁性芯材料。例如，铁素体材料正在逐渐被替换成铁硅铝磁合金(sendust)、非晶金属等的压缩磁性材料、非晶箔带等。但是，上述压缩磁性材料的成型性差，烧成后的机械强度也低。此外，上述非晶箔带因为卷线、切割、形成间隙，所以制造成本高。因此，这些磁性材料的实用化进展缓慢。
本申请人以提供使用成型性差的磁性粉末、具有多样性的形状、特性的小型且廉价的磁性芯部件的制造方法为目的，针对通过注射成型来制造具有规定的磁特性的芯部件的方法，获得了专利权(专利文献1)，其中，用绝缘材料包覆注射成型所使用的树脂组合物中包含的磁性粉末，在上述树脂组合物中对压粉成型磁性体或压粉磁石成型体中的任一种进行***成型，压粉成型磁性体或压粉磁石成型体含有具有低于注射成型温度的熔点的粘合剂。
但是，在专利文献1记载的方法中，在可注射成型的聚苯硫醚(PPS)等热塑性树脂中，应用非晶金属等磁性粉末时，可配合的磁性粉末的极限是88质量％左右。如果在其以上增加磁性粉末的配合量，则存在作为产生开裂等的芯部件不能够得到充分的机械强度的问题。另外，由于不能够增加磁性粉末的配合量，所以存在不能提高磁导率，不能实现芯部件的小型化的问题。
对于使用非晶磁性薄带作为磁芯的复合磁性芯而言，作为能够确保卷线和磁芯之间的绝缘，并且能够防止非晶金属磁性薄带的由于外力所导致的裂纹、破损以及磁特性变化的噪声滤波器用电磁装置，通过在两端具有凸缘部的带凸缘的筒状的铁素体磁芯和以不超过凸缘部的高度的范围卷绕至该铁素体磁芯的筒部的非晶金属磁性薄带来构成复合磁芯、并对该复合磁芯卷绕环形(toroidal)线圈的噪声滤波器用电磁装置是已知的(专利文献2)。
但是，专利文献2中所记载的噪声滤波器用电磁装置的复合磁芯存在难以对在两端具有凸缘部的带凸缘的筒状的铁素体磁芯进行压粉成型的问题。另外，其为在该铁素体磁芯上卷绕有非晶金属磁性薄带的复合磁芯，在该复合磁芯上所卷绕的线圈，与非晶金属磁性薄带不接触，常常接触铁素体磁芯而被卷绕成环形(toroidal)线圈，因此作为复合磁芯限制为可成为环形的面包圈形状等特定的形状。另外，如果想要在该复合磁芯的外周以棒状线圈的形式进行卷绕，则线圈会直接接触非晶金属磁性薄带，因此非晶金属磁性薄带容易产生裂纹，存在难以卷线、因卷绕时的应力而发生磁特性劣化的问题。
另外，已知包括以下构成的软磁性复合粉末的制造方法，其着眼于用无机绝缘性材料包覆软磁性体粉末的表面的至少一部分，并在该无机绝缘性材料上熔融附着树脂材料而得到复合粉末，通过使用该复合粉末，不仅能够确保软磁性材料粉末间的电绝缘性，而且能够提高成型加工性。即，已知的软磁性复合粉末是，软磁性体粉末的表面被包含无机绝缘性材料的无机绝缘层所包覆，在该无机绝缘层的表面以部分地覆盖该软磁性体粉末的表面的方式使树脂材料熔融附着而成，上述无机绝缘性材料为0.3～6重量％、上述树脂材料为3～8重量％、而且余量包含上述软磁性粉末(专利文献3)。
另外，已知如下的压粉磁芯：其为为了得到以平均粒径比较大的非晶质软磁性粉末和平均一次粒径为1μm左右以下的微小的非晶质软磁性微粉末的混合粉末为材料，且具有高磁导率的压粉磁芯，将相对于非晶质软磁性粉末混合有非晶质软磁性微粉末的混合粉末、以及粘合剂的混合物进行压缩成型而成的压粉磁芯，上述非晶质软磁性粉末以非晶质相为主，包含平均粒径为8μm以上的粒子，上述非晶质软磁性微粉末以非晶质相为主，包含平均一次粒径为0.1μm以上且1.5μm以下的球状粒子，上述非晶质软磁性微粉末相对于上述非晶质软磁性粉末的混合比率为2重量％以上且40重量％以下(专利文献4)。
对绝缘覆膜处理过的非晶粉进行压缩成型而得到的压粉磁芯为与铁素体磁芯同等优良的低损失，且具有高饱和磁通密度。但是，由于在非晶粉表面实施了绝缘覆膜处理，所以磁导率变低。因此，非晶压粉磁芯的压粉密度越高，相对磁导率越显示高结果。
如果使用专利文献3中记载的软磁性复合粉末，使用平均粒径50μm左右的具有正态分布上的粒度分布的绝缘覆膜处理非晶粉进行压粉成型，则即使提高成型压力，密度有一定程度上升，但是非晶粉的塑性变形性差，因此难以得到高密度制品。因此，尽管非晶粉本身的相对磁导率非常高，高达数十万左右，然而在压粉磁芯中存在相对磁导率会止于50左右的问题。
如果混合专利文献4中记载的粒径不同的两种软磁性粉末，则可以发现压粉密度的一定程度的提高，但是基于以下的理由提高的效果不是充分的。
如果存在非晶粉的微粒子，则在压粉成型时会侵入至成型模具的间隙(clearance)，由此成为引起模具破损等成型故障的原因。另外，如果是平均粒径不同的粉体的混合粉的情况，则难以在粉的流动时保持粒度分布状态而直接运送，因此从加料斗开始至投入模具之前，存在粒度分布变化大的问题，不能够得到可提高压粉密度且提高磁导率的非晶压粉磁芯。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特许第4763609号公报
专利文献2：日本特开平5-55061号公报
专利文献3：日本特许第4452240号公报
专利文献4：日本特开2012-129384号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明是针对这样的问题而完成的，目的在于提供一种即使是包含非晶金属粉末90质量％以上的磁性芯部件，成型体也不会产生开裂等不良情况，能够得到充分的机械强度的磁性芯部件和磁性元件、以及磁性芯部件的制造方法。另外，目的在于提供一种能够得到高密度、高磁导率的磁性芯部件(非晶压粉磁芯)及其制造方法。
用于解决课题的方案
本发明的磁性芯部件的特征在于，其为将磁性粉末与热固性粘结树脂进行热固化成型而成的磁性芯部件，上述磁性粉末为选自非晶金属粉末单一成分和由绝缘材料包覆的非晶金属粉末的至少一种，相对于上述磁性粉末与上述热固性粘结树脂的合计量，包含所述磁性粉末90质量％以上且99质量％以下。
另外，其特征在于，上述热固性粘结树脂为通过潜伏性固化剂而固化的环氧树脂。
另外，其特征在于，压粉成型磁性体和压粉磁石成型体的任一种在上述磁性粉末与上述热固性粘结树脂的复合磁性粉末中被***成型。
本发明的磁性元件为包含上述本发明的磁性芯部件以及在该磁性芯部件的周围卷绕的线圈且装入电子设备回路中的磁性元件。
本发明的磁性芯部件的制造方法的特征在于，包含：
将上述磁性体粉末与上述热固性粘结树脂在该粘结树脂的软化温度以上且不到热固化起始温度的温度下进行干式混合的混合工序；
将由上述混合工序而生成的凝集饼在室温下进行粉碎而得到复合磁性粉末的粉碎工序；
将上述复合磁性粉末用模具制成压缩成型体的压缩成型工序；以及
在上述粘结树脂的热固化起始温度以上的温度下使上述压缩成型体热固化的固化工序。
另外，其特征在于，上述压缩成型工序为：将压粉成型磁性体和压粉磁石成型体的任一种***至所述复合磁性粉末而进行压缩成型的工序。
另外，其特征在于，在上述制造方法中，上述被绝缘材料包覆的非晶金属粉末为包含具有不同的平均粒径和粒度分布的至少两种非晶金属粉末的二次粒子，该二次粒子以平均粒径大的非晶金属粉末为中心粒子，平均粒径比该中心粒子小的非晶金属粉末附着在上述中心粒子的表面。
另外，其特征在于，成为上述中心粒子的非晶金属粉末的粒度分布、以及附着在上述中心粒子的表面的非晶金属粉末的粒度分布，在以存在比率为纵轴、以粒径为横轴的粒度分布图中，两者互相重合的部分至少为10％以下。
本发明的磁性芯部件(非晶压粉磁芯)的特征在于，其为将表面被绝缘层包覆的非晶金属粉末进行压缩成型而成的非晶压粉磁芯，
上述非晶金属粉末为包含具有不同的平均粒径和粒度分布的至少两种非晶金属粉末的二次粒子，该二次粒子以平均粒径大的非晶金属粉末为中心粒子，平均粒径比该中心粒子小的非晶金属粉末附着在上述中心粒子的表面。
另外，其特征在于，上述非晶压粉磁芯的密度为5.6以上，相对磁导率为60以上。
其特征在于，在上述非晶压粉磁芯中，成为上述中心粒子的非晶金属粉末的粒度分布、以及附着在上述中心粒子的表面的非晶金属粉末的粒度分布，在以存在比率为纵轴、以粒径为横轴的粒度分布图中，两者互相重合的部分至少为10％以下。
另外，其特征在于，非晶金属粉末的绝缘层包括：至少包含无机绝缘性材料的无机绝缘层。
上述非晶压粉磁芯的制造方法的特征在于，具有以下所述的工序(1)～(3)。
(1)制造在具有不同的平均粒径和粒度分布的至少两种非晶金属粉末的表面分别形成有上述无机绝缘层的非晶金属粉末的工序；
(2)将成为中心粒子的平均粒径大的非晶金属粉末以及平均粒径比上述中心粒子小的非晶金属粉末混合后，进行造粒而形成二次粒子的工序；以及
(3)将上述二次粒子进行压缩成型的压缩成型工序。
发明的效果
本发明的磁性芯部件通过热固性粘结树脂将非晶金属粉末进行热固化成型而得到，包含磁性粉末90质量％以上且99质量％以下，因此能够将磁导率形成为与磁性粉末单一成分的烧结体大致同等。另外，即使在大电流、数千kHz以上的高频率中也能够赋予高电感值，所以能够实现磁性芯部件、磁性元件的小型化。
本发明的磁性芯部件的制造方法具有用模具制成压缩成型体的压缩成型工序，因此比注射成型廉价且能够使用耐久寿命长的模具。
本发明的磁性芯部件(非晶压粉磁芯)将粒径不同的至少两种非晶金属粉末造粒成规定的结构而得到二次粒子，对该二次粒子进行压缩成型，因此能够提高非晶压粉磁芯的密度和相对磁导率。尤其是能够使该密度为5.6以上、使相对磁导率为60以上。
附图说明
图1为磁性芯部件的制造工序图。
图2为***成型时的工序图。
图3为表示磁特性测定试样的图。
图4为表示磁性芯部件的相对磁导率的频率依赖性的图。
图5为表示磁性芯部件的直流叠加特性的图。
图6为表示磁性芯部件的压环强度的图。
图7为表示***成型了的磁性芯部件的图。
图8为表示磁性芯部件的电感(インダクタンス)的频率依赖性的图。
图9为表示磁性芯部件的电感的频率依赖性的图。
图10为绝缘了的非晶金属粉末的粒度分布图。
图11为表示造粒后的二次粒子的状态的图。
具体实施方式
为了实现电气、电子设备的小型化、高频率化、大电流化，如果想要通过烧结非晶金属粉末单一成分来制造磁性芯部件，则在压缩成型时需要约15t/cm2左右的成型压力。但是，通过配合热固性粘结树脂，虽然磁性芯部件的磁性特性与非晶金属粉末单一成分大致相同，但是能够将热固化成型时的成型压力降低至2t/cm2左右。另外，即使在使非晶金属等磁性粉末为90质量％以上的情况下，也能够在不产生开裂等不良情况的前提下，得到充分的机械强度。本发明是基于这样的认知。
形成磁性芯部件的磁性粉末为添加有铁、钴、镍、钆等强磁性元素的非晶金属粉末。作为非晶金属粉末，可以列举：铁合金系、钴合金系、镍合金系、它们的混合合金系非晶金属粉末等。
磁性粉末无论是非晶金属粉末单一成分，还是被绝缘材料(绝缘层)包覆的非晶金属粉末，均可使用。作为绝缘材料，可以使用Al2O3、Y2O3、MgO、ZrO2等金属氧化物、玻璃或它们的混合物。
作为绝缘包覆的形成方法，可以使用机械融合(Mechanofusion)等粉末涂覆法、非电解镀、溶胶-凝胶法等湿式薄膜制作法、或者溅射等干式薄膜制作法等。
就磁性粉末而言，以作为原料而使用的成型前的粒径表示，其优选为300μm以下，更优选为包含大量微粒的多个粒径的混合磁性粉末。
形成磁性芯部件的热固性粘结树脂例如可以列举：环氧树脂、酚醛树脂、尿素树脂、不饱和聚酯树脂等。其中优选使用环氧树脂。粘结性树脂用作绝缘用且粘结用。
可用于本发明的环氧树脂为可用作粘接用环氧树脂的树脂，优选软化温度为100～120℃的树脂。例如只要为虽然在室温下为固体，但在50～60℃下成为膏状，在130～140℃下成为流动性，进而，若继续加热则开始固化反应的环氧树脂就可使用。该固化反应虽然在120℃附近也开始，但作为在实用性的固化时间、例如2小时以内结束固化反应的温度优选为170～190℃。如果为该温度范围，则固化时间为45～80分钟。
作为环氧树脂的树脂成分，例如可以列举：双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、氢化双酚F型环氧树脂、均二苯乙烯型环氧树脂、含三嗪骨架环氧树脂、含芴骨架环氧树脂、脂环式环氧树脂、酚醛清漆型环氧树脂、丙烯酸类环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂、三苯酚苯酚甲烷型环氧树脂、烷基改性三苯酚甲烷型环氧树脂、联苯型环氧树脂、含双环戊二烯骨架环氧树脂、含萘骨架环氧树脂、芳基亚烷基型环氧树脂等。
环氧树脂的固化剂成分为潜伏性环氧固化剂。可通过使用潜伏性环氧固化剂将软化温度设定在100～120℃，另外，可将固化温度设定在170～190℃，可以进行在铁粉粉末上形成绝缘性涂膜、和之后的压缩成型以及热固化。
作为潜伏性环氧固化剂，可以列举：双氰胺、三氟化硼-胺络合物、有机酸酰肼等。其中，优选适合上述固化条件的双氰胺。
另外，可以与潜伏性环氧固化剂一同，含有叔胺、咪唑、芳香族胺等固化促进剂。
本发明中可使用的含有上述潜伏性固化剂的环氧树脂以成为在160℃下2小时、在170℃下80分钟、在180℃下55分钟、在190℃下45分钟、在200℃下30分钟的固化条件的方式配合潜伏性固化剂。
磁性体粉末和环氧树脂的配合比例相对于这些的合计量磁性体粉末为90质量％以上且99质量％以下，环氧树脂为1质量％以上且10质量％以下。这是因为如果环氧树脂不到1质量％，则难以形成绝缘覆膜，如果超过10质量％，则产生磁特性的降低和富树脂的粗大的凝集体。
磁性芯部件可通过将上述磁性体粉末与环氧树脂的混合物进行热固化成型而制造。另外，通过将压粉成型磁性体或压粉磁石成型体配置在模具内，使用磁性体粉末与环氧树脂的混合物进行***成型，能够制造在内部具有压粉成型磁性体或压粉磁石成型体，使外周部为非晶金属磁性体的磁性芯部件。
压粉成型磁性体为在磁性粉末中根据需要配合粘结性树脂并进行成型而得到的磁性体。作为磁性粉末，可以列举：金属粉、氮化铁粉等纯铁系软磁性材料、Fe-Si-Al合金(Sendust，铁硅铝磁合金)粉末、超铁硅铝磁合金(Super sendust)粉末、Ni-Fe合金(Permalloy，坡莫合金)粉末、Co-Fe合金粉末、纯铁系软磁性材料、Fe-Si-B系合金粉末等铁基合金系软磁性材料、铁素体系磁性材料、非晶材料、微晶材料等。非晶材料可以与上述非晶金属磁性体相同也可以不同。另外，磁性粉末表面的绝缘材料可使用在上述非晶金属粉末中所使用的绝缘材料。
在压粉成型磁性体中还可根据需要添加作为粘合剂成分的粘结性树脂。作为所使用的粘结性树脂，可以列举：聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃、聚乙烯醇、聚环氧乙烷、聚苯硫醚(PPS)、液晶聚合物、聚醚醚酮(PEEK)、聚酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚缩醛、聚醚砜、聚砜、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚苯醚、聚邻苯二甲酰胺、聚酰胺、它们的混合物等热塑性树脂。另外，可使用上述的热固性树脂。
压粉磁石成型体是，将磁性粉末的填充密度提高了的成型体，使用硬磁性材料粉末，与压粉成型磁性体使用软磁性材料粉末相对。作为硬磁性材料粉末，可以列举：铁素体系磁石粉末、Fe-Nd-B系、Sm-Co系等稀土类系磁石粉末、Al-Ni-Co系的铝镍钴合金(alnico)磁石粉末等。作为粘结性树脂，可使用在上述压粉成型磁性体中所使用的树脂类。另外，硬磁性材料粉末表面的绝缘材料可使用在上述非晶金属粉末中所使用的绝缘材料。进一步地，压粉磁石成型体可以进行磁化而使用。
通过图1说明磁性芯部件的制造方法。图1为制造工序图。
分别准备作为上述的磁性体的非晶金属粉末、以及已经配合有上述的潜伏性固化剂的环氧树脂。非晶金属粉末预先利用分级机调节为通过80目的筛但不通过325目的筛的粒子。
利用混合工序，将非晶金属粉末与环氧树脂在该环氧树脂的软化温度以上、不到热固化起始温度的温度下进行干式混合。在该混合工序中，最初将非晶金属粉末与环氧树脂在室温下使用共混器(blender)进行充分混合。接着，将被混合的混合物投入至捏合机(kneader)等混合机中在环氧树脂的软化温度(100～120℃)下进行加热混合。通过该加热混合的工序，在非晶金属粉末的表面形成环氧树脂的绝缘覆膜。在该阶段环氧树脂未固化。
使用捏合机等混合机进行加热混合而得到的内容物成为凝集的饼状。粉碎工序是，通过将该凝集饼在室温下粉碎并筛分，得到在表面形成有环氧树脂的绝缘膜的复合磁性粉末的工序。粉碎优选亨舍尔混合器，筛分优选设定为通过60目部分的粒度。
压缩成型工序中所使用的模具只要为能够冷成型或温成型的模具即可。此处，冷成型是指，在不施加温度的情况下进行压缩成型，温成型是指，在环氧树脂的软化温度(100～120℃)左右的温度下进行压缩成型数分钟时间。通过使用温成型，提高树脂成型体的密度。
作为磁性芯部件在内部具有压粉成型磁性体和压粉磁石成型体的任一种(以下，称为压粉成型磁性体等)的情况下，在压缩成型工序中在上述模具内保持压粉成型磁性体等，以在该压粉成型磁性体等的周围配置复合磁性粉末，进行压缩成型。
将压缩成型工序的一例示于图2。图2为***成型压粉成型磁性体等时的工序图，图2左侧表示图2右侧的A-A截面图。
准备压粉成型磁性体等3(图2(a))。将该压粉成型磁性体等3配置于内部，在其周围投入复合磁性粉末1a在模具(省略图示)内进行压缩(图2(b))。接着以覆盖压粉成型磁性体等3全体的方式投入复合磁性粉末1a在模具内进行压缩(图2(c))。复合磁性粉末1a的对接面1b在压缩成型工序和接下来的工序的固化工序中被一体化。
从模具取出的成型品在170～190℃的温度下加热固化45～80分钟。这是因为，在不到170℃的情况下，需要长时间进行固化，如果190℃则开始劣化。加热固化优选在氮气环境中进行。
加热固化后，根据需要进行切削加工、筒加工、防锈处理等，得到磁性芯部件1。
本发明的磁性元件是，将卷线卷绕在上述磁性芯部件的周围，形成线圈，具有电感功能。该磁性元件可装入电子设备回路中。
作为卷线，可使用漆包铜线，作为其种类可使用：氨基甲酸酯线(UEW)、甲缩醛线(PVF)、聚酯线(PEW)、聚酯酰亚胺线(EIW)、聚酰胺酰亚胺线(AIW)、聚酰亚胺线(PIW)、将它们组合的二重包覆线、或本身熔融附着线、利兹线等。作为漆包铜线的截面形状可使用圆线、方线。
作为线圈的卷绕方式，可以采用螺旋卷绕、环形卷绕。在超小型的磁性芯部件的情况中，可使用不是环形线圈的芯中使用的面包圈型芯的、圆柱状的芯、角注(角注)状、板状的芯。
如上所述的本发明的磁性芯部件和/或磁性元件可用作包含两轮车的汽车、产业用设备和医疗用设备的电源回路、滤波器回路、开关回路等中所使用的软质磁性材料的芯部件、例如感应器、变压器、天线、扼流线圈、滤波器等的芯部件、磁性元件。另外，可用作表面安装用部件的磁性芯、磁性元件。
实施例1
将粒径为150μm以下且中值径D50为50μm的非晶金属磁性粉末(Fe-Si-B系非晶金属)1940g、以及包含作为固化剂的双氰胺的环氧树脂粉末60g，用共混器在室温下混合10分钟时间。将该混合物投入至捏合机并在110℃下加热混炼12分钟时间。非晶金属磁性粉末的配合比例为97质量％。将由捏合机凝集的饼取出并冷却后，用粉碎机进行粉碎，得到通过60目筛部分的粉末。接着在室温下用模具在2t/cm2的成型压力下进行压缩成型。将压缩成型品从模具中取出，在180℃的温度下在1小时空气中的条件下进行热固化，从而制造内径20mm、外径30mm、高度5mm的平的圆筒状磁性芯部件。该磁性芯部件的密度为4.91g/cm3。
作为得到的磁性芯部件的磁特性。测定相对磁导率的频率依赖性和直流叠加特性。另外，作为机械特性，测定压环强度。
将磁特性测定试样示于图3。磁特性测定试样为，在平的圆筒状的磁性芯部件1上以电感值成为10μH的方式将0.80mmφ聚酯绝缘漆包铜线2进行30～35匝卷绕，制成作为磁性元件的感应器。使用该感应器测定相对磁导率的频率依赖性，另外，使用LCR仪器在测定频率1KHz下测定使直流电流叠加至线圈时的电感值。需要说明的是，将电流值为0时的电感值设定为100，用此时的变化率(％)表示直流叠加特性。将结果示于图4和图5。
另外，压环强度使用平的圆筒状磁性芯部件单体利用拉伸压缩试验，在荷重负荷速度1mm/min下进行测定。将结果示于图6。
实施例2
使用在实施例1中使用的由非晶金属磁性粉末和环氧树脂粉末而得到的通过60目筛部分的粉末，将磁性芯部件制成压缩成型品时，除了将成型条件设定为温度110℃、时间5分钟以外，以与实施例1同样的方式，在180℃的温度下在1小时空气气氛中的条件下进行热固化，从而制造内径20mm、外径30mm、高度5mm的平的圆筒状的磁性芯部件。该磁性芯部件的密度为5.17g/cm3。
将得到的磁性芯部件以与实施例1同样的方法来测定磁特性和机械特性。将结果示于图4～图6。
实施例3
将作为非晶金属磁性粉末的添加有微粉末的具有粒度分布的粒径为300μm以下的非晶金属磁性粉末1940g、以及包含作为固化剂的双氰胺的环氧树脂粉末60g，利用共混器在室温下混合10分钟时间。将该混合物投入至捏合机中在110℃下加热混炼12分钟时间。将由捏合机凝集而得到的饼取出并冷却后，用粉碎机进行粉碎，得到通过28目筛部分的粉末。接着在室温下用模具在2t/cm2的成型压力下进行压缩成型。将压缩成型品从模具取出，在180℃的温度下在1小时空气气氛中的条件下进行热固化，从而制造内径20mm、外径30mm、高度5mm的平的圆筒状磁性芯部件。该磁性芯部件的密度为5.12g/cm3。
对得到的磁性芯部件以与实施例1同样的方法测定磁特性和机械特性。将结果示于图4～图6。
实施例4
使用在实施例3中使用的由非晶金属磁性粉末和环氧树脂粉末而得到的通过28目筛部分的粉末，将磁性芯部件制成压缩成型品时，除了将成型条件设定为温度110℃、时间5分钟以外，以与实施例3同样的方式，在180℃的温度下在1小时空气气氛中的条件下进行热固化，从而制造内径20mm、外径30mm、高度5mm的平的圆筒状的磁性芯部件。该磁性芯部件的密度为5.33g/cm3。
将得到的磁性芯部件以与实施例1同样的方法来测定磁特性和机械特性。将结果示于图4～图6。
实施例5
将粒径为150μm以下且中值径D50为50μm的非晶金属磁性粉末(Fe-Si-B系非晶金属)1960g、以及包含作为固化剂的双氰胺的环氧树脂粉末40g，用共混器在室温下混合10分钟时间。将该混合物投入至捏合机并在110℃下加热混炼12分钟时间。非晶金属磁性粉末的配合比例为98质量％。将由捏合机(kneader)凝集而得到的饼取出并冷却后，用粉碎机进行粉碎，得到通过60目筛部分的粉末。接着在温度110℃、时间5分钟的条件下用模具在2t/cm2的成型压力下进行压缩成型。将压缩成型品从模具取出，在180℃的温度下在1小时空气气氛中的条件下进行热固化，从而制造内径20mm、外径30mm、高度5mm的平的圆筒状磁性芯部件。该磁性芯部件可无破损地使用。
实施例6
将粒径为150μm以下且中值径D50为50μm的非晶金属磁性粉末(Fe-Si-B系非晶金属)1980g、以及包含作为固化剂的双氰胺的环氧树脂粉末20g，用共混器在室温下混合10分钟时间。将该混合物投入至捏合机并在110℃下加热混炼12分钟时间。非晶金属磁性粉末的配合比例为99质量％。将由捏合机凝集的饼取出并冷却后，用粉碎机进行粉碎，得到通过60目筛部分的粉末。接着在温度110℃、时间5分钟的条件下用模具在2t/cm2的成型压力下进行压缩成型。将压缩成型品从模具取出，在180℃的温度下在1小时空气气氛中的条件下进行热固化，得到内径20mm、外径30mm、高度5mm的平的圆筒状磁性芯部件。该磁性芯部件可无破损地使用。
实施例7
将对铁素体芯进行了***成型的磁性芯部件的一例示于图7。图7(a)为平面图，图7(b)为正视图，图7(c)表示A-A截面图。磁性芯部件1将铁素体芯(省略图示)在内部***成型。
将在实施例3中使用的由非晶金属磁性粉末和环氧树脂粉末而得到的通过28目筛部分的粉末，投入至模具内，接着以露出上部分的方式将铁素体芯进行配置，在温度110℃、时间5分钟、成型压力2t/cm2的条件下进行压缩成型。然后，以覆盖铁素体芯全体的方式将在实施例3中使用的粉末投入至模具内，在温度110℃、时间5分钟、成型压力2t/cm2的条件下进行压缩成型。在180℃的温度下在1小时空气气氛中的条件下进行热固化，从而制造***成型有铁素体芯的长径(t1)4.6mm、短径(t2)3.06mm、高度(t3)2.36mm的片式感应器用磁性芯部件1。
在得到的片式感应器用磁性芯部件1上卷绕27匝0.80mmφ聚酯绝缘漆包铜线，从而制造片式感应器。使用该感应器测定电感的频率依赖性。将结果示于图8。
比较例1
用铁素体单品制造具有与实施例7相同形状的磁性芯部件的片式感应器。在与实施例7相同条件下测定电感的频率依赖性。将结果示于图8。
比较例2
通过注射成型制造与实施例7相同形状、材料的片式感应器。将聚苯硫醚14质量份混合到在实施例1中使用的非晶金属粉末100质量份中得到注射成型用粒料，使用该粒料进行注射成型。在与实施例7相同条件下测定电感的频率依赖性。将结果示于图8。
实施例8
除了不***成型铁素体芯以外，以与实施例1相同材料、方法制造与实施例7相同形状的片式感应器。在与实施例7相同条件下，测定电感的频率依赖性。将结果示于图9。
实施例9
除了将片式感应器的形状设定为与实施例7相同形状的片式感应器以外，以与实施例8相同材料、方法再次制造***成型有铁素体芯的片式感应器用磁性芯部件。在与实施例7相同条件下测定电感的频率依赖性。将结果示于图9。
实施例10
再次制造与实施例7相同形状、材料的片式感应器。在与实施例7相同条件下测定电感的频率依赖性。将结果示于图9。
以下，关于能够得到高密度、高磁导率的本发明的磁性芯部件(非晶压粉磁芯)进行说明。
在将平均粒径约50μm的粒径具有正态分布状的粒度分布的非晶金属粉末进行压缩成型的情况下，即使提高压缩成型压力，非晶压粉磁芯的密度极限为5.60，相对磁导率极限为50。另外，如果提高压缩成型压力，则因为非晶金属粉末的粒度分布，所以存在非常小的粒径的粉，该小的粒径的粉在压缩成型时会侵入至成型模具的间隙(clearance)，从而成为引起模具破损等成型故障的原因。因为，非晶金属粉末具有与模具材料同等以上的高硬度。
进一步地，为了提高密度，如果以最密填充为目的而使用粒径不同的非晶金属粉末的混合粉，则难以在粉的流动时保持粒度分布状态而进行运送，存在从加料斗开始至投入模具之前粒度分布会变化很大的问题。但是，将具有不同的平均粒径和粒度分布的至少两种非晶金属粉末进行造粒而制成二次粒子，将该二次粒子进行压缩成型，从而在不改变粒度分布的前提下，还可以得到以往认为是极限的非晶压粉磁芯的密度为5.6以上、相对磁导率为60以上的非晶压粉磁芯。以下所说明的磁性芯部件是基于这样的认知。另外，该认知在将包含上述热固性粘结树脂的磁性芯部件中的非晶金属粉末进行压缩成型时也是有效的。
本发明中可使用的非晶金属粉末为软磁性体，如上所述，可使用铁合金系、钴合金系、镍合金系、它们的混合合金系非晶金属粉末等。
作为在非晶金属粉末的粒子表面形成绝缘包覆的氧化物，如上所述，可以列举：Al2O3、Y2O3、MgO、ZrO2等绝缘性金属或半金属的氧化物、玻璃、它们的混合物。其中优选玻璃材料。玻璃材料中，优选低熔点玻璃。这是因为，其具有低软化温度，熔融附着于软磁性非晶质合金，而能够包覆该表面。
低熔点玻璃只要不与非晶金属粉末反应，在比非晶金属的结晶化起始温度低的低温、优选约550℃以下软化，就没有特别的限定。举例的话，则可使用PbO-B2O3系玻璃等铅系玻璃、P2O5系玻璃、ZnO-BaO系玻璃、以及ZnO-B2O3-SiO2系玻璃等公知的低熔点玻璃。优选作为无铅玻璃且赋予低软化点的P2O5系玻璃。举出其一例的话，则可以使用：P2O5为60～80质量％、Al2O3为10质量％以下，ZnO为10～20质量％、Li2O为10质量％以下，Na2O为10质量％以下的组成的玻璃。
以下对于非晶金属粉末的绝缘层制作方法的一例进行说明。需要说明的是，根据需要为了提高压缩成型体的强度、提高绝缘性还可以添加树脂材料。
作为用无机绝缘性材料包覆非晶金属粉末而形成无机绝缘层的方法，如上所述，可以使用机械融合(Mechanofusion)等粉末涂覆法、非电解镀、溶胶-凝胶法等湿式薄膜制作法、或者溅射等干式薄膜制作法等。其中，粉末涂覆法例如可以使用日本特开2001-73062号公报中记载的粉末涂覆装置进行。根据该方法，非晶金属粉末与低熔点玻璃粉末受到强力的压缩摩擦力，通过非晶金属粉末与低熔点玻璃粉末的融合和玻璃粉末彼此的熔融粘接，可得到非晶金属粉末的表面被包含低熔点玻璃的无机绝缘层所包覆的非晶金属粉末。
另外，绝缘了的非晶金属粉末的组成需要设定为，无机绝缘性材料成为0.3～6重量％、余量成为非晶金属粉末，更优选无机绝缘性材料成为0.4～3重量％、余量成为非晶金属粉末，进一步优选无机绝缘性材料成为0.4～1重量％、余量成为非晶金属粉末。需要说明的是，根据需要还可以添加0.1～0.5重量％的硬脂酸锌、硬脂酸钙等的硬脂酸盐的润滑剂。另外，根据需要还可以利用温成型、模具润滑成型、将它们组合的成型方法。
就绝缘了的非晶金属粉末而言，准备具有不同的平均粒径和粒度分布的至少两种非晶金属粉末。作为非晶金属粉末可使用相同种类或不同种类的非晶金属粉末。优选为相同种类的非晶金属粉末。
将绝缘了的两种的非晶金属粉末的分布状况示于图10。图10为分别成为正态分布的绝缘了的非晶金属粉末的粒度分布图。平均粒径以峰表示。
如图10所示，优选准备在以存在比率为纵轴、以粒径为横轴的粒度分布图中，具有明确不同的峰的绝缘了的非晶金属粉末11和12。
优选准备两者互相重合的部分13至少为10％以下的两种大小的绝缘了的非晶金属粉末11和12。此处，10％是，在将平均粒径大的粉末11与平均粒径小的粉末12合计的情况下，相对于包含互相重合部分而明确不同的峰全体的面积，分布的重合范围的面积。
本发明中的平均粒径大的非晶金属粉末11的优选的平均粒径为40μm～100μm，平均粒径小的非晶金属粉末2的优选的平均粒径为1μm～10μm。
另外，就非晶金属粉末1与非晶金属粉末12的配合比例而言，在以非晶金属粉末1为100质量份时，非晶金属粉末2优选为18质量份～55质量份。
通过混合上述两种粉末并造粒以制成二次粒子。作为造粒的方法，使用滚动流动造粒等自足造粒法、喷雾干燥等强制造粒法等，优选使用滚动流动造粒方法进行。
将造粒后的二次粒子的状态示于图12。得到了在平均粒径大的非晶金属粉末11的周围附着有粒径小的非晶金属粉末12的二次粒子。需要说明的是，在造粒中，根据需要可以添加粘合剂而使用。粘合剂优选使用聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素。也可以为对上述各成分进行改性后的物质。
本发明将该二次粒子填充至规定的模具而进行压缩成型。例如可将二次粒子粉末填充至模具内，在规定的加压压力下进行加压成型，将成型的压粉体进行烧成，使树脂烧掉而得到烧成体。需要说明的是，需要将烧成温度设定为比非晶金属粉末的结晶化起始温度低的温度。
得到的非晶压粉磁芯成为密度为5.6，1kHz中的相对磁导率为60以上，优选65以上、更优选70以上的非晶压粉磁芯。
实施例11
使用在(Fe0.97Cr0.03)76(Si0.5B0.2)22C2的非晶金属粉末上用粉末涂覆法涂覆低熔点玻璃粉末(P2O5为60～80质量％、Al2O3为10质量％以下，ZnO为10～20质量％、Li2O为10质量％以下，Na2O为10质量％以下，粒径40μm以下)而得到的粉末。使用硬脂酸锌作为润滑剂。需要说明的是，对于Fe-Cr-Si-B-C系非晶金属合金粉末，准备通过筛将平均粒径调节至40μm～100μm的粉末。
准备以同样方式制造的粒径不同的将Fe-Cr-Si-B-C系非晶金属合金粉末的平均粒径调节至1μm～10μm的粉末。
相对于上述准备的粒径大的非晶金属合金粉末100质量份，配合粒径小的非晶金属合金粉末18质量份，通过滚动流动造粒法造粒二次粒子。
在上述二次粒子粉末100质量份中添加硬脂酸锌0.6质量份，使用球磨机在温度112℃下进行混合，得到复合粉末。
将复合粉末填充至模具后，在规定的压力下进行加压成型而得到压粉体，接着将该压粉体在480℃下在大气气氛下烧成15分钟时间，烧掉树脂而得到烧成体(直径10mm、内径5mm、厚度5mm)。
由根据几何学而测定的尺寸和重量，算出得到的非晶压粉磁芯的密度。另外，对于磁导率根据JIS C2561作为1kHz的磁导率进行测定。将结果示于表1。
实施例12
相对于粒径大的非晶金属合金粉末100质量份，配合粒径小的非晶金属合金粉末25质量份，利用滚动流动造粒法，造粒二次粒子，除此以外，与实施例11同样的得到非晶压粉磁芯。与实施例11同样的测定密度和磁导率。将结果示于表1。
实施例13
相对于粒径大的非晶金属合金粉末100质量份，配合粒径小的非晶金属合金粉末45质量份，利用滚动流动造粒法造粒二次粒子，除此以外，与实施例11同样的得到非晶压粉磁芯。与实施例11同样的测定密度和磁导率。将结果示于表1。
实施例14
相对于粒径大的非晶金属合金粉末100质量份，配合粒径小的非晶金属合金粉末55质量份，利用滚动流动造粒法造粒二次粒子，除此以外，与实施例11同样的得到非晶压粉磁芯。与实施例11同样的测定密度和磁导率。将结果示于表1。
比较例3
仅使用调节至粒径50μm的非晶金属合金粉末，与实施例11同样的得到非晶压粉磁芯。与实施例11同样的测定密度和磁导率。将结果示于表1。
[表1]
实施例11 实施例12 实施例13 实施例14 比较例3
相对磁导率μs.1KHz 65 80 70 65 52
密度(g/cm3) 5.67 5.78 5.76 5.67 5.40
产业上的可利用性
本发明的磁性芯部件通过使用非晶金属粉末能够实现磁性芯部件的小型化，因此能够用于今后小型轻量化的电子设备中。另外，本发明的磁性芯部件(非晶压粉磁芯)能够提高密度和磁导率，因此能够用于今后各种的电气·电子设备。
符号说明
1磁性芯部件
2漆包铜线
3压粉成型磁性体和/或压粉磁石成型体
11平均粒径大的粉末的分布
12平均粒径小的粉末的分布
13重合的部分

Claims (13)

1.磁性芯部件，其特征在于，其为将磁性粉末与热固性粘结树脂的混合物进行热固化成型而成的磁性芯部件，
所述磁性粉末为选自非晶金属粉末单一成分和由绝缘材料包覆的非晶金属粉末的至少一种磁性粉末，
相对于所述磁性粉末与所述热固性粘结树脂的合计量，包含所述磁性粉末90质量％以上且99质量％以下。
2.如权利要求1所述的磁性芯部件，其特征在于，所述热固性粘结树脂为通过潜伏性固化剂而固化的环氧树脂。
3.如权利要求1所述的磁性芯部件，其特征在于，压粉成型磁性体和压粉磁石成型体的任一种在所述混合物中被***成型。
4.磁性元件，其特征在于，其为包含磁性芯部件以及在该磁性芯部件的周围卷绕的线圈且装入电子设备回路中的磁性元件，
所述磁性芯部件为权利要求1所述的磁性芯部件。
5.磁性芯部件的制造方法，其特征在于，其为权利要求1所述的磁性芯部件的制造方法，包含：
将所述磁性体粉末与所述热固性粘结树脂的混合物在该粘结树脂的软化温度以上且不到热固化起始温度的温度下进行干式混合的混合工序；
将由所述混合工序而生成的凝集饼在室温下进行粉碎而得到复合磁性粉末的粉碎工序；
将所述复合磁性粉末用模具制成压缩成型体的压缩成型工序；以及
在所述粘结树脂的热固化起始温度以上的温度下使所述压缩成型体热固化的固化工序。
6.如权利要求5所述的磁性芯部件的制造方法，其特征在于，所述压缩成型工序为：将压粉成型磁性体和压粉磁石成型体的任一种***于所述复合磁性粉末而进行压缩成型的工序。
7.如权利要求5所述的磁性芯部件的制造方法，其特征在于，所述非晶金属粉末为包含具有不同的平均粒径和粒度分布的至少两种非晶金属粉末的二次粒子，该二次粒子以平均粒径大的非晶金属粉末为中心粒子，平均粒径比该中心粒子小的非晶金属粉末附着在所述中心粒子的表面。
8.如权利要求7所述的磁性芯部件的制造方法，其特征在于，成为所述中心粒子的非晶金属粉末的粒度分布、以及附着在所述中心粒子的表面的非晶金属粉末的粒度分布，在以存在比率为纵轴、以粒径为横轴的粒度分布图中，两者互相重叠的部分至少为10％以下。
9.磁性芯部件，其特征在于，其为将表面被绝缘层包覆的非晶金属粉末进行压缩成型而成的磁性芯部件，
所述非晶金属粉末为包含具有不同的平均粒径和粒度分布的至少两种非晶金属粉末的二次粒子，该二次粒子以平均粒径大的非晶金属粉末为中心粒子，平均粒径比该中心粒子小的非晶金属粉末附着在所述中心粒子的表面。
10.如权利要求9所述的磁性芯部件，其特征在于，所述磁性芯部件的密度为5.6以上，相对磁导率为60以上。
11.如权利要求1所述的磁性芯部件，其特征在于，成为所述中心粒子的非晶金属粉末的粒度分布、以及附着在所述中心粒子的表面的非晶金属粉末的粒度分布，在以存在比率为纵轴、以粒径为横轴的粒度分布图中，两者互相重合的部分至少为10％以下。
12.如权利要求1所述的磁性芯部件，其特征在于，所述绝缘层为至少包含无机绝缘性材料的无机绝缘层。
13.磁性芯部件的制造方法，其特征在于，其为权利要求10所述的磁性芯部件的制造方法，具有：
制造在具有不同的平均粒径和粒度分布的至少两种非晶金属粉末的表面分别形成有所述无机绝缘层的非晶金属粉末的工序；
将成为中心粒子的平均粒径大的非晶金属粉末以及平均粒径比所述中心粒子小的非晶金属粉末混合后，进行造粒而形成二次粒子的工序；以及
将所述二次粒子进行压缩成型的压缩成型工序。
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