CN106165027A - 包含涂覆的纳米颗粒的氮化铁磁性材料 - Google Patents

包含涂覆的纳米颗粒的氮化铁磁性材料 Download PDF

Info

Publication number
CN106165027A
CN106165027A CN201580016907.XA CN201580016907A CN106165027A CN 106165027 A CN106165027 A CN 106165027A CN 201580016907 A CN201580016907 A CN 201580016907A CN 106165027 A CN106165027 A CN 106165027A
Authority
CN
China
Prior art keywords
particle
nano
carbon
ferrum
boron
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201580016907.XA
Other languages
English (en)
Inventor
***
姜岩峰
克雷格·A·布里奇斯
迈克尔·P·布雷迪
奥兰多·里奥斯
罗伯塔·A·迈斯纳
劳伦斯·F·阿拉德
埃德加·拉腊-库尔齐奥
何世海
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
UT Battelle LLC
University of Minnesota
University of Tennessee Research Foundation
Original Assignee
UT Battelle LLC
University of Minnesota
University of Tennessee Research Foundation
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by UT Battelle LLC, University of Minnesota, University of Tennessee Research Foundation filed Critical UT Battelle LLC
Publication of CN106165027A publication Critical patent/CN106165027A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
    • B22F1/054—Nanosized particles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
    • B22F1/054—Nanosized particles
    • B22F1/056—Submicron particles having a size above 100 nm up to 300 nm
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/001—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing N
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/002—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing In, Mg, or other elements not provided for in one single group C22C38/001 - C22C38/60
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/0021—Reactive sputtering or evaporation
    • C23C14/0036—Reactive sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/0605—Carbon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
    • C23C14/16—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon
    • C23C14/165—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon by cathodic sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
    • C23C14/18—Metallic material, boron or silicon on other inorganic substrates
    • C23C14/185—Metallic material, boron or silicon on other inorganic substrates by cathodic sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3464—Sputtering using more than one target
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/56—Apparatus specially adapted for continuous coating; Arrangements for maintaining the vacuum, e.g. vacuum locks
    • C23C14/564—Means for minimising impurities in the coating chamber such as dust, moisture, residual gases
    • C23C14/566—Means for minimising impurities in the coating chamber such as dust, moisture, residual gases using a load-lock chamber
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/56—Apparatus specially adapted for continuous coating; Arrangements for maintaining the vacuum, e.g. vacuum locks
    • C23C14/568—Transferring the substrates through a series of coating stations
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/58—After-treatment
    • C23C14/5806—Thermal treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/58—After-treatment
    • C23C14/5846—Reactive treatment
    • C23C14/586—Nitriding
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/0036—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties showing low dimensional magnetism, i.e. spin rearrangements due to a restriction of dimensions, e.g. showing giant magnetoresistivity
    • H01F1/0045—Zero dimensional, e.g. nanoparticles, soft nanoparticles for medical/biological use
    • H01F1/0054—Coated nanoparticles, e.g. nanoparticles coated with organic surfactant
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047—Alloys characterised by their composition
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/06—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
    • H01F1/065—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder obtained by a reduction
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C2202/00—Physical properties
    • C22C2202/02—Magnetic

Abstract

本公开描述了形成包含Fe16N2相的纳米颗粒的技术。在一些实施例中，可以通过首先形成包含铁、氮以及碳或硼中的至少一种的纳米颗粒来形成纳米颗粒。可以将碳或硼并入纳米颗粒中使得铁、氮以及碳或硼中的至少一种混合。可替换地，可以将碳或硼中的至少一种涂覆在包含铁和氮的纳米颗粒的表面上。然后可以将包含铁、氮以及碳或硼中的至少一种的纳米颗粒退火以形成至少一个包含Fe16N2、Fe16(NB)2、Fe16(NC)2或Fe16(NCB)2中的至少一种的相域。

Description

包含涂覆的纳米颗粒的氮化铁磁性材料
技术领域
本公开涉及氮化铁磁性材料。
背景技术
基于Fe16N2/Fe8N相的氮化铁磁体作为用于从数据存储到车辆的电动机、风力涡轮机和其他发电设备的范围的应用的磁性材料具有很大的兴趣。与基于稀土元素的磁体中昂贵且经受可用性风险的稀土元素相反，组分基础元素(Fe，N)是便宜而广泛可用的。Fe16N2相是Fe8N的有序形态，具有较大的磁各向异性常数和饱和磁化强度，但是非常难以制造。
发明内容
本公开描述了用于形成包含Fe16N2氮化铁相的纳米颗粒的技术。在一些实施例中，纳米颗粒可以通过首先形成包含铁、氮和碳或硼中的至少一种的纳米颗粒来形成。可以将碳或硼引入到纳米颗粒中使得铁、氮和碳或硼中的至少一种混合。可替换地，可以将碳或硼中的至少一种涂覆在包含铁和氮的纳米颗粒的表面上。可以随后将包含铁、氮和碳或硼中的至少一种的纳米颗粒退火以形成至少一个包含Fe16N2、Fe16(NB)2、Fe16(NC)2或Fe16(NCB)2中的至少一种的相域。在一些实施例中，纳米颗粒可以包含至少一个Fe16N2相域，并另外可以包含至少一个Fe16(NB)2、Fe16(NC)2或Fe16(NCB)2中的至少一种的相域。
在一些实施例中，可以通过形成包含铁和氮的纳米颗粒，用碳、硼或二者涂覆将包含铁和氮的纳米颗粒，并涂覆的纳米颗粒退火以包含至少一个Fe16N2相域来形成包含Fe16N2氮化铁相的纳米颗粒。在其他实施例中，可以通过形成铁纳米颗粒，用碳、硼或二者涂覆铁纳米颗粒来形成包含Fe16N2氮化铁相的纳米颗粒。随后可以将涂覆的铁纳米颗粒氮化和退火以形成至少一个Fe16N2相域。在一些实施例中，纳米颗粒可以包含至少一个Fe16N2相域，并另外可以包含至少一个Fe16(NB)2、Fe16(NC)2或Fe16(NCB)2中的至少一种的相域。
在一个实施例中，本公开描述了一种方法，包括形成包含铁和氮的纳米颗粒，用碳或硼中的至少一种涂覆纳米颗粒的表面以形成涂覆的纳米颗粒，和将涂覆的纳米颗粒退火以形成至少一个Fe16N2相域。
在另一实施例中，本公开描述了一种通过本文中所描述的任何技术形成的纳米颗粒。
在其他的实施例中，本公开描述了一种配置为进行本文中所描述的任何技术的***。
在进一步的实施例中，本公开描述了一种纳米颗粒，包含含有铁和氮的核，以及形成在纳米颗粒上的包含碳或硼中的至少一种的涂层。
在另一实施例中，本公开描述了一种***，包括源室、沉积室、装填闭锁室(loadlock chamber)、至少部分设置于源室内的第一溅射枪，至少部分设置于装填闭锁室内的第二溅射枪和可操作地在沉积室和装填闭锁室之间移动基板的基板转移机构。
在进一步的实施例中，本公开描述了一种方法，包括在包含铁的纳米颗粒的表面上形成含碳或硼中的至少一种的涂层以形成涂覆的铁纳米颗粒，和通过将涂覆的铁纳米颗粒暴露于原子氮来氮化涂覆的铁纳米颗粒以形成氮化物纳米颗粒，其中氮化物纳米颗粒包含至少一个Fe16N2相域。
在另一实施例中，本公开描述了一种方法，包括形成包含铁、氮以及约0.5at.％和约11at.％之间的碳或硼中的至少一种的纳米颗粒；和将纳米颗粒退火以形成至少一个包含Fe16N2、Fe16(NB)2、Fe16(NC)2或Fe16(NCB)2中的至少一种的相域。
在以下的附图和描述中阐述一个或多个实施例的细节。其他特征、目的和优点由说明和附图，以及由权利要求书将是显而易见的。
附图说明
图1是示出用于形成包含含有碳、硼或二者的涂层的氮化铁纳米颗粒的实例***10的概念性和示意性的图示。
图2A和图2B分别显示了具有和没有碳沉积的样品纳米颗粒的TEM图像。
图3是示出包含碳涂覆的氮化铁纳米颗粒的样品磁矩对所施加的磁场的磁滞回线的图表。
图4是示出包含未涂覆的氮化铁纳米颗粒的样品磁矩对所施加的磁场的磁滞回线的图表。
图5A是包含碳涂覆纳米颗粒的样品的示例XRD图像。
图5B是由图5A的XRD图生成的强度对D-空间的示例性曲线图。
图6是示出示例性氮化纳米颗粒的X射线衍射数据的图表。
图7是示出室温下示例性Fe-C前体纳米颗粒在H2还原之后和NH3氮化之后磁化对施加的磁场的滞后回线的图表。
图8和图9是分别示出示例性Fe-C前体纳米颗粒和包含源自Fe-C前体纳米颗粒的Fe16N2的示例性纳米颗粒的组成作为深度的函数的图表。
图10A和图10B分别是示出多个包含Fe16N2相的纳米颗粒的显微照片和单个包含Fe16N2相的纳米颗粒的放大视图。
具体实施方式
本公开描述了用于形成包含Fe16N2氮化铁相的纳米颗粒的技术，以及用于形成包含纳米颗粒的氮化铁永磁体的技术。在一些实施例中，该纳米颗粒可以通过首先形成包含铁、氮和碳或硼中的至少一种的纳米颗粒来形成。在一些实施例中，纳米颗粒可以包含约0.5at.％和约11at.％之间的碳或硼中的至少一种。可以将碳或硼并入纳米颗粒中使得混合铁、氮和碳或硼中的至少一种，形成例如铁金属相、碳化铁相、硼化铁相或碳硼化铁相中的至少一种。可替代地或另外地，可以将碳或硼中的至少一种涂覆在包含铁和氮的纳米颗粒的表面上。可以随后将包含铁、氮和碳或硼中的至少一种的纳米颗粒退火以形成至少一个包括Fe16N2、Fe16(NB)2、Fe16(NC)2或Fe16(NCB)2中的至少一种的相域。在一些实施例中，纳米颗粒可以包含至少一个Fe16N2相域，并且另外地可以包含至少一个Fe16(NB)2、Fe16(NC)2或Fe16(NCB)2中的至少一种的相域。
在一些实施例中，可以通过以下来形成包含Fe16N2氮化铁相的纳米颗粒：形成包含铁、氮和可选的碳或硼中的至少一种的纳米颗粒，用碳、硼或二者涂覆该纳米颗粒，和将涂覆的纳米颗粒退火以形成至少一个Fe16N2相域。在其他实施例中，可以通过以下来形成包含Fe16N2氮化铁相的纳米颗粒：形成包含铁、碳化铁、硼化铁或碳硼化铁中的至少一种的纳米颗粒，并且，可选地用碳、硼或二者涂覆该纳米颗粒。可以随后将包含铁、碳化铁、硼化铁或碳硼化铁中的至少一种的涂覆或未涂覆的纳米颗粒氮化和退火以形成至少一个Fe16N2相域。在一些实施例中，退火的纳米颗粒可以包含至少一个Fe16N2相域，并另外地，可以包含至少一个Fe16(NB)2、Fe16(NC)2或Fe16(NCB)2中的至少一种的相域。
在一些实施例中，本公开描述了并入碳、硼或二者的氮化铁纳米颗粒和用于形成并入碳、硼或二者的氮化铁纳米颗粒的技术。在一些实施例中，与未并入碳或硼的氮化铁纳米颗粒相比，将碳、硼或二者并入氮化铁纳米颗粒中可以改善氮化铁纳米颗粒的磁性能。在一些实施例中，可以通过溅射或另一气相沉积技术形成并入碳、硼或二者的氮化铁纳米颗粒。在一些实施例中，可以形成氮化铁纳米颗粒，随后在氮化铁纳米颗粒的表面上形成碳、硼或二者的涂层。随后可以将涂覆的氮化铁纳米颗粒退火以形成至少一个Fe16N2相域。在一些实施例中，来自涂层的碳、硼或二者可以扩散进入氮化铁纳米颗粒中并可以并入至少一个Fe16N2相域中。将碳、硼或二者并入至少一个Fe16N2相域中可以使得分别形成Fe16(NC)2、Fe16(NB)2或Fe16(NCB)2的至少一个相域。
在一些实施例中，本公开描述了通过使用碳或硼涂覆的Fe纳米颗粒，用于形成并入碳、硼或二者的氮化铁磁性材料的技术。在一些实施例中，碳或硼涂覆的Fe纳米颗粒可以用作合成Fe16N2相纳米粉末的前体而非氧化物涂覆的或氢氧化物涂覆的前体粉末。与氧化物涂覆的或氢氧化物涂覆的前体粉末相比，碳或硼涂覆的Fe纳米颗粒可以改善Fe16N2相纳米粉末中的Fe16N2相产率、磁性能或二者。
在一些实施例中，碳或硼涂覆的Fe16N2前体可以包含其他掺杂剂，包括具有三阶和更高阶加成(附加物，additions)的那些以进一步增强合成效率和磁性能，包括金属(例如，Co、Mn、Ni、Co、Cr、Ti、La、其他过渡金属和稀土)，以及氧化物涂层如氧化铝或氧化硅。
本文中所描述的技术可以用于形成块状氮化铁永磁体。例如，本文中所描述的用于形成包含含有Fe16N2氮化铁的纳米颗粒的材料的技术可以用于2012年8月17日提交的标题为“IRON NITRIDE PERMANENT MAGNET AND TECHNIQUE FOR FORMING IRON NITRIDEPERMANENT MAGNET”的国际专利申请号PCT/US2012/051382；和2014年2月6日提交的标题为“IRON NITRIDE PERMANENT MAGNET AND TECHNIQUE FOR FORMING IRON NITRIDEPERMANENT MAGNET”的国际专利申请号PCT/US2014/015104；和2014年2月4日提交的标题为“IRON NITRIDE MATERIALS AND MAGNETS INCLUDING IRON NITRIDE MATERIALS”的美国临时专利申请第61/935,516号中描述的形成氮化铁块状永磁体的方法中，将其全部内容通过引证结合于本文中。
图1是示出用于形成包含含有碳、硼或二者的涂层的氮化铁纳米颗粒的实例***10的概念性和示意性的图示。正如图1中所示，***10包括源室12，沉积室14，和装填闭锁室16。部分设置于源室12中的是包括溅射气体进口22a和22b的第一溅射枪17，以及包括铁环和芯20的铁靶18。在一些实施例中，包括铁环和芯20的铁靶18可以包含基本纯的铁(例如，具有约99.99原子百分比(at.％)的纯度的铁)。
源室12通过溅射气体入口22a和22b流体连接至气体源(图1中未示出)。在一些实施例中，溅射气体可以包含氩气(Ar)和氮气(N2)混合物的源。例如，溅射气体可以包含约99原子百分比(at.％)的Ar和约1at.％的N2的混合物。将溅射气体混合物激发至高能，导致N2***成氮离子。此外，高能量氩原子轰击铁靶18，导致铁原子从铁靶18上射出。该过程在铁靶18附近形成了包含活性铁和氮原子的蒸气云。
在一些实施例中，在形成氮化铁纳米颗粒过程中使用的溅射能量密度可以在约1瓦特/平方厘米(W/cm2)和约100W/cm2之间。在一些实施例中，在形成氮化铁纳米颗粒过程中的溅射压力可以在约10毫托(约1.33帕斯卡)和约200毫托(约266.66帕斯卡)之间，如约200毫托(约26.66帕斯卡)和约500毫托(约66.66帕斯卡)之间。在一些实施例中，***10的基础压力可以小于约1x10-7托。
包含活性铁和氮原子的蒸气云开始成核以形成氮化铁纳米颗粒，其作为纳米颗粒在尺寸上不断生长，并且在泵的作用下由溅射气体的气体流动携带蒸气云通过源室。氮化铁纳米颗粒穿过(travel through)源室12和沉积室14之间的孔24并对准(be directedat)基板26，在该处沉积氮化铁纳米颗粒。在一些实施例中，氮化铁纳米颗粒限定特征尺寸，如，直径，约0.5和约200nm之间，如约0.5和约50nm之间或约5nm和约200nm之间或约5nm和约50nm之间。在一些实施例中，多个纳米颗粒可以包含特征尺寸的分布，多个纳米颗粒的特征尺寸的标称值可以是平均特征尺寸、中值特征尺寸等。
基板26可以结合至基板转移机构30，其可操作地在沉积室14和装填闭锁室16之间移动基板26。在形成氮化铁纳米颗粒后，基板转移机构30可以将基板26转移至邻接第二溅射枪32的装填闭锁室。第二溅射枪32部分设置于装填闭锁室16中。第二溅射枪32包括溅射气体入口34a和34b，以及碳靶36。溅射气体入口34a和34b可以流体连接至第二溅射气体源。在一些实施例中，第二溅射气体源可以包括氩气的源。
高能氩原子轰击碳靶36，这导致碳原子从靶36射出。该过程在碳靶36的附近形成包含活性碳原子的蒸气云。碳原子可以被携带至沉积于基板26上的氮化铁纳米颗粒的附近，并可以至少部分覆盖氮化铁纳米颗粒的表面。在一些实施例中，靶可以包含硼或碳和硼的混合物而非碳靶36。
在一些实施例中，在形成氮化铁纳米颗粒过程中使用的溅射能量密度可以在约1W/cm2和约100W/cm2之间。在一些实施例中，在形成氮化铁纳米颗粒过程中的溅射压力可以在约1010毫托(1.33帕斯卡)和约2000毫托(约266.66帕斯卡)之间，如约200毫托(约26.66帕斯卡)和约500毫托(约66.66帕斯卡)之间。
可以将包含碳、硼或二者的涂层沉积至预定厚度。在一些实施例中，预定厚度可以在约5纳米(nm)和约50nm之间。在一些实施例中，小于约5nm的涂层厚度可能对退火的氮化铁纳米颗粒的磁性能的影响较小或可能对退火的氮化铁纳米颗粒的磁性能基本没有影响。
在碳(或硼或二者)的涂层沉积在氮化铁纳米颗粒上之后，可以将涂覆的氮化铁纳米颗粒退火。在一些实施例中，可以在真空下，如在约5x10-8托(约6.66x10-6帕斯卡)的压力下退火涂覆的氮化铁纳米颗粒。在一些实施例中，可以在约150℃和约250℃之间的温度下进行退火，并可以持续约20小时和48小时之间。退火可以在涂覆的氮化铁纳米颗粒中形成Fe16N2相氮化铁。在一些实施例中，如果存在于涂层中，至少一些碳、硼或二者可以在退火过程期间扩散到涂覆的氮化铁纳米颗粒的内部。
在一些实施例中，因为溅射技术和退火技术都在基本上不含氧化剂的气氛中进行，可以减少或基本上防止氮化铁纳米颗粒的氧化。虽然不希望受任何理论的束缚，但减少或基本上防止氮化铁颗粒的氧化可以有助于改善退火的氮化铁纳米颗粒的磁性能，如矫顽性、磁化强度等。
通过在退火之前用碳、硼或二者涂覆氮化铁纳米颗粒，与未涂覆的纳米颗粒相比，Fe16N2相的体积分数可以增加。通过增加Fe16N2相的体积分数，可以改善退火的氮化铁纳米颗粒的磁性能，如矫顽性、磁化强度等。
氮化铁纳米颗粒可以用于广泛的应用中。例如，氮化铁纳米颗粒可以固合(consolidate)以形成块状材料(例如，具有至少0.1mm的最小尺寸的材料)。作为其他实例，氮化铁纳米颗粒可以在医学和生物学应用中作为传感应用的颗粒使用。通过改善氮化铁纳米颗粒的磁性能，氮化铁纳米颗粒可以用于更多应用中或可以有利于当前应用中的更有效利用。
本公开还描述了用于利用包含碳、硼或二者的铁纳米颗粒形成氮化铁纳米颗粒的技术。在一些实施例中，可以用碳、硼或二者涂覆铁纳米颗粒。在一些实施例中，可以将碳、硼或二者与铁纳米颗粒中的铁混合，这可以产生铁金属、碳化铁、硼化铁或碳硼化铁相中的至少一种，在铁纳米颗粒的表面上有或没有一种或多种氧化物相。在一些实施例中，纳米颗粒可以包含含有与碳、硼或二者混合的铁的核，以及含有碳、硼或二者的涂层。
在一些实施例中，除了铁和硼、碳或二者之外，铁纳米颗粒可以包含氧。例如，氮化铁纳米颗粒中的至少一些铁可以被氧化。
在一些实施例中，作为氧的替代或除了氧之外，铁纳米颗粒可以包含其他掺杂剂。例如，铁纳米颗粒可以包含至少一种金属掺杂剂，如Co、Mn、Cr、Ni、Ti、La、其他过渡金属和/或稀土元素。作为另一实施例，铁纳米颗粒可以包含至少一种氧化物掺杂剂，如氧化铝或氧化硅，其可以与铁混合或可以是铁纳米颗粒上的涂层。铁纳米颗粒可以限定尺寸的范围，如约20nm和约40nm之间的平均或中值直径。
在一些实施例中，如当铁纳米颗粒包含氧化物时，可以将铁纳米颗粒暴露于还原性物质以还原氧化物。例如，可以将铁纳米颗粒在约200℃和约500℃之间的温度下暴露于还原气体如H2最高达约10小时以还原存在于铁纳米颗粒之上或之内的氧化物。在一些实施例中，铁纳米颗粒可以不包含氧化物(例如，由于铁纳米颗粒表面上存在包含碳、硼或二者的涂层)。在一些这些实施例中，可以不将铁纳米颗粒暴露于还原步骤。在一些实施例中，去除还原步骤可以减少粉末烧结，其可以有助于增强磁性能。
可以通过暴露于氮源使包含碳或硼中的至少一种的铁纳米颗粒氮化。在一些实施例中，氮源可以包括氨(NH3)，如基本纯的气态氨或氨、氮和氢的气态混合物。在其他实施例中，可以将尿素用作氮源。
在一些实施例中，可以通过在约100℃和约200℃之间的温度下暴露于氮源最高达约1周来使铁纳米颗粒氮化。
在氮化之后，铁纳米颗粒可以包含铁、氮、碳或硼中的至少一种的混合物，以及铁纳米颗粒中存在的任何其他掺杂剂。铁和氮中的至少一些可以形成Fe16N2相。在氮化之后其他相也可以存在于铁纳米颗粒中，如Fe相，氧化铁，其他氮化铁(如Fe8N、Fe4N、Fe3N等)，碳化铁或硼化物，以及B、C和/或掺杂的Fe16N2相。
可选地，可以将氮化的纳米颗粒退火。在一些实施例中，可以在真空下，如在约5x10-8托(约6.66x10-6帕斯卡)的压力下退火氮化的纳米颗粒。在一些实施例中，可以在约150℃和约250℃之间的温度下进行退火，并且可以为约20小时和48小时之间。退火可以在涂覆的氮化铁纳米颗粒中形成Fe16N2相氮化铁。在一些实施例中，退火可以形成至少一个相域，除了Fe16N2相氮化铁之外，包含Fe16(NB)2、Fe16(NC)2或Fe16(NCB)2中的至少一种。在一些实施例中，如果存在于涂层中，至少一些碳、硼或二者可以在退火过程期间扩散到涂覆的氮化铁纳米颗粒的内部。
在一些实施例中，使用包含碳或硼中的至少一种的铁纳米颗粒，与使用其他前体材料如氧化铁纳米颗粒相比，可以提高氮化之后包含Fe16N2相的纳米颗粒的百分比。Fe16N2相的增加可以有助于改善磁性能，例如矫顽性、磁化强度等。
条款1：在一些实施例中，本公开描述了一种方法，包括：形成包含铁和氮的纳米颗粒；用碳或硼中的至少一种涂覆纳米颗粒的表面以形成涂覆的纳米颗粒；和将涂覆的纳米颗粒退火以形成至少一个Fe16N2相域。
条款2：条款1的方法，其中形成纳米颗粒包括：将激发的溅射气体引导至含有铁的靶以形成铁蒸气；生成原子氮蒸气；以及凝结来自铁蒸气的铁原子和来自原子氮蒸气的氮原子以形成包含铁和氮的纳米颗粒。
条款3：条款1的方法，其中溅射气体包含氩和双原子氮，并且其中原子氮蒸气由双原子氮形成。
条款4：条款1至3中任一项的方法，其中形成纳米颗粒时使用的溅射能量密度在约1W/cm2和约100W/cm2之间，并且其中形成纳米颗粒时使用的溅射压力在约26.66帕斯卡和约66.66帕斯卡之间。
条款5：条款1至4中任一项的方法，其中纳米颗粒包括多个纳米颗粒。
条款6：条款1至5中任一项的方法，其中涂覆纳米颗粒的表面包括：将激发的溅射气体引导至包含碳或硼中的至少一种的靶以形成含有碳或硼中的至少一种的原子的蒸气；和凝结来自蒸气的碳或硼中的至少一种的原子以形成涂覆的纳米颗粒。
条款7：条款6的方法，其中碳或硼中的至少一种包含碳。
条款8：条款6或7的方法，其中溅射气体包含氩。
条款9：条款1至8中任一项的方法，其中涂覆纳米颗粒的表面时使用的溅射能量密度在约1W/cm2和约100W/cm2之间，并且其中涂覆纳米颗粒的表面时使用的溅射压力在约26.66帕斯卡和约66.66帕斯卡之间。
条款10：条款1至9中任一项的方法，其中涂覆的纳米颗粒包含含有碳或硼中的至少一种的涂层，并且其中涂层的厚度在约0.5纳米和约50纳米之间。
条款11：条款1至10中任一项的方法，其中将涂覆的纳米颗粒退火以形成至少一个Fe16N2相域包括在约150℃和约250℃之间的温度下将涂覆的纳米颗粒退火约20小时和48小时之间来形成至少一个Fe16N2相域。
条款12：一种通过条款1至11中任一项的方法形成的纳米颗粒。
条款13：一种配置为实施条款1至11中任一项的方法的***。
条款14：在一些实施例中，本公开描述了一种纳米颗粒，包含：含有铁和氮的核；以及形成于纳米颗粒上的含有碳或硼中的至少一种的涂层。
条款15：条款14的纳米颗粒，其中纳米颗粒包含至少一个Fe16N2相域。
条款16：条款14或15的纳米颗粒，其中碳或硼中的至少一种包括碳。
条款17：条款14至16中任一项的纳米颗粒，其中涂层限定了约0.5纳米和约50纳米之间的厚度。
条款18：在一些实施例中，本公开描述了一种块状磁性材料，包含：多个固结的纳米颗粒，其中多个固结的纳米颗粒中的至少一个包含条款14至17中任一项的纳米颗粒。
条款19：在一些实施例中，本公开描述了一种***，包含：源室；沉积室；装填闭锁室；至少部分设置于源室中的第一溅射枪；至少部分设置于装填闭锁室中的第二溅射枪；和可操作地在沉积室和装填闭锁室之间移动基板的基板转移机构。
条款20：条款19的***，其中第一溅射枪包含定位为被由第一溅射枪提供的第一溅射气体轰击的包含铁的第一靶材料。
条款21：条款20的***，其中第一溅射气体包含氩和双原子氮的气态混合物。
条款22：条款19至21中任一项的***，其中第二溅射枪包括定位为被由第二溅射枪提供的第二溅射气体轰击的包含碳或硼中的至少一种的第二靶材料。
条款23：条款19至22中任一项的***，进一步包括基板，其中基板结合至基板转移机构并接收使用第一溅射枪形成的氮化铁纳米颗粒。
条款24：在一些实施例中，本公开描述了一种方法，包括：在包含铁的纳米颗粒的表面上形成包含碳或硼中的至少一种的涂层以形成涂覆的铁纳米颗粒；以及通过将涂覆的铁纳米颗粒暴露于原子氮以氮化涂覆的铁纳米颗粒来形成氮化物纳米颗粒，其中氮化物纳米颗粒包含至少一个Fe16N2相域。
条款25：条款24的方法，其中在纳米颗粒的表面上形成包含碳或硼中的至少一种的涂层包括在纳米颗粒的表面上生成包含碳的涂层。
条款26：条款24或25的方法，其中涂覆的铁纳米颗粒进一步包含至少一种金属掺杂剂、至少一种氧化物掺杂剂或二者。
条款27：条款26的方法，其中至少一种金属掺杂剂包括过渡金属或稀土金属中的至少一种。
条款28：条款26的方法，其中至少一种氧化物掺杂剂包括氧化铁、氧化铝或氧化硅中的至少一种。
条款29：条款24至28中任一项的方法，其中纳米颗粒限定了约20nm和约40nm之间的直径。
条款30：条款24至29中任一项的方法，其中氮化涂覆的铁纳米颗粒包括将纳米颗粒暴露于气态氨。
条款31：条款30的方法，其中将纳米颗粒暴露于气态氨包括在约在约100℃和约200℃之间的温度下将纳米颗粒暴露于气态氨最高达约1周。
条款32：条款24至31中任一项的方法，进一步包括，在氮化涂覆的铁纳米颗粒之前，将涂覆的铁纳米颗粒暴露于还原气体。
条款33：条款32的方法，其中还原气体包括氢气。
条款34：条款32或33的方法，其中将涂覆的铁纳米颗粒暴露于还原气体包括在约200℃和约500℃之间的温度下将涂覆的铁纳米颗粒暴露于还原气体最高达约10小时。
条款35：条款24至34中任一项的方法，其中纳米颗粒包括多个纳米颗粒。
条款36：在一些实施例中，本公开描述了用于实施条款24至35中任一项的方法的***。
条款37：在一些实施例中，本公开描述了一种通过条款24至35中任一项的方法形成的纳米颗粒。
条款38：在一些实施例中，本公开描述了一种包含用碳或硼涂覆的纳米颗粒的氮化铁永磁体。
条款39：条款38的氮化铁永磁体，其中氮化铁永磁体包含至少一个Fe16N2相域。
条款40：条款38的氮化铁永磁体，其中氮化铁永磁体包含具有至少0.1mm的最小尺寸的块状永磁体。
条款41：在一些实施例中，本公开描述了一种方法，包括：形成包含铁、氮以及约0.5at.％和约11at.％之间的碳或硼中的至少一种的纳米颗粒；以及将纳米颗粒退火以形成至少一个包含Fe16N2、Fe16(NB)2、Fe16(NC)2或Fe16(NCB)2中的至少一种的相域。
条款42：条款41的方法，其中形成包含铁、氮以及约0.5at.％和约11at.％之间的碳或硼中的至少一种的纳米颗粒包括：形成包含铁和氮的纳米颗粒；以及用碳或硼中的至少一种涂覆纳米颗粒的表面以形成涂覆的纳米颗粒。
条款43：条款42的方法，其中形成纳米颗粒包括：将激发的溅射气体引导至包含铁的靶处以形成铁蒸气；形成原子氮蒸气；以及凝结来自铁蒸气的铁原子和来自原子氮蒸气的氮原子来形成包含铁和氮的纳米颗粒。
条款44：条款43的方法，其中溅射气体包含氩和双原子氮，并且其中原子氮蒸气由双原子氮形成。
条款45：条款42至44中任一项的方法，其中涂覆的纳米颗粒包含含有碳或硼中的至少一种的涂层，并且其中涂层的厚度在约0.5纳米和约50纳米之间。
条款46：条款42至45中任一项的方法，其中将涂覆的纳米颗粒退火以形成至少一个Fe16N2相域包括在约150℃和约250℃之间的温度下将涂覆的纳米颗粒退火最高达约20小时和48小时之间以形成至少一个Fe16N2相域。
条款47：条款42的方法，其中形成包含铁、氮以及约0.5at.％和约11at.％之间的碳或硼中的至少一种的纳米颗粒包括：在包含铁的纳米颗粒的表面上形成包含碳或硼中的至少一种的涂层以形成涂覆的铁纳米颗粒；以及通过将涂覆的铁纳米颗粒暴露于原子氮来氮化涂覆的铁纳米颗粒。
条款48：条款47的方法，其中涂覆的铁纳米颗粒进一步包含至少一种金属掺杂剂、至少一种氧化物掺杂剂或二者。
条款49：条款48的方法，其中至少一种金属掺杂剂包括过渡金属或稀土金属中的至少一种。
条款50：条款48的方法，其中至少一种氧化物掺杂剂包括氧化铁、氧化铝或氧化硅中的至少一种。
条款51：条款47至50中任一项的方法，其中氮化涂覆的铁纳米颗粒包括将纳米颗粒暴露于气态氨。
条款52：条款51的方法，其中将纳米颗粒暴露于气态氨包括在约在约100℃和约200℃之间的温度下将纳米颗粒暴露于气态氨最高达约1周。
条款53：条款47至62中任一项的方法，进一步包括，在氮化涂覆的铁纳米颗粒之前，将涂覆的铁纳米颗粒暴露于氢。
条款54：在一些实施例中，本公开描述了用于实施条款42至53中任一项的方法的***。
条款55：在一些实施例中，本公开描述了一种通过条款42至53中任一项的方法形成的纳米颗粒。
条款56：在一些实施例中，本公开描述了一种包含多个通过条款42至53中任一项的方法形成的纳米颗粒的块状永磁体，其中块状永磁体的最小尺寸为至少0.1mm。
实施例
实施例1
图1中示出的***用于制备用碳涂覆的氮化铁颗粒。***10的基础压力为低于1×10-7托。将具有99.99at.％纯度的Fe靶用作溅射靶18，并使用包含99at.％的氩和1at.％的氮气的混合物的溅射气体。将溅射气体注入源室12，并形成从源室12流向沉积室14的气体流。在制造期间，N2分子由高能量氩离子和电子***成活性氮原子。同时，Fe原子由高能量氩离子轰击而从靶18上击出。因此，在Fe靶18附近形成Fe和N原子的蒸气混合物。Fe原子与N原子凝结而形成氮化铁纳米颗粒。形成的氮化铁纳米颗粒由气流携带并从源室12行进至沉积室14。氮化铁纳米颗粒沉积于基板26上。基于这种合成方法，FeN纳米颗粒的组成是通过调节N2在溅射气体中的百分比来精确控制的。溅射电流和压力分别固定为约0.2A和约0.7A之间以及约200毫托和约500毫托之间。
随后在相同的***中碳沉积，其中碳靶36具有99.99at.％的纯度。将高纯度的氩用作溅射气体。溅射气体的流速为约20标准立方厘米/分钟(sccm)和约50sccm之间。溅射电流为约0.2A和约0.7A之间而压力为约200毫托和约500毫托之间。
在形成碳涂覆的氮化铁纳米颗粒之后，将碳涂覆的氮化铁纳米颗粒在约150℃和约250℃之间的温度下在基础压力低于5×10-8托的真空室中退火约20小时和约48小时之间。
将透射电子显微镜(TEM)用于表征获得的纳米颗粒。图2A和图2B分别显示了有或无碳沉积的样品纳米颗粒的TEM图像。对于没有碳沉积的样品，其纳米颗粒基本上均匀且独立分布。在没有碳沉积的情况下，纳米颗粒的矫顽性为约200Oe。对于具有碳沉积的样品，如图2A中所示，在退火后，纳米颗粒变形并相互结合而形成一体化的串。具有碳涂覆的纳米颗粒的样品的矫顽性为约1000Oe。图3显示了包含碳涂覆的纳米颗粒的样品磁矩对所施加磁场的磁滞回线。图4显示了包含未涂覆的纳米颗粒的样品磁矩对所施加磁场的磁滞回线。
对于包含碳涂覆的纳米颗粒的样品估算了Fe16N2/Fe8N相的体积比。图5A是包含碳涂覆的纳米颗粒的样品的示例性XRD图像。图5B是由图5A的XRD图像生成的强度对D-空间的示例性曲线图。通过对各个圆对每个半径积分来确定Fe16N2和Fe8N、Fe4N和Fe3O4的峰值强度。积分的结果在表1中示出。
表1
Fe16N2和Fe8N(202) Fe4N(111) Fe3O4(311)
峰值强度 2138 309 540
体积比 66％ 11.6％ 22.4％
然后通过确定峰值强度的比值来确定Fe16N2和Fe8N、Fe4N和Fe3O4的体积比。对于碳涂层纳米颗粒，Fe16N2和Fe8N的体积比估算为66％。
Fe16N2/Fe8N的表面覆盖率基于图2A中所示的TEM图像估算为约77.6％，并且样品的饱和磁化强度基于磁滞回线据估算为170emu/g。为了进行对比，图4显示了包含没有碳涂层的氮化铁颗粒的样品的磁矩对所施加的磁场的磁滞回线。对于包含未涂覆的氮化铁颗粒的样品，矫顽性为约584Oe，并且估算饱和磁化强度为158emu/g，且基于图2B中所示的TEM图像估算82％的覆盖率。
实施例2
将具有约20nm和约40nm之间的纳米颗粒直径以及约30m2/g和约60m2/g之间的表面积的γ-Fe2O3前体粉末在约390℃的温度下在基本纯的H2中还原约1小时。γ-Fe2O3前体粉末可获得自Alfa Aesar，Ward Hill，Massachusetts。然后将还原的铁纳米颗粒在约160℃的温度下在基本纯的气态NH3的气氛中氮化约20小时。图6是示出氮化的纳米颗粒的x-射线衍射数据的图表。
将具有约25nm的纳米颗粒直径以及约40m2/g和约60m2/g之间的表面积的钝化(包含氧)的Fe-C前体粉末在约390℃的温度下在基本纯的H2中还原约1小时。报告Fe-C前体粉末含有约8.66重量百分比(wt.％)的标称C水平和约10wt.％的标称O水平。然后将还原的Fe-C纳米颗粒在约160℃的温度下在基本纯的气态NH3的气氛中氮化约20小时。图6是示出氮化的纳米颗粒的X射线衍射数据的图表。图5中的顶部图示出氮化的γ-Fe2O3纳米颗粒的X射线衍射数据。图5中的底部图示出了氮化的Fe-C纳米颗粒的X射线衍射数据。与使用Fe-C前体纳米颗粒的约70％的Fe16N2相相比，在这些条件下γ-Fe2O3前体粉末的Fe16N2相产率为约47％。表2和表3列出了氮化的纳米颗粒中对于各种相估算的相百分比。
表2:γ-Fe2O3前体粉末的相百分比
相 百分比(％)
Fe16N2 47
Fe 47
Fe3O4 1
Fe4N 5
Fe3N 0
表3:Fe-C前体粉末的相百分比
相 百分比(％)
Fe16N2 71
Fe 17
Fe3O4 0
Fe4N 4
Fe3N/Fe3C 8
图7是示出Fe-C前体纳米颗粒在H2还原和NH3氮化之后在室温下磁化强度对所施加的磁场的磁滞回线。正如图7中所示，在H2还原之后，Fe-C前体纳米颗粒(曲线42)达到20kOe的场下约192emu/克的磁化强度值和约249Oe的矫顽性。在氮化后，氮化的粉末(曲线44)达到20kOe的场下约232emu/克的磁化强度值和约216Oe的矫顽性。为了对比，源自γ-Fe2O3纳米颗粒的含有Fe16N2的纳米颗粒室温下仅表现出207emu/克的磁化强度，仅略微超过纯铁的200emu/克的标称值。
表4和表5显示了对于C和N含量通过整体燃烧(bulk combustion)技术的粉末分析结果。图8和图9是示出组成作为Fe-C前体纳米颗粒和包含源自Fe-C前体纳米颗粒的Fe16N2的纳米颗粒的深度的函数的图表。图8和图9中的组成数据是使用X射线光电子能谱(XPS)溅射技术测量的。XPS技术是基于溅射至聚结的反应粉末的范围内至组成分布拉平的深度。图10A和图10B是示出包含Fe16N2相的多个纳米颗粒的显微照片和包含Fe16N2相的单个纳米颗粒的放大视图。如图10A中所示，氮化的粉末具有一定范围的粒径，因而图8和图9中显示的XPS溅射数据应该认为是半定量而非定量的，因为其实际上是在颗粒表面和内部上的平均。大量的C保留在获得的氮化粉末内，其中TEM数据表明保留了石墨碳涂层(图10B)并且XPS数据表明了氮化物和碳化物键合。这些特征可以有助于相对较高的Fe16N2相产率和磁化强度值，并表明了氮化物和碳氮化物两者形成的可能性。这样的形成与Fe-C和Fe-N***中，特别是关于导致Fe马氏体形成(无序的Fe8N基本上是马氏体相)的C和N二者的相似性是一致的。图8和图9所示的XPS数据还表明，氮化的纳米颗粒中存在大量的氧。该氧可以辅助纳米颗粒在空气中的稳定性。表4中重量百分比和原子百分比之间的转换是基于前体和纳米颗粒仅包括铁、碳和氮的假设。
表4：通过燃烧技术的粉末组成分析
表5：通过X-射线光电子能谱技术的粉末组成分析
已经描述了各个实施例。这些和其他实施例在以下权利要求的范围内。

Claims (55)

1.一种方法，包括：
形成包含铁、氮以及碳或硼中的至少一种的纳米颗粒；
将所述纳米颗粒退火以形成至少一个Fe16N2相域。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，形成所述包含铁、氮以及碳或硼中的至少一种的纳米颗粒包括：
用碳或硼中的至少一种涂覆包含铁和氮的纳米颗粒的表面。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，形成所述包含铁、氮以及碳或硼中的至少一种的纳米颗粒进一步包括：
将激发的溅射气体引导至包含铁的靶以形成铁蒸气；
生成原子氮蒸气；以及
凝结来自所述铁蒸气的铁原子和来自所述原子氮蒸气的氮原子以形成所述包含铁和氮的纳米颗粒。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述激发的溅射气体包含氩和双原子氮，并且其中，所述原子氮蒸气由所述双原子氮形成。
5.根据权利要求3或4中任一项所述的方法，其中，形成所述纳米颗粒时使用的溅射能量密度在约1W/cm2和约100W/cm2之间，并且其中，形成所述纳米颗粒时使用的溅射压力在约26.66帕斯卡和约66.66帕斯卡之间。
6.根据权利要求2至5中任一项所述的方法，其中，用碳或硼中的至少一种涂覆所述包含铁和氮的纳米颗粒的表面包括：
引导激发的溅射气体至包含碳或硼中的至少一种的靶以形成包含碳或硼中的至少一种的原子的蒸气；以及
凝结来自所述蒸气的碳或硼中的至少一种的原子以用碳或硼中的至少一种涂覆所述包含铁和氮的纳米颗粒的表面。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，在用碳或硼中的至少一种涂覆所述包含铁和氮的纳米颗粒的表面时使用的溅射能量密度在约1W/cm2和约100W/cm2之间，并且其中，在用碳或硼中的至少一种涂覆所述包含铁和氮的纳米颗粒的表面时使用的溅射压力在约26.66帕斯卡和约66.66帕斯卡之间。
8.根据权利要求2至7中任一项所述的方法，其中，涂层的厚度在约0.5纳米和约50纳米之间。
9.根据权利要求2至8中任一项所述的方法，其中，所述包含铁和氮的纳米颗粒进一步包含碳和硼中的至少一种。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述包含铁和氮的纳米颗粒进一步包含氮化铁、碳化铁、硼化铁或碳硼化铁中的至少一种。
11.根据权利要求1所述的方法，其中，形成所述包含铁、氮以及碳或硼中的至少一种的纳米颗粒包括：
形成包含铁以及碳或硼中的至少一种的纳米颗粒；以及
氮化所述纳米颗粒以形成所述包含铁、氮以及碳或硼中的至少一种的纳米颗粒。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，形成所述包含铁以及碳或硼中的至少一种的纳米颗粒包括：
在包含铁的纳米颗粒的表面上形成包含碳或硼中的至少一种的涂层以形成涂覆的纳米颗粒。
13.根据权利要求12所述的方法，其中，在所述包含铁的纳米颗粒的表面上形成所述包含碳或硼中的至少一种的涂层以形成所述涂覆的纳米颗粒包括：
引导激发的溅射气体至包含碳或硼中的至少一种的靶以形成包含碳或硼中的至少一种的原子的蒸气；以及
凝结来自所述蒸气的碳或硼中的至少一种的原子以用碳或硼中的至少一种涂覆所述包含铁的纳米颗粒的表面。
14.根据权利要求13所述的方法，其中，在用碳或硼中的至少一种涂覆所述包含铁和氮的纳米颗粒的表面时使用的溅射能量密度在约1W/cm2和约100W/cm2之间，并且其中，在用碳或硼中的至少一种涂覆所述包含铁和氮的纳米颗粒的表面时使用的溅射压力在约26.66帕斯卡和约66.66帕斯卡之间。
15.根据权利要求12至14中任一项所述的方法，其中，所述涂层的厚度在约0.5纳米和约50纳米之间。
16.根据权利要求12至16中任一项所述的方法，其中，所述包含铁的纳米颗粒进一步包含碳和硼中的至少一种。
17.根据权利要求16所述的方法，其中，所述包含铁的纳米颗粒进一步包含氮化铁、碳化铁、硼化铁或碳硼化铁中的至少一种。
18.根据权利要求11所述的方法，其中所述包含铁和碳或硼中的至少一种的纳米颗粒进一步包含氮化铁、碳化铁、硼化铁或碳硼化铁中的至少一种。
19.根据权利要求11至18中任一项所述的方法，其中，所述包含铁以及碳或硼中的至少一种的纳米颗粒进一步包含过渡金属掺杂剂、稀土金属掺杂剂或氧化物掺杂剂中的至少一种。
20.根据权利要求11至19中任一项所述的方法，其中，氮化所述涂覆的纳米颗粒包括将所述涂覆的纳米颗粒在约100℃和约200℃之间的温度下暴露至气态氨最高达约1周。
21.根据权利要求11至20中任一项所述的方法，进一步包括，在氮化所述涂覆的纳米颗粒之前，将所述包含铁以及碳或硼中的至少一种的纳米颗粒暴露至还原气体。
22.根据权利要求21所述的方法，其中，所述还原气体包含氢气。
23.根据权利要求21或22所述的方法，其中，将所述包含铁以及碳或硼中的至少一种的纳米颗粒暴露至所述还原气体包括在约200℃和约500℃之间的温度下将所述包含铁以及碳或硼中的至少一种的纳米颗粒暴露至所述还原气体最高达约10小时。
24.根据权利要求1至23中任一项所述的方法，其中，所述纳米颗粒包括多个纳米颗粒。
25.根据权利要求1至24中任一项所述的方法，其中，将所述纳米颗粒退火以形成所述至少一个Fe16N2相域包括在约150℃和约250℃之间的温度下将所述纳米颗粒退火约20小时和48小时之间。
26.根据权利要求1至25中任一项所述的方法，其中，所述纳米颗粒限定了约0.5nm和约200nm之间的直径。
27.根据权利要求1至26中任一项所述的方法，其中所述包含铁、氮以及碳或硼中的至少一种的纳米颗粒包含约0.5at.％和约11at.％之间的碳或硼中的至少一种。
28.根据权利要求1至27中任一项所述的方法，其中，将所述纳米颗粒退火以形成至少一个Fe16N2相域也形成了至少一个包含Fe16(NB)2、Fe16(NC)2或Fe16(NCB)2中的至少一种的相域。
29.一种方法，包括：
形成包含铁、氮以及约0.5at.％和约11at.％之间的碳或硼中的至少一种的纳米颗粒；以及
将所述纳米颗粒退火以形成至少一个包含Fe16N2、Fe16(NB)2、Fe16(NC)2或Fe16(NCB)2中的至少一种的相域。
30.根据权利要求29所述的方法，其中，形成所述包含铁、氮以及约0.5at.％和约11at.％之间的碳或硼中的至少一种的纳米颗粒包括：
形成包含铁和氮的纳米颗粒；以及
用碳或硼中的至少一种涂覆所述纳米颗粒的表面以形成涂覆的纳米颗粒。
31.根据权利要求30所述的方法，其中形成所述纳米颗粒包括：
引导激发的溅射气体至包含铁的靶以形成铁蒸气；
生成原子氮蒸气；以及
凝结来自所述铁蒸气的铁原子和来自所述原子氮蒸气的氮原子以形成所述包含铁和氮的纳米颗粒。
32.根据权利要求31所述的方法，其中，所述溅射气体包含氩和双原子氮，并且其中，所述原子氮蒸气由所述双原子氮形成。
33.根据权利要求30至32中任一项所述的方法，其中，涂层的厚度为约0.5纳米和约50纳米之间。
34.根据权利要求29至33中任一项所述的方法，其中，将所述涂覆的纳米颗粒退火以形成所述至少一个Fe16N2相域包括在约150℃和约250℃之间的温度下将所述涂覆的纳米颗粒退火约20小时和48小时之间以形成所述至少一个Fe16N2相域。
35.根据权利要求29所述的方法，其中，形成所述包含铁、氮以及约0.5at.％和约11at.％之间的碳或硼中的至少一种的纳米颗粒包括：
在包含铁的纳米颗粒的表面上形成包含碳或硼中的至少一种的涂层以形成涂覆的铁纳米颗粒；以及
通过将所述涂覆的铁纳米颗粒暴露至原子氮来氮化所述涂覆的铁纳米颗粒。
36.根据权利要求35所述的方法，其中，所述涂覆的铁纳米颗粒进一步包含过渡金属掺杂剂、稀土金属掺杂剂或氧化物掺杂剂中的至少一种。
37.根据权利要求35或36所述的方法，其中，氮化所述涂覆的铁纳米颗粒包括在约在约100℃和约200℃之间的温度下将所述纳米颗粒暴露至气态氨最高达约1周。
38.根据权利要求37所述的方法，进一步包括，在氮化所述涂覆的铁纳米颗粒之前，将所述涂覆的铁纳米颗粒暴露至氢。
39.根据权利要求29至38任一项所述的方法，其中，所述包含铁、氮以及约0.5at.％和约11at.％之间的碳或硼中的至少一种的纳米颗粒包含碳化铁、硼化铁或碳硼化铁中的至少一种。
40.一种通过根据权利要求1至39中任一项所述的方法形成的纳米颗粒。
41.一种包含多个通过根据权利要求1至39中任一项所述的方法形成的纳米颗粒的块状永磁体，其中，所述块状永磁体的最小尺寸为至少0.1mm。
42.一种配置为实施根据权利要求1中39中任一项所述的方法的***。
43.一种纳米颗粒，包含：
含有铁和氮的核；以及
形成在所述纳米颗粒上的包含碳或硼中的至少一种的涂层。
44.根据权利要求43所述的纳米颗粒，进一步包含至少一个Fe16N2相域。
45.根据权利要求43或44所述的纳米颗粒，进一步包含至少一个包含Fe16(NB)2、Fe16(NC)2或Fe16(NCB)2中的至少一种的相域。
46.根据权利要求43至45中任一项所述的纳米颗粒，其中，所述涂层限定了约0.5纳米和约50纳米之间的厚度。
47.根据权利要求43至46中任一项所述的纳米颗粒，进一步包含过渡金属掺杂剂、稀土金属掺杂剂或氧化物掺杂剂中的至少一种。
48.根据权利要求43至47中任一项所述的纳米颗粒，进一步包括约0.5nm和约200nm之间的直径。
49.一种块状磁性材料，包含：
多个固结的纳米颗粒，其中，所述多个固结的纳米颗粒中的至少一个包含根据权利要求43至48中任一项所述的纳米颗粒。
50.一种包含根据权利要求49所述的块状磁性材料的氮化铁永磁体，其中，块状永磁体材料具有至少0.1mm的最小尺寸。
51.一种***，包括：
源室；
沉积室；
装填闭锁室；
至少部分设置于所述源室内的第一溅射枪；
至少部分设置于所述装填闭锁室内的第二溅射枪；以及
可操作地在所述沉积室和所述装填闭锁室之间移动基板的基板转移机构。
52.根据权利要求51所述的***，其中，所述第一溅射枪包括定位为被由所述第一溅射枪提供的第一溅射气体轰击的包含铁的第一靶材料。
53.根据权利要求52所述的***，其中，所述第一溅射气体包含氩和双原子氮的气态混合物。
54.根据权利要求51至53中任一项所述的***，其中，所述第二溅射枪包括定位为被由所述第二溅射枪提供的第二溅射气体轰击的包含碳或硼中的至少一种的第二靶材料。
55.根据权利要求51至54中任一项所述的***，进一步包括所述基板，其中，所述基板结合至所述基板转移机构并接收使用所述第一溅射枪形成的氮化铁纳米颗粒。
CN201580016907.XA 2014-03-28 2015-03-26 包含涂覆的纳米颗粒的氮化铁磁性材料 Pending CN106165027A (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US201461971730P 2014-03-28 2014-03-28
US61/971,730 2014-03-28
PCT/US2015/022763 WO2015148810A1 (en) 2014-03-28 2015-03-26 Iron nitride magnetic material including coated nanoparticles

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106165027A true CN106165027A (zh) 2016-11-23

Family

ID=54196400

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201580016907.XA Pending CN106165027A (zh) 2014-03-28 2015-03-26 包含涂覆的纳米颗粒的氮化铁磁性材料

Country Status (12)

Country Link
US (2) US11195644B2 (zh)
EP (1) EP3123484A4 (zh)
JP (1) JP2017517630A (zh)
KR (2) KR20180009394A (zh)
CN (1) CN106165027A (zh)
AR (1) AR100309A1 (zh)
AU (2) AU2015235987B2 (zh)
BR (1) BR112016022561A2 (zh)
CA (1) CA2944373A1 (zh)
IL (1) IL247712A0 (zh)
TW (1) TWI562963B (zh)
WO (1) WO2015148810A1 (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114506851A (zh) * 2022-03-14 2022-05-17 浙江理工大学 一种室温铁磁性半导体及其制备方法、用途

Families Citing this family (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20140072047A (ko) 2011-08-17 2014-06-12 리전츠 오브 더 유니버시티 오브 미네소타 질화철 영구 자석 및 질화철 영구 자석을 형성하기 위한 기술
EP2954540A4 (en) 2013-02-07 2017-06-28 Regents of the University of Minnesota Iron nitride permanent magnet and technique for forming iron nitride permanent magnet
WO2014210027A1 (en) 2013-06-27 2014-12-31 Regents Of The University Of Minnesota Iron nitride materials and magnets including iron nitride materials
AU2015235987B2 (en) 2014-03-28 2017-03-16 Regents Of The University Of Minnesota Iron nitride magnetic material including coated nanoparticles
US9994949B2 (en) 2014-06-30 2018-06-12 Regents Of The University Of Minnesota Applied magnetic field synthesis and processing of iron nitride magnetic materials
US10072356B2 (en) * 2014-08-08 2018-09-11 Regents Of The University Of Minnesota Magnetic material including α″-Fe16(NxZ1-x)2 or a mixture of α″-Fe16Z2 and α″-Fe16N2, where Z includes at least one of C, B, or O
AU2015301062A1 (en) 2014-08-08 2017-03-02 Regents Of The University Of Minnesota Multilayer iron nitride hard magnetic materials
US10358716B2 (en) 2014-08-08 2019-07-23 Regents Of The University Of Minnesota Forming iron nitride hard magnetic materials using chemical vapor deposition or liquid phase epitaxy
US10002694B2 (en) * 2014-08-08 2018-06-19 Regents Of The University Of Minnesota Inductor including alpha″-Fe16Z2 or alpha″-Fe16(NxZ1-x)2, where Z includes at least one of C, B, or O
AR109900A1 (es) 2016-10-07 2019-02-06 Univ Minnesota Nanopartículas y granos a base de hierro
KR102103601B1 (ko) 2018-08-03 2020-04-23 한국기계연구원 질화철 나노 분말의 제조 방법 및 제조 시스템과 이 제조 방법에 의해 제조되는 질화철 나노 분말
CN109004241B (zh) * 2018-08-09 2021-05-14 南京大学连云港高新技术研究院 一种铁-氮-石墨碳材料的制备方法
CN111850389B (zh) * 2019-04-29 2021-12-21 中国科学院金属研究所 一种制备铁氮化物纳米棒材料的方法
JP7366371B2 (ja) 2020-07-06 2023-10-23 大陽日酸株式会社 軟磁性粉末、組成物、成形品、軟磁性粉末の製造方法
US20230282397A1 (en) * 2022-03-07 2023-09-07 Hrl Laboratories, Llc Thermally stable, cladded permanent magnets, and compositions and methods for making the same

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0582326A (ja) * 1991-09-19 1993-04-02 Mitsubishi Materials Corp 軟磁性粉末の製造法
US20090239378A1 (en) * 2008-03-18 2009-09-24 Applied Materials, Inc. Methods for forming a titanium nitride layer
US20100035086A1 (en) * 2008-08-05 2010-02-11 Hitachi Maxell. Ltd. Iron nitride magnetic powder and magnetic recording medium comprising the same
US20120090543A1 (en) * 2010-10-18 2012-04-19 Electronics And Telecommunications Research Institute Thin film depositing apparatus
CN102576591A (zh) * 2009-10-22 2012-07-11 户田工业株式会社 强磁性颗粒粉末及其制造方法、各向异性磁铁和粘结磁铁
CN103268799A (zh) * 2013-05-02 2013-08-28 南昌大学 一种铁氮硼纳米晶软磁材料及其制备方法

Family Cites Families (89)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61143557A (ja) 1984-12-18 1986-07-01 Kawasaki Steel Corp 飽和磁気モ−メントが高い磁性材料
JPS61157634A (ja) 1984-12-28 1986-07-17 Kawasaki Steel Corp 高い飽和磁化を有する高けい素鋼薄帯の製造方法
JPS62232101A (ja) 1986-04-02 1987-10-12 Hitachi Ltd 窒化鉄磁性体の製造方法
JPS63132701A (ja) 1986-11-25 1988-06-04 Kawasaki Steel Corp 塗装用鋼板とその製法
US5068147A (en) 1988-04-28 1991-11-26 Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. Soft magnetic thin film comprising alternate layers of iron carbide with either iron, iron nitride or iron carbon-nitride
JP2843379B2 (ja) 1988-10-04 1999-01-06 日立金属株式会社 等方性耐熱ボンド磁石およびその製造方法ならびにそれを用いる磁粉、それを用いたｐｍ型モータ
JP2698407B2 (ja) 1988-12-26 1998-01-19 川崎製鉄株式会社 方向性けい素鋼板製造過程における冷間圧延方法
JP2665365B2 (ja) 1989-02-14 1997-10-22 三菱製鋼株式会社 高い磁性を有する窒化鉄の製造方法
US5032947A (en) 1989-07-12 1991-07-16 James C. M. Li Method of improving magnetic devices by applying AC or pulsed current
JPH03100124A (ja) 1989-09-13 1991-04-25 Nippon Steel Corp 表面品質の優れたＣｒ―Ｎｉ系ステンレス鋼薄板の製造方法
DE4025277A1 (de) 1990-08-09 1992-02-13 Siemens Ag Verfahren zur herstellung eines anisotropen magnetmaterials auf basis des stoffsystems sm-fe-n
JPH04217305A (ja) 1990-12-19 1992-08-07 Nkk Corp 窒化鉄系高密度焼結体の製造方法
JP2700043B2 (ja) * 1991-04-16 1998-01-19 沖電気工業株式会社 磁気記録媒体
US5330554A (en) 1991-08-30 1994-07-19 Aisin Seiki Kabushiki Kaisha Method for producing iron-nitride powders
JPH0578701A (ja) * 1991-09-19 1993-03-30 Mitsubishi Materials Corp 軟磁性粉末の製造法
JP2790395B2 (ja) 1992-03-25 1998-08-27 川崎製鉄株式会社 アパーチャーグリル用鋼板の製造方法
JP3021957B2 (ja) 1992-05-14 2000-03-15 川崎製鉄株式会社 高い飽和磁化を有するＦｅ１６Ｎ２鉄窒化物の製造方法
JPH05326239A (ja) 1992-05-18 1993-12-10 Mitsubishi Materials Corp 高い飽和磁束密度を有するＦｅ−Ｎ系またはＦｅ−Ｓｉ−Ｎ系軟磁性粉末の製造方法
JPH0696947A (ja) 1992-09-11 1994-04-08 Hitachi Ltd 薄帯状窒化鉄材料
JPH06267722A (ja) 1993-03-10 1994-09-22 Nippon Steel Corp 磁性材料及びその製造方法
JPH06311390A (ja) 1993-04-26 1994-11-04 Mitsubishi Electric Corp 映像信号処理装置
EP0633581B1 (en) 1993-07-06 1998-04-22 Sumitomo Special Metals Company Limited R-Fe-B permanent magnet materials and process of producing the same
US6139765A (en) 1993-11-11 2000-10-31 Seiko Epson Corporation Magnetic powder, permanent magnet produced therefrom and process for producing them
CN1156516A (zh) 1994-07-18 1997-08-06 高桥研 磁性薄膜及其制造方法
JPH0878701A (ja) 1994-09-05 1996-03-22 Japan Energy Corp 半導体装置及びその製造方法
US6217672B1 (en) 1997-09-24 2001-04-17 Yide Zhang Magnetic annealing of magnetic alloys in a dynamic magnetic field
JP3932326B2 (ja) 1998-05-22 2007-06-20 Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 窒化鉄磁性材料の製法
CN1169165C (zh) 1998-10-14 2004-09-29 日立金属株式会社 R-t-b系烧结型永磁体
JP2000176513A (ja) 1998-12-17 2000-06-27 Nippon Steel Corp 調質圧延用ロール、調質圧延方法および調質圧延金属板
US6457629B1 (en) 1999-10-04 2002-10-01 Solidica, Inc. Object consolidation employing friction joining
JP3861276B2 (ja) 1999-11-04 2006-12-20 セイコーエプソン株式会社 冷却ロール、磁石材料の製造方法、薄帯状磁石材料、磁石粉末およびボンド磁石
JP2001176715A (ja) 1999-12-21 2001-06-29 Toyota Central Res & Dev Lab Inc 高飽和磁化Ｆｅ−Ｎ系磁性体
US6841259B1 (en) 2000-05-31 2005-01-11 Migaku Takahashi Magnetic thin film, production method therefor, evaluation method therefor and magnetic head using it, magnetic recording device and magnetic device
JP4000552B2 (ja) 2000-12-27 2007-10-31 スズキ株式会社 窒化鉄薄膜の製造方法
JP2002334695A (ja) 2001-03-09 2002-11-22 Canon Inc 二次電池および二次電池の製造方法
JP3558996B2 (ja) 2001-03-30 2004-08-25 株式会社東芝 磁気抵抗効果素子、磁気ヘッド、磁気再生装置及び磁気記憶装置
JP2003288713A (ja) * 2002-03-28 2003-10-10 Ken Takahashi 垂直磁気記録媒体とそれを備えた磁気記録装置及び垂直磁気記録媒体の製造方法並びに製造装置
US6778358B1 (en) 2002-05-01 2004-08-17 Western Digital (Fremont), Inc. Magnetically soft, high saturation magnetization laminates of iron-cobalt-nitrogen and iron-nickel
GB0220063D0 (en) 2002-08-29 2002-10-09 Isis Innovation Magnetic particle and process for preparation
US20060112873A1 (en) 2003-01-29 2006-06-01 Tdk Corporation Magnetic garnet single crystal film formation substrate, optical element and production method of the same
US7238439B2 (en) 2003-02-19 2007-07-03 Hitachi Maxell, Ltd. Magnetic recording medium containing particles with a core containing a Fe16N2 phase
JP2006155894A (ja) 2003-02-19 2006-06-15 Hitachi Maxell Ltd 磁気記録カートリッジ
JP2004319923A (ja) 2003-04-21 2004-11-11 Hitachi Maxell Ltd 窒化鉄系磁性粉末
EP1548760A3 (en) 2003-11-27 2007-12-26 DOWA Electronics Materials Co., Ltd. Iron nitride magnetic powder and method of producing the powder
JP4599574B2 (ja) 2003-11-27 2010-12-15 Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 窒化鉄系磁性粉末
JP4534059B2 (ja) 2004-03-17 2010-09-01 Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 窒化鉄系磁性粉末およびその製造法
US8012269B2 (en) 2004-12-27 2011-09-06 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Nd-Fe-B rare earth permanent magnet material
JP2007070669A (ja) 2005-09-06 2007-03-22 Osaka Univ 窒化硼素炭素および窒化硼素の成膜方法並びに前記方法で得られた膜、基板、デバイス
JP2007273038A (ja) 2006-03-31 2007-10-18 Fujifilm Corp 磁気記録媒体
JP2008117855A (ja) 2006-11-01 2008-05-22 Toyota Motor Corp ナノコンポジット磁石の製造方法
US7736753B2 (en) 2007-01-05 2010-06-15 International Business Machines Corporation Formation of nanostructures comprising compositionally modulated ferromagnetic layers by pulsed ECD
US8535634B2 (en) 2007-05-04 2013-09-17 Advanced Materials Corporation Iron nitride powders for use in magnetic, electromagnetic, and microelectronic devices
JP2008311518A (ja) 2007-06-15 2008-12-25 Hitachi Maxell Ltd 窒化鉄系磁性粉末の製造方法、窒化鉄系磁性粉末、及び磁気記録媒体
JP5058889B2 (ja) 2007-07-03 2012-10-24 日立マクセル株式会社 磁気記録媒体
JP2009088287A (ja) 2007-09-28 2009-04-23 Fujifilm Corp 窒化鉄粉末、窒化鉄粉末の製造方法、および磁気記録媒体
US9242295B2 (en) 2007-12-21 2016-01-26 The Univeristy Of Texas At Arlington Bulk nanocomposite magnets and methods of making bulk nanocomposite magnets
EP2387787B1 (en) * 2008-12-19 2018-09-12 Ferronova Pty Ltd Magnetic nanoparticles
US8591987B2 (en) 2009-05-18 2013-11-26 Northrop Grumman Systems Corporation Multiferroic nanoscale thin film materials, method of its facile syntheses and magnetoelectric coupling at room temperature
JP2009259402A (ja) 2009-08-11 2009-11-05 Hitachi Maxell Ltd 磁気記録媒体および磁気テープカートリッジ
JP2011051814A (ja) * 2009-08-31 2011-03-17 Teijin Ltd 窒化鉄微粒子及びそれを含有するコロイド溶液
JP5344171B2 (ja) 2009-09-29 2013-11-20 ミネベア株式会社 異方性希土類−鉄系樹脂磁石
JP5130270B2 (ja) 2009-09-30 2013-01-30 株式会社日立製作所 磁性材料及びそれを用いたモータ
US20110151281A1 (en) * 2009-12-18 2011-06-23 Hitachi Maxell, Ltd. Magnetic recording media
JP6017416B2 (ja) 2010-05-10 2016-11-02 コリア インスティチュ−ト オブ マシナリ− アンド マテリアルズ 広帯域電磁気波吸収体及びその製造方法
JP5831866B2 (ja) 2011-01-21 2015-12-09 戸田工業株式会社 強磁性粒子粉末及びその製造方法、並びに異方性磁石、ボンド磁石及び圧粉磁石
JP5556706B2 (ja) 2011-03-09 2014-07-23 トヨタ自動車株式会社 管理装置および管理システム
JP2012193409A (ja) 2011-03-16 2012-10-11 Teijin Ltd 鉄微粒子、及びその製造方法
WO2012131872A1 (ja) 2011-03-28 2012-10-04 日立金属株式会社 複合軟磁性粉末及びその製造方法、並びにそれを用いた圧粉磁心
US20140132376A1 (en) 2011-05-18 2014-05-15 The Regents Of The University Of California Nanostructured high-strength permanent magnets
JP2012246174A (ja) 2011-05-27 2012-12-13 Sumitomo Electric Ind Ltd 窒化鉄材の製造方法及び窒化鉄材
KR20140072047A (ko) 2011-08-17 2014-06-12 리전츠 오브 더 유니버시티 오브 미네소타 질화철 영구 자석 및 질화철 영구 자석을 형성하기 위한 기술
US9160079B2 (en) 2011-09-14 2015-10-13 William N. Carr Compact multi-band antenna
JP5924657B2 (ja) 2011-09-22 2016-05-25 戸田工業株式会社 強磁性窒化鉄粒子粉末の製造方法、異方性磁石、ボンド磁石及び圧粉磁石
JP6155440B2 (ja) 2011-09-22 2017-07-05 戸田工業株式会社 強磁性窒化鉄粒子粉末の製造方法、異方性磁石、ボンド磁石及び圧粉磁石の製造方法
KR20140078625A (ko) 2011-09-22 2014-06-25 도다 고교 가부시끼가이샤 강자성 질화철 입자 분말의 제조 방법, 이방성 자석, 본드 자석 및 압분 자석
JP2013102122A (ja) 2011-10-17 2013-05-23 Sumitomo Electric Ind Ltd 磁性部材及び磁性部材の製造方法
JP5708454B2 (ja) 2011-11-17 2015-04-30 日立化成株式会社 アルコール系溶液および焼結磁石
CN104271496A (zh) 2011-12-15 2015-01-07 卡斯西部储备大学 不含稀土的能够转变的氮化物磁体及其制造方法
EP2954540A4 (en) 2013-02-07 2017-06-28 Regents of the University of Minnesota Iron nitride permanent magnet and technique for forming iron nitride permanent magnet
WO2014210027A1 (en) 2013-06-27 2014-12-31 Regents Of The University Of Minnesota Iron nitride materials and magnets including iron nitride materials
AU2015235987B2 (en) 2014-03-28 2017-03-16 Regents Of The University Of Minnesota Iron nitride magnetic material including coated nanoparticles
US9994949B2 (en) 2014-06-30 2018-06-12 Regents Of The University Of Minnesota Applied magnetic field synthesis and processing of iron nitride magnetic materials
US10358716B2 (en) 2014-08-08 2019-07-23 Regents Of The University Of Minnesota Forming iron nitride hard magnetic materials using chemical vapor deposition or liquid phase epitaxy
AU2015301062A1 (en) 2014-08-08 2017-03-02 Regents Of The University Of Minnesota Multilayer iron nitride hard magnetic materials
US10072356B2 (en) 2014-08-08 2018-09-11 Regents Of The University Of Minnesota Magnetic material including α″-Fe16(NxZ1-x)2 or a mixture of α″-Fe16Z2 and α″-Fe16N2, where Z includes at least one of C, B, or O
US10002694B2 (en) 2014-08-08 2018-06-19 Regents Of The University Of Minnesota Inductor including alpha″-Fe16Z2 or alpha″-Fe16(NxZ1-x)2, where Z includes at least one of C, B, or O
CN107408434A (zh) 2015-01-26 2017-11-28 明尼苏达大学董事会 应用磁场合成和处理氮化铁磁性材料
CN107396631A (zh) 2015-01-26 2017-11-24 明尼苏达大学董事会 具有各向异性形状的铁氮化物粉末
EP3251131A4 (en) 2015-01-26 2018-06-27 Regents of the University of Minnesota Preservation of strain in iron nitride magnet

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0582326A (ja) * 1991-09-19 1993-04-02 Mitsubishi Materials Corp 軟磁性粉末の製造法
US20090239378A1 (en) * 2008-03-18 2009-09-24 Applied Materials, Inc. Methods for forming a titanium nitride layer
US20100035086A1 (en) * 2008-08-05 2010-02-11 Hitachi Maxell. Ltd. Iron nitride magnetic powder and magnetic recording medium comprising the same
CN102576591A (zh) * 2009-10-22 2012-07-11 户田工业株式会社 强磁性颗粒粉末及其制造方法、各向异性磁铁和粘结磁铁
US20120090543A1 (en) * 2010-10-18 2012-04-19 Electronics And Telecommunications Research Institute Thin film depositing apparatus
CN103268799A (zh) * 2013-05-02 2013-08-28 南昌大学 一种铁氮硼纳米晶软磁材料及其制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114506851A (zh) * 2022-03-14 2022-05-17 浙江理工大学 一种室温铁磁性半导体及其制备方法、用途
CN114506851B (zh) * 2022-03-14 2023-08-18 浙江理工大学 一种室温铁磁性半导体及其制备方法、用途

Also Published As

Publication number Publication date
EP3123484A4 (en) 2017-06-14
EP3123484A1 (en) 2017-02-01
IL247712A0 (en) 2016-11-30
TWI562963B (en) 2016-12-21
KR20160133564A (ko) 2016-11-22
AU2017203127A1 (en) 2017-06-01
US20220051835A1 (en) 2022-02-17
AU2015235987A1 (en) 2016-10-20
US11195644B2 (en) 2021-12-07
US20170186518A1 (en) 2017-06-29
BR112016022561A2 (pt) 2017-08-15
TW201538433A (zh) 2015-10-16
KR20180009394A (ko) 2018-01-26
WO2015148810A1 (en) 2015-10-01
JP2017517630A (ja) 2017-06-29
AU2015235987B2 (en) 2017-03-16
AR100309A1 (es) 2016-09-28
CA2944373A1 (en) 2015-10-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106165027A (zh) 包含涂覆的纳米颗粒的氮化铁磁性材料
Meng et al. Preparation and magnetic properties of nano-Ni coated cenosphere composites
El Mel et al. Shape control of nickel nanostructures incorporated in amorphous carbon films: From globular nanoparticles toward aligned nanowires
Imai et al. Energetic stability and magnetic moment of tri-, tetra-, and octa-ferromagnetic element nitrides predicted by first-principle calculations
Wojciechowski et al. Iron nitride thin films: Growth, structure, and properties
Ogi et al. High-purity core-shell α ″-Fe16N2/Al2O3 nanoparticles synthesized from α-hematite for rare-earth-free magnet applications
Zamanpour et al. Process optimization and properties of magnetically hard cobalt carbide nanoparticles via modified polyol method
Yin et al. Soft magnetic ε-Fe3N: Synthesis, characterization and magnetic properties
Mousadakos et al. Sm cluster superlattice on graphene/Ir (111)
US20100224912A1 (en) Chromium doped diamond-like carbon
Nagai et al. Highly dispersive α ″-Fe16N2 particle synthesis using hydroxyapatite coating
Li et al. Nanocrystalline α-Fe and ε-Fe3N particles prepared by chemical vapor condensation process
Alekseyev et al. Effect of the Plasma Functionalization of Carbon Nanotubes on the Formation of a Carbon Nanotube–Nickel Oxide Composite Electrode Material
EP0415155B1 (en) A perpendicular magnetic recording medium and method of forming the same
JPS63181305A (ja) 酸化鉄垂直磁化薄膜の製造方法
Brack et al. Manipulation of carbon nanotube magnetism with metal-rich iron nanoparticles
Zukova et al. Structural and magnetic properties of Co-doped ZnO films grown by pulse-injection MOCVD
Yuan et al. Strain-induced fcc Fe nanocrystals confined in Al2O3 matrix
Jiang et al. Tailoring structure and magnetic characteristics in L10-FePt nanoparticles via Ag doping in different valence states
JP2009024246A (ja) 金属ナノ粒子の製造方法
Rizal et al. Magnetic properties of Fe/Cu Multilayers prepared using pulsed-current electrodeposition
JP2018125506A (ja) 磁性粉の製造方法
US11053135B2 (en) Scalable process for manufacturing iron cobalt nanoparticles with high magnetic moment
CN1971718B (zh) 用于磁记录介质的铁磁粉,该粉末的制备方法以及使用该粉末的磁记录介质
McCloy et al. Structure and magnetic properties of irradiated Fe-Fe oxide core-shell nanoclusters

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20161123

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication