CN1061608A - 棉秆和花生壳制备再生纤维素膜的方法 - Google Patents

棉秆和花生壳制备再生纤维素膜的方法 Download PDF

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杜予民
张俐娜
柳卫莉
杨光
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Abstract

本发明公开了一种采用棉秆花生壳制备再生纤 维素膜的新方法。用4.5~5%硝酸溶液对棉秆、花 生壳水解后,经NaOH处理,得到棉秆纤维素含量为 90%,Mn=1.56×105和花生壳纤维素含量为91%, Mn=1.52×105,然后再配置纤维素铜氨溶液,经过 滤刮膜后,于稀碱和稀酸中凝固成型,由此制得棉秆、 花生壳再生纤维素膜具有分子量和结晶度较高,强度 好,它可用作食品包装,农用膜,以及分离浓缩,精制 用的多孔膜。

Description

棉杆花生壳等农林副产物,随原料产地,品种不同一般均含有30-50%纤维素,15-35%半纤维素,15-30%木质素和4~5%灰分。国内外对于棉杆花生壳通常采用机械压磨和碱蒸煮法得到纤维素浆料,用以生产人造纤维板材,牛皮箱板纸与高级新闻纸。
在本发明之前,中国专利87106024公开了一种用纤维素和棉花溶于镉乙二胺溶液制备再生纤维素多孔膜的方法,中国专利88103036公开了一种用纤维素和棉花溶于铜氨-铜乙二胺混合溶液制备再生纤维素多孔膜的方法。本发明与上述方法相比,有突出的实质性特点和显著的进步。本发明的目的就是提供一种以农付产物为原料采用一种能高效溶解纤维素的铜氨法制备再生纤维素膜的新方法。
本发明的要点是:用4.5~5%硝酸溶液于100℃时对棉杆花生壳水解4小时,因硝酸具有较强氧化性,能破坏其中的木素,使之生成硝化木素,后经1.6%NaoH溶液,80℃处理1.5小时,能加速硝化木素及色素的溶解与除去。当碱浓度大于1.6%处理时间超过1.5小时,会发生强碱效应,易使纤维碱化,若碱浓度与反应时间低于此值,通常硝化木素及杂质除去不完全,则制膜时不溶物多,导致膜的性能下降。接着再用2%Hcl溶液煮沸1小时,过滤,洗净。所得棉杆花生壳纤维素粉其粘均分子量 Mη分别为1.56×105和1.52×105,木质素和灰分残留量仅为0.5~0.6%和0.6~1.0%。将此粉料迅速溶解在一定量的Cu(oH)2和NH3水的混合溶液中,经脱气刮膜后,于稀碱稀酸中凝固成强韧性好的薄膜。
本发明具有积极的效果,用上述方法制备了分子量 Mη为6.1×104和5.3×104;结晶度为48.0%和55.8%的棉杆和花生壳纤维素膜。这些干膜的抗拉强度为562kg/cm2和572kg/cm2;直角撕裂强度为82.1kg/cm2和78.1kg/cm2,耐有机溶剂、耐油、抗稀酸稀碱,透水汽,膜外观为无色均匀透光薄膜。可用作食品包装,农用膜以及分离、浓缩、精制多孔膜。使用农业废料制造用途广泛的功能膜,不仅原料来源充足,因地制宜,同时该膜易被土壤微生物,及多种霉菌所分解,不污染环境对土壤具有显著经济和社会效益。
下面将结合实施例,对本发明作进一步的详述。
本发明的实施例分为棉杆、花生壳水解和再生纤维素膜制造两部分。首先将棉杆花生壳切断捣碎,用水冲洗、花生壳还需放在沸水中浸泡半小时,取此原料60克,用4.5%~5%HNO3水解,按1∶10配比,在100℃搅拌煮沸2小时,过滤,水洗后再加9克NaoH配成1.6%溶液和少量漂白粉,于80℃反应45分钟,过滤,水洗至中性,在70℃以下烘干成纤维素粉约24克和20克。称取2克纤维素粉在水中煮沸20分钟,过滤并脱水后按重量百分比铜∶氨∶水=8∶22∶70加入3.5克Cu(oH)2和28毫升浓NH3水,混合搅匀,放进2滴甘油和12.5%Na2so3溶液,纤维素溶液经过滤脱气后,在玻璃板上刮膜(厚度0.25mm),于室温中预凝固0.5-1.0小时,先放入到10%的NaoH溶液,再放入5%的H2so4溶液中凝固15分钟,至兰色消失止。用水洗净后在10%甘油水溶液内增塑,然后在平板上干燥成膜。

Claims (1)

1、一种制备再生纤维素膜的方法,用棉杆和花生壳作为原料,本发明的特征是:
(1)将切断捣碎了的棉杆和花生壳在4.5~5%的HNO3溶液中煮沸水解,经1.6%的NaoH溶液回流处理后,再在2%的Hcl溶液中煮沸,
(2)过滤,水洗至中性后,用水煮2小时成纤维素粉,
(3)直接用重量百分比铜∶氨∶水=8∶22∶70的Cu(oH)2浓NH3水和纤维素粉,混合搅拌使之溶解,
(4)纤维素溶液经过滤脱气后,在玻璃板上刮膜,并于室温中预凝固,
(5)先放入10%的NaoH溶液再放入5%的H2SO4溶液中凝固成型,
(6)用水洗净后,在10%的甘油水溶液内增塑1小时,最后在平板上干燥,制得再生纤维素膜。
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