CN106148659A - 一种高强塑性超细晶低活化铁素体/马氏体钢的制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高强塑性超细晶低活化铁素体/马氏体钢的制备工艺，属于低活化铁素体/马氏体钢领域。本发明通过引入旋转锻压变形工艺，既实现了晶粒尺寸细化的目的，又细化了碳化物尺寸且提高了碳化物的均匀分布性，之后通过退火处理消除了变形导致的位错塞积，实现高强塑性低活化铁素体/马氏体钢的制备。该工艺利用超细晶和细小碳化物的弥散强化作用来提高材料的强度，同时利用均匀分布碳化物引起应***化能力的改善来提高材料的塑性。本发明的超细晶低活化铁素体/马氏体钢的强塑性得到显著提高，可为核电工业制备出新型高强塑性低活化铁素体/马氏体钢。

Description

一种高强塑性超细晶低活化铁素体/马氏体钢的制备工艺

技术领域：

本发明涉及低活化铁素体/马氏体钢领域，具体地说是一种高强塑性超细晶低活化铁素体/马氏体钢的制备工艺。

背景技术：

低活化铁素体/马氏体钢具有优良的热物理性能和成熟的技术基础，被普遍认为是未来核反应堆建设的主要候选材料。低活化铁素体/马氏体钢由于其服役环境为强辐射环境，长期辐照会导致铁素体/马氏体钢的脆化，因此影响到钢的机械性能和断裂行为。近期研究发现，与传统的粗晶材料相比，纳米及亚微米材料具有更好的抗辐照性能，在核电工业中展现出良好的应用前景。

目前，通过剧烈塑性变形将晶粒细化至纳米或亚微米量级，可制备出致密的块体纳米/亚微米结构材料，从而受到了广泛的关注。然而，这些方法制备的纳米/亚微米材料因塑性恶化、制备工艺复杂、外形尺寸有限等缺点难以实现工业化应用。因此，如何在较大块体材料中获得纳米或亚微米结构，以及如何获得具有良好强韧性匹配的纳米或亚微米材料是需要解决的问题。

发明内容：

本发明的目的是提供一种制备较大尺寸的块体超细晶低活化铁素体/马氏体钢的方法，利用旋转锻压变形和退火处理相结合的方法，通过晶粒尺寸和碳化物的细化，以及提高碳化物的均匀分布性，同时提高了低活化铁素体/马氏体钢的强度和塑性，克服了超细晶材料塑性恶化的缺点。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种高强塑性超细晶低活化铁素体/马氏体钢的制备工艺，包括熔炼、锻造、热处理、旋转锻压变形和退火处理，具体包括如下步骤：

1)将原材料熔炼铸锭后，依次进行固溶处理、锻造和热处理，所述热处理过程为：将锻造后的试样在1000～1150℃进行淬火处理，保温0.5～2h，取出水淬；然后，在700～800℃进行回火处理，保温1～3h，取出空冷至室温；

2)旋转锻压变形：将步骤2)热处理后的试样加工成圆柱状，在精密旋锻机上进行分道次可控变形，每道次变形量控制在5％～20％，总变形量为80％～95％；

3)退火处理：将旋转锻压变形后的试样在650～750℃进行退火处理，保温10～30min，取出空冷至室温。

上述步骤1)中，所述熔炼过程是将原材料按照低活化铁素体/马氏体钢的化学成分进行配料，装入CaO坩埚，采用真空感应熔炼铸锭；按重量百分比计，所述低活化铁素体/马氏体钢的化学成分为：碳:0.08～0.14％，铬:8.5～9.5％，钨:1.5～2.0％，钒:0.2～0.3％，钽：0.05～0.15％，锰:0.4～0.6％，硅：0～0.3％，余量为铁和不可避免的杂质。

上述步骤1)中，所述固溶处理过程为：将铸锭加热至1050～1150℃并保温1～3h；所述锻造过程为：将固溶处理后所得试样放置在锤锻机上进行锻造，然后空冷至室温，开坯锻造温度为1050～1150℃，终锻温度在900℃以上。

本发明按照上述工艺制备的高强塑性超细晶低活化铁素体/马氏体钢，其晶粒尺寸范围为100～400nm，碳化物均匀分布基体中，碳化物尺寸范围为10～80nm。

所述低活化铁素体/马氏体钢的延伸率≥28.0％，屈服强度≥590MPa，抗拉强度≥760MPa。

本发明的设计思想是：

本发明通过引入旋转锻压变形工艺，既实现了晶粒尺寸细化的目的，又细化了碳化物尺寸且提高了碳化物的均匀分布性，之后通过退火处理消除了变形导致的位错塞积，实现高强塑性低活化铁素体/马氏体钢的制备。利用超细晶和细小碳化物的弥散强化作用来提高材料的强度，利用均匀分布碳化物引起应***化能力的改善来提高材料的塑性。

本发明具有如下优点：

1、本发明显著提高了低活化铁素体/马氏体钢的力学性能。利用旋转锻压变形和退火处理相结合的方法制备出细小碳化物均匀分布的超细晶组织，使得材料的强度和塑性得到明显提高，在塑性较好(延伸率大于28.0％)的同时，具有较高的强度(屈服强度在590MPa以上，抗拉强度可达760MPa以上)。

2、本发明采用旋转锻压变形和退火处理的组合工艺，制备方法简单。通过控制变形工艺参数和热处理制度，即可制备出高强塑性的超细晶低活化铁素体/马氏体钢。

附图说明：

图1为本发明工艺处理前低活化铁素体/马氏体钢的显微组织照片；其中，(a)晶粒尺寸及碳化物分布(扫描电镜观察8000×)；(b)板条间碳化物(透射电镜观察38000×)。

图2为低活化铁素体/马氏体钢在经过本发明工艺处理后的显微组织照片；其中，(a)碳化物分布(扫描电镜观察8000×)；(b)晶粒尺寸及碳化物分布(透射电镜观察80000×)。

图3为低活化铁素体/马氏体钢在经过本发明工艺处理前后的工程应力-应变曲线。

具体实施方式：

实施例1

采用工业纯铁、金属铬、钨、钒、坦及锰为原材料，按质量分数(wt.％)配制合金的化学成分为：C:0.11％，Cr:8.86％，W:1.62％，V:0.24％，Ta:0.11％，Mn:0.45％，Si:0.05％，余量为Fe的合金。

具体的生产工艺步骤如下：

1)熔炼：将配制的原料装入CaO坩埚，在真空感应炉中熔炼，并浇铸成铸锭，待铸锭完全凝固后，开模取出；

2)固溶处理：将铸锭加热至1100℃进行固溶处理，保温2h；

3)锻造：将步骤2)的试样迅速放置在锤锻机上进行锻造，然后空冷至室温，开坯锻造温度约1050℃，终锻温度在900℃以上；开坯锻造后，切除冒口，最终锻造成30mm厚的板材；

4)热处理：将锻造后的合金在1050℃进行淬火处理，保温1h，取出迅速水淬；然后，在750℃进行回火处理，保温2h，取出空冷至室温；

5)旋转锻压变形：将步骤4)的合金加工成直径为20mm的圆柱状试样，在精密旋锻机上进行分道次可控变形，每道次变形量控制在10％，总变形量为90％，其中，变形量＝(变形前截面积-变形后截面积)/变形前截面积；

6)退火处理：将旋转锻压变形后的合金在700℃进行退火处理，保温30min，取出空冷至室温。

图2为经过本发明工艺处理后低活化铁素体/马氏体钢的显微组织图，从图2(a)可以看出，细小碳化物均匀分布在基体中；由图2(b)可知合金的晶粒尺寸较为均匀，晶粒尺寸为200～300nm，碳化物尺寸为50～70nm，且均匀分布在基体中。而未经本发明工艺处理合金的显微组织(除旋转锻压变形和退火处理工艺外，其余所有工艺和参数均与实施案例1相同)见图1，从图1(a)可以看出，其晶粒尺寸约为30μm，为超细晶铁素体/马氏体钢的100倍，且碳化物主要分布在晶界及马氏体板条间；由图1(b)可知棒状碳化物的尺寸为：长轴方向约为200nm，短轴方向约为100nm，远大于超细晶铁素体/马氏体钢的碳化物尺寸。这种显著的晶粒细化以及细小碳化物的弥散分布使得超细晶铁素体/马氏体钢的力学性能得到了明显的提高。经过本发明工艺处理前后铁素体/马氏体钢的工程应力—应变曲线如图3所示，可以看出，经过本发明处理后的超细晶铁素体/马氏体钢的力学性能为：606MPa的屈服强度，783MPa的抗拉强度以及28.0％的延伸率，较本发明工艺处理前铁素体/马氏体钢的力学性能得到较大的提高。

实施例2

采用工业纯铁、金属铬、钨、钒、坦及锰为原材料，按质量分数(wt.％)配制合金的化学成分为：C:0.12％，Cr:8.79％，W:1.78％，V:0.24％，Ta:0.09％，Mn:0.52％，Si:0.22％，余量为Fe的合金。

具体的生产工艺步骤如下：

1)熔炼：将配制的原料装入CaO坩埚，在真空感应炉中熔炼，并浇铸成铸锭，待铸锭完全凝固后，开模取出；

2)固溶处理：将铸锭加热至1100℃进行固溶处理，保温2h；

3)锻造：将步骤2)的试样迅速放置在锤锻机上进行锻造，然后空冷至室温，开坯锻造温度约1050℃，终锻温度在900℃以上；开坯锻造后，切除冒口，最终锻造成32mm厚的板材；

4)热处理：将锻造后的合金在1030℃进行淬火处理，保温1h，取出迅速水淬；然后，在740℃进行回火处理，保温2h，取出空冷至室温；

5)旋转锻压变形：将步骤4)的板材加工成直径为22mm的圆柱状试样，在精密旋锻机上进行分道次可控变形，每道次变形量控制在6％，总变形量为93％；其中，变形量＝(变形前截面积-变形后截面积)/变形前截面积；

6)退火处理：将旋转锻压变形后的合金在720℃进行退火处理，保温20min，取出空冷至室温。

该工艺条件下得到的超细晶铁素体/马氏体钢的显微组织与实施案例1中相同，晶粒尺寸没有明显的变化，约为200～300nm左右，碳化物尺寸约为50～70nm，且均匀分布在基体中。超细晶铁素体/马氏体钢在室温的力学性能：598MPa的屈服强度，760MPa的抗拉强度以及28.5％的延伸率，较本发明工艺处理前铁素体/马氏体钢的力学性能得到较大的提高。

本发明采用旋转锻压变形和退火处理的组合工艺，不仅制备出较大尺寸的块体超细晶低活化铁素体/马氏体钢，同时满足了材料具有高强塑性的要求，制备的超细晶低活化铁素体/马氏体钢具有优异的力学性能。

Claims (7)

1.一种高强塑性超细晶低活化铁素体/马氏体钢的制备工艺，其特征在于：该制备工艺包括如下步骤：

1)将原材料熔炼铸锭后，依次进行固溶处理、锻造和热处理，所述热处理过程为：将锻造后的试样在1000～1150℃进行淬火处理，保温0.5～2h，取出水淬；然后，在700～800℃进行回火处理，保温1～3h，取出空冷至室温；

2)旋转锻压变形：将步骤2)热处理后的试样加工成圆柱状，在精密旋锻机上进行分道次可控变形，每道次变形量控制在5％～20％，总变形量为80％～95％；

3)退火处理：将旋转锻压变形后的试样在650～750℃进行退火处理，保温10～30min，取出空冷至室温。

2.按照权利要求1所述的高强塑性超细晶低活化铁素体/马氏体钢的制备工艺，其特征在于：步骤1)中，所述熔炼过程是将原材料按比例装入CaO坩埚，采用真空感应熔炼铸锭。

3.按照权利要求1或2所述的高强塑性超细晶低活化铁素体/马氏体钢的制备工艺，其特征在于：步骤1)中，原材料按照低活化铁素体/马氏体钢的化学成分进行配料；按重量百分比计，所述低活化铁素体/马氏体钢的化学成分为：碳:0.08～0.14％，铬:8.5～9.5％，钨:1.5～2.0％，钒:0.2～0.3％，钽：0.05～0.15％，锰:0.4～0.6％，硅：0～0.3％，余量为铁和不可避免的杂质。

4.按照权利要求1所述的高强塑性超细晶低活化铁素体/马氏体钢的制备工艺，其特征在于：步骤1)中，所述固溶处理是将铸锭加热至1050～1150℃并保温1～3h。

5.按照权利要求1所述的高强塑性超细晶低活化铁素体/马氏体钢的制备工艺，其特征在于：步骤1)中，所述锻造过程为：将固溶处理后所得试样放置在锤锻机上进行锻造，然后空冷至室温，开坯锻造温度为1050～1150℃，终锻温度在900℃以上。

6.按照权利要求1所述的高强塑性超细晶低活化铁素体/马氏体钢的制备工艺，其特征在于：经步骤3)退火处理后所得低活化铁素体/马氏体钢的晶粒尺寸范围为100～400nm，碳化物均匀分布基体中，碳化物尺寸范围为10～80nm。

7.按照权利要求1所述的高强塑性超细晶低活化铁素体/马氏体钢的制备工艺，其特征在于：所述低活化铁素体/马氏体钢的延伸率≥28.0％，屈服强度≥590MPa，抗拉强度≥760MPa。